成盐法121
后处理及提纯方法合成心得
后处理的几个常用而实用的方法：（1）有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。
酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
中合吸附法：将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
由于活性碳不吸附离子，故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
中和萃取法：是工业过程和实验室中常见的方法，它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点，通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质，使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
成盐法：对于非水溶性的大分子有机离子化合物，可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来，而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中，从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离，酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶，从而将酸碱性有机杂质分离。
成盐药物的性质及其应用(一)
成盐药物的性质及其应用（一）——预成盐提纯法陈永和(天津药物研究院退休Email:*****************)摘要 大多数成盐药物属于弱有机酸与强无机碱或弱有机碱与强无机酸的盐， 本文用实例来说明成盐药物可以利用预成盐的方法，将不能成盐的药物中间体或副产物通过用非极性溶剂提取除去，使药物或中间体得到纯化，解决了检查药物澄清度或有关物质不合格的问题。
、关键词：成盐药物 预成盐提纯法 澄清度Benzydamine Pipothiazine Pentoxitylline药物中有相当大比例是有机酸或碱的盐，而且往往是弱有机酸与强无机碱、弱有机碱与强无机酸成的盐居多。
由于成盐，使一些油状的有机酸或有机碱变成了固体，有利于制备一些固体剂型；药物的成盐使水溶性增加，有利于制备一些含水剂型，如水针剂和口服液等；成盐过程常常也是一种提纯过程，除去了混在药物中的不能成盐的杂质，但有时也会带来一些问题值得注意，例如在成盐过程中结晶还会吸附和包杂不能成盐的有机杂质（如前面反应步骤带来的原料或副产物），即便在以后的重结晶步骤中也难以将它们完全除去。
这时就需要在成盐前对药物游离有机酸或有机碱预处理，先行将大部分杂质除去后再成盐。
在上世纪八十年代前，高效液相色谱尚未普遍应用，大部分药物不检查所谓“有关物质”，有少数药物用薄层层析法来检查“有关物质”，但由于有诸多因素影响薄层层析法的测定，定量分析的重复性差。
当时对于成盐的药物常常要检查澄清度，用澄清度可以检查药物中的非水溶性（不成盐的）杂质存在，特别是用来做液体制剂的药物（针剂、口服液等），澄清度是至关重要的检查项目。
有一种非甾体抗炎药，当时叫它“盐酸炎痛净”（Benzydamine Hydrochloride ），它有如下的化学结构：它是由1-苄基-3-羟基异吲唑和N,N -二甲基-3-氯-正丙胺在甲苯中缩合得它的游离碱，然后用盐酸-乙醇溶液成盐：（见图1）N N ON CH 3CH 3HClCH3CH3N图1 Benzydamine Hydrochloride的合成显然由于缩合反应不完全，反应产物中含有1-苄基-3-羟基异吲唑，它不能与酸成盐，因此粗品用无水乙醇精制后，检查盐酸炎痛净的澄清度仍不合格。
