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药物分析第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样：鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查，判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，-般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复2、性：相同3、条件下，4、一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复5、性。
至少9次。
6、中间精密度：同7、一个实验室，8、不同9、时间不同10、分析人员用不同11、设备12、测定结果的精密度。
3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
执业药师《药物分析学》章节复习
执业药师《药物分析学》章节复习执业药师《药物分析学》章节复习药物分析从20世纪初的一种专门技术，逐步发展成为一门日臻成熟的科学--药物分析学。
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药物制剂分析掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目;制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。
熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。
了解复方制剂的分析。
特点：制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂(包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等)，这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。
制剂通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。
因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。
制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。
制剂检查除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂(或胶囊)等需检查均匀度;对具有某种物理特性的片剂(或胶囊)需检查溶出度;对某些特殊制剂(缓释、控释剂肠溶制剂)需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。
制剂与原料药含量测定方法相比，专属性和灵敏度要求更高。
(考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响;同时考虑复方制剂中其他成分的影响)。
计算按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。
第一节片剂的分析一、常规检查项目1.重量差异的检查指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。
(1)重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下±7.5%0.3g以上(含0.3g) ±5%(2)检查法：取药片20片，精密称定总重量，求平均片重X后，再分别精密测定各片的重量。
每片重量和平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的一倍。
糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。
执业药师考试药物分析讲义全
第一章国家品标准1.概念2.制定原则3.中国药典结构和现行版本4.其他常用药典5.药物分析相关的凡例规定1.国家药品标准概念记载有药品规格、检验方法以及生产工艺的技术要求的、各药品相关部门和单位共同遵循的法定依据、技术文件。
三类：药典、药品标准、药品注册标准2.制定原则三性药品针对性方法科学性：准确灵敏简便快速，先进不乏适用（利于普及）限度合理性3.中国药典结构和现行版本中国药典Ch.P，2010年版，三部结构：凡例、正文、附录、索引凡例概念：共性问题统一规定，有法律约束力相关规定“贮藏”：密闭、密封、熔封或严封阴凉处、凉暗处、冷处、常温、未规定贮藏温度方法：法定方法，仲裁依据含量及限度：重量百分数；原料药含量＞100%；未规定上限相关规定标准品、对照品：指定部门制备、标定及供应；对照品含量除另有规定外，按干燥品（或无水物）计算；标准品用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定，按效价单位（或μg计）。
