水解纤维素与氧化纤维素的定性鉴别
常用纺织品纤维成分定性鉴别方法(精)
1 常用的纺织品纤维成分定性鉴别方
方法对比 化学溶解法 红外光谱法 拉曼光谱法
环境要求 样品要求 制样要求 环境污染 检测周期 无 无 无 污染严重 5-10分钟 无 无 30分钟 2-3分钟
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干燥环境 干燥处理 制样复杂 办公室 无 无需制样
常用纤维定性方法比较
FZ/T 01057.4-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法
FZ/T 01057.5-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第5部分：含氯含氮 呈色反应法 FZ/T 01057.6-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第6部分：熔点法 FZ/T 01057.7-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第7部分：密度梯度法
常用纺织品纤维成分定性鉴别方法
主讲人：刘文莉 主讲人单位：广州纤维产品检测研究院
1 常用的纺织品纤维成分定性鉴别方法
1.1 纤维定性鉴别主要标准
FZ/T 01057.1-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第1部分：通用说明 FZ/T 01057.2-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第2部分：燃烧法 FZ/T 01057.3-2007 纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法
JIS L 1030-1：2006 纤维制品混合率（定量分析）实验方法第一
部分鉴别方法
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1 常用的纺织品纤维成分定性鉴别方法
1.2
• • • • • • 纤维定性鉴别 • • •
常用的纤维定性鉴别方法
显微镜法（√） 熔点法（√） 密度法 红外光谱吸收法 *感官法（√） *荧光法（√） *拉曼光谱分析法（√） 燃烧法（√） 化学溶解法（√） 着色剂法
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1 常用的纺织品纤维成分定性鉴别方
1.3.2 拉曼光谱分析法
纤维素纤维的主要化学性质- 染整工程
二、碱对纤维素的作用
晶格参数结晶度（%）
➢ 纤维素I a=0.835nmb=1.03nmc=0.79nmβ=84070 ➢ 纤维素Ⅱ a=0.814nmb=1.03nmc=0.914nmβ=62050 ➢ 差异a轴变化小b轴不变c轴变化大β角改变变小形态变化
纤维直径增大变圆，纵向天然扭曲率改变 (80%→14.5%)，横截面由腰子形变为椭圆形，甚至 圆形，胞腔缩为一点，若施加适当张力，纤维圆度 增大，表面原有皱纹消失，表面平滑度，光学性能 得到改善(对光线的反射由漫反射转变为较多的定向 反射)，增加了反射光的强度，织物显示出丝一般的 光泽。织物内纤维形态的变化是产生光泽的主要原 因，张力是增进光泽的主要因素。
聚集态变化
➢ 结晶度↓(70%→50%)，无定形区域↑，使原来在水中不可及 的羟基变为可及，因此纤维对dye的吸附性能和化学反应 性能都有所提高，另外，由于丝光后，纤维形态变化，表 面和内部的光散射减少，因此同浓度染料染色时，染色深 度也增加。
二、碱对纤维素的作用
纤维溶胀后，大分子间的氢键被拆散，在张力作用 下，大分子的排列趋向于整齐，使取向度提高，同 时，纤维表面不均匀变形被消除，减少了薄弱环节。 使纤维能均匀的分担外力，从而减少了因应力集中 而导致的断裂现象。加上膨化重排后的纤维相互紧 贴，抱合力，也减少了因大分子滑移而引起断裂的 因素。
1、作用原理 在酸存在下，纤维素的水解反应按下式进行： H+起催化作用。1，4甙键断裂，与水分子形成两
个羟基，一个是自由羟基，无还原性；另一个是半 缩醛羟基，具有还原性。