注射剂的制备工艺流程
注射剂的制备工艺流程1.配制配液应在洁净区内进行。
配液方法通常有稀配法和浓配法两种，根据产品的不同要求，将原料加入溶剂中一次配成注射剂所规定的浓度，或将全部原料加入部分溶剂中，配成浓溶液，加热滤过后再加溶剂至全量。
提高注射剂的澄明度和稳定性的措施：（1）热处理冷藏，即将配制的注射液加热至950℃以上30分钟后冷藏，使杂质呈胶体分散状态的沉淀而除去。
（2）活性炭处理使用0.1%～1.0%的经150℃干燥活化3～4h的针用活性炭与药液同煮至沸，稍冷后过滤；使用时应注意活性炭对有效成分的影响。
加入附加剂，如抗氧剂、止痛剂和pH调节剂等。
2.滤过（1）初滤常用的滤材有滤纸、绸布、纸浆、滤板等。
常用的滤器有布氏漏斗、砂滤棒、板框压滤机等。
（2）精滤常用滤器有垂熔玻璃滤器（球、棒）、微孔滤膜滤器及超滤器等。
其中，G3、G4垂熔玻璃滤器一般用于加压或减压过滤，G6垂熔玻璃滤器可用于滤过除菌；0.22μm以下的微孔滤膜可用于无菌过滤。
（3）常用的滤过方式有减压过滤及加压滤过。
3.灌封灌封包括药液灌注和安瓿熔封，这两步应在同一室中进行。
灌封有手工和机械两种灌封操作，大生产常用自动安瓿灌封机。
（1）灌注①应做到剂量准确。
②灌装药液尽量不要使灌注针头与安瓿颈内壁碰撞，以免爆裂或产生焦头。
③接触空气易变质的药物，在灌装过程中，应排除容器内空气，可填充二氧化碳或氮等气体，并立即用适宜的方法熔封或严封。
（2）熔封安瓿的熔封应严密，无缝隙，不漏气，颈端应圆整光滑，无尖头及小泡。
4.灭菌和检漏（1）灭菌注射剂熔封或严封后，一般应根据药物性质选用适宜的方法和条件及时灭菌，以保证制成品无菌。
中药注射剂多采用流通蒸汽或煮沸灭菌（100℃，30～45分钟），容量较大的可酌情延长灭菌时间。
（2）检漏注射剂在灭菌时或灭菌后，应采用减压法或其他适宜的方法进行容器检漏。
目的是将熔封不严的注射剂剔除。
5.印字与包装注射剂经质量检查各项目合格后方可印字、包装。
从馆藏盐盘谈古代制盐法
从馆藏盐盘谈古代制盐法作者：***来源：《文物鉴定与鉴赏》2022年第04期摘要：烟台市地处山东半岛东端，濒临黄海、渤海，有着1000多千米的海岸线。
由于古海岸线的变迁，渤海南岸地区有着丰富的浅层地下卤水，加上地势平坦，光照充足，蒸发量大，是理想的海盐制作地。
据考证，目前已探明的盐业遗存主要集中在莱州湾沿岸地区和黄河三角洲地区。
在明朝之前，山东制盐一直采用“煎卤成盐”的方法。
海盐生产遗址和出土文物不仅反映出当时社会的生产力水平和经济发展状况，也显露出当时的生产关系。
关键词：馆藏盐盘;古代制盐法;制盐工具;试卤技术DOI：10.20005/ki.issn.1674-8697.2022.04.039烟台市博物馆“山海古韵”展厅里有件跟制盐有关的文物—一只形制硕大的煮盐盘（图1）。
此盘青铜质地，汉代，口径117厘米，底径107厘米，高10厘米，重117.5千克，出土于蓬莱西庄。
这件煮盐盘能串起古代海盐制作的部分科技史，本文以这件大盘为引子，简要谈谈中国古代的制盐工艺。
1 盐与山东制盐历史食盐是人们生活的必需品。
食盐资源在地球上分布很广，大致可分为海盐、井盐、岩盐等。
在我国，自古以来，海盐的产量是最多的。
我国人民很早就懂得利用海水制盐。
《说文》里提到“古宿沙初作煮海为盐”。
宿沙氏是传说中与神农同时代的人物，距今约五千年，宿沙氏也因此被历代盐工尊为“盐宗”。
食盐是维持人体正常生理活动不可缺少的物质。