精确度（例子）：称取，“约”若干，称定、精密称定、精密量取，恒重，“按干燥品计”，空白试验，未注明的实验温度的试验温度规定正文容：品名、结构式、分子式、分子量、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测定、规格、类别、贮藏、制剂性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数鉴别：化学法（显色、沉淀、产气）、物理化学法、生物学法检查：安全性、有效性、均一性、纯度（例子）含量测定：重量百分数、干燥品计化学分析法：精密度高、准确性好仪器分析法：灵敏度高、专属性强生物测定法：结果与活性相关附录容：制剂通则、通用检测方法、指导原则作用：“通用”方法和“指导原则”的技术文件一般鉴别试验、分析方法、物理常数测定方法、特殊基团和物质测定方法、一般杂质检查方法、试液、滴定液配制等外国药典美国药典：USP英国药典：BP日本药局方：JP欧洲药典：E.P.第二章药物分析基础1.药品检验基本程序2.计量器具的使用与校正3.数据处理4.方法验证药品检验的基本程序取样：3件、300件、三公式、3次用检验：性状、鉴别、检查、含量测定记录和报告记录与报告的容：检验对象、检验依据、检验项目与方法、数据、结果和结论、检验人（复核人）、负责人原则：真实、完整、简明、具体、清晰涂改方式计量器具的使用与校正计量器具：分析天平、紫外与红外分光光度计、pH计、旋光计、容量瓶、滴定管和移液管分析天平用途：含量测定、对照品、滴定液标定等的“精密称定”感量：0.1mg 0.01mg， 0.001mg选用：不同称量围选用不同感量的天平（原理与例子）玻璃仪器校正原理：V=W/d容量瓶：允差为1/1000，校正时，瓶干净、干燥、不挂水珠移液管：100ml允差：1/1000；25ml：2/1000滴定管：分段校正；允差：10ml以下2/1000，20ml以上1/1000数据处理误差的概念绝对误差和相对误差系统误差与偶然误差系统误差特点：方向、大小固定，重复出现，来自方法、试剂、操作、仪器；消除原因可消除偶然误差特点：方向、大小不固定，大误差概率小，小误差概率大，正负误差几率相等；重复测定平均可减少有效数字（所有计量的数据）准确数字+最后一位不准确数位数修约：四舍六入五留双运算法则：加减传递绝对误差；乘除传递相对误差（例子）分析方法验证验证容: 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、围和耐用性准确度：回收率（%）及其公式精密度：同一均匀样品，偏差或标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）及其公式；精密度与准确度关系精密度评估的三层次：重复性（同一人多次）、中间精密度（同实验室不同人多次）、重现性（不同实验室不同人）专属性检测限：能检出的最低浓度或量目视法信噪比法S/N定量限：能准确定量的最低浓度或量信噪比10/1线性:测定结果与样品浓度正比关系最小二乘法回归，相关系数r围：在达到准确度、精密度和线性要求下，适用的高低限浓度区间耐用性：测定条件变动对方法结果的影响程度分析方法定性分析（如鉴别）：检测限、专属性、耐用性定量分析常量定量：准确度、精密度、线性、围、专属性、耐用性微量定量：准确度、精密度、定量限、线性、围、专属性、耐用性附表检验项目和验证容鉴别杂质测定含量测定及溶出量测定定量限度准确度精密度重复性中间精密度专属性检测限－－－＋＋＋＋＋－－－－＋＋＋＋＋＋－定量限线性围耐用性－－－＋＋＋＋＋－－－＋－＋＋＋物理常数测定的意义物理常数：熔点、凝点、相对密度、比旋度、黏度、碘值、皂化值、酸值、吸收系数、馏程、折光率（二点三度三值一数一馏率）本章容：熔点、旋光度和pH值熔点测定法概念：熔点、熔程、初熔、全熔、熔融同时分解测定法：三法考试要素：105℃或五氧化二磷干燥；3mm，2.5cm，样品于汞球中部，升温速率，重复三次平均；b形管；经过校正的0.5℃刻度分浸型温度计；径0.9-1.1mm，壁厚0.1mm的中性硬质玻璃毛细管；传温液旋光度测定法：概念：平面偏振光，顺右逆左比旋度概念应用：鉴别、检查、含量测定，记住测定比旋度或用旋光法进行检查和含量测定的药物测试方法：0.01°，无气泡澄清溶液，溶剂空白校正，中国药典20℃、钠光谱D线（589.3nm）pH值测定概念：氢离子活度负对数pH值测定系统（原电池）：指示电极、参比电极、待测液测定方法标准缓冲溶液的选择定位和斜率调整高pH值的碱误差：锂玻璃电极新沸放冷的纯化水、电极清洗第二部分分析方法第四章滴定分析法标准液（滴定液）（A）待测物（B）+指示剂A+B=C滴定分析概念：滴定液与待测物定量反应；指示剂滴定特点：准确可靠，简便快速，原料药分析首选滴定类型及其原理指示剂选用及终点现象滴定液配制与标定（基准物、有特点的方法）应用酸碱滴定类型原理特点滴定剂指示剂应用强酸、强碱滴定突越大，计量点为70.05mol/L硫酸、0.1mol/L盐酸、氢氧化钠酚酞、甲基红、甲基橙滴定液标定强酸滴定弱碱CKb≥10-8；突越在酸侧，计量点为5.270.05mol/L硫酸、0.1mol/L盐酸甲基红、甲基橙弱碱性药物强碱滴定弱酸CKa≥10-8；突越在碱侧，计量点为8.730.1mol/L NaOH 酚酞弱酸性药物非水滴定非水碱量法：Kb≥10-10冰醋酸或醋酐为溶剂；非水酸量法：乙二0.1mol/L HClO40.1mol/LNaOCH3碱量法：电位法或结晶紫；酸量法：麝香草酚蓝、溴酚蓝碱量法：弱碱性药物、有机碱无机酸盐、有机碱有机酸盐、有机酸碱金属盐滴定剂标定滴定剂配制要点基准物指示剂标定要点0.05mol/L 碘滴定液碘+碘化钾+盐酸：增加溶解度，去除碘酸盐，防止自身氧化还原淀粉，近终点加入，至蓝色消失用已标定的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）标定0.1mol/L硫代硫酸钠硫代硫酸钠+无水碳酸钠+新沸过的冷水：抑制细菌，防止分解除去水中二氧化碳和氧气120℃干燥恒重的基准重铬酸钾淀粉3ml，蓝色消失呈亮绿色碘化钾，碘瓶，暗处放置10min，1mol硫代硫酸钠相当于1/2mol碘，相当于1/6重铬酸钾0.1mol/L硫酸铈硫酸铈+硫酸105℃干燥恒重的基准三氧化二砷邻二氮菲红色变淡绿色；一氯化碘催化，氢氧化钠促溶解，盐酸滴定液中和0.1mol/L亚硝酸钠亚硝酸钠+无水碳酸钠120℃干燥恒重的基准对氨基苯磺酸永停指示法溴化钾，温度，液面下2/3，先快后慢第五章分光光度法紫外-可见分光光度法、红外分光光度法，掌握：1.原理2.仪器基本结构3.应用紫外-可见分光光度法原理价电子能级跃迁，200-760nm光吸收定量：单色光，比吸收系数、摩尔吸收系数，A值围0.3-0.7仪器结构光源：氢灯、氘灯和钨灯单色器：光栅+狭缝吸收池：玻璃、石英检测器：光电倍增管二极管阵列（同一时间得到全波长光谱）应用要求1.溶剂：溶解药物、不挥发、无化学作用、吸光度符合要求2.空白对照：溶剂3.