镍电沉积实验
各类金属电化学沉积机制的研究与应用分析
各类金属电化学沉积机制的研究与应用分析一、导言金属电化学沉积是指在电化学反应中，通过外加电压和电流下，金属原子离子被还原物吸附并形成金属沉积物的过程。
金属电化学沉积过程是一种简单、快速、高效的沉积方法，可用于各种不同金属沉积薄膜。
本文旨在探索各类金属电化学沉积机制的研究与应用分析。
二、铜电化学沉积机制铜电化学沉积是最常见的电化学沉积方法之一，可用于工业生产中的电路板、微电子设备和太阳能电池等行业。
铜电化学沉积是通过向铜盐溶液中施加电场来监听铜离子，并沉积在表面上。
沉积机制采用铜离子在氧化还原反应中的还原过程，具体过程如下：Cu2+ + 2e- → Cu （电化学反应）因此，铜池被称为“还原池”，水分子也可能被还原成氢气，化学方程式如下：H2O + 2e- → H2 + 2OH-三、镍电化学沉积机制镍电化学沉积是一种常用的镍涂层方法，广泛应用于半导体、电池、汽车零部件等行业。
镍电化学沉积机制是镍离子通过电化学还原转化成金属镍，具体反应如下：Ni2+ + 2e- → Ni镍电化学还原反应中，镍的电极电动势比水还原大1.7伏，因此，此电化学反应非常浓烈，不需要添加还原剂。
在电解质中，引入一定量的NiCl2 作为离子源，镍电解时，镍离子向阳极迁移，致力于向阳极释放电子与 Cl- 离子发生电极筛选，碳块向阳极通电，导致表面发生化学反应，即生成 Ni2+ 离子。
四、铬电化学沉积机制铬电化学沉积可用作防腐、美化工程在不锈钢、铸铁、铜等材料表面的处理。
铬电化学沉积是通过在含铬离子的电解液中将铬离子沉积在基材表面的过程。
铬离子被还原成金属铬时，电解质中的酸性越高，还原得越彻底。
铬化学反应如下：Cr3+ + 3e- → Cr五、锌电化学沉积机制锌电化学沉积应用广泛，可在热交换、汽车工业以及裸钢及钢铁制品保护等多个领域中使用。
锌电化学沉积离子（Zn2+）沉积在金属表面的机制如下：Zn2+ + 2e- → Zn当电解液浓度越来越高时，锌离子的浓度也有显着的增加，且锌离子的沉积是一个快速而简单的过程。
电沉积Ni-Ru合金及其电化学性能研究的开题报告
电沉积Ni-Ru合金及其电化学性能研究的开题报告
1. 研究背景
镍和铑合金具有良好的物理和化学性质，在电化学制备、电催化和电化学储能等领域有着广泛的应用。
然而，单独使用镍或铑会存在一些局限性，因此研究Ni-Ru合金的电化学性能具有重要的理论和应用价值。
目前，电沉积技术是制备Ni-Ru合金的主要方法之一。
2. 研究目的
本研究的主要目的是通过电沉积Ni-Ru合金的方法，探究合金组成对其电化学性能的影响。
具体来说，将研究以下内容：
- 不同电位、时间和电解液条件下的Ni-Ru合金电沉积实验；
- 合金组成、晶体结构、表面形貌的表征；
- 在不同条件下Ni-Ru合金的电化学性能，包括电化学活性、催化活性和电容性能等。
3. 研究方法
- 电化学沉积法：采用三电极体系，即工作电极、参比电极和计时器电极，控制电位和时间，将Ni、Ru沉积于导电玻璃等基底上；
- 表征方法：使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱分析(EDS)、拉曼光谱仪等，对 Ni-Ru合金的组成、晶体结构和表面形貌等进行表征；
- 电化学性能测试：采用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和交流阻抗法(EIS)等，测量Ni-Ru合金的电化学性能；同时，还将进行电容性能测试和其他相关性能的测试。
4. 研究意义
本研究的结果可以为制备Ni-Ru合金及其在电化学领域的应用提供理论和实验基础。
同时，通过探究Ni-Ru合金的电化学性能，为其他金属合金的电化学行为研究提供参考和借鉴。
此外，研究结果还可能对提高电化学催化反应的效率和催化剂的稳定性等有着重要的意义。
镀镍实验_精品文档
❖ 而pH值的高低应根据镀液中硫酸镍的质量浓度来控制的。 ❖ 如硫酸镍含量高时，pH值则应偏低些，硫酸镍含量偏低时，
pH值应偏高些。 ❖ 电解液在正常生产情况下，pH值呈缓慢上升状态，当pH值
升至6时，接近碱性，均镀能力差、镀层起泡、脱皮等。 ❖ 镀液中的pH值对各种因素的影响程度一般不可预见。最佳
❖ 生产实践表明，镀镍中的硼酸含量低于20 g/L时，缓冲 作用较弱，当含量达到30 g/L时，缓冲作用开始显著， 所以普通镀镍液中含量宜在25～35 g/L范围内；一般 光亮镍中常以35～40 g/L为宜；而现代光亮快速镀镍 中提倡在40～50 g/L范围内
❖ 常温下硼酸的溶解度为40g/L，当硼酸含量过于偏高时， 会降低阴极电流效率，在温度低时易结晶析出，造成 镀层粗糙、毛刺和原材料的浪费（这就是镀镍溶液为 什么要加热的原因之一）