《管子》中有“国无盐则肿”的记载，《天工开物》中也有“食盐禁戒旬日，则缚鸡胜匹倦怠恹然”的文字。
可见，古人很早便认识到食盐的重要性。
从理论上讲，新石器时代农业出现后就开始了食盐生产。
山东海盐生产历史久远，很多地区滨海，海盐资源丰富。
早在春秋战国时，管仲就以山东的鱼盐之利使齐国富强。
清同治年间，山东有10处盐场，其中3处为煎盐场，3处为晒盐场，4处为煎、晒皆有的。
民国年间，山东的海盐产量在全国数一数二，与两淮不相伯仲。
DNA提取方法和试剂作用详解
1试剂的作用氯仿的作用？氯仿：克服酚的缺点；加速有机相与液相分层。
最后用氯仿抽提：去除核酸溶液中的迹量酚。
（酚易溶于氯仿中）用酚-氯仿抽提细胞基因组DNA时，通常要在酚-氯仿中加少许异戊醇，为什么？异戊醇：减少蛋白质变性操作过程中产生的气泡。
异戊醇可以降低表面张力，从而减少气泡产生。
另外，异戊醇有助于分相，使离心后的上层含DNA的水相、中间的变性蛋白相及下层有机溶剂相维持稳定。
用乙醇沉淀DNA时，为什么加入单价的阳离子？用乙醇沉淀DNA时，通常要在溶液中加入单价的阳离子，如NaCl 或NaAc，Na+中和DNA分子上的负电荷，减少DNA分子之间的同性电荷相斥力，而易于聚集沉淀。
2 DNA提取分为三个基本步骤每个步骤的具体方法可根据样品种类、影响提取的物质以及后续步骤的不同而有区别。
.细胞的破碎细菌有坚硬的细胞壁，首先要破碎经胞。
方法有三种;①机械方法：超声波处理法、研磨法、匀浆法;②化学试剂法：用SDS处理细胞;③酶解法：加入溶菌酶或蜗牛酶，都可使细胞壁破碎。
利用研磨或者超声破碎细胞，并通过加入去污剂以除掉膜脂。
加入蛋白酶，醋酸盐沉淀，或者酚/氯仿抽提，以除掉细胞内的蛋白，如与DNA 结合的组蛋白。
将DNA在冷乙醇或异丙醇中沉淀，因为DNA在醇中不可溶而黏在一起，这一步也能除掉盐分。
另外，目前也有利用吸附过柱的方法提取DNA 的商业化试剂盒。
DNA提取的几种方法(1).浓盐法A. 利用RNA和DNA在电解溶液中溶解度不同，将二者分离，常用的方法是用1M 氯纳抽提,得到的DNA粘液与含有少量蛋白质氯仿一起摇荡,使乳化,再离心除去蛋白质,此时蛋白质凝胶停留在水相及氯仿相中间，而DNA位于上层水相中,用2倍体积95%乙醇可将DNA 钠盐沉淀出来.B. 也可用0.15 MNaCL液反复洗涤细胞破碎液除去RNA,再以1MNaCL提取脱氧核糖蛋白,再按氯仿---异醇法除去蛋白.两种方法比较,后种方法使核酸降解可能少一些.C.以稀盐酸溶液提取DNA 时,加入适量去污剂,如SDS可有助于蛋白质与DNA 的分离。
中国精盐的发展历程
中国精盐的发展历程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：中国精盐的历史可以追溯到很早以前。
在中国古代，盐就是一种珍贵的商品，因为它不仅用于食品调味，还被广泛用于防腐和医疗。
中国古代盐业的发展可以追溯到商朝时期，相传商王盘庚在位期间，曾经采取过一系列措施来管理盐业，确立了中国古代盐业最早的制度。
在秦汉时期，盐的生产和贸易已经非常发达。
秦始皇统一六国后，为了管理盐业，制定了盐铁法，将盐厂与铁厂合并，实现了盐铁统一，这在当时被认为是一个重要的进步。
汉武帝时期，盐业发展更加迅速，盐业的管理更加规范，盐制工艺也有了很大的进步。
隋唐时期，盐业继续蓬勃发展。
唐代政府统一盐铁业，加强了对盐业的监督管理，确保了盐的质量。
唐代时期，盐业开始出现一些新的变化，比如盐井温泉盐、煮盐、晒盐等不同的生产方式。
这些新的技术和方法为中国盐业的发展奠定了基础。
宋代是中国盐业发展的一个高峰时期。
宋代盐业规模巨大，盐商、盐铺遍布全国各地，盐税成为国家的主要财政收入之一。