测定波长：偏差小于±2nm4.供试液浓度：使A值在0.3-0.75.狭缝宽度（保证单色光和灵敏度）：狭缝再小，吸光度不再大类型1.鉴别：核对光谱特征参数（）比较光谱、比较A比值2.杂质检查：如肾上腺素的酮体检查3.含量测定：对照品比较法吸收系数法计算分光光度法比色法红外分光光度法原理：分子振动、转动能级跃迁，偶极矩大峰强度大，4000-400cm-1仪器结构光源：能斯特灯和硅碳棒吸收池：气、液、固均可，固体为KBr、氯化钾压片或糊法、薄膜；液体溶剂为CHCl3或CS2，盐片有：KBr、氯化钾、氯化钠盐片单色器：光栅或尼克尔干涉仪检测器：真空热电偶、高来池红外吸收与结构关系官能团区4000-1300cm-1与指纹区1300-400cm-1及其特点重要的官能团吸收特征官能团振动形式峰位O-H, N-H νOHνNH3750-3000强≡C-H, =C-H, Ar-H ν≡CHν=CHνAr3300-3000弱-C-H ν-CH3000-2700C=O νC=O1900-1650C=C, C=N νC=C1650-1500C-O νC-O1300-1000应用鉴别：药品红外光谱集检查：甲苯咪唑低效晶型第六章色谱法色谱的概念与分析特点色谱理论色谱分类色谱仪器基本结构（检测器）色谱分析应用色谱基础知识1.色谱分析特点：高灵敏度、高效能、高选择性、快速度2.色谱峰三参数：峰面积（定量）、峰位（定性）、峰宽（柱效）色谱理论分配系数、容量因子：k=K×（V s/V m）=（C s/C m）×（V s/V m）；容量因子差异是色谱分离的先决条件；分配系数差异是物质分离的前提。
药物分析总结——执业药师考试复习资料
药物分析总结——执业药师考试复习资料鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林（紫堇色）2、丙磺舒（米黄色）3、对乙酰氨基酚（蓝紫色）4、肾上腺素（翠绿色碱化后紫红色醌类）5、盐酸吗啡（铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝）6、罂粟酸（红色）7、雌二醇（加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色—稀释变红色）8、头孢羟氨苄，及其片剂、胶囊剂（黄棕色）9、盐酸四环素（加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色）二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因（橙色或猩红色沉淀）2、对乙酰氨基酚（受热水解后显红色）3、磺胺甲恶唑（橙黄色至猩红色沉淀）4、磺胺嘧啶（橙黄色至猩红色沉淀）5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮（橙红色沉淀）三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀）2、司可巴比妥钠（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀）3、硫喷妥钠（铜吡啶：绿色沉淀）4、利多卡因（硫酸铜：蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色）5、磺胺甲恶唑（硫酸铜：草绿色沉淀）6、磺胺嘧啶（硫酸铜：黄绿色，放置后变紫色）7、磺胺异恶唑（硫酸铜：浅棕色，放置后暗绿色絮状沉淀）8、盐酸麻黄碱（硫酸铜：双缩脲反应蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色）四、与银盐反应显色1、苯巴比妥（硝酸银：白色沉淀）2、司可巴比妥钠（硝酸银：白色沉淀）3、硫喷妥钠（硝酸银：白色沉淀）4、异烟肼（氨制硝酸银：生成单质银，银镜反应）5、盐酸氯丙嗪（硝酸银：白色沉淀）6、磷酸可待因（硝酸银：黄色沉淀）7、维生素C（硝酸银：生成单质银，黑色沉淀）五、硝酸钠---硫酸反应显色1、苯巴比妥（橙黄色产物，随即转为橙红色。
）六、甲醛---硫酸反应1、苯巴比妥（玫瑰红色）2、盐酸吗啡（Marquis紫菫色）七、与碘反应1、司可巴比妥（碘的棕黄色消失）2、甲氧苄啶（棕褐色沉淀）八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠（白色加热后黑色）1、硫喷妥钠（鲜黄色火焰）2、司可巴比妥钠（鲜黄色火焰）3、青霉素钠（鲜黄色火焰）4、青霉素钾（紫色火焰）十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑（直接测熔点）4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素（过氧化氢：血红色）2、盐酸氯丙嗪（硫酸、硝酸：红色渐变淡黄色）3、阿扑吗啡（碱性碘溶液：绿色溶于乙醚，乙醚层宝石红色，水层绿色）十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平（橙红色）十三、硫酸反应1、地西泮（紫外灯下显黄绿色荧光）2、硫酸奎宁（蓝色荧光）十四、碘化铋钾或碘化汞钾（生物碱的沉淀试剂）1、地西泮（碘化铋钾：橙红色沉淀）2、维生素B1（碘化汞钾：黄色沉淀）十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈（有机氟）1、氟康唑（蓝紫色水溶性配合物）2、左氧氟沙星（也可以）3、醋酸地塞米松（蓝紫色）十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品（水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物）十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡（紫色—蓝色—棕绿色）十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因（绿色—蓝色）十九、氯化铵镁1