反应程度不均一。先渗入无定形区，水解速率快； 再至晶区表面，由表及里，水解速率降低。在高温 高压条件下，用稀酸可将纤维素完全水解成葡萄糖。
EKS纤维成分定性鉴别研究
EKS纤维成分定性鉴别研究刘启滨;曹月婵【摘要】本文通过燃烧法、显微镜法、溶解法、红外光谱法和熔点法等检验方法对EKS纤维的物理和化学性能进行研究.试验结果表明:EKS纤维的燃烧不熔不缩,气味特殊,剩余物为细软的灰黑絮状物,与常规纤维燃烧性能不一致;EKS纤维的横纵截面近似圆形、光滑,同时EKS纤维具有特有的偏振干涉光颜色变化现象;EKS纤维的化学稳定性较好,不溶于强酸强碱跟常用的有机试剂,但溶于煮沸的0.5mol/L次氯酸钠溶液;EKS纤维具有特有的中红外吸收光谱图;EKS纤维没有具体熔点.综合以上方法,可为EKS纤维定性鉴别提供较为实用的理论依据.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】3页(P70-72)【关键词】EKS纤维;偏振光显微镜法;红外光谱法;熔点法;定性鉴别【作者】刘启滨;曹月婵【作者单位】广州检验检测认证集团有限公司;广州检验检测认证集团有限公司【正文语种】中文1 引言发热纤维是能自行产生热量的保暖型纤维，吸湿发热纤维是目前开发研究比较多的一类发热纤维。
吸湿发热纤维中的聚丙烯酸盐系纤维，简称EKS纤维，是日本东洋纺所开发的一种合成纤维，可自行吸湿发热而温暖身体的弱酸性材料，EKS纤维通过将氨基、羧基等亲水化基团引入聚丙烯酸分子中，并进行交联处理而得到。
EKS纤维可以调节人体与服装之间的温度及湿度，具有良好的吸湿功能，使穿着空间温度升高，让人感到温暖舒适，同时具有吸湿、发热、控制pH值、阻燃、抗起球和防静电等多种功能[1-3]。
目前EKS纤维主要用于生产女士贴身内衣，也被广泛用于被褥絮棉、男士服装、运动装等。
目前，国内标准尚没有关于EKS纤维定性鉴别的方法，国内仅有吸湿发热针织内衣的行业测试标准FZ/T 73036—2010《吸湿发热针织内衣》中有描述，但是没有具体的鉴别方法，在欧盟发布的EU 2018/122针对（EU）No 1007/2011的修订版中附录I第50行增加了该种纤维的名称“polyacrylate”，但尚未有该类纤维的定性和定量方法。
纤维的鉴别与品质评定
一、手感目测法 根据纤维的外观形态（纤维的长度、细度及其分布、卷曲）、色泽及其 含杂类型、刚柔性、弹性、冷暖感等来区分天然纤维棉、麻、毛、丝及 化学纤维。手感目测是鉴别天然纤维与化学纤维以及天然纤维中的棉、 麻、毛、丝等不同品种的简便方法之一，但随着改性技术的不断推出与 完善，其准确性较差。主要内容：外观形状、色泽、手感、拉伸。一看： 色泽、粗细；二摸：柔软度；三拉：长度，弹性，整齐度。
《纺织材料学》
第九章 纤维的鉴别与品质评定
嘉兴学院· 材料与纺织工程学院
第一节 纤维的定性鉴别
国家标准 ——GB 5296.4《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》规定： “在纺织品服装标注内容中，有三项内容必须采用耐久性标签，即号型、纤 维成分和洗涤方法标签应固定在产品上，但不排除其他内容也使用耐久性标 签。” 纺织纤维定性鉴别的方法，是依据各种纺织纤维的不同物理、化学及染色特 性的差异，采用合理的分析方法对纺织纤维进行测试，并将试验结果与标准 照片、标准色卡、标准图谱及其它有关的标准样照资料对照，以鉴别纤维的 种类。 可选择鉴别方法： 感官鉴别法、 密度鉴别法、熔点鉴别法、气相色谱法、红外光谱法、双 折射法、黑光灯法（荧光法）、 燃烧鉴别法、扫描电镜法、显微镜观察 法、热重-差热法、热分解法、试剂着色法鉴别法等。 纤维鉴别的步骤，一般是先确定大类，再分出品种，然后做最后的验证。
七、熔点法 利用具有热塑性纤维的不同熔点进行鉴别，但不能作单独的纤维定性鉴 别，只能作验证和测定热塑性纤维的熔点。（熔点显微镜）
纤维名称 二醋酯纤维
熔点范围℃ 255-260
纤维名称 三醋酯纤维
熔点范围℃ 280-300
聚酯纤维
聚丙烯腈纤维 锦纶6 锦纶66 聚乙烯醇缩甲醛纤维
纤维素的水解实验报告
纤维素的水解实验报告纤维素的水解王丹（2010级化学2班1223实验组）一、实验目的掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。
