屏蔽双氧水(过氧化氢)对COD测定的干扰
影响化学需氧量(COD)测定因素及消除方法
影响化学需氧量(COD)测定因素及消除方法
一、加热时间和温度
加热是为了提高氧化速度和和氧化彻底。
化学需氧量是一个条件性指标，回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD 值得测定结果产生很大影响，加热时务必使溶液保持微沸状态，时间从沸腾开始准确计时2小时，加热时间短通常会造成结果偏低。
二、回流装置
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300～500mm。
加热装置有专门的消解回流装置，可以取代老套的电炉加热。
一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低,同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干.
三、纯化水相关问题
1. 3.试验冷却后，到底是加80ml还是90ml纯化水？
都不准确，要求是先用20-30ml水冲冷凝管，然后取下锥形瓶，稀释至140ml
2. 1.做COD回流时，一定要冷却了才能加90ml水：
里面全是硫酸，不冷却好就加有危险。
且骤冷骤热玻璃仪器容易损坏。
最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。
3. 2.纯化水冲洗冷凝管的目的：
冷凝管壁上会有一部分回流过程中会发出的有机物，要用蒸馏水冲刷进三角瓶中，保证数据准确。
四、冷却时间。
Fenton技术中残余组分对COD测定的干扰和消除研究
Fenton技术中残余组分对COD测定的干扰和消除研究刘生宝;刘芬;蓝明菊【摘要】Fenton试剂与水样中难降解有机物反应后,残余组分会对后续水样COD 测定产生干扰.实验表明,Fenton试剂残余组分中H2O2对COD测定产生的干扰较大,其对水样COD测定产生的影响值与H2O2浓度成良好的线性关系,而残余组分Fe2+对COD测定产生的干扰与H2O2相比,影响值较小,可忽略其影响.通过对比分析掩蔽剂法、催化分解法对H2O2干扰消除试验得出,掩蔽剂Na2SO3能够迅速的与H2O2发生反应,消除H2O2的干扰,但掩蔽剂Na2SO3也会对水样COD 产生一定的干扰,测量结果偏差较大;MnO2催化分解H2O2的效率较高,很好的消除H2O2的干扰,但MnO2分解后水样COD测定值需乘以折减系数0.89,满足试验精度的要求;过氧化氢酶可以将H2O2完全分解,分解效率较高,干扰消除效果较好.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】4页(P1152-1155)【关键词】Fenton技术;二氧化锰;催化分解;过氧化氢酶【作者】刘生宝;刘芬;蓝明菊【作者单位】石河子大学,新疆石河子832000;石河子大学,新疆石河子832000;石河子大学,新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】O657Fenton技术作为水处理领域中一种常用的高级氧化技术，广泛应用于含难生化降解有机物废水的处理[1-4]。
Fenton试剂以H2O2为氧化剂，在Fe2+的催化作用下产生羟基自由基。
羟基自由基具有非常高的氧化还原电位，氧化有机物的能力较强[5-10]。
Fenton技术的优点在于分解速度快、氧化速率高，可以将难降解有机污染物完全矿化。
COD是表征水体受有机物污染的重要参数，在水质检测中应用广泛[11-14]。
目前COD测定多采用重铬酸钾法，芬顿氧化反应后残余组分H2O2和Fe2+在重铬酸钾存在的条件下表现出一定的还原性，在强酸性溶液中会被重铬酸钾氧化[13-16]，对COD的测定结果产生影响，干扰处理效果评价。
COD的测定影响因素的原因
南京化工职业技术学院毕业论文（设计）开题报告学生姓名:学号:院系:专业: 环境监测与治理技术题目: COD的测定影响因素的原因指导教师:2013年12月COD的测定影响因素的原因摘要：我国已将COD值作为检测水体被污染程度的的主要参数之一，它在环境监测和污染治理中发挥了越来越重要的作用。
为进行逐日的控制分析，需要快速、高效的分析方法，以便尽快反映出水质的污染情况。
COD的准确测量值对水质的评判非常重要，但是在实验中测定COD往往会受到很多因素的影响。
本文就COD测定中的影响因素和改进方法及原理加以探讨，在总结前人研究成果的基础上，根据自己的理解对已有的COD测定影响因素的排除方法作一个总结并提出改进，旨在为污水中COD测定提供系统的参考依据。