、磷酸可待因（白色结晶）二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因（黄色沉淀）二十一、硝酸溶液1、维生素E（无水乙醇显橙红色）二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁（溴和氨溶液，显翠绿色）二十三、斐林试剂（酒石酸铜）1、醋酸地塞米松（红色沉淀）2、葡萄糖（红色沉淀）3、右旋糖酐40（淡蓝色---棕色沉淀）4、维生素C，（红色沉淀）5、头孢羟氨苄颗粒（碱性酒石酸铜，墨绿色）二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮（碳酸钠或醋酸铵蓝紫色）1、黄体酮（黄色）典型，中国药典列举，单项选黄体酮2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1（铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光，加酸消失加碱显色）二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C（使颜色消失）二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1（绿色—热水浴深紫色---放置红棕色）含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类：苯巴比妥片3、胺类：盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因（原、制）、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂）4、磺胺类：复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类：异烟肼（原、制）、左氧氟沙星（原、制）、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类：盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类：醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类：维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类：青霉素钠（钾）（原、制）、阿莫西林（原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂）、头孢羟氨苄（原，制片、胶囊、颗粒）、盐酸四环素（原、制）、阿奇霉素（原、制）二、酸碱滴定1、芳酸类：阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类：磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类：苯巴比妥原（电位法）、四、溴量法1、巴比妥类：司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类：注射用硫喷妥钠2、胺类：对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚（普通片）3、杂环类：盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类：硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类：醋酸地塞米松注射液（四氮唑比色法）6、维生素类：维生素B1片，维生素B1注射剂六、非水滴定（高氯酸）1、胺类：肾上腺素原2、杂环类：盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类：盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类：维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法（永停法）2、磺胺类：磺胺甲恶唑原，磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶原八、铈量法（邻二氮菲）1、杂环类：硝苯地平原九、碘量法（淀粉指示剂）1、维生素类：维生素C原，维生素C片，维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类：维生素E（原、制）十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类：硫酸庆大霉素（原制）十二、旋光度1、糖类药物：葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法：阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80，氟康唑胶囊80，盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70，头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱：布洛芬片70，复方磺胺甲恶唑片70，阿奇霉素片、分散片、胶囊75，检查释放度一、用紫外分光光度法：阿司匹林肠溶片10·70，硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。
执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料
执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料作为执业药师，《药物分析》药典是必须熟练掌握的一门学科，在理论知识、分析技术和实验操作等方面要求都较高，而复习知识章节则是提高药师水平的必经之路。