二、实验原理1.纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖： nC6H 12O 6(C 6H 10O 5)n +nH 2O2.葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu 2O 沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。
C 6H 12O 6 + 2Cu(OH)2 CH 3OH(CHOH)4COOH + Cu 2O + 2H 2OC 6H 12O 6 + 2Ag(NH 3)2OHCH 3(CHOH)4COONH 4 + 2Ag↓+ 3NH 3 + H 2O 三、仪器与试剂烧杯（50 mL ，250 mL ）、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸（或脱脂棉）、胶头滴管、pH 试纸。
浓硫酸、氢氧化钠固体、5%NaOH 溶液、无水碳酸钠、2%AgNO 3溶液、5%CuSO 4溶液、2%氨水、H 2O 。
四、实验操作与现象1.纤维素水解⑴ 按浓硫酸与水7:3（体积比）的比例配置H 2SO 4溶液20 mL 于50 mL 烧杯中；⑵ 取一片滤纸（4 cm×4 cm ）撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴加热直到熔冶显棕色为止（水温60℃~70℃）；⑶ 取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20 mL 蒸馏水的烧杯中，用胶头滴管取溶液1 mL 注入一大试管中，用固体NaOH 中和溶液，直至溶液变为黄色，再加Na 2CO 3调节溶液的pH 至9。
2.银镜反应洗干净试管，配置银氨溶液，将⑶中溶液取2~3 m L 滴加到盛有银氨溶液的试管中，水浴加热。
现象：加热一段时间后，先出现黑色物质，随后出现一层银镜。
C 6H 12O 6 + 2Ag(NH 3)2OH CH 3(CHOH)4COONH 4 + 2Ag↓+ 3NH 3 + H 2O3.与新制Cu(OH)2反应配置好Cu(OH)2后，使溶液的pH ＞11，取⑶中溶液 2~3 mL 于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热。
检验纤维素的原理方法
检验纤维素的原理方法
纤维素是一种多糖类化合物，由许多葡萄糖单元通过β-1,4-糖苷键连接而成。
它是植物细胞壁的主要成分，具有结构复杂、无色、无味、不溶于水的特点。
在自然界中，纤维素广泛存在于植物中，特别是植物的种子、根、茎、果实、叶、木材等部位中。
纤维素的检验可以通过一系列的原理方法来进行，下面将介绍一些常用的方法。
1. 菲涅尔显微镜法：纤维素在显微镜下呈现纤维状结构，菲涅尔显微镜可放大纤维素样本，通过观察其结构特征来判断是否为纤维素。
2. 纤维素酶解法：纤维素酶解是通过将纤维素与特定的纤维素酶反应，将其水解为可溶性产物，如葡萄糖。
通过检测产生的可溶性产物，可以判断样品中是否含有纤维素。
3. 普里斯特利法：普里斯特利法是一种常用的纤维素定量方法，其基本原理是将纤维素样品与硫酸浓度为72%的硫酸反应生成溶胶态纤维素，再用硫酸稀释使其溶解，最后通过测定溶液的光密度来计算纤维素的含量。
4. 连二型纤维素酶法：连二型纤维素酶是一种能够水解纤维素β-1,4-糖苷键的酶，通过与纤维素样品反应，检测产生的可溶性产物（如还原糖）来判断样品中纤维素的含量。
5. 纤维素酮酸法：纤维素酮酸是一种化学检测试剂，与纤维素发生酮化反应，生成呈红色的产物。
通过测定产物的吸光度，可以计算出纤维素的含量。
6. 纤维素的热量法：这种方法通过燃烧样品，测定其燃烧后的残余物的质量，从而计算出纤维素的含量。
总的来说，纤维素的检验方法多种多样，可以从显微镜观察纤维素的结构特征，也可以通过化学反应测定产生的可溶性产物来判断纤维素的含量。
不同的方法有其各自的特点和适用范围，可以根据实际需要选择适合的方法进行纤维素的检验。
纤维素的水解实验报告
纤维素的水解一、实验目的1. 掌握纤维素水解的原理，理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基的原理。
2. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。