关键词：COD；污水；测定；影响因素Factors affecting the determination of the COD 英文摘要：Our country has been one of the main parameters of the COD value as the detection of water contamination levels, which play an increasingly important role in environmental monitoring and pollution control. For daily control analysis, requires fast and efficient analysis methods in order to reflect the contamination of water as soon as possible. COD accurate measurement of water quality is very important to judge, but the experimental determination of COD is often affected by many factors. In this paper, factors affecting the determination of COD and improved methods and principles to be explored, in summarizing the results of previous studies based on measured according to their own understanding of the factors affecting the existing COD exclusion method and suggest improvements for a summary of the purpose Determination of COD in wastewater delivery systems of reference.Keyword：COD, Sewage, Determination, Factors目录1.绪论 (1)1.1研究背景 (1)1.2研究的目的与意义 (1)1.3国内外研究现状 (2)1.4本论文的研究思路 (3)2. COD的测定方法介绍 (3)2.1重络酸钾法 (3)2.2分光度法 (4)2.3臭氧法 (4)2.4新型测量方法 (5)2.4.1电化学法 (5)2.4.2极谱法 (5)2.4.3原子吸收法 (5)2.4.4光催化法 (6)3. 影响COD测量的因素与消除 (6)3.1水中还原性物质的干扰及消除方法 (6)3.1.1Cl-的干扰及消除 (6)3.2空白试验值的影响及解决方法 (8)3.2.1硫酸质量对空白值影响及解决方法 (8)3.2.2实验用水对空白值影响及解决方法 (8)3.2.3试剂浓度对空白值及测定的影响 (8)3.3水样的保存与均化影响与消除 (9)3.4重铬酸钾浓度的影响 (10)3.5其它影响因素的排除 (11)4.COD测定方法的设计与改进 (11)4.1实验部分 (11)4.1.1实验原理 (11)4.1.2实验仪器和试剂 (13)4.1.3实验步骤 (14)4.1.4 注意事项 (14)4.2结果与讨论 (15)4.2.1硫酸亚铁铵浓度的计算 (15)4.2.2 含乙醇溶液的CODCr值测定结果 (15)4.2.3含甲醇溶液的CODCr值测定结果 (16)4.2.4含甲苯，乙苯和苯酚溶液的CODCr值测定结果 (17)4.2.5 未知水样CODCr值测定结果 (18)4.3实验结论 (18)4.4改进建议 (19)5. 总结 (20)附录 (20)附录一：仪器的使用说明 (20)附录二：我国水处理行业的现状 (22)参考文献 (24)致谢 (25)1.绪论1.1研究背景人口迅猛增加和工业高速发展，导致水资源短缺日益加剧。
COD测定中掩蔽剂对测定结果的影响
COD测定中掩蔽剂对测定结果的影响在COD的测定中．水样巾氯离子含量过高会影响到COD的测定结果，所以一般我们加掩蔽剂来消除氯离子的干扰，以期使COD值的测定尽量达到准确。
1 水中氯离子对实验造成的影响在COD值测定中，氯离子是主要干扰之一，如何消除其干扰，是广大分析T作者所关注的问题。
如果掩蔽剂的量加人多，硫酸汞和重铬酸钾发生反应生成一种氧化性很强的物质，从而影响COD的测定，如果加入硫酸汞很少，则剩余的氯离子被重铬酸钾氧化成氯酸根。