以下是执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料。
一. 药理学药理学是一个综合性较强的学科，它主要研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢、作用等过程。
药理学与药物分析有着密切联系，只有了解了药物在生物体内的作用过程，才能更好地进行药物分析实验。
因此，执业药师在复习药物分析的时候，要深入学习药物的性质、作用机制、剂型特点等内容。
二. 基础仪器药物分析实验是需要借助各种仪器设备进行的，因此在复习药物分析的时候，对基础仪器设备的了解也是很有必要的。
执业药师要熟悉气相色谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收光度计、荧光光度计、电化学分析仪等仪器的原理、操作方法、操作技巧以及仪器维护等方面的知识。
三. 药物分析方法药物分析方法是药物分析中的一个重要环节，它是实验结果准确性的关键所在。
药物分析方法包括色谱法、电泳法、光谱法、电化学法等多种方法，每种方法都有其适用的领域和特点，执业药师要深入学习不同的药物分析方法的原理、优缺点、技术流程等方面的知识，以便在实验中能够选择合适的分析方法。
四. 药物分析质量控制药物分析质量控制是保证药物分析实验结果准确性的关键所在。
执业药师在复习药物分析的时候，要掌握药物分析质量控制中的样品的制备、试剂的选择和制备、实验室安全与卫生、数据的处理和分析等方面的知识，以便在实验中能够准确地控制药物分析质量。
五. 药品分析的实验室管理药品分析实验室管理是保证药物分析实验准确性和安全性的关键所在。
执业药师在复习药物分析的时候，要了解实验室的建设和管理，包括实验室硬件设施的建设、实验室环境的控制、药品管理的规范化等方面的知识。
总之，药物分析的复习知识章节是执业药师必须重点掌握的内容，除了以上所列出的重点知识以外，还需掌握一些其他的理论知识和实验技术，如药物的稳定性和分解规律、药物的纯度和杂质分析等。
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抗生素类 头孢羟氨 三氯化铁反应 苄
糖类
盐酸四环 素 葡萄糖 左旋糖酐 40
反应名称 （1）荧光反应 （2）绿奎宁反应 （1）与斐林试剂反应
（2）醋酸酯反应
（3）有机氟化物反应
黄体酮
（1）亚甲基铁氰化钠 反应 （2）与异烟肼反应
雌二醇 与三氯化铁反应
维生素类 维生素 B1
硫色素反应
反应过程 加稀硫酸 加溴试液和氨试液 加热的碱性酒石酸铜 试液反应 碱性水解后，在酸性 条件下与乙醇反应 在氧瓶中燃烧，加茜 素氟蓝和硝酸亚铈反 应 加亚甲基铁氰化钠试 液 在酸性条件下，与异 烟肼反应 硫酸溶解后，加三氯 化铁试液
左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射 液 地西泮片、地西泮注射液 氟康唑片和胶囊 盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡片 磷酸可待因片、注射液、糖浆
醋酸地塞米松片和注射液、
黄体酮
雌二醇
雌二醇缓释贴片
维生素类药物的分析 维生素 B1 维生素 C
维生素 B1 片和注射液 维生素 C 片和注射液
在盐酸溶液中，与亚 生成橙红色偶氮 硝酸钠反应，再与碱 化合物
药物种类 药物名称
反应名称
肾上腺素 （1）与三氯化铁反应
（2）与过氧化氢反应
磺胺类
磺胺甲噁 唑
（1）与硫酸铜反应 （2）重氮化-偶合反应
磺胺嘧啶 （1）与硫酸铜反应
性 β-萘酚反应
反应过程
反应现象
直接与三氯化铁反应 显翠绿色，加氨
试液后显红色
在碱性条件下，与铁 氰化钾试液与正丁醇 振摇
他阿片生物碱区 别）
反应现象 显蓝色荧光 显翠绿色 产生红色沉淀
有特殊气味产生
显蓝紫色
显蓝紫色
执业药师考试《药物分析》重要知识点解析与例题分析
《药物分析》重要知识点解析与例题分析第一部分第一节药典概况u 知识点一：中国药典的内容与进展一、中国药典（缩写Ch.P ）《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部。
二、主要主要国外药典美国药典（The United States Pharmacopoeia ，缩写为USP）美国国家处方集（The National Formulary，缩写为NF)英国药典（British Pharmacopoeia ，缩写为BP）日本药局方，缩写为JP。
欧洲药典（European Pharmacopoeia，缩写为Ph. Eup）【例题分析】中国药典(2010年版)规定取某药2.0 g，系指称取的质量应为( )。
A、1～3gB、1.5～2.5gC、1.95～2.05gD、1.995～2.005g解析：试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据数值的有效位数来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06g～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5g～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95g～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995g～2.005g。
由此可知，本题得正确答案选C。
u 知识点二：药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为:取样-鉴别-检查-含量测定-写出检验报告取样：鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查，判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
