煤的镜质组反射率测定方法的探讨
煤的镜质体反射率显微镜测定方法
煤的镜质体反射率显微镜测定方法正文：说起煤，咱们得聊聊它的那些事儿。
煤可是个好东西，能发电、做饭，还能取暖。
不过，说到煤的品质，那可就得看它里面的“宝贝”——镜质体了。
今天呢，我就来给大家说说怎么用一种特别的方法来测测煤里镜质体的反射率，也就是我们常说的“镜质体反射率”。
首先得挑一块好煤。
这煤得是那种颜色深、质地硬的，这样测出来的数据才靠谱。
选好了煤，咱们就得准备工具了。
有那种专门的显微镜，还有各种试剂和器材，比如酒精灯、烧杯、试管啥的。
这些玩意儿可不是随便用的，得按步骤来。
开始吧！先把煤磨成细粉，放进试管里。
然后呢，往里面滴几滴试剂，让煤和试剂混在一起。
这时候，你得仔细观察，看看煤是怎么反应的。
要是煤和试剂反应得好，那就意味着煤里的镜质体多；要是没反应好，那就说明煤里的镜质体少。
接下来就是最关键的一步了——测量。
把试管放到显微镜下面，调整焦距，让煤的图像在屏幕上清晰可见。
这时候，你就能清楚地看到煤的纹理啦。
要是煤的纹理看得清楚，那就意味着煤里的镜质体反射率高；要是纹理模糊，那就说明镜质体反射率低。
最后一步，也是最重要的一步——分析。
根据测量结果，我们可以算出煤的镜质体反射率。
这个数值可是衡量煤品质好坏的关键哦。
高的话，煤就质量好；低的话，煤的质量可能就不太好。
说起来简单，做起来可不容易。
得细心观察，还得有耐心。
有时候，煤的反应可能不太明显，这时候就得多试几次，直到找到最佳条件。
而且啊，还得保证操作过程准确无误，这样才能得到可靠的数据。
总的来说，测煤的镜质体反射率可是一门技术活。
得有专业知识，还得有实践经验。
只有这样，咱们才能准确地评估煤的品质，为煤炭的开采和利用提供科学的依据。
煤镜质组反射率指标的特点与正确应用
1．1反射率指标是统计结果，准确度与精密度都与测定的数据个数有关。 反射率定义为反射光占垂直入射光的百分比。煤镜质组随机反射率平均值（简 称Rr）、最大反射率平均值（简称Rmax）与标准偏差（简称S）都是由若干单个镜 质组测定数据计算得到。反射率分布图由单个测定数据按阶统计后绘制。 实际上，单个镜质组测定数据都是带有测定误差，独立同分布服从正态分布的 随机变量。测定结果实质上是由测定数据样本对镜质组总体性质的推断。 测定准确度指推断结果对于真值不带有系统偏差。经反射率标准物质校正后的 测定仪器，测定数据已不带有系统偏差。当测定数据无限多时，期望值即为真值。但 当测定数据有限时，由平均值推断期望值的准确性则与样本容量有关。
1.3 Rr指标判定的单煤煤阶准确可靠，判定的混煤煤阶可能虚假 煤阶（变质程度）指煤中以镜质组为代表的化学结构演化的阶段或 程度，是影响煤性质最主要因素之一。煤镜质组反射率指标仅测定镜质 组，避免了其他组分对测定结果的干扰，因此判断煤阶的准确性优于其 它煤质指标，因此判断煤阶的国家标准中采用Rr指标。当Rr其他煤质指 标判断的煤阶不一致时，应以Rr判断为准。 这种判断对于单煤，真实可靠，对于混煤，则可能虚假，只能称为 指标煤阶。因为在大多数情况下与混煤中剥离出的单煤煤阶不一致。例 如，图2混煤的指标煤阶为中阶烟煤，煤种为肥煤。但实际上是由Rr指标 分别为1/3焦煤与焦煤的二种单煤构成，各单煤的煤阶都与该煤的指标煤 阶不同。
1.5 消除镜质组代表偏差影响
在分析比较反射率分布图的应用中，可借助于显微煤岩组分数据消除镜 质组代表偏差影响。如在采用曲线剥离分峰法确定混煤中单煤比例时，未消 除该偏差影响前，计算结果只能大致准确：理论上无法进行真值范围估计， 实践上有时与实际情况不符合。
煤镜质组反射率光性组构变形实验研究
切面 A 3