在国家标准方法(铬法)测定COD的过程中．氯离子极易被氧化剂氧化而导致测量结果偏高．另外还与Ag2SO4,反应生成AgCI沉淀从而影响COD的测定，尤其是对于高氯低COD的废水，采用国家标准方法所测数据几乎不具有参考价值。
一般情况下排除氯离子干扰的方法是加入硫酸汞络合氯离子或采用稀释样品的办法，有的学者经研究发现水样巾的氯离子在COD测定条件下极易被氧化成氯气，1 mg氯离子相当于0．234 mg的COD，不掩蔽氯离子测得水样总COD值减去氯离子本身产生的COD值．其差值与水样真实COD值相比无明显差异，能较准确地反映水样的COD值且结果重复性好。
当水样氯离子在0mg／L～l 500ms／L时，经掩蔽后的COD值误差在0mg／L~50mg／L之问。
可见水中的氯离子对水样COD的测定有着很大的干扰作用，尤其是对COD值≤5O me4L的水样，其影响是很大的，直接影响到试验的准确度，对科研工作造成了不便。
2 湖水中氯离子的值不同的氯离子含量可致排除氯离子十扰不同，也就是说掩蔽氯离子的方法是不同的，经过测定，湖水巾的氯离子的含量在5 000 mg／L以下，所以可以根据实际情况选择不同的方法来掩蔽水中氯离子对COD测定的十扰。
3 目前消除氯离子干扰的方法长期以来，不少学者就如何消除氯离子的干扰进行了不懈的努力，先后提出标准曲线校正法、汞盐法、低浓度氧化剂法、Ag+沉淀法、密封消解法及氯气吸收校正法等方法。
用完全氧化法消除氯离子对COD测定的干扰
Elimination of interference of chloride ion on COD determination by complete oxidation method He Qiang
Shanxi Yanan Petroleum Energy and Chemical Co.，Ltd.，Shanxi Yan’an 716000 Abstract：Upstream high chlorine wastewater enters the wastewater treatment plant. After treatment by the wastewater treatment system，the concentration of chloride ion in the effluent is between 3000-5000mg/L.Due to the interference of chloride ion，the error of COD determination by GB11914-89 analysis method is larger，and the error increases with the increase of chloride ion concentration.In order to eliminate the interference of chloride ion，the equivalent chemical oxygen demand （COD）was determined by complete oxidation method，and the calibration curve of COD-Cl ion was made. The total COD of water sample was measured，and the actual COD of effluent from sewage treatment plant was obtained by subtracting the COD from the theory of chloride ion.The standard deviation of standard sample is between 0.9 and 2.5，and the relative standard deviation of actual sample is 2.8%. The recovery of standard addition is between 95.2 and 105%. It shows that the method is accurate and reliable，and the interference of chloride ion is eliminated effectively. Keywords：Complete oxidation method；Chemical oxygen demand；Chloride interference
COD测定的影响因素分析及消除方法