宋代盐业在经济和政治上起到了很重要的作用，也推动了盐业的技术进步和管理方式的创新。
宋代盐商风采贩卖盐，其中以钱塘为盐商的集散地最为繁荣，甚至成为不可或缺的盐商区域。
明清时期，盐业进一步发展。
明代盐业得到了更加严格的管理，盐政逐渐规范化，盐商也开始形成一个相对固定的阶层。
清代则继续完善了盐政制度，加强了对盐业的监管，在一定程度上增加了盐业的稳定性。
近代以来，随着工业革命的到来，盐业面临了新的挑战和变化。
盐的生产和销售也逐渐由传统的手工生产方式转变为机械化生产方式。
盐业也逐渐走向规模化和现代化。
盐的种类也越来越多样化，满足了人们日益增长的需求。
如今，中国盐业正在逐步走向国际化。
中国的盐业不仅供应国内市场，还开始走向国外市场。
中国盐业的品牌也在逐渐崭露头角，走向世界舞台。
中国盐业经过几千年的发展演变，已经成为一个完全不同于古代的现代化盐业。
中国的盐业技术和管理水平已经达到了世界先进水平，为中国人民的饮食和生活提供了保障。
分级盐析法的操作方法
分级盐析法的操作方法
分级盐析法是一种用于分离混合物中不同成分的实验方法。
下面是其操作步骤：
1. 准备样品：将混合物样品研磨成细粉末，确保样品均匀混合。
2. 添加盐水：将样品加入适量的盐水中，并搅拌混合，使盐均匀分散在样品中。
3. 分级离心：将样品离心，使盐析成层。
由于不同成分与盐水的亲和性不同，将根据成分的亲和性排列成不同的层次。
4. 取出层次：将不同层次的液体分别取出，放入不同的试管或容器中。
5. 分析成分：根据需要，可以对不同层次的液体进行进一步的分析和检测，例如通过色谱法、质谱法等手段确定各层次中的成分。
需要注意的是，分级盐析法是一种相对简单的实验方法，适用于初步分离混合物中的成分。
在具体操作过程中，应注意避免样品和盐水的交叉污染，避免操作过程中的误差和干扰。
此外，根据样品的性质和需要，可以选择不同种类的盐水或调整实验条件，以获得更好的分离效果。
实验四粗食盐的提纯
实验四_粗食盐的提纯实验四：粗食盐的提纯一、实验目的本实验旨在学习食盐的提纯方法，进一步理解食盐的生产过程，提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理粗食盐中含有多种杂质，如钙、镁、硫酸根等离子，以及一些不溶性的物质。
提纯的目的就是除去这些杂质，使食盐变得更加纯净。
本实验采用重结晶法进行提纯。
重结晶法是一种常用的化学提纯方法，其原理是根据目标物质在较高温度下的溶解度随着温度下降而降低的特性，通过多次溶解和结晶，达到提纯的目的。
三、实验步骤1.溶解：将粗食盐放入烧杯中，加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其充分溶解。
2.沉淀：在溶液中加入适量的氯化钡溶液，使硫酸根离子沉淀。
用玻璃棒搅拌，静置一段时间，弃去上层清液，收集沉淀。
3.过滤：将沉淀通过滤纸过滤，收集滤液。
4.结晶：将滤液转移至蒸发皿中，用酒精灯加热，使水分蒸发。
当出现大量晶体时，停止加热。
5.洗涤：用少量蒸馏水洗涤晶体，去除附着在晶体表面的杂质。
6.干燥：将晶体放在干燥器中干燥，得到纯净的食盐。
四、实验数据分析与处理在实验过程中，我们需要记录各个步骤中的数据，如粗食盐的质量、蒸馏水的用量、氯化钡溶液的用量、滤液的质量等。
通过这些数据，我们可以计算出提纯后食盐的纯度。
具体计算方法如下：（1）计算提纯后食盐的质量 = 原始粗食盐的质量× (提纯后滤液的质量 / 原始滤液的质量)（2）计算纯度 = (提纯后食盐的质量 / 原始粗食盐的质量) × 100%五、实验结论与讨论通过本次实验，我们成功地学习了粗食盐的提纯方法。
