分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)[精]
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量，掌握水质分析的基本方法和技能，了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。
二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度，通常用钙的浓度表示。
测定总硬度的方法有多种，其中以EDTA络合滴定法最为常用。
EDTA是一种强螯合剂，它与钙、镁等金属离子形成配合物，使之转化为稳定的螯合物。
在pH=10左右的条件下，EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的，通过滴定EDTA溶液，即可测定水中钙、镁离子的含量。
2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素，但如果摄入过量，会对人体健康产生不良影响。
测定自来水中钙镁含量的方法有多种，其中以原子吸收光谱法最为常用。
该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定，从而得到钙、镁元素的含量。
三、实验步骤1.总硬度的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液，用Erlenmeyer瓶摇匀。
（2）加入1~2滴酚酞指示剂，溶液呈现粉红色。
（3）滴定0.01mol/L CaCl2溶液，直至溶液变成稳定的蓝色。
（4）记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。
2.钙镁含量的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml HNO3和2ml HCl，用蒸馏水定容至1000ml。
（2）在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长，调节火焰高度和炉管温度。
（3）将水样注入炉管，测定钙、镁的含量。
四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L，钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。
五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。
总硬度高的水会使水垢增多，影响水的使用寿命；而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。
因此，我们应该注重自来水的水质检测，选择适合自己的饮用水源。
六、实验体会通过本次实验，我了解了水质分析的基本原理和方法，掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)实验综述：《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》一、实验目的•了解水的硬度概念及计算方法•掌握EDTA滴定法测定水中钙镁离子含量的方法•掌握复合指示剂法测定水的硬度的方法二、实验原理1. 水的硬度水的硬度是指水中的钙镁离子含量。
硬度分为临时硬度和总硬度两种，其中临时硬度反映水中碳酸盐类离子的含量，易通过沸腾使其析出消除；而总硬度既包括临时硬度，也包括水中的非碳酸盐类离子。
### 2. EDTA滴定法这种测定方法是利用EDTA（乙二胺四乙酸）分别与水中的钙、镁离子配位形成螯合络合物，用酚酞作指示剂，在逐渐加入EDTA及调节pH值的过程中，在EDTA配位反应达到终点时，出现颜色的转变。
从此可以计算出水样中钙、镁离子的含量。
### 3. 复合指示剂法这种测定方法是将一种称为“EDTA- 红色三原酸盐”的复合指示剂溶于水中，与以EDTA为溶解剂的固体EDTA作测量，根据指示剂的颜色变化来反映水的硬度。
三、实验步骤1. EDTA滴定法1.取约50mL样品，通入气泡。
2.用pH计调节样品pH值为10±0.2。
3.加入2-3滴酚酞指示剂，然后用标准0.01mol/L的EDTA溶液从滴定管中滴加。
4.每次滴加后充分搅拌，并观察溶液的颜色变化，当溶液从红色变为洋红色时，停止滴定。
5.记录滴定体积，并计算水样中钙离子和镁离子的含量以及总硬度。
### 2. 复合指示剂法6.取约100mL样品，滴加20%碳酸钠溶液，搅拌均匀并过滤。
7.将滤液从容器中的体积标尺读数调整至100mL，并加入2mL复合指示剂。
8.分步加入标准的EDTA水溶液，并搅拌均匀。
9.待颜色从蓝色变为洋红色，再加入2-3滴1%的硫酸铵指示剂，并继续滴定至颜色变为蓝色为止。
10.记录需要的EDTA滴定体积，并计算水样中的总硬度。
四、实验注意事项1.实验过程中应保证仪器干净和精准度。
2.EDTA溶液中可加入少量的2-5g/L的NaOH，调节pH值，有助于反应快速达到终点。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
自来水总硬度及钙、镁硬度的测定
矿泉水硬度的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月19日成绩：摘要：水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。
现阶段水污染却成了全世界的主要问题。
污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。
本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的测定方法。
关键词：水硬度 EDTA 滴定1引言水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色；烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故；高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等；喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法，其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。
[1]EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。
它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O—NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。
但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。
可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。