化学需氧量(ＣOD)测定得注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质得干扰及消除方法:水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等得存在会影响到CＯD得测定、这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大、１、Cl—得干扰及消除:1。
1干扰:①在众多得干扰因素中,Ｃl—就是主要干扰因素之一,Cｌ－会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl—=AｇC ｌ),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;②同时Ｃl—在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂得量导致测量结果偏高,例如:K２Cｒ2Ｏ7+14HＣl== ２KＣl＋2CrCl3+３Cl2↑＋7Ｈ2Ｏ,氧化后得产物Cl２即可逸出,又可氧化水中得其她还原性离子,如Ｆe２+,S2－等,使COD结果偏高、因此氯离子成为废水COD 测定得主要干扰物、１.2消除:HgSO4掩蔽法对Cｌ-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl—量得ＨgSO4。
由于Cｌ-与ＨｇSO4形成可溶、难离解得ＨgＣl2,消除Ｃｌ－得干扰。
若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞、对于高氯废水,可加入最高20倍Cl—量得ＨgSO4、２。
NO２－干扰得消除NO２—干扰主要就是消耗重铬酸钾得量,使测定结果偏高,可通过加入ＮH2ＳＯ３H(氨基磺酸)来消除、其原理就是: ﻫNH2SＯ３Ｈ+HNＯ2=Ｈ2SO4+H2O+N2↑,每1mgＮO2-加入1０mg氨基磺酸,可消除NO2—得干扰。
3.Ｆe2+与S２-得干扰ﻫ二、空白试验值得影响ﻫ选用纯度高得纯化水,使用重蒸馏水。
ﻫ三、水样得保存先将盛装水样得仪器用水样淋洗,使器壁所吸附得成分与水样一致。
由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COＤ得变化,因此采集得水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。
可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于０—5℃。
ﻫ四、加热时间与温度加热就是为了提高氧化速度与与氧化彻底。
化学需氧量就是一个条件性指标,回流时加热温度得高低与加热时间得长短都会对COD值得测定结果产生很大影响,加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时,加热时间短通常会造成结果偏低。
COD测定中氯离子干扰的影响与消除
66
Z H IH UAI
2009.12
水质监测
在实验及实际使用中进行方法对比 和改进 。 3.银盐沉淀法 银盐沉淀法主要是对水样进行预 处理，即在消解前根据水样中氯离子 含量向水样中加入对应量的硝酸银， 充分混匀沉淀后，取沉淀之后的上清 加入硝酸银的量， 应尽量 液进行测定。 使水样中的氯离子完全沉淀但不要过 量，所以在测定前要对水样中的氯离 子含量进行测定。该方法适用于对氯 离子质量浓度超过 10000mg／L 的水 样进行预处理。 由于氯化银是絮状沉淀，会吸附 定量的有机物，给测定增加了不确定 因素。 另一方面， 当银离子沉淀除去之 后， 水样中的硝酸根并没有跟着消除， 相当于加入了硝酸，其与硫酸混合之 后成为一种强氧化剂，可以将一些还 原性物质氧化。 所以， 用硝酸银沉淀法 来代替硫酸汞遮蔽法测得的 COD 值 会有些偏低。 另外， 银盐沉淀法需使用 表1 序号 1 2 3 4 5 6 ρ （COD） / （mg · L- 1) 0 43.9 109.8 219.6 329.4 227.3 贵重的银盐， 是一种比较昂贵的方法。 4.无汞开管法 该法的原理：以硫酸—磷酸为介 质，并采用硝酸银和硫酸铬钾排除氯 离子的干扰。 方法：吸取 2.00ml 水样于消化 管中 （同时做空白试验） ，若水样中 含有氯离子则加 0.10ml 硝酸银溶液 （采用分光光 和 0.10ml硫酸铬钾溶液 度法时不加该试剂） ， 混匀放置 2min 加 0.50m l 消 化 液 （0.2500mol/L ）和 6.00ml催化液 （500ml浓硫酸中加 10g 硫酸银，待溶解后加 500ml 磷酸混 匀） ， 再次混匀后加热回流 15min （温 度保持在 160 ℃～ 165 ℃） 。