【例题分析】关于在药品检验工作中使用的计量器具，不正确的叙述是( )。
A．计量器皿系指能用以间接测出被测对象量值的装置B．计量器皿系指用于统一量值的标准物质C．列入强制检定目录的计量器具，需由通过计量认证的有关技术机构检定D．未列入强制检定目录的计量器具，可由使用单位自行检定，但不必定期检定解析：未列入强制检定目录的计量器具，可由使用单位自行定期检定，因此，D选项错误。
执业药师《药物分析学》知识点归纳
执业药师《药物分析学》知识点归纳随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析学不断提出新的要求。
接下来应届毕业生店铺为大家搜索整理了执业药师《药物分析学》知识点归纳，希望对大家有所帮助。
维生素类药物的分析掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。
熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。
第一节维生素A的分析一、鉴别：三氯化锑反应加氯仿溶解后，加25%三氯化锑的氯仿溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。
二、含量测定紫外分光光度法三点校正法再计算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得数值数值在±3%以内，仍用A328计算数值在-15%～-3%以内，以A328(校正)计算数值小于-15%或大于+3%，应采用第二法测定(3) 最大吸收波长不在326～329nm，采用第二法测定第二节维生素B1及其制剂的含量测定一、鉴别 1.硫色素反应加氢氧化钠溶解后，加铁KCN与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。
加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。
2.氯化物鉴别二、含量测定1.原料药非水滴定法2.片剂紫外分光光度法，吸收系数法计算。
第三节维生素C及其制剂的分析一、鉴别 1.与硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应使试液颜色消失 3.红外光谱法二、铁和铜检查铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。
标准加入法取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。
在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b 应小于(a-b)。
限量为百万分之二。
铜的检查方法相似，限量为百万分之五。
三、含量测定1.原料药碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。
用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。
2.注射液碘量法与原料药相似。
滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
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执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管管理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督管理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验方法的选择应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的主要内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
避免采用有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——重量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴别：鉴别药物真伪的重要依据，鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
均一性主要是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。
使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。
使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价单位表示。
(十)类别：主要作用和用途 (十一)贮藏第二节《中华人民共和国药典》一、《中国药典》的沿革建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》。
先后出版了八版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版。
第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。
第二部《中国药典》1963年版。
分一、二两部，各有凡例和有关的附录。
一部收载中药材和中药成方制剂；二部收载化学药品。
第八部《中国药典》(2005年版)2005年7月1日起正式执行。
本版药典分为三部。
第一部主要收载中药材及饮片，第二部主要收载化学药品，首次将生物制品单列为一部。
二、《中国药典》的基本结构和主要内容中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引。
(一)凡例使用药典的基本原则，具有法定约束力1～7部分内容：全文背诵，考试要点、重点(二)正文(三)附录制剂通则、通用检测方法、生物检定法、试剂、原子量表(四)索引部分中文索引和英文索引第二节主要的外国药典美国药典(USP)：由美国政府所属美国药典委员会编辑发行，由凡例，正文、附录、索引组成。