实验结果表明，采用重结晶法可以有效去除粗食盐中的杂质，提高食盐的纯度。
在实验过程中，我们还发现了一些需要注意的问题，如加入氯化钡溶液的量要适量，过多或过少都会影响提纯效果；加热时要控制温度，避免出现晶体损失的情况；干燥时要注意保持干燥器的密封性，以免食盐吸水返潮。
通过本次实验，我们不仅提高了实验操作技能和实验数据处理能力，还对食盐的生产过程有了更深入的了解。
盐水变成盐的方法及原理
盐水变成盐的方法及原理盐水是指在水中溶解了一定量的盐分的水。
将盐水变成盐的方法主要有蒸发法和冷冻结晶法，下面将分别介绍这两种方法的原理和操作步骤。
蒸发法是将盐水加热，使其水分蒸发，留下盐类固体的方法。
其原理是根据水的沸点比盐的熔点低的特性，通过加热使水分蒸发，留下盐类固体。
操作步骤如下：1. 准备盐水：将一定量的盐溶解在水中，得到盐水。
2. 加热：将盐水倒入容器中，然后加热。
随着水分的蒸发，盐类固体逐渐沉淀到容器底部。
3. 收集盐类固体：等到水分完全蒸发，留下盐类固体，将其收集起来即可。
冷冻结晶法是将盐水放入冰箱或其他低温环境，使其中的水结晶为冰，而盐则会被排除出去的方法。
其原理是根据盐水的结晶温度比纯水低的特性，将盐水放入低温环境，使其中的水结晶为冰，而盐则会被排除出去。
操作步骤如下：1. 准备盐水：将一定量的盐溶解在水中，得到盐水。
2. 冷却：将盐水倒入冰箱或其他低温环境中。
3. 收集盐类固体：等到水结晶为冰，将冰取出来，剩下的液体中会含有更高浓度的盐，通过反复结晶，就可以得到纯净的盐类固体。
无论是蒸发法还是冷冻结晶法，其本质都是利用了盐水中盐的物理性质与水的物理性质不同带来的差异，从而分离出盐类固体。
蒸发法是通过加热使水分蒸发，而盐则不易挥发，随着水分的蒸发，盐类固体逐渐沉淀到容器底部；冷冻结晶法则是通过降低温度使水结晶为冰，而盐则被排除出去，藉此分离出盐类固体。
此外，盐水变成盐的方法还有一种更为传统的方法，就是将盐水搁置在室温下，让水分慢慢蒸发，从而留下盐类固体。
不过这种方法比较慢，需要一定的时间，且过程较为复杂。
总之，盐水变成盐的方法主要有蒸发法和冷冻结晶法，通过利用盐水中盐的物理性质与水的物理性质不同进行分离，得到盐类固体。
这些方法的原理都十分简单，但在实际操作中需要注意一些细节，例如蒸发法中加热的温度和冷冻结晶法中的冷却时间等。
因此，选择合适的方法并正确操作是很重要的。
自考中国法制史笔记名词解释(三)
自考中国法制史笔记名词解释（三）101）《大明会典》：是明代的一种法律形式。
是以朝廷六部官制为纲的各类行政法规汇编，其体例仿自《唐六典》、《元典章》。
按明朝官制，分部门汇编有关的法规、制度、政令等规范性文件，并按时间顺序排列，显示这些法规制度的发展演变。
明朝所创立的会典体例，对清朝有很大影响。
102）充军：是明朝的一种刑罚制度。
是强迫罪犯至外地充当军户的刑罚。
按充军的性质分为终身充军、永远充军。
103）迁徙：是明朝的一种刑罚制度。
是强迫罪犯全家迁居千里以外的刑罚。
明律中有三条罪名适用迁徙。
大诰中常采用"迁徙化外"的刑罚。
104）枷号：是明朝的一种刑罚制度。
是使罪犯戴枷示众受辱的刑罚。
唐末已有"枷项示众"，宋元时使用已相当普遍。
明朝条例中很多罪名适用枷号刑，大多为轻微犯罪。
但武宗时太监专权，用一百五十斤的"大枷"迫害政敌。
105）刺字：是明朝的一种刑罚制度。
是针对侵犯公私财产罪名的附加刑。
基本继承了元朝的制度。
明律规定凡窃盗、监守自盗、常人盗、白昼抢夺等罪名，正刑之外一律附加刺字。
初犯在右臂刺罪名，再犯刺左臂。
刺字者刑满后回原籍充当警迹，三年无过，可以起除刺字。
106）廷杖：是明朝的一种刑罚制度。
是皇帝对大臣施加的体罚。