❖ 但是另一方面，加温也可能造成缺点，如下： ⑴盐类的水解及生成氢氧化合物沉淀的倾向增加，特别是铁杂质的水解 可能形成针孔故障； ⑵镀层易钝化； ⑶溶液的分散能力降低
❖ 而pH值的高低应根据镀液中硫酸镍的质量浓度来控制的。 ❖ 如硫酸镍含量高时，pH值则应偏低些，硫酸镍含量偏低时，
pH值应偏高些。 ❖ 电解液在正常生产情况下，pH值呈缓慢上升状态，当pH值
❖ 氯化镍促进阳极溶解，增大电导率，提高阴极效率，同时提 高阴极电流密度上限。镀液中氯化镍是阳极活化剂和导电盐， 导电性和覆盖能力比硫酸镍要好，但是氯离子过高时会增加 镀层的内应力。
❖ 氯化镍最好大于40g/L，低于此浓度，镍阳极会出现钝化现 象，氯化镍浓度过高，则电沉积层应力增大。
⑷硼酸
❖ 白色结晶性粉末或无色微带珍珠状光泽的鳞片。无 气味。味微酸苦后带甜。与皮肤接触有滑腻感。露 置空气中无变化。能随水蒸气挥发。在水溶液中会 产生如下的化学平衡： H3BO3 ＝ H﹢＋H2BO3-
金属镍电沉积中枝晶分形生长的研究
为 阴极 ， 自行 设计 的 试 验 设 备 制 备 了二 维 的金 属 镍 枝 晶 以 验 证 模 拟 结 果 。 结 果 表 明 ， 保 持 电 压 恒 定 的 条 件 下 ， 沉 积 层 用 在 镍 的 形 貌 特 征 为 具 有 分 形 结构 的枝 晶 ， 与采 用 Ｄ Ａ模 型模 拟 所得 的二 维 枝 晶形 貌 具 有 相 似 性 ， 明该 模 型 对 枝 晶 电沉 积 的 实 这 Ｌ 表
王桂峰 。 黄 因慧 ， 刘 志东 ， 田宗 军 。 陈劲 松 ， 高 雪松 （ 南京航 空航 天 大 学 机 电学院 ，江 苏 南京 ２０ １ ） １０ ６
ＷＡ Ｇ ｉ ｅｇ Ｉ ＮＧ Ｙｎｈ ｉ Ｌ Ｕ Ｚ １ ｏ ｇ Ｔ Ａ ｏ ｇｊ ，Ｃ Ｎ Ｊｎｓｎ ，Ｇ Ｏ Ｘ ｅｓｎ Ｎ Ｇｕ． ｎ ， ｔ ｆ ＵＡ ｉ．ｕ， Ｉ ｈ． ｎ ， Ｉ Ｎ ｚ ｎ － ｄ 岫 ＨＥ ｉ－ ｇ Ａ ｕ ＿ ｇ ｏ ｏ
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实验10镍电沉积及镀层的结构与性能测试
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
11
• 3. 在2的溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、 镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠，使其浓 度分别为1.0 g/L、0.1g/L、3 mL/L和0.1 g/L分别进行同2的实验和记录。
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
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• 4. 在含所有添加剂的光亮镍镀液中，比较 镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍 的沉积层质量，并进行记录。
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
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五、注意事项
• 电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或 短路； • 阴极片要认真水洗; • 除油和酸洗要彻底； • 加入添加剂时要按计算量加入，不能多加； • 新配镀液要预电解； • 电镀时要带电入槽； • 电镀过程中镀液挥发应及时用去离子水补充并调 整pH值。
2005-11 Comprehensive Chemical Experiments
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• 极化：金属的阴极反应过程中，在某一极 化电流下，电极电位偏离平衡电位的现象。 • 极化度：电位ψ和电流i的Δψ/Δi比值 • 过电位: 在某一极化电流下，相应的电极电 位偏离平衡电位的值。 • 通过极化曲线中极化、极化度和过电位的 变化来分析镀液组分和添加剂的作用。 • 通过 Tafel曲线的制作，求得电极过程动力 学参数。
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镀层的厚度L和沉积速度υ的计算：
• Sc为阴极面积，ρNi为金属Ni的密度（= 8.9 g/cm3），t为电镀时间
υ＝L/t
远 阴 极 — 阳 极 + 近 阴 极 —
Ni-Co-W合金电沉积行为及成核机理