英国药典(BP)：由凡例、正文、附录、索引组成。
部分品种由欧洲药典转载。
日本药局方(JP) ：分两部出版，第一部收载凡例、制剂总则、一般试验方法、医药品各论；第二部收载通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法、医药品各论等。
欧洲药典(Ph．Eup)：基本组成有凡例、通用分析方法、容器和材料、试剂、正文和索引等。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验的基本知识一、药品检验工作的程序1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
样品总件数为X，n≤3，应每件取样n≤300，取样件数为 +1 n＞300，取样件数为 /2+12.检验：鉴别、检查、含量测定。
3.记录和报告：检验记录应有供试品信息、检验依据；取样、报告日期；检验项目、数据、结果；结论判定；检验者签字或盖章。
检验报告书内容有供试品信息，检验依据、取样、报告日期，检验结果、结论，检验者、复核者及有关负责人签名或盖章。
二、计量仪器认证的要求国家对社会公用计量标准器具、企业、部门用最高计量标准器具，以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。
其他计量标准器具，使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定，县级以上政府计量行政部门监督检查。
三、常用分析仪器的使用和校正1．分析天平称量的相对误差应小于千分之一，根据取样量选用感量0.1、0.01、0.001mg三种。
方法有减量法、增量法两种。
2．玻璃仪器容量瓶：允差为容积的千分之一移液管：100ml(±0.10ml)；50ml(±0.08ml)；25ml(±0.05ml)滴定管：50ml(±0.05ml)；25ml(±0.03ml)；10ml(±0.02ml)5ml(±0.01ml)第二节药物分析数据的处理一、误差1.真值指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。
由于误差的客观存在，真值一般是无法测得的。
测量次数无限多时，根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律，在不存在系统误差的情况下，它们的平均值极为接近真值。
故在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。
2.误差测量值和真实值的偏离。
误差越小，准确性越高(1)绝对误差：测量值和真实值之差。
可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值单位相同。
以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：δ＝χ－μ(2)相对误差：误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。
相对误差＝绝对误差/真实值×100%3. 误差的分类根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差、随机误差二类。
二、有效数字1.有效数字：实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度，因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。
分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字，只能具有一位存疑值。
有效数字的表示：应注意非零数字前面和后面的零。
0.009140km前面的三个零不是有效数字，它与所用的单位有关。
非零数字后面的零是否为有效数字，取决于最后的零是否用于定位。
2.有效数字的修约(1) 四舍六入五成双(2) 只允许对原测量值一次修约至所需位数(3) 运算过程中可多保留一位有效数字，计算出结果后再修约至应有有效数字位数。
误差分类误差性质产生原因减小或消除方法系统误差仪器误差分析过程中由于某些恒定的或按一定规律起作用的因素所形成的误差。
相同条件下作平行测定。
由于仪器或工具本身不精密而造成，即指示的数值不准确。
校正仪器，采用校正值。
试剂误差测定时必然会重复出现，使测定结果系统偏高或偏低。
可通过实验设法减小。
决定测试的准确度。
试剂纯度不够或标定欠准确。
进行空白试验，采用高纯度试剂，准确予以标定。
方法误差测定的方法本身不完善，如反应不完全或有副反应，计算公式不完全符合真实情况等采用标准方法与所用方法进行对照。
操作误差由于操作人员的主观偏见或视觉辨别能力差，以及操作不当而造成的，如滴定时读数方法，滴定终点的判断等。
严格训练，提高操作人员的技术水平。
随机误差在测试过程中一系列的有关因素微小的随机波动而形成的，不可避免且无法校准的。
决定分析结果的精密度由偶然的、难以预料的和无法控制的因素而造成，如环境温度波动、空气湿度、气压的变化等对同一试样进行多次重复测量，如已对系统误差进行校准，则多次测量的平均值将接近真实值。
3.运算法则(1)加、减法运算有效数字进行加、减法运算时，按照小数点后位数最少的保留其他个数位数。
(2)乘、除法运算两个量相乘(相除)的积(商)，其有效数字位数与各数中有效数字位数最少的相同。
第三节药品质量标准分析方法的验证一般常用的分析效能评价指标包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性与范围、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法，也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。