在东汉、隋朝时已有廷杖，但明朝将廷杖制度化，规定由锦衣卫施行，东厂监刑。
明朝几乎每一皇帝皆行廷杖。
107）"郭桓案"：明初重典惩贪的典型案例。
户部侍郎郭桓因亏空官粮九百万石而被捕处死，株连数万人。
108）国子监：明朝建立了完整的科举选官制度。
中央设国子监为学府，学生称"监生"，由各地学官选送，可被选拔为官。
109）"黄册"：是明代记载各户状况的户籍。
主要内容是登记各户户主、丁口、应负担的赋役。
是官府征发差役的依据。
每十年重编一次。
因用黄纸为封面而得名。
110）"鱼鳞图册"：是明代土地登记册，登记各户每块耕地的面积、等级、四至、业主等情况，是官府征收田赋的依据。
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成盐法121这种合成方法首先选择一种有机溶剂为共溶剂，所谓共溶剂是既可溶解树脂，又可与水混溶的溶剂，如二醇醚和丁醇。
在共溶剂中通过聚合反应，向聚合物的大分子链上引入一定量的强亲水基团，通常为一C0oH或一NHZ，然后用适当的碱或酸将聚合物中和成盐，然后加水稀释，即可得到水稀释性树脂。
2)白度规定只适用于白色涂料。
5试验方法5．1试验条件5．1．1试验室温度为23±2℃，相对湿度为（50±5）％。
5．1．2试验前涂料应按5．1．1规定放置24h。
5．2试板数量和器具5．2．1试板数量表1中的第6、7、8、9、10项性能项目，其试板数量和规格应符合表2的规定。
5．2．2器具a.电热鼓风干燥箱：能保持50±2℃的温度。
b.天平：感量为0．02g。
c.粘度计：符合GB1723中涂－4粘度计的规定。
d.烧杯：两只，容量分别为150mL、1000mL。
e.温度计：温度范围0￣100℃，分度为1℃。
f.木制暗箱：符合GB1726的规定。
表２性能项目数量规格，mm耐水性3附着力1 150×70涂膜外观及耐干擦性3耐洗刷性 3 430×170 g.黑白格玻璃板：符合GB1726的规定。
h.软毛刷，宽度25￣50mm。
i.刮板细度计：0￣150μm和0￣100μm两种。
j.乙醇：化学纯。
k.白度仪：技术参数应符合GB5950的规定。
I.涂料耐洗刷测定仪：技术参数应符合GB9266的规定。
m.钢尺，分度为1mm，长度为100￣150mm。
n.放大镜：放大倍数为4倍。
O.注射针筒：2，5，10mL。
p.恒温水槽：其尺寸视具体情况而定。
q.取样器：符合GB3l86的规定。
5．3试板制备按GB9152的规定（体积法）制备试板。
涂料应按5．l．2规定处理后，用注射针筒按5．2．l规定制备试板，共需涂刷两道，其涂刷时间间隔以涂膜表干为准。
涂料用量分别为：第一道 1.2mL／dm[2]、第二道0．8mL／dm[2]。
试板制备后，在5．1．1规定的条件下养护72±2h。
5．4容器中状态的检查将装有涂料的原包装容器打开，充分搅拌，使涂料沉淀物与上部清液混合成一体。
立即观察并记录是否仍有沉淀、结块、絮凝现象。
5．5粘度的测定5．5．1测定步骤测定前，用纱布蘸乙醇将粘度计内部擦试干净，在空气中干燥或冷风吹干。
调整水平螺丝，使粘度计处于水平位置，在粘度计漏嘴下面放置150mL的烧杯，粘度计流出孔离烧杯口100mm左右。
用手指堵住流出孔，将试样倒满粘度计，用玻璃板将气泡和多余的试样刮入凹槽，然后松开后指，使试样流出。
同时按动秒表，当靠近流出孔的流丝中断时，停止秒表，记录流出时间，精确到1s，测定时试样温度为23±2℃。
5．5．2结果表示试验结果取两次测定的平均值，精确到整数位，报告此平均值。
两次测定值之差不应大于平均值的3％。