Ni-Co-W合金电沉积行为及成核机理温林洁，张丽楠，周宗熠，李运刚，杨海丽*（华北理工大学冶金与能源学院，现代冶金技术教育部重点实验室，河北唐山063210）摘要：采用循环伏安、阴极极化曲线、电化学阻抗谱、计时电流等方法对Ni-Co-W合金的电沉积行为及成核机理进行研究。
结果表明，Ni-Co-W合金的电沉积是一个存在成核行为的不可逆过程。
Ni-Co-W合金的成核机制为瞬时成核，合金的电沉积由动力学和扩散过程混合控制，主要受动力学控制。
关键词：Ni-Co-W合金；电沉积行为；成核机理；速率控制步骤中图分类号：TQ153.2文献标识码：AElectrodeposition Behavior and Nucleation Mechanism of Ni-Co-W AlloyWEN Linjie，ZHANG Linan，ZHOU Zongyi，LI Yungang，YANG Haili*（College of Metallurgy and Energy，Key Laboratory of the Ministry of Education for Modern Metallur‐gy Technology，North China University of Science and Technology，Tangshan063210，China）Abstract：The electrodeposition behavior and nucleation mechanism of Ni-Co-W alloy were studied by cyclic voltammetry，cathodic polarization curve，electrochemical impedance spectroscopy and chrono‐amperometry.The results show that electrodeposition of Ni-Co-W alloy is an irreversible process with nucleation behavior.The nucleation mechanism of Ni-Co-W alloy is instantaneous nucleation.The elec‐trodeposition of alloys is controlled by both kinetics and diffusion processes，and is mainly controlled by kinetics.Keywords：Ni-Co-W alloy；electrodeposition behavior；nucleation mechanism；rate-determining stepNi-Co合金具有良好的延展性、软磁性，被广泛应用于各种磁性器件领域［1］。
电沉积Ni-Fe合金工艺及镀层耐蚀性的研究
性 ； 张郁 彬 等 研 究 表 明 ， ３ ５ 氯 化 钠 溶 液 在 ．％ 中 ， 着 镍一 合 金 中 铁 含 量 的 升 高 ， 粒 细 化 ， 随 铁 晶 （ ｅ 为 ３ ％ 的镍 ． 合 金 耐 蚀 性 最 佳 ， 以在 防 Ｆ） ６ 铁 可
ｈｇ ｅ ｔｃ ｒｏ ｉｎ ｒ ｓｓａ ｃ ． ｉｈ ｓ ｏ ｒ ｓｏ ｅ ｉｔｎ ｅ
Ｋｅ ｗｏｒ ｙ ｄｓ：ＮｉＦｅ ａ ｌｙ ｃ ａｉ ｇ；ｅｅ ｔｏ ｅ ｏ ｉ ｏ — ｌｏ ｏ ｔｎ ｌ ｃｒ ｄ ｐ ｓｔ ｎ；ｃ ｒｏ ｉｎ ｒ ｓｓａ ｃ ｉ ｏ ｓｏ ｅ ｉｔ ｎ ｅ
引 言
Ｎ ．ｅ合金 具 有 不 同 于单 质 铁 、 金 属 粉 末 的 ｉ Ｆ 镍 特殊 性能 和 软 磁 性 ， 吸 波 材 料 、 性 材 料 及 硬 质 在 磁 合金 等领 域 具 有 广 泛 的 应 用 前 景 ， 合 金 镀 层 其 不但 具有 优 良的焊 接 性 ， 可 作 为 纯 镍 镀 层 的替 代 还
中 图分类 号 ： Ｑ ５ ． Ｔ １３２
文献标 识 码 ： Ａ
Ｅｌｃ ｒ ｄ ｐ ｓｔ０ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｒ ｏ ｉ ｎ Ｒｅ ｉｔ ｎ ｅ ｏ ｅ ｔ ０ ｅ ０ ｉｉ ｎ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ Ｃｏ ｒ ｓｏ ｓｓａ ｃ ｆ
ＮｉＦｅ Ａｌ ｙ Ｃｏ ｔｎ — ｌ ａ ｉｇ ｏ Ｃ Ｅ Ｇ Ｈ ａ Ｕ ｏ ｇｘａ ＷＡ ｕ ，ＷＡ Ｇ Ｃ ｅ Ａ Ｇ Ｙ ｎｈ ｉ Ｈ Ｎ ｕ ，Ｇ Ｏ Ｈ ｎ —ｉ ， ＮＧ Ｑ ｎ Ｎ ｈ ，Ｔ Ｎ ｕ —ｕ
采 用 Ｌ ２ ０ Ａ电化学 工作 站 （ 津兰力 科 化 学 Ｋ ０５ 天 电子 高技术公 司 ） 测定 所 制 备 的 Ｎ—ｅ 金 镀 层 在 ｉ 合 Ｆ