[2]由于指示剂铬黑T 易被氧化，加铬黑T 后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔2～3 s 滴一滴并充分振摇；并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA 镁盐，使终点明显；滴定时，水样的温度应以20～30℃为宜。
[3]通常采用间接法配制EDTA 标准溶液。
标定EDTA 溶液的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4 · 7H 2O 、Ni 、Pb 等。
研究分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
水的钙镁硬度及总硬度的测定
H2In-
HIn2-+H+
pH=7~11 兰色
pH＜6 紫红色
In3-+2H+
pH＞12 橙色
EBT与大部分金属离子的配合物都是红色， 所以在pH=7~11范围内做指示剂使用， 通常选择在pH=9~11范围内用。
EDTA标准滴定溶液的标定:
标定EDTA的基准物质：
金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等 金属氧化物； 某些盐类，如ZnSO4· 7H2O， MgSO4· 7H2O， CaCO3 等。
水质分类： 0～4℃ 很软水； 4～8℃ 软水； 8～16℃中等硬水；16～30℃硬水； ＞ 30℃很硬水
硬水缺点：
1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。 （利用这点也可以区分硬水和软水）
2.工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会 导致锅炉爆炸。 3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。
发散思维
• 石灰石中钙镁含量的测定？
水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多 少。 水的硬度:
我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。 1升水中含有10mgcao（或者相当于10mgcao）称为1度。
软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等； 硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。
/Article_Show.asp?ArticleID=152
酸度的控制： 单一离子准确滴定的条件：
lgKMY=lgKMY-lgY(H)8
lgY(H) lgKMY-8
pHmin
滴定Ca2+，pH＝7.6 滴定Mg2+ ,pH＝9.6
自来水总硬度及钙镁离子含量的
五、注意事项
1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化， 时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化， 以防止滴过。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。 接近终点要慢滴，每滴1 接近终点要慢滴，每滴1滴后都要充分摇匀， 直至纯蓝色为止。 3.加入指示剂后要立即滴定。 3.加入指示剂后要立即滴定。
2. 钙、镁含量的测定 、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13， NaOH调节pH=12~13，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与 沉淀。然后加人钙指示剂, 钙指示剂形成红色配合物。 钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时， 滴定时， EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与 先与游离Ca 形成配合物, 指示剂配位的Ca 指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液 使指示剂游离出来, 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 的体积V 计算钙的含量。再根据测总硬度时消 的体积V2计算钙的含量。再根据测总硬度时消 耗的EDTA体积V 耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。 的差值计算出镁
四、数据记录
1. 水的总硬度的测定数据
移取水样体积 /mL EDTA初读数 EDTA初读数 EDTA终读数 EDTA终读数 用去EDTAH体积V 用去EDTAH体积V1 /mL 平均体积/ml 平均体积/ml 总硬度 50.00 50.00 50.00
2. 钙和镁含量的测定
分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)
HIn2- + Ca2+
（纯蓝色）
CaIn- + H+
钙 硬 度 平 均 值 （ o） 镁 硬 度 平 均 值 （ o）
2
3
2020/12/11
21
五、应 知 应 会
❖ （一）EDTA与金属离子的配合物及其稳定性
❖ 在配位滴定中，应用比较广泛的有机配位剂是氨羧配位剂，其分子中
含有—N(CH2COOH)2功能团，具有
和
可
提
供孤对电子的配位原子，能与几乎所有的金属离子配位。应用最广泛 的当数乙二胺四乙酸，简称为EDTA。其结构式为
分析化学-学习情境二项目8 自来水总 硬度及钙、镁含量的测定——配位滴
定法（直接滴定法）
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
❖配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法，主要用来测定金属离子。
❖配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行， 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。
要求
自来水总硬度的 测定
1. 100mL自来水水样可用量筒量取 ；
2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴 定钙，强调近终点要慢滴，每滴1滴后 都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可 作示范。
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1. 能配制和标定EDTA标准溶液； 2. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点； 3. 能准确地测定自来水中的钙、镁含量； 4. 能正确选择配位滴定法的实验条件； 5. 能正确表示实验结果。
二、工作任务
编号 任务名称
要求
设备与材料
1.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法 仪器：