5．6细度的测定5．6．1测定步骤测试前，用纱布蘸乙醇把刮板细度计洗净擦干，将搅拌均匀的试样滴入刮板细度计沟槽而略有多余为宜。
以双手持刮刀，横置在磨光平板上端，使刮刀与磨光平板表面垂直接触。
在3s内，将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过，使试样充满沟槽而平板上不留余料。
刮刀拉过后，立即使视线与沟槽平面成15°￣30°角，对光观察沟槽中颗粒均匀显露处，取两条刻度线之间约3mm 的条带内粒子数为5￣10粒处的上限位置为细度读数。
5.6.2结果表示平行试验三次，。
试验结果取两次相近读数的算术平均值，精确到整数位。
报告此平均值。
两次读数的误差不应大于仪器的最小分度值。
5.7遮盖力和测定5.7.1测定步骤在天平上称出盛有试样的杯子和软毛刷的总重量，将试样刷在符合GB 1726规定的黑白格玻璃板上，涂刷时应快速均匀，防止将试样刷在玻璃板的边缘上。
然后把涂刷后的玻璃板在50±2℃的电热鼓风箱内放置0.5h。
干燥后再把玻璃板放置于木制暗箱内，离磨砂玻璃片10￣20cm，玻璃板和水平面倾斜30°￣45°，在2支15W日光灯灯光下观察，以涂层完全遮盖黑白格为准。
5.7.2结果计算遮盖力按式(1)计算：Ｗ1－Ｗ2Ｘ＝──────×10[4]＝59(Ｗ1-Ｗ2)（１）Ｓ式中：Ｘ──涂料遮盖力，g/m[2]；Ｗ1──未涂刷前盛有试样的杯子和刷子的总重量。
g；Ｗ2──涂刷后剩余的盛有试样的杯子和刷子的总重量，g；Ｓ──黑白格玻璃板涂刷的面积，200cm[2]。
平行试验两次，结果取其算术平均值，精确到整数位，报告此平均值。
两次结果之差不应大于平均值的5％。
5.8白度的测定按GB5950的规定（可直接采用5.7条的试板）测定白度，取两块试板白度的算术平均值。
5．9涂膜外观的检查按5．3条规定制备试板后，目测并记录每块试板的涂膜是否平整，色泽是否均匀。
5．10附着力的测定5．10．1测定步骤按5．3条规定制苗试板后，用锋利的刀片和刻度钢尺，在试板的纵横方向切割11条间距为1mm的切痕。
纵横切痕相交成100个正方形。
切割时。
刀片面必须和底板垂直，刀刃和底面成10°￣20°角，用力要均匀，所有的切口要穿透涂膜至底板的表面，刀片的每个尖端只能做一次试验，以保持刀片的锋利。
同一块试板的不同部位做三次试验。
切割后用软毛刷轻轻沿着正方形的两条对角线来回各刷5次，并用4倍放大镜观察涂膜脱落程度，记录脱落的方格数。
5．10．2结果计算取脱落方格数较接近的两次试验值，按式（2）计算试验结果，以平均值表示。
100-a1 a＝─────×100(2) 100式中：a──附着力，％；a1──脱落方格数。
5．11耐水性的测定按5．3条规定制备试板后，用重量比为1：1的石蜡和松香熔融物封闭其四边和背面，然后将试板的2/3面积浸入温度为23±2℃蒸留水中，浸泡24h后取出。
用滤纸吸去试板表面的水，目测和记录每块试板表面有无脱落、起泡皱皮现象。
5．12耐干擦性的测定。
经5．9条外观观察后的试板可用于本项测定。
每次测定前，应用脱脂棉蘸乙醇将食指擦净，并保持干燥。
测定时用食指在试板表面上往复擦两次（擦痕长5￣7cm），然后视手指上沾附的涂料粒子多少评定等级，其等级如表3，并参照GB1766的图1评定。
表３等级脱粉状况0用力擦试板表面，手指不沾有涂料粒子1用力擦试板表面，手指沾有少量涂料粒子2用力擦试板表面，手指沾有较多的涂料粒子3用力较轻，手指沾有较多涂料粒子5．13耐洗刷性的测定按GB 9266的规定进行。
6检验规则6．1以25同类产品为一批，不足2t亦按一批计。
6．2每批抽样桶数为总桶数的20％，小批量产品抽样不得少于3桶。
用于容器中状态的检查。