镍电沉积实验
镍电沉积实验（一）电沉积工艺条件—Hull 槽试验1．熟悉Hull槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。
2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍的影响。
电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。
传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。
现在,电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用,已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。
电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。
当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种(如水)的氧化（不溶性阳极）。
其反应可一般地表示为：阴极反应：M n++n e=M（1）副反应：2H++2e=H2(酸性镀液)（2）2H2O+2e=H2+2OH-(碱性镀液)（3）当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
阳极反应：M–n e=M n+（可溶性阳极）（4）或2 H2O –4 e = O2+ 4 H+ (不溶性阳极，酸性) （5）镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。
确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理-化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。
镍电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。
大量的金属或合金镀层如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、CdSe合金等都是在光亮的镍镀层上电沉积进行的。
在低碳钢、锌铸件上沉积镍，可保护基体材料不受腐蚀，并可通过抛光或直接电沉积光亮镍达到装饰的目的。
在被磨损的、腐蚀的或加工过度的零件上进行局部电镀镍，可对零件进行修复。
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镍电沉积实验（一）电沉积工艺条件—Hull 槽试验1．熟悉Hull槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。
2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍的影响。
电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。
传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。
现在,电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用,已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。
电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。
当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种(如水)的氧化（不溶性阳极）。
其反应可一般地表示为：阴极反应：M n++n e=M（1）副反应：2H++2e=H2(酸性镀液)（2）2H2O+2e=H2+2OH-(碱性镀液)（3）当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
阳极反应：M–n e=M n+（可溶性阳极）（4）或2 H2O –4 e = O2+ 4 H+ (不溶性阳极，酸性) （5）镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。
确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理-化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。
