7-03煤岩学培训教材-镜质组反射率的测定
煤的镜质组反射率及其分布图在配煤炼焦中的应用
内
利用煤岩原理及技术指导配煤炼焦越来越受到焦化企业的关注和认可。相较于传统煤质分析
容 方法，在对入厂单种煤来煤混配情况判别上，煤的镜质组反射率及其分布图分析方法具有更加直
导 观、高效、快速等优点，可以更好的监控和管理来煤质量。通过镜质组反射率分布图方法还可以针
采用GB/T 6948—2008煤的镜质体反射率显微 镜测定方法测定，设备为德国蔡司全自动煤岩检测 仪。煤的鉴定采用GB/T 15591—2013商品煤混煤类 型的判别方法。 焦炭热强度测定
采用40 kg小焦炉实验，焦饼中心温度1020℃， 装煤炉墙温度800℃，出焦炉墙温度1050℃，结焦时 间20 h。焦炭热强度采用GB/T 4000—2008焦炭反应 性及反应后强度试验方法测定。
表1 煤镜质组反射率测定表
名称 进口焦1#
Rmax /% 1.578
标准偏差/% 0.093
进口焦2# 1.525
0.091
进口焦3# 1.502
0.083
焦一1# 1.531ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
0.145
焦一2# 1.433
0.144
焦一3# 1.555
0.115
类型 单一煤层煤 单一煤层煤 单一煤层煤 带1个凹口的混煤 带1个凹口的混煤 简单混煤
读 对焦炭质量下降的配煤方案进行优化、调整配比，配煤方案的反射率分布图凹口越少、越接近正态
分布，焦炭质量可以得到提高，优化后的方案2#比方案1#的CSR提高5.35%。在保证焦炭质量的前
提下，各煤种的反射率分布图重叠良好，适当降低分布图中心高度，可以多配入瘦煤和三分之一焦
镜质组反射率的测定
镜质组反射率的测定镜质组反射率测定作为一种评价镜质组的重要技术指标，具有重要的实际价值。
对于有色镜片的研究生和研究者来说，掌握和了解镜质组反射率测定的原理和方法非常重要。
一、镜质组反射率的概念反射率是指光照射在镜质组表面上时，反射光的比例。
它是反射光强度和入射光强度之比，表示为百分数（%）。
简言之，镜质组反射率表示光照射在镜质组上时，反射光的强度与入射光的强度之比。
二、镜质组反射率测定原理镜质组反射率是由激光棒、反射镜、腔内放大器、反射透镜、观察面、温度计等组成的复杂装置检测出来的。
当光照射到镜质组表面时，会先发生折射，然后形成内反射，最后反射光会穿过反射镜，进入腔内放大器，由反射透镜将反射光照射到观察面，从而获得观察数据，计算出镜质组的反射率。
三、镜质组反射率测定仪的使用1、安装测定仪：将镜质组平整地安装到测定仪上，并校平后将其固定住。
2、校准：将待测镜质组与标准参比镜质组对比，待测镜质组放置校准片上，通过调节折射率来使两者在紫外至可见光波段的反射率差分到一定范围内，即可认为校准完毕。
3、测量：在设定好光谱波长和反射角度，打开测定仪，将待测镜质组放入并固定，等待极值稳定后，可获得测量结果。
四、镜质组反射率测定的应用镜质组反射率测定已被广泛应用于有色镜片的研究和制造，用于颜色特性和质量检测等。
一般来讲，反射率越高，光照射在镜质组上时反射出来的光强度越强，颜色性能也就越好，且由于增加了反射率，对于光的衰减的贡献也越大，用于户外照明等场合也具有良好的照明效果。
镜质组反射率测定是检测和评价有色镜片质量的重要技术手段，在科学研究和工业制造中有重要的实际意义。
只有熟练掌握和理解镜质组反射率测定的原理和方法，才能对其进行有效的掌控和应用。
在实践中，要确保测定仪的准确性和可靠性，以便获得满足研究需求的有效测量结果。
煤反射率
煤镜质组反射率在鉴别混煤、解释焦化企业来煤的异常现象、煤岩配煤等方面起着其它指标无法替代的作用。
HY-3型全自动显微镜光度计作为煤岩参数的自动测定设备，克服了人工测定费时、费力、测定结果不统一的缺点。
国内外的资料表明，自动测定煤镜质组最大反射率的平均值一般较人工测定值小，反射率分布图较人工测定的分布范围宽。
分析产生这两种测定结果差异的原因，找出自动测定与人工测定结果高度相关的测定条件与数据处理方法，不但具有理论意义，也使习惯于人工测定结果的焦化工作者可利用自动测定结果来指导生产。
1 人工测定的特点及问题人工测定煤镜质组反射率的优点在于由人眼辨认测定对象、分辨率高、不受其它组分、煤光片中的划痕、麻点等干扰。
可完全满足国标(GB6948-86)规定的只有无结构镜质体中的均质镜质体和基质镜质体才能用于煤镜质组反射率测定的条件。
人工测定对于显微镜焦距的变化也能及时调节，保证测值的准确。
人眼辨认测定对象与测定者的经验有关。