然后连桶按GB3186的规定进行取样，每批产品取样总是不少于lkg。
6．3出厂检验的项目为表1的第1￣3项。
型式检验项目为表1中规定的全部项目。
正常生产时，型式检验周期为半年。
6．4每批产品样品应按表2规定数量和尺寸制作试板，按照第5章进行试验，然后根据下述情况判断是否合用。
6．4．1容器中状态、粘度、细度、遮盖力、白度、涂膜外观、附着力，各项试验结果均应符合表1规定。
耐水性，耐干擦性、耐洗刷性中允许任一项的两块试板符合表1规定，则判大批合格。
6．4．2如某项技术要求不符合6．4．1的规定，则应重新双倍取样，对不合格项目进行复验，如仍不切合规定时，则判为批不合格。
7标志、包装、运输与贮存7．1标志产品容器外应标明产品名称、颜色、重量、生产厂名称、生产日期，贮存期，并贴有该批产品的合格证。
7．2包装产品应采用大口塑料桶或内装塑料桶的铁桶包装。
生产厂应用包装件向用户单位提供施工说明书，其内容包括质量指标、施工操作要求、注意事项等。
7．3运输运输时应防止在碰撞和曝晒等。
7．4已存本产品应室内存放，不得日晒雨淋，贮存温度不得低于5℃。
产品自生产之日起在常温下存放期为六个月。
附加说明：本标准由国家建筑材料工业局标准化研究所提出。
本标准由江苏省建筑材料工业研究所和上海市建筑科学研究所负责起草。
本标准主要起草人：罗爱珍、雷爱国、周曼华。
本标准自实施之日起，原建筑材料工业局部标准JC361－85《聚乙烯醇水玻璃内墙涂料》作废。
本实验采用最大气泡法测定溶液的表面张力。
装置如右图所示:将待测液体装入表面张力仪B中，使C管的端面与液体相切，此时，液面即沿着毛细管上升，打开滴液漏斗A的活塞进行缓缓抽气，这时由于毛细管内液面上受到的压力大于B中液面上的压力，所以毛细管内的液面逐渐下降，当此压力差在毛细管端面上产生的作用稍大于毛细管口液体的表面张力时，气泡就从毛细管口被压出，这一最大的压力差值可以从U型压力差计M上读出。
从浸入液面下的毛细管端鼓出空气泡时，需要高于外部大气压的附加压力以克服气泡的表面张力，此附加压力与表面张力成正比，与气泡的曲率半径成反比，其关系式为:A一抽气用放液蔗漏斗，B一表面张力仪，C一毛细管(直径为0.2一0.5n班1)，M一酒精压力计△P=2口/R公式2一(3)第二章水性醇酸乳液式中:△p一附加压力;。
一表面张力;R一气泡曲率半径。
如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的。
当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大;随着气泡的形成，曲率半径逐渐表小，直到形成半球形，这时曲率半径R与毛细管半径r相等，曲率半径达到最小值，根据(3)式这时附加压力达到最大值。
气泡进一步长大，R变大，附加压力则变小，直到气泡溢出。
按照(3)式，R=r时的最大附加压力为:p.=20/R或。
二/r2△p。
公式2一(4)实际测量时，，使毛细管端刚与液面接触，则可略鼓泡所需克服的静压力，这样就可直接用(4)式进行计算。
当用密度为p的液体做压差计介质时，测得与△p。
相应的最大压差为△h。
则o=r/2△h.pg公式2一(5)将r/2pg合并为常数K，则上式变为:。
=K△h。
其中的仪器常数K可用己知表面张力的标准物质测的。
由最大气泡法测量乳液的表面张力结果如下表:表.28醉酸乳液表面张力的侧试结果么h水△h乳液水在20摄氏度的表面张力:乳液在20摄氏度的表面张力:36.0}人=‘36X72·75，‘乙·‘。
ayn/cm}+71=36.89dyn/em71.035.970.9由于普通木器表面的表面能在40一50dyn/cm，乳液的表面张力与之接近，可以将其用于木器涂料。