取出消化 管并冷却至室温， 样品的测定可采用 分光光度法或滴定法 。 实验结果表明， 该法对 COD 的测 定范围为 40 ～800mg/L， 当 COD 值为 85mg/L 时， 容许的氯离子最高含量为 1500mg/L。 无汞开管法具有较高的精密度和 准确度，对大多数工业废水样品的测定 结果是可靠的， 该法快捷 、 试剂用量小 、 安全无汞。但需注意， 某些样品含挥发性 强的有机物，会因氧化不完全而影响其 测定结果的准确度。 5.标准曲线校正法 根据测定 COD 时因氯离子产生的 误差研究，氯离子 - 对 COD 值的影响基 本稳定且呈现一定线性，由此可以应用 一种非药物方法去除干扰： 该法步骤：先配制不同 C1- 浓度的 水样， 测出其 COD 值， 绘制 COD- C1- 标 准曲线。实测水样时， 对待测含氯水样， 先在不加掩蔽剂的情况下，测其氯离子 与有机物共同产生的 COD 值 （COD0 ） ， 另 取一份测出其中氯离子的含量， 查 COD- Cl- 标 准 曲 线 求 出 氯 离 子 对 应 的 COD 值 （CODCl-） ， 最后水样的 COD 值： COD 实测 =COD0- CODCl- 。 标准曲线校正法无汞， 无污染， 节省 银盐， 所以在实验室条件和人员相对稳定 但对于 的条件下可以优先考虑使用此法。 不同的实验室， 由于操作者的方法 、 技术 和实验室条件的差异， 使得氯的氧化程度 “标准曲线” 不易为他人 不一样， 因此这些 所借用， 需要长时间的实验基础。 6.低浓度标液稀释法 以上各种氯离子干扰消除方法主要 应用于高氯低 COD 的水样， 对于高 COD 而氯离子含量小于 10000mg/L 的水样， 可以不用进行干扰消除，直接按照氯离 子的浓度进行多倍稀释，使之小于 1000mg/L，并使用低浓度重铬酸钾进行 氧化。该方法属于国家标准方法的延伸。 但应用范围较窄， COD 与氯离子的质量
COD测定的影响因素分析及消除方法
COD测定的影响因素分析及消除方法化学需氧量(ＣOD)测定得注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质得干扰及消除方法:水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等得存在会影响到CＯD得测定、这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大、１、Cl—得干扰及消除:1。
1干扰:①在众多得干扰因素中,Ｃl—就是主要干扰因素之一,Cｌ－会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl—=AｇC ｌ),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;②同时Ｃl—在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂得量导致测量结果偏高,例如:K２Cｒ2Ｏ7+14HＣl== ２KＣl＋2CrCl3+３Cl2↑＋7Ｈ2Ｏ,氧化后得产物Cl２即可逸出,又可氧化水中得其她还原性离子,如Ｆe２+,S2－等,使COD结果偏高、因此氯离子成为废水COD 测定得主要干扰物、１.2消除:HgSO4掩蔽法对Cｌ-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl—量得ＨgSO4。
由于Cｌ-与ＨｇSO4形成可溶、难离解得ＨgＣl2,消除Ｃｌ－得干扰。
若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞、对于高氯废水,可加入最高20倍Cl—量得ＨgSO4、２。
NO２－干扰得消除NO２—干扰主要就是消耗重铬酸钾得量,使测定结果偏高,可通过加入ＮH2ＳＯ３H(氨基磺酸)来消除、其原理就是: ?NH2SＯ３Ｈ+HNＯ2=Ｈ2SO4+H2O+N2↑,每1mgＮO2-加入1０mg氨基磺酸,可消除NO2—得干扰。
3.Ｆe2+与S２-得干扰?二、空白试验值得影响?选用纯度高得纯化水,使用重蒸馏水。
三、水样得保存先将盛装水样得仪器用水样淋洗,使器壁所吸附得成分与水样一致。
由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COＤ得变化,因此采集得水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。