镍电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。
大量的金属或合金镀层如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、CdSe合金等都是在光亮的镍镀层上电沉积进行的。
在低碳钢、锌铸件上沉积镍，可保护基体材料不受腐蚀，并可通过抛光或直接电沉积光亮镍达到装饰的目的。
在被磨损的、腐蚀的或加工过度的零件上进行局部电镀镍，可对零件进行修复。
在电沉积镍过程中用金刚石、碳化硅等刚性粒子或聚四氟乙烯柔性粒子作为分散微粒进行复合电镀，得到的复合电沉积层具有很高的硬度和良好的耐磨性。
本实验通过电沉积镍和沉积层结构与性能的研究分析，使学生掌握金属电沉积的基本原理和基本的研究方法，初步了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。
电沉积镍过程的主要反应为:阴极：Ni2++2e=Ni（6）阳极：Ni–2e=Ni2+（7）在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或配合）镍离子向阴极表面扩散、镍离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原子在表面扩散进入金属晶格（电结晶）三个步骤。
溶液中镍离子的浓度、添加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等都能够影响电沉积的效果。
用Hull槽试验能够在较短的时间内，用较少的镀液得到较宽电流密度范围内的沉积效果。
图2 Hull槽样板及镀层状况记录符号图1 Hull槽结构示意图Hull槽实验是电镀工艺中最常用、最直观、半定量的一种实验方法。
它可以简便且快速地测试镀液性能、镀液组成和工艺条件的改变对镀层质量产生的影响。
通过此实验，通常可以用于确定镀液中各种成分的合适用量；选择合适的工艺条件；测定镀液中添加剂或杂质的大致含量；分析、排除实际生产过程中出现的故障；测定镀液的分散能力。
Hull槽是梯形结构的镀槽，阴、阳极分别置于不平行的两边，容量主要有1000mL和267mL两种。
一般常在267mL的Hull槽中加入250mL镀液，便于折算镀液中的添加物种的含量。
Hull槽的结构见图1所示。
由于阴阳极距离有规律的变化，在固定外加总电流时，阴极上的电流密度分布也发生有规律的变化。
在267mL Hull槽中加入250mL镀液，总电流为1A，阴极上的电流分布见表1。
Hull槽试验对镀液组成和操作条件的变化非常敏感。
因此常用来确定镍镀液各组分的浓度、pH和获得良好沉积层的电流密度范围。
Hull槽实验结果可用图示记录，如图2所示。
沉积电流密度范围一般为图2中的bc范围(图中ab=ad/2,cd=bd/3)。
表1. 267 mL Hull 槽中250 mL镀液时阴极上的电流分布(总电流1 A)实验过程中，电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或短路，以免影响实验结果或烧坏电源；阴极片的前处理将影响镀层质量，因此要认真，除油和酸洗要彻底；加入添加剂时要按计算量加入，不能多加；新配镀液要预电解；电镀时要带电入槽、电镀过程中镀液挥发应及时用去离子水补充并调整pH值。
三、实验仪器与试剂1.仪器Hull槽，直流稳压电源，电流表，恒温槽，电吹风，导线，镍板阳极，不锈钢或铜片阴极。
2.试剂硫酸镍，氯化钠，硼酸，除油液和酸洗液。
四、实验步骤1．基础镀液的配制按下列配方配制500mL 基础镀液：NiSO 4·6H 2O:300g/LNaCl :10 g/LH 3BO 3:35g/LpH 3.5~4.5温度/o C :55~65将267 mL Hull 槽用水洗净后，加入250 mL 基础液，置于恒温槽中，进行下面的实验。
2．将Hull槽阴极片（10cm×7cm的不锈钢或纯铜片）用金相砂纸磨光，经碱除油和30%HCl弱腐蚀，用自来水和去离子水逐次认真清洗后，带电置于Hull槽中，用镍为阳极，以1A的电流沉积10min。
取出阴极片，用水冲洗干净，经干燥后观察并按图2记录示意图记录阴极上镍的沉积情况，以及镀液组成和实验条件。
3.在2的溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠，使其浓度分别为1.0g/L、0.1g/L、3mL/L和0.1g/L分别进行同2的实验和记录。
4. 在含所有添加剂的光亮镍镀液中，根据2的实验条件，比较镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍的沉积层质量，并进行记录。