在变质程度不太高的气、肥煤中，显微煤岩组分之间的差异明显，容易辨认；在变质程度较高的焦、瘦煤中，这种差异已不太明显，准确辨认需有丰富的经验与一定的熟练程度。
此外，也并非所有的煤都存在适合测定的均质镜质体，均质镜质体和基质镜质体的反射率也有一定差异。
人工测定由于测点少，不易均匀布满整个煤光片。
冶金系统在1992年进行了有20个单位参加的第三次统检煤样测定，结果见表1。
从表1可以看出，五个样品中有四个测定离散值超过0.35。
国际标准（IS07404/5 1984-12-01）中规定：离散值0.35～0.70之间时，需要500个测点，离散＞0. 70时，至少需要1000个测点。
可见，在测定同一煤样离散值这样大的情况下按国标规定测100点是不够的。
比较五个单位使用MPV3型显微光度计测定的结果，发现离散值在0.181～0.310，不能令人满意。
表1 煤镜质组最大反射率人工测定结果*全国20个单位测定的平均值。
煤镜质体反射率测定条件与测定值分析
煤镜质体反射率测定条件与测定值分析姚伯元;李德平【摘要】On account of the problems that some application units can not grasp measurement conditions accurately in the process of determination of vitrinite reflectance and can not understand various factors influencing the accu-racy of the measurements deeply, the paper has put forward that the measurements of vitrinite reflectance must meet the consistency principle of the instrument status and components positioning. According to this principle, the method and requirement of instrumental correction, specimen determination, result test have been established. The influences such as instrument linearity, stability, work curve, homogeneous light, temperature correction, the video window, oil immersion objective and immersion oil, focusing, specimen polishing quality on the measured value and the acts to control the error have been analyzed. On such basis, the improvement suggestions of grading measurements accuracy and the reducible instrument condition and determination process of utilizing virrinite reflectance measurements to direct production have been proposed: using 50 times dry objectives, rather than 546 nm filters and using the coating glasses with fixed reflectance value to replace gem standard slices and establishing work curve database, etc.%针对部分应用单位在煤镜质体反射率测定中存在的对测定条件把握不准、对影响测定值准确性的因素理解不深等问题，提出了煤镜质体反射率测定必须遵守的仪器状态一致性与组分定位一致性原则，据此确立了仪器校正、样品测定和结果检验的方法与要求；分析了仪器线性度、稳定性、工作曲线、单色光、温度校正、视频窗口、油浸物镜与浸油、准焦程度和测定样品磨抛质量等对测定值准确性的影响与测定误差控制措施。
煤岩测定
煤岩分析仪测定煤的镜质体反射率和煤岩显微组分一、实验目的1、了解MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪测定原理和应用。