1.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。
由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。
制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD。
回收率＝测定值/加入量×100％2.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。
它们越接近就越精密。
在药物分析中，常用标准偏差(SD或S)；相对标准偏差(RSD)，也称变异系数(CV)表示。
3.专属性是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。
4.检测限是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。
当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为检测限。
5.定量限是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。
用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的估计值。
6.线性在给定范围内测试结果与样品中供试物浓度成正比的程度。
即是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。
7.范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120％，下限为样品最低浓度的80％ (但应高于LOQ)。
8.耐用性是指利用相同的方法在各种正常实验条件下对同一样品进行分析所得结果的重现程度。
包括不同的实验室、不同的分析人员、不同的仪器、不同批号的试剂、不同的测试耗用时间、不同的分析温度、不同的测定日期等等。
评价一种分析方法的效能，一般根据方法的使用对象区别。
有以下四种情况：A．用于原料药中主要组分或制剂中有效组分含量测定的方法：除了检测限和定量限二项指标外，对精密度、准确度、选择性、线性与范围、耐用性等均应有所要求；B．用于原料药中杂质测定或制剂中降解产物测定：①用于含量测定，除检测限不必要求外，对准确度、精密度、线性与范围、定量限、耐用性等均应有所要求；②用于限度检查，只对检测限、专属性和耐用性三项指标有所要求，其余均无需要求。
【A型题】1药品质量标准中不包括的内容A名称 B性状C鉴别 D用法与剂量E含量测定参考答案D2药品质量标准中不属于性状项下内容A外观、臭、味 B吸收系数C溶解性 D熔点E不溶性微粒参考答案E3药品鉴别试验的作用为A判断药物有效性B判断药物纯度C判断已知药物真伪D判断未知药物真伪E判断药物优劣参考答案C4采用化学方法、仪器分析法以及物理分析测定药物含量称为A效价测定 B国际单位测定C质量测定 D含量测定E纯度测定参考答案D5采用化学方法或仪器分析方法测定药物含量时，测定结果的表示方法一般用A g/mlB mg/mlC g/gD m/mlE 百分率(%)参考答案E6不属于系统误差者为A方法误差 B操作误差C试剂误差 D仪器误差E偶然误差参考答案E7用分析天平称取片剂质量为0.2500g，其实际质量应是A 0.2500gB 0.2500-1gC 0.2500+1gD 0.2500±0.0001g E0.2499g 参考答案D8 0.0300的有效数字位数是A四位 B三位C二位 D一位E五位参考答案B9一个测定方法测定结果的精密度好，准确度也高的前提是A消除误差B消除系统误差C消除偶然误差D多做平行测定E消除干扰因素参考答案B10仪器分析方法确定定量限的信噪比是A2:1 B3:1 C4:1 D6:1 E10:111《中国药典》从哪年改为一、二两部A1963年版 B1977年版C1985年版 D1990年版E1995年版参考答案A12阴凉处是指A 5℃B 10℃C 15℃ D不超过20℃E不超过10℃参考答案D13《中国药典》未规定原料药含量上限时，是指A不超过100.0% B100.0%以下 C99.9% D不超过101.0％ E超过100.0％参考答案D14《中国药典》规定称取0.1g是指A0.06～0.14g B0.095～0.105gC0.095～0.10g D0.099～0.101g E0.09～0.11g参考答案A15《中国药典》规定的恒重是指供试品连续两次干燥的重量差异在A0.1mg以下 B0.2mg以下 C不超过0.3mg D不超过0.4mg E不超过0.5mg参考答案C【B型题】修约后要求小数点后保留二位A．3.24 B．3.23 C．3.2l D．3.22 E． 3.20修约前数字为1． 3.2349 2， 3.2351 3． 3.2050 4． 3.2051参考答案1．B 2．A 3．E 34．CA有效性检查 B均一性检查 C纯度检查 D安全性检查 E含量测定5含氟有机药物含氟量的检查 6片剂含量均匀度的检查 7药品中杂质的检查8原料药中重金属与注射液热源检查参考答案5A 6B 7C 8DA BPB Ch PC USPD Ph EurE JP9欧洲药典 10美国药典 11日本药局方 12英国药典参考答案9D 10C 11E 12A【X型题】1《中国药品通用名称》的命名原则A明确 B简短 C科学 D词干已确定的译名尽量采用E应避免和药理学、病理学等有关联的名称参考答案ABCDE2药物有效性的检查包括A制酸力的检查 B含氟量检查 C粒度检查 D含乙炔基检查 E晶型检查参考答案ABCDE3药品质量标准分析方法验证指标包括A准确度与精密度 B线性与范围 C专属性 D检测限 E定量限参考答案ABCDE4《中国药典》(2005年版)正文部分收载的药品质量标准包括A名称 B结构式、分子式、分子量C鉴别、检查、含量测定、性状 D类别 E贮藏参考答案ABCDE资料(3)第四章化学分析法第一节重量分析法一、概述：准确度好，精密度高，手续较繁琐，时间较长，对低含量组分测定误差大。