五、思考题1.电沉积过程主要包括哪些步骤？2.光亮镍镀液中各添加剂主要起什么作用？3.从Hull槽实验结果可以获得哪些有关电沉积效果的信息？参考文献[1]沈宁一等《表面处理工艺手册》编审委员会.表面处理工艺手册.上海：上海科学技术出版社，1991.31-44,65-80[2][美]F.A.洛温海姆主编.现代电镀.北京航空学院103教研室译.黄子勋校.北京：机械工业出版社，1982.3-100[3]周绍民等编著.金属电沉积—原理与研究方法.上海：上海科学技术出版社，1987.288-303镍电沉积实验（二）阴极极化曲线、电流效率和分散能力的测试一、实验目的1.实验并掌握极化曲线的测试和结果的分析方法。
2. 实验并掌握电流效率、分散能力的测试方法和结果分析。
二、实验原理通过电极的极化电流与极化过电位的关系曲线称为极化曲线。
整个测量系统包括两个回路，一个为极化回路，由研究电极（在本实验中为阴极）和辅助电极组成；另一个为电极电位测量回路，由研究电极和参比电极组成，流经此回路的电流要求很小。
极化曲线有控制电流和控制电位两种方法。
前者逐次改变电流，后者则逐次改变电位，然后测量相应的电位或电流值。
利用它可以测量电极过程动力学参数，探索电沉积机理，判断和分析镀液中各组份的作用及其最佳用量，选择工作条件和评定各种电镀液的性能。
图3 极化曲线测试示意图金属的阴极反应过程中，在某一极化电流下，电极电位偏离平衡电位的现象称为极化。
电位ψ和电流I的Δψ/Δi比值称为极化度。
在某一极化电流下，相应的电极电位偏离平衡电位的值称为过电位。
通过极化曲线中极化、极化度和过电位的变化来分析镀液组分和添加剂的作用。
通过Tafel曲线的作图，求得电极过程动力学参数。
阴极电流效率（η）是在电沉积时，实际用于镀层沉积的电量与通入的总电量的百分比。
由于在实际生产条件下，阴极上不可能只单纯进行金属离子还原为金属的反应，还同时发生氢的析出或添加剂的电化学还原等副反应。
副反应也消耗了一部分电量，使得电沉积金属的电流效率一般达不到100%。
电流效率的高低关系到电能的有效利用和生产效率的问题，同时对镀液的稳定性、镀层的质量和环境的保护也有密切关系。
因此在选择镀液的组成和确定工作规范时，必须同时考虑电流效率问题。
测定电流效率的一个简单方法是用恒电流沉积，根据电流大小和沉积时间计算出电镀消耗的电量，由沉积金属的电化学当量可计算出应沉积的金属的质量，然后与阴极试片镀后增重相比较，便可用下式计算阴极电流效率：（8）式中，W Ni 为阴极片镀后增重（g ）；I 为电镀时所用电流（A ）；t 为电镀时间(h)；C Ni 为镍的电化学当量（=1.095g /A .h ）。
根据镀层的质量，还可根据式（9）和（10）来计算镀层的厚度L 和沉积速度υ：式中，S c 为阴极面积，ρNi 为金属Ni 的密度（= 8.9 g/cm 3），t 为电镀时间。
（9）（10）分散能力（T.P）也称为均镀能力，指在某一特定的电镀条件下通过电流时，镀液促使金属均匀沉积在阴极（镀件）上的能力。
分散能力的测定有多种方法，测量结果的数值也不一致。
这里只介绍哈林槽（远近阴极法）测定法。
图10.4是哈林槽的结构示意图。
测定时槽的两端各放一个面积相等的阴极，在两阴极之间放入一个与阴极尺寸相同的网状或带孔的阳极。
远近阴极与阳极的距离比为5∶1，即k=L1/L2=5，然后按照一定的工艺规范在适当的电流下沉积一定时间，称量得到两个阴极的增重量（W远和W近），用式(11)计算分散能力式中，k 为远近阴极的距离比（本实验中等于5）；W 远、W 近分别为沉积后远近阴极的增重。
测试极化曲线，必须严格进行电极的预处理才能得到好的实验结果。
测试电流效率和分散能力时，阴极片要经除油、酸洗、水洗，滤纸吸干，用电吹风吹干并冷至室温后称重，沉积后的阴极片也要经水洗并吸干，烘干后称重。
电流效率测定时，应准确记录时间和电流。
（11）图4 哈林槽测定分散能力的装置示意图三、实验仪器CHI-660A电化学综合测试系统、直流稳压电源、恒温槽。
四、实验步骤1.在基础镀液和逐次加入与实验（一）对应的添加剂的镀液中测定镍沉积的阴极极化曲线。
实验时，用镍片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，玻璃碳电极为研究电极。
从比开路电位稍负的电位开始向阴极方向扫描。
电位扫描速度10–20mV/s。
分析极化曲线的变化及原因。
2.根据Hull槽实验结果，选择某一电流密度，将基础液和光亮镍镀液在实验温度下以及光亮镍镀液在室温下分别用恒电流法沉积40min，根据沉积前后阴极片的增重和通过的总电量，计算电流效率、镀层厚度和沉积速度。
3. 用与2相同的实验条件，用哈林槽方法测试镀液的分散能力。
4. 电流效率和分散能力测定的具体操作过程为水→ 碱洗→水→酸洗→水→吹干→称重→水→酸洗→水→带电入槽→出槽→水→吹干→称重。