可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于０—5℃。
四、加热时间与温度加热就是为了提高氧化速度与与氧化彻底。
说明重铬酸钾法测定cod加入各种试剂的作用
重铬酸钾法是一种常用的测定COD（化学需氧量）的方法，通过观察氧化剂对废水中有机物质的氧化反应来测定水体中的污染程度。
在这篇文章中，我们将探讨重铬酸钾法测定COD时加入不同试剂的作用，以及这些试剂对COD测定结果的影响。
1. 重铬酸钾法测定COD的基本原理重铬酸钾法是利用重铬酸钾作为氧化剂，将水中的有机物质氧化成CO2和H2O，然后通过反应后的余量测定法来测定水样中的COD。
这种方法具有操作简便、灵敏度高、适用范围广等优点，因此被广泛应用于环境监测和水质分析中。
2. 加入银硫化物的作用当在重铬酸钾法中加入银硫化物时，其作用是将水中的硫化物与重铬酸钾反应生成硫磺，从而达到去除干扰物质的目的。
硫化物是一种常见的干扰物质，如果不及时去除，会对COD测定结果产生影响，导致误差的产生。
3. 加入汞醋溶液的作用在重铬酸钾法中加入汞醋溶液的作用主要是抑制COD测定过程中的氯化物干扰。
氯化物是一种常见的干扰物质，如果不加以抑制，会导致COD测定结果偏高。
加入汞醋溶液可以有效地抑制氯化物的影响，提高COD测定的准确性。
4. 加入硫酸的作用在重铬酸钾法中加入硫酸的作用是降低溶液的pH值，从而促进重铬酸和有机物质的有效反应。
适当降低溶液的pH值可以加快氧化反应的进行，提高COD测定的速度和准确性。
加入硫酸可以在一定程度上改善COD测定的效果。
5. 个人观点和总结通过对重铬酸钾法测定COD时加入各种试剂的作用进行分析，我们可以看出不同试剂在COD测定过程中起着不同的作用，有的是去除干扰物质，有的是抑制干扰物质，有的是促进反应进行。
在实际操作中，我们需要根据样品的特性和测定的要求，合理选择并添加相应的试剂，以确保COD测定结果的准确性和可靠性。
重铬酸钾法是一种有效的测定COD的方法，在实际操作中，加入合适的试剂可以更好地进行样品预处理，提高COD测定的准确性和精度。
希望本文对于重铬酸钾法测定COD时加入各种试剂的作用有所帮助，让读者对这一过程有更深入的了解。
试析过氧化氢对COD标准试验的干扰
试析过氧化氢对COD标准试验的干扰作者：佟丹来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第07期摘要：本文以受过氧化氢干扰的工业与生产程序为依据，对过氧化氢干扰效果的计算方法进行研究与探讨，希望能够从理论层面上推动相关研究的进展与完善。
关键词：过氧化氢；COD标准试验；干扰在废水特性中，COD测定值具有广泛运用，其优点十分突出，对于一些存在的干扰的地方具有较强的适用性，整个分析过程耗时非常短。
不可否认，部分无机化合物会干扰分析结果，而过氧化氢对COD标准试验的干扰而言有着重要意义。
因此，针对过氧化氢对COD试验干扰的研究具有重要的现实意义。
1 过氧化氢-重铬酸钾系统在过氧化氢的定性测定中，该系统具有一定的适用性，如果将重铬酸钾加入到被硫酸酸化的H2O2中，那么就会呈现出一种不稳定的深兰色，而将一些乙醚加入到溶液中并摇匀，那么溶液颜色将趋于稳定。
关于该反应的步骤，具体如下所示：Cr2O72-+3H2O2+8H+→2Cr3++3O2+7H2O根据上式，在酸化溶液中，过氧化氢与重铬酸钾离子发生反应，形成蓝色过氧化重铬酸，如下式为分子加成反应：H2Cr2O7+5H2O2→H2Cr2O12+5H2OH2Cr2O12的稳定性并不强，在生成之后会立即发生反应，如下式：H2Cr2O7+8H2O2→Cr2O3+9H2O+8O2如果有过氧化氢存在于水或废水样品中，那么上述三式的反应对COD标准试验进行干扰，如果过氧化氢具有较高浓度，那么COD试验受到的干扰就涉及到三个方面：第一，消耗重铬酸钾的还原反应；第二，终点模糊不清；第三，试验中加入的物质可能对样品中的过氧化氢进行了催化，并且样品中的有机物质结构也会产生相应反应。
2 过氧化氢的作用对于工业生产而言，过氧化氢的氧化性质及其反应作用的应用比较广泛，而关于其他方面，则与其分解、分子加成与过水合物产生特性、过氧化氢在产生中利用的百分比相关。
在各种工序中，过氧化氢的应用价值包括漂白、有氧化合物的氧化、无机化合物的氧化以及过氧化合物的生产等等。
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屏蔽双氧水（过氧化氢）对COD测定
的干扰
一、方法原理：
H 2O
2
干扰COD测定, 但建议不用试剂掩蔽H
2
O
2