2、熟悉煤样的制备、镜质体反射率和煤岩显微组分的测定方法。
二、实验原理1、镜质体反射率的测定原理：在显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光（λ=546nm）进入光电转换器由光信号转换为电信号，经仪器放大后由精密仪器测出，再与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比计算，结果即为镜质体反射率，用Rmax或Re表示。
2、煤岩显微组分的测定：根据煤中不同的显微组分颜色、反射力、突起、形态、结构特征，将粉煤光片置于反射偏光显微镜下，白光入射，用数点法统计各种显微组分的百分比。
三、仪器和药品仪器：MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪1台、稳压器1台、测温仪1台、打印机1台、预磨机1台、抛光机1台、超声波清洗器1台、干燥箱1台；坩埚、玻璃棒、（冷胶模具）、（镶嵌机、电热炉）等；药品：冷成型：[冷胶粘结剂（不饱和聚酯树酯）、固化剂[过氧化环已酮和二丁酯溶液（1+1）]、促进剂（钴皂液在苯乙烯中6%溶液）]、热成型：镶嵌粉抛光剂、香柏油、乙醇等。
四、实验步骤1 煤砖光片的制备1.1 粉煤样的制取将空气干燥煤样通过反复过筛和反复破碎筛上物，直至完全通过1mm试验筛，使小于0.1mm的煤样质量不超过10%。
1.2 制备煤砖1.2.1 冷胶法制备煤砖不饱和聚酯树脂冷胶的配制：依次滴入粘结剂（不饱和聚酯树脂）、促进剂（钴皂液在苯乙烯中6%溶液）、固化剂 [过氧化环已酮和二丁酯溶液（1+1）]，树脂大约5g，固化剂和促进剂约10-12d。
将配好的不饱和聚酯树脂倒入坩埚中，称取煤样约10g边倒边搅拌，使煤胶混合均匀，搅拌至胶变稠到可以阻止煤粒下沉时，停止搅拌，快速倒入冷胶模具槽内，拍打使气泡排出，待固化后取出。
第十八节 煤的镜质体反射率显微镜测定ppt
⑦ 杂散反射光和光电倍增管暗电流的校正 将零标准物质于载物台上，出现的读数 代表暗电流和杂散反射光的总和。如果此总 和超过0.04%反射率时，应检查原因（如控光 孔径的安装不当、光电倍增管暗电流过大或 物镜耀光过强等），采取措施，使电信号总 值低于0.04%反射率。然后用显示器上的反向 控制器调回到零，以消除此信号。然后继续 用较高反射率标准物质和零标准物质反复调 节，直到读数小于0.04%反射率为止。
③ 照明 把油浸液滴在已整平于载片上的样品的 抛光面上。并将样品放到载物台上。检查显 微镜灯是否已正确地调节成克勒照明。用视 域光圈调节照明视域，使其直径小于全视域 的1/3。调节孔径光圈。以减少耀光，但不必 过分降低光的强度，一旦调节好，就不能再 改变其孔径大小。
④ 对中 使物镜向载物台旋转轴对中，使视域光 圈的像准焦并对中；调节测量光圈，使其中 心与十字丝中心重合，如果看不见测量光圈 叠加在样品上的像时，在视域中选一光亮的 包裹体，如黄铁矿晶体等使其正对十字丝中 心，调节测量光圈的中心位置，直到光电倍 增管信号达到最高值为止。
⑧ 光电倍增管信号的线性 保持电压和控光孔径恒定的情况下，测 量一套标准物质的反射率，以便检验测量系 统在测量范围内的线性反应和标准物质与其 计算值或标定值的符合程度。转动每个标准 物质，保证其平均读数与计算值或标定值相 符。如果任一标准物质的读数与计算值或标 定值之差超过2%时，应清洗标准物质并重复 校验。重新抛光那些反射率盟示值与计算值 之镜筒偏 反光显微镜
四、样品制备
按煤岩分析样品的制备方法制备粉煤光
片。 样品抛光后，应在干燥器中干燥10h后； 或在30℃～40℃的烘箱中干燥4h后方可进行 反射率测定。待测样品应存放在干燥器中。
五、测定步骤
⑴ 仪器调节和校准
煤岩测定
煤岩分析仪测定煤的镜质体反射率和煤岩显微组分一、实验目的1、了解MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪测定原理和应用。
2、熟悉煤样的制备、镜质体反射率和煤岩显微组分的测定方法。
二、实验原理1、镜质体反射率的测定原理：在显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光（λ=546nm）进入光电转换器由光信号转换为电信号，经仪器放大后由精密仪器测出，再与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比计算，结果即为镜质体反射率，用Rmax或Re表示。
2、煤岩显微组分的测定：根据煤中不同的显微组分颜色、反射力、突起、形态、结构特征，将粉煤光片置于反射偏光显微镜下，白光入射，用数点法统计各种显微组分的百分比。