ห้องสมุดไป่ตู้
2019/10/24
12
四、实践操作
任务3 自来水总硬度的测定
操作步骤 （1）取自来水样100m1置于250mL锥形瓶中，加
入5mL（1:1）的三乙醇胺(若水样中含有重金属离 子，则加入l mL2％Na2S溶液掩蔽)、5mLNH3NH4Cl缓冲溶液、2～3滴铬黑T(EBT)指示剂； （2）用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由 紫红色变为纯蓝色即为终点，用去EDTA的体积为 （注意接近终点时应慢滴快摇）； （3）平行测定3次，计算水的总硬度，以度 （ °dH ）和mmol/L两种方法表示分析结果。
；
烘箱、分析天平
1
0.01mol·L - 2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备；
、电炉、台秤、
1EDTA标准 3. 配好的EDTA标准溶液如果长期存放应 烧杯（400mL）
溶液的配制 贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，且 、表面皿、
每隔一段时间要重新标定。
酸式滴定管
(50mL)、洗耳球
1. 基准CaCO3要在120℃的温度下进行干 燥，避免吸潮；
四、实践操作
任务4 水中Ca2＋、Mg2＋的分别测定 （1）量取澄清水样100 mL，放入250 mL锥
形瓶中，加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液，摇匀 ，再加入约10 mg（绿豆大小）钙指示剂； （2）摇匀后用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点， 用去EDTA的体积为。计算钙的硬度； （3）由总硬度和钙的硬度求出镁的硬度。
、 锥形瓶(250mL)
2.配制Ca2+标准溶液时，要控制滴加盐酸 、洗瓶 的速度，防止飞溅，加入的量不宜过多； 烧杯（150mL）
2
0.01mol·L1EDTA标准 溶液的标定
3. 学会终点判断及准确读数，终点指示剂 的颜色一定是突变； 4. NH3·H2O-NH4Cl缓冲液配制：溶解20g 分析纯NH4Cl于少量蒸馏水中，加入
2019/10/24
11
四、实践操作
3. EDTA溶液的标定 用移液管移取25.00 mL标准钙溶液，置于锥形 瓶中，加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 100 g·L-1NaOH溶液及约10 mg（绿豆大小） 钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定至由酒红 色变至纯蓝色，即为终点。平行滴定3次，用 平均值计算EDTA的准确浓度。
（酒红色）
CaIn- + H2Y2- + OH-
（酒红色）
CaY2+ + HIn2- + H2O
（无色） （纯蓝色）
三、知识准备
水中的钙、镁离子总量，可用EDTA配位滴定法测定。钙 硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓 度相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为 pH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度 和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即镁硬。
金属指示剂的变色点必须部分或全部落在滴 定突跃之内，才能保证滴定误差小于0.2％。 金属指示剂的变色不太敏锐，因此，对滴定 操作要求较高。
一、学习目标
知识目标
1. 了解配位滴定法的基本原理和配位滴定的特点； 2. 了解EDTA的性质及EDTA与金属离子反应的特点； 3. 掌握金属指示剂的变色原理和使用及终点颜色观察； 4. 熟悉水硬度的测定意义和常用的表示方法； 5. 掌握配位滴定法的应用及配位滴定法的基本操作。
1. CaCO3基准试剂的称取 将CaCO3基准试剂在120℃下烘2h，冷却至室温。用减量法 准确称取CaCO3基准物0.25g左右，称准至0.0001g。 2. Ca2＋标准溶液（0.01 mol·L-1）的配制 将所称CaCO3基准物置于100mL烧杯中，先用少量水润湿。 然后盖上表面皿，再从烧杯嘴边慢慢滴加HCl（1:1）5mL 左右，加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲 洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水 标准检验法》，生活饮用水的总硬不超过450 mg·L-1。
水的硬表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份 水含1份CaO，即1°=10-5 mg·L-1
硬度 d） H （ cEDT V T ADM TC Aa O 100 V 水
足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的 EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配 合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物 中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自 身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关 反应：
HIn2- + Ca2+
（纯蓝色）
CaIn- + H+
四、实践操作
任务1 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
操作步骤
在台秤上称取2.0g左右的EDTA置于烧杯中，用少 量蒸馏水加热溶解，冷却后转入500 mL试剂瓶中， 加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯 瓶中。
四、实践操作
任务2 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定 操作步骤
、 容量瓶（250mL ）、 移液管（25mL）
100mL浓氨水(比重为0.9)，然后用蒸馏水 、
稀释至1000mL中，pH ≈10；
锥形瓶(250mL)
5. 镁溶液的配制：溶解1 g MgSO4·7H2O 于水中，稀释至200 mL。
、 量筒（100mL、
10mL）
三、知识准备
首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“
学习情境二
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法，主要用来测定金属离子。
配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行， 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。