二、实验原理1.纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：(C6H10O5)n+n H2O===n C6H12O62.葡萄糖的检验葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。
反应方程式分别如下：C6H12O6+2Cu(O H)2△CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2OC6H12O6+2Ag(NH3)2OH△CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O三、主要仪器与药品1. 实验仪器及材料烧杯(50mL，250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、滤纸或脱脂棉。
2. 实验药品浓H2SO4、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。
四、实验操作过程与实验现象1. 按浓硫酸与水7∶3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。
2. 取圆形滤纸一片的四分之一撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min，直到溶液显棕色为止。
（溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果）水解方程为：(C6H10O5)n+n H2O===n C6H12O63. 取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液1mL注入一大试管中。
用固体NaOH中和溶液（加固体NaOH时，要一粒一粒加，待前一粒溶解后再加后一粒），直至溶液变为黄色，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。
4. 洗干净试管，配制银氨溶液。
在试管中滴加AgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，刚开始看到土色沉淀生成并迅速消失，等到褐色沉淀出现不消失，再滴加一滴氨水溶液沉淀消失，停止滴加氨水。
纤维素化学考点复习
（1）碱性水解纤维素的配糖键在一般情况下对碱是比较稳定的，但在高温条件下，纤维素也会受到碱性水解。
碱性水解使纤维素的配糖键部分断裂，产生新的还原性末端基，聚合度和纸浆强度下降。
水解程度与蒸煮温度、时间、用碱量有很大关系。
（2）剥皮反应剥皮反应指在碱的影响下，纤维素具有还原性末端基的葡萄糖基会逐个掉下来，直到产生纤维素末端基转化为偏变糖酸基的稳定反应为止，掉下来的葡萄糖基在溶液中最后转化为异变糖酸，并以其钠盐的形式存在于蒸煮液中。
β-烷氧基消除机理：α位上的H由于羰基的诱导效应（强吸电子效应），使其酸性增强，在强碱作用下脱去，在α-C与β-C原子间形成双键，同时使β位碳原子上的醚键发生β-消除反应，即纤维素中β-烷氧基羰基结构中的β-醚键在碱性条件下易断裂。
（3）氧化降解纤维素受到空气、氧气、漂白剂的氧化作用，在纤维素葡萄糖基环的C2、C3、C6位的游离羟基，以及还原性末端基C1位置上，根据不同条件相应生成醛基、酮基或羧基，形成氧化纤维素(Oxycellulose)。
还原性氧化纤维素：具有羰基结构的纤维素。
酸性氧化纤维素：具有羧基结构的纤维素。
两种氧化纤维素的共同点：①氧的含量增加，羧基或羰基含量增加；②糖苷键对碱不稳定，在碱中溶解度增加；③聚合度和强度降低两种氧化纤维素的区别：①二者对碱的稳定性不同，还原性氧化纤维素对碱极不稳定，遇碱即转化为酸性纤维素；②还原性氧化纤维素对碱特别不稳定，这是因为：纤维素受到氯、氧碱、次氯酸盐、氧漂处理后，在C2、C3、C6位形成羰基，产生β－烷氧基羰基结构，发生β－烷氧基消除反应，促使糖苷键在碱性溶液中的断裂，降低了聚合度，纸的粘度和强度下降，并易于老化返黄；③消除反应的结果，产生各种分解产物，形成一系列有机酸、末端羧酸或非末端羧酸；进一步氧化，生成乙醛酸、甘油酸、草酸等。
控制自由基（控制ph和金属离子）是节约漂白剂消耗、提高漂浆白度、保护漂浆粘度、减少漂白污染的重要措施。