三、仪器和药品仪器：MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪1台、稳压器1台、测温仪1台、打印机1台、预磨机1台、抛光机1台、超声波清洗器1台、干燥箱1台；坩埚、玻璃棒、（冷胶模具）、（镶嵌机、电热炉）等；药品：冷成型：[冷胶粘结剂（不饱和聚酯树酯）、固化剂[过氧化环已酮和二丁酯溶液（1+1）]、促进剂（钴皂液在苯乙烯中6%溶液）]、热成型：镶嵌粉抛光剂、香柏油、乙醇等。
四、实验步骤1 煤砖光片的制备1.1 粉煤样的制取将空气干燥煤样通过反复过筛和反复破碎筛上物，直至完全通过1mm试验筛，使小于0.1mm的煤样质量不超过10%。
1.2 制备煤砖1.2.1 冷胶法制备煤砖不饱和聚酯树脂冷胶的配制：依次滴入粘结剂（不饱和聚酯树脂）、促进剂（钴皂液在苯乙烯中6%溶液）、固化剂 [过氧化环已酮和二丁酯溶液（1+1）]，树脂大约5g，固化剂和促进剂约10-12d。
将配好的不饱和聚酯树脂倒入坩埚中，称取煤样约10g边倒边搅拌，使煤胶混合均匀，搅拌至胶变稠到可以阻止煤粒下沉时，停止搅拌，快速倒入冷胶模具槽内，拍打使气泡排出，待固化后取出。
煤中镜质组反射率的测定
中镜 质 组 反 射 率 是 判 定 煤 变 质 程 度 的 重 要 指 标 之
一
流强 度 与入射 光强 度成 正 比 ，据此 在入 射光 强度 不 变的 条件 下 ，比较标 准物 质 与欲测 样 品的光 电流 强 度 ，即可得 出测定样 品 的反射 率 Ｒ值 。
。
近 年来 ，针 对镜 质组 反射 率 的测定 方法 以及 相
０ 引
言
计 。显微 光度 计 的原理 是利 用光 电效应 来获 取测 量
值 。所 谓光 电效应 是指 物质在 光 的作用 下发 射 电子 现象 ，所 释放 出的光 电子在 电场 中形成 电流 ，在 单 位时 问和 单位 面积 内 ，被 光照 射物 质所 产生 工原 料 ，对其 合理 利 用基 于 用准 确且 有效 的检 测方 法来 测定 其性 质 。煤
测2014年10月2个与试样反射率相近的标准物质在使显示的读数与其标准值之差不大调整焦距寻找镜质组颗粒检查记录仪的基数是否与标样相仪器会偏离标样的认定值反射率的测定值明显偏离以前的测定值力作用下会有不同程度的下移因此在测定镜质组反射率的过应尽量缩短时间以保证测定的准确性受人为因素的影响32镜质组颗粒的鉴别镜质组反射率测误差大小与能否准总体特征片中有类似的组分33镜质组反射率测定结果的影响因素镜质组富集程度具有差异性煤田地质学认为镜质组是由高等植物的根茎叶在覆水的还原条件下经凝胶化作用而形成的和干酪根类型中富集程度的差异一方面限制了反射率测定结果的应用范围另一方面也给样品制备镜下识别以及获取足够的测点数目等带来困难
Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎｔ ｏ ｆ ｒ ｅ ｆ ｌ ｅ ｃ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｖ ｉ ｔ ｒ ｉ ｎ ｉ ｔ ｅ ｏ ｆ ｃ ｏ ａ ｌ
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二、仪器设备与操作技术-1
• 2 操作条件 • 1)稳定的光源 • 2)光度计的测量光栅 • 3)标准的标片 • 4)操作人员
二、仪器设备与操作技术-2
• 3. 测定镜质组反射率的目的和其优缺点 • 1)镜质组反射率是目前确定煤的煤化程度的
国际公认最佳指标。 • 2)与其它测定煤的煤化程度指标比较。
• 2. 煤的镜质组反射率分布呈正态分布，随着变质 程度提高，曲线逐步向右移动，分布曲线顶点逐 步下降，分布幅度逐步变宽，见图1。
• 3. 煤的镜质组从低到高反射率分布是目前唯一鉴 别混煤的有效而精确的方法。混煤反射率分布具 有两个以上的分布曲线，见图2。
图1 不同变质程度煤的镜质组反射率分布特征
程度提高而增大. • 4) 随机反射率Re的出现 • 5) Re和Rmax换算:
经验换算公式: Rmax = 1.066 Re
一、方法的测试基础与通则-6
• 4. 反射率测定方法进展的历程
• 6) Rmax和Re的各自优点:
•
Rmax:
Rmax是煤变质程度的天然指标,而Re却随层面与偏光面的 夹角而变化;
金刚石 折射率% 5.277 5.281 5.288 5.295 5.300 5.306 5.311 5.319 5.323 5.330 5.337
扎镓石榴 石
折射率%
钇铝石榴 石
折射率%
1.719 0.902
1.721 0.904