，而是允许它的存在, 因为掩
蔽剂对COD测定会产生新的干扰；本方案采用钼酸盐作催化剂碘量法测定水样中
的剩余H
2O
2
浓度，根据经验公式校正COD的方法，屏蔽过氧化氢对COD测定的干
扰。
二、仪器及实验药品：
1、药匙、分析天平、500ml容量瓶、烧杯、电炉、棕色玻璃瓶、垂熔玻璃漏斗（砂芯漏斗）；称量瓶、烘箱、250mL锥形瓶、分光光度计、具塞比色皿；25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，10mL、100mL量筒，500mL棕色试剂瓶，微孔玻璃漏斗，抽滤装置，水浴锅，，温度计，50mL具塞锥形瓶，1mL吸量管，100mL 容量瓶，10mL移液管，洗耳球；
2、KMnO
4(A.R)、蒸馏水；Na
2
C
2
O
4、
浓硫酸、30%双氧水、KI（99.99 ％），氢
氧化钠（99.99％），邻苯二甲酸氢钾（KHP; 99.95-100.05％）、钼酸盐四水合物、
高锰酸钾溶液、草酸钠溶液；，Na
2C
2
O
4
(基准物质)，浓H
2
SO
4
，1mol•L-1 H
2
SO
4
溶
液，30% H
2O
2
溶液，3%(W/V) H
2
O
2
溶液。
三、实验步骤：
1 配制过氧化氢标准溶液
（1）0.02 mol•L-1 KMnO
4
标准溶液的配制
称取KMnO
4
1.6g，溶于500mL新煮沸过并且放冷的蒸馏水中，混匀，置棕色玻璃瓶内，于暗处放置7~10天，用垂熔玻璃漏斗过滤，保存于另一棕色玻璃瓶中。
（2）0.02 mol•L-1 KMnO
4
标准溶液的标定
精密称取105℃干燥至恒重的Na
2C
2
O
4
基准物约0.15g，置于250mL锥形瓶中，
加新鲜蒸馏水100mL与浓硫酸5mL，旋摇使其溶解。
置水浴中加热至75℃~85℃，
取出。
迅速自滴定管中加入本液约15mL ，待褪色后，继续滴定至溶液显淡红色并保持半分钟不褪。
滴定终点时，溶液温度应不低于55℃。
根据计算公式确定KMnO4标准溶液浓度：
()
1
1000
524
2244224-⋅⨯
⨯⨯=
L mol M V W c O C Na KMnO O C Na KMnO
134.0M 422O C Na =
（3）H 2O 2标准溶液标定
量取30% H 2O 2样品溶液1.00mL ，定量地转移至100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
精密吸取10.00mL ，置250mL 锥形瓶中，加1mol •L-1的H 2SO 4溶液20mL ，用0.02 mol •L-1 KMnO 4标准溶液滴定至显微红色，30秒不褪，即达终点。
根据计算公式确定30% H 2O 2溶液标准浓度：
)mL /(1001
.0）mL （21000
/5)((%)样品22224g V M cV O H O H KMnO ⨯⨯⨯⨯⨯=
02.3422=O H M
2.测定过氧化氢标准曲线
制备溶液A ：在容量瓶中加入33g KI 、1g 氢氧化钠、0.1g 钼酸铵四水化合物，加水稀释至500mL ，混合均匀，避光存放。
制备溶液B ：在容量瓶中加入10g KHP ，加水稀释至500mL ，混合均匀，避光存放。
分别取过氧化氢标准溶液，用纯水配制0、0.5、1、5、10、15、20mg/L 过氧化氢溶液，在具塞比色皿中加入800μL 纯水，分别加入1mL 溶液A ，1mL 溶液B ，再加入200μL 不同浓度的过氧化氢溶液。
在351nm 处测定吸光度值（吸光度小于1时保持线性关系），以空白水样的吸光度测定值为零基准，根据各浓度水样的吸光值减去空白水样的吸光值得到的数据制作过氧化氢标准曲线。
（标准曲线测定范围0~20mg/L ，如果超过量程，需要稀释水样）。
3 测定水样中过氧化氢浓度
在具塞比色皿中加入900μL 纯水，加入1mL 溶液A ，1mL 溶液B ，再加入
100μL 待测水样，以试剂空白作为参比，测定其吸光度，根据所测吸光度值，根据标准曲线计算得出测定水样中的过氧化氢浓度。
（为了防止水样中过氧化氢浓度超过20，测定时将待测水样缩一倍，所以用标准曲线计算值需要乘2）。
4 屏蔽过氧化氢浓度对COD 的干扰
当H 2O 2 浓度在100～1000mg/ L 时, COD 值计算公式: ()()
K C mL N
V V L mg COD ∙-∙∙-=
样品体积8000
0)/（
式中, V0: 空白耗硫酸亚铁铵量( mg/ L) ; V: 样品耗硫酸亚铁铵量( mg/ L) ; N: 硫酸亚铁铵当量浓度; C: 样品中H 2O 2 浓度( mg/ L) ; K: 校正系数( 0. 25) 。