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水解纤维素与氧化纤维素的定性鉴别
纤维素纤维半成品在染整加工中，因常碰到各种化学试剂和药品的使用，或多或少将对纤维素产生各种损伤，导致纤维发生水解或氧化，并使纤维受损，因此对水解纤维素与氧化纤维素进行定性鉴别显得非常重要。
一、原理
纤维素纤维在氧化剂的作用下（如棉织物氧漂），纤维素高分子中的羟基会发生氧化反应。
不同的氧化剂的对纤维素的氧化作是不同的：有的氧化剂对纤维素进行非选择性氧化，从而产生不同的氧化产物；有的氧化剂会选择性地氧化纤维素分子中的某一基团。
纤维素被氧化后均被称为氧化纤维素。
氧化纤维素中含有大量羧基的为酸性型氧化纤维素（可用鉴别羧基的方法鉴别），含有大量醛基的为还原型氧化纤维素（可用鉴别醛基的方法加以鉴别）。
纤维素纤维在酸的作用下，其分子中的1，4-苷键会发生水解，使纤维素的聚合度下降，纤维素部分水解的产物称为水解纤维素。
其化学结构组成与纤维素相似，但由于聚合度下降，使纤维末端潜在的醛基数量增多，从而导致纤维素的还原性增加，水解越剧烈，则其还原性越强，因此水解纤维素的损伤程度可用起还原性能的变化来衡量。
二、测试仪器
恒温水浴锅、电子天平、玻璃棒、量筒、烧杯。
三、测试方法
1．银铵法
硝酸银溶液在碱性条件下与氨水可生成银氨络合离子，当它与纤维素中醛基作用时可生成黑色的银沉淀。
（1）测试液准备
浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液、10%氢氧化钠溶液、25%氨水溶液。
（2）测试方法
移取浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液20mL和10%的氢氧化钠溶液10mL，放置于100mL 的烧杯中，慢慢加入10mL25%的氨水溶液，混合均匀后，放入布样（约1g），在恒温水浴锅中加热至50℃，处理10分钟，取出后用水洗干净，并烘干。
根据布样的色泽深浅来鉴别醛
基含量的多少，正常的纤维素布样无色，含少量醛基的布样呈灰色，醛基含量较多的布样呈黑色（水解纤维素与还原型氧化纤维素）。
2．费林试剂法
费林试剂是由硫酸铜溶液、烧碱溶液和酒石酸钾钠溶液混合而成的。
混合液中铜离子可形成稳定的酒石酸铜离子，当酒石酸铜离子与纤维素醛基反应时，二价铜离子被还原成一价的氧化亚铜而产生红棕色沉淀。
（1）测试液准备
A液：精确称取17.5g硫酸铜（CuSO4·5H2O）,溶于250mL蒸馏水中；
B液：精确称取91g酒石酸钾钠和25g氢氧化钠溶于250mL蒸馏水中。
（2）测试方法
移取A液和B液各25mL，放入250mL烧杯中，加蒸馏水100mL，混合均匀，加热混合液至沸，投入布样，保持沸煮状态10分钟，然后取出布样，用水洗净并烘干。
可根据布样的色泽深浅来鉴别醛基量的多少，从而辨别纤维的损伤程度。
水解纤维素成红棕色，酸性型氧化纤维素不起反应，还原性氧化纤维素也有着色现象，正常纤维素着色较浅。
3．亚甲基蓝法
亚甲基蓝本身为碱性染料，它不能上染纤维素纤维，但当纤维素被氧化生成羧基后，就能吸附部分亚甲基蓝碱性染料，从而被上染。
通过这一机理，可用亚甲基蓝染料的上染性能来鉴别酸性型氧化纤维素。
（1）测试液准备
0.2%亚甲基蓝溶液。
（2）测试方法
称取布样约1g，置于250ml烧杯中，加入50mL0.2%亚甲基蓝溶液和50mL蒸馏水，加热至沸，保温时间为15分钟，染后用热水洗，冷水洗，烘干。
酸性型氧化纤维素因含有羧基而能上染着色，不含羧基的纤维素只能沾色。
4．铬黄法
醋酸铅能与氧化纤维素上的羧基反应生成羧基铅盐，而羧基铅和铬酸钾反应生成黄色的铬酸铅沉淀，通过这一反应能鉴别羧基的存在，从而能鉴别酸性型氧化纤维素。
（1）测试液准备
1%铬酸钾溶液、1%醋酸铅溶液。
（2）测试方法
称取布样一块（约1g），放入250mL烧杯中，加入50mL1%的醋酸铅溶液处理5分钟，取出后水洗后放入另一只250mL烧杯中，加入50mL1%铬酸钾溶液中处理3分钟，再取出后水洗烘干，含有羧基的氧化纤维素（酸性型氧化纤维素）呈现黄色沉淀。
水解纤维素和还原型氧化纤维素均不黄色沉淀。
鉴于上述同样的机理，也可用铁氰化亚铁法，用硫酸亚铁代替醋酸铅，用铁氰化钾代替铬酸钾，按上述方法，含有羧基的氧化纤维素（酸性型氧化纤维素）呈现蓝色。