1.726 0.907
1.730 0.910
1.733 0.912
1.736 0.915
图2. 混煤中镜质组反射率分布有两个以上的峰
四、数据处理-2
• 4. 反射率分布对配煤中镜质组具有精确的可加性 ，即可显示配煤中镜质组的质量。目前配煤的其 它结焦性和粘结性指标都尚无此特性图。
• 5. 反射率曲线上每一点镜质组在化学结构上的差 别 – 反射率能综合地标志煤中各种显微组份的化学 结构不同，及其随变质程度变化而变化的规律 – 反射率曲线能最细致地表示镜质组性质的差别
一、方法的测试基础与通则 -3
• 3 显微分光光度计： • 由光栅、分光部件、光电检测器、控制部件组
成 • 1）采用全息衍射分光技术,测试波长精度 • 2）采用数字光电检测器及噪声控制部件，仪器
整体的使用寿命及稳定性得到了很大的提高； • 3）运用SOC 技术设计的仪器控制组件，运用
了大量的半导体芯片替代PCB 线路板，减少了 故障率提高了仪器的使用率。
• 自然界煤中镜质组，几乎同一煤田，同一层煤中 每一镜质组条带中的每一微粒，它们的化学结构 几乎都不是完全相同的，而只是相似。
镜质组反射率指标：利用煤镜质组反射率与煤种的对应 关系，可以初步判别不同的煤种及其比例
镜质组反射率的测定
中钢集团鞍山热能研究院有限公司
主要内容
• 一、方法的测试基础与通则 • 二、仪器设备与操作技术 • 三、标准方法与应用 • 四、数据处理 • 五、影响测定的因素
一、方法的测试基础与通则 -1
• 1. 反射率测定方法的发展历程 • 照相比较法 • 裂隙测微光度计 • 比较显微镜 • 各种光电池法 • 以上方法,由于精密度和稳定性不够,在应用
1.737 0.917
1.744 0.920
1.746 0.922
1.751 0.923
1.755 0.928
蓝宝石 折射率% 0.590 0.591 0.594 0.596 0.598 0.600 0.602 0.603 0.606 0.609 0.611
四、数据处理-1
• 1. 反射率是目前最佳的标志煤的变质程度指标， 它不受煤岩显微组份的干扰和无机矿物的影响。 其数值的变化规律是随着煤的变质程度提高而提 高。
一、方法的测试基础与通则 -4
• 3 显微分光光度计：
• 抗干扰、性能稳定、灵敏度高、控制操作简便。 • 系统具有专用的噪声信号控制功能，其在零信号源状态下噪
声干扰严格控制在5 count以内。 • 强大的数据处理分析功能，可直接输出各种统计结果，并与
通用数据处理办公软件兼容。 • 有专有的煤种判别软件。 • 符合国标“GB/T 6948-1998”对仪器稳定性和精密度的要求
标准偏差很小,而Re仅小于Rmin;
在配煤中,较易辨别单种煤;
Re在非偏光下测定,条件不可能严格;
预测焦炭强度的几种主要方法是以Rmax为基础的。
•
Re:
测定时,不需转载物台,测定速度快;
不会由于载物台中心不准,产生偏差;
因不需转动载物台,故可测定小于5微米颗粒。
二、仪器设备与操作技术-1
• 1. 基本条件 • 1) 合格质量的光片 • 2)偏光反光显微镜 • 3)分光光度计 • 4)油浸物镜 • 5)浸油
。 • 光度计检测器在常压下工作（220V）并配有稳压装置 • 可实时采集，获取高清晰度、高分辨率、高质量光谱图形。 • 界面友好，操作简便。
一、方法的测试基础与通则 -5
• 4. 反射率测定方法进展的历程 • 1) 反射率测定时所用介质和物镜的选择 • 2) 以镜质组平均最大反射率Rmax作为指标 • 3) 双反射率: 双反射率之差值也随煤的变质
上受到一定限制,特别不可能应用在煤化工 领域.
一、方法的测试基础与通则 -2
• 2. 光电倍增管法 • 光电倍增管法能灵敏地将煤的微弱反射光转换成
电能信号输出，并加以充分放大。因此，可以测 定油浸反射率小于0.01%的微小变化。故而样品 上所要测定的有效视域的直径可小于10微米。 • 在我国，运用此法的第一台用光电倍增管法测定 反射率的设备，是1978年由前冶金部鞍山热能研 究院从德国引进。 • 光电倍增管法的出现, 解决了以往存在的问题,在 应用上打开了新局面。
三. 标准方法与应用-1
• 测试方法：GB/T 6948-2008，ISO7404 • GB/T 15591-1995 • 测试指标：平均值、标准差、分布图 • 仪器组成：显微镜、单色仪、光度计
标准样品在不同温度下的反射值
温度℃
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
546nm浸 油
折射率
1.5182 1.5179 .5158 1.5153 1.5150 1.5145 1.5140