29° 1114 69° 0197 16° 1106 30° 1115 15° 1109 16° 0192 0° 4100 32° 2139 27° 2149 4° 3140 6° 3141 17° 4157 17° 0165 2° 0165 29° 1132 36° 1120 25° 1130 27° 1111 13° 0153 29° 1131 13° 1178 5° 1184 6° 2102 3° 2108 1120 1120 1117 1122 1105 1111 1101 1158 1150 1111 1107 1131 1114 1108 1113 1110 1111 1115 1152 1115 1129 1134 112实验样品
煤镜质组各向异性组构在煤田构造研究中的应 用已受到人们的普遍重视, 并且取得了一定的成果。 王文侠
[ 1、 2]
在湖南涟源煤田构造研究中首先运用煤
镜质组反射率进行了构造应力场和有限应变分析。 其后, 在福建、 安徽、 江苏、 广东、 京西及河北等地的
4] 煤田构造研究中都取得了较好的效果[ 3、 。 这些研究
切面 A 2
1° 1117 17° 0188 2° 1136 21° 1117 3° 1111 10° 1135 5° 2159 21° 2140 16° 2155 16° 3135 4° 2139 10° 3127 8° 0152 10° 0168 10° 1145 3° 1122 3° 1128 2° 1130 15° 0189 20° 1123 2° 1120 35° 2106 25° 2100 4° 1169 1107 1106 1102 1102 1104 1110 1148 1168 1136 1120 1147 1134 1106 1106 1103 1103 1112 1105 1106 1109 1107 1119 1131 1103 1137 1104 1124 1141 1114 1111 4103 3179 3173 3179 3164 5197 0173 0170 1149 1132 1144 1128 0181 1151 2130 2148 2157 2167
7-03煤岩学培训教材-镜质组反射率的测定
一、方法的测试基础与通则 -3
• • 3 显微分光光度计： 由光栅、分光部件、光电检测器、控制部件组 成 1）采用全息衍射分光技术,测试波长精度 2）采用数字光电检测器及噪声控制部件，仪器 整体的使用寿命及稳定性得到了很大的提高； 3）运用SOC 技术设计的仪器控制组件，运用 了大量的半导体芯片替代PCB 线路板，减少了 故障率提高了仪器的使用率。
图1 不同变质Βιβλιοθήκη 度煤的镜质组反射率分布特征图2. 混煤中镜质组反射率分布有两个以上的峰
四、数据处理-2
• 4. 反射率分布对配煤中镜质组具有精确的可加性 ，即可显示配煤中镜质组的质量。目前配煤的其 它结焦性和粘结性指标都尚无此特性图。 • 5. 反射率曲线上每一点镜质组在化学结构上的差 别 – 反射率能综合地标志煤中各种显微组份的化学 结构不同，及其随变质程度变化而变化的规律 – 反射率曲线能最细致地表示镜质组性质的差别 • 自然界煤中镜质组，几乎同一煤田，同一层煤中 每一镜质组条带中的每一微粒，它们的化学结构 几乎都不是完全相同的，而只是相似。
一、方法的测试基础与通则-6
• 4. 反射率测定方法进展的历程
• • 6) Rmax和Re的各自优点: Rmax: Rmax是煤变质程度的天然指标,而Re却随层面与偏光面的 夹角而变化; 标准偏差很小,而Re仅小于Rmin; 在配煤中,较易辨别单种煤; Re在非偏光下测定,条件不可能严格; 预测焦炭强度的几种主要方法是以Rmax为基础的。 • Re: 测定时,不需转载物台,测定速度快; 不会由于载物台中心不准,产生偏差; 因不需转动载物台,故可测定小于5微米颗粒。
镜质组反射率指标：利用煤镜质组反射率与煤种的对应 关系，可以初步判别不同的煤种及其比例
平均Romax(%) 煤种
煤反射率
煤镜质组反射率在鉴别混煤、解释焦化企业来煤的异常现象、煤岩配煤等方面起着其它指标无法替代的作用。
HY-3型全自动显微镜光度计作为煤岩参数的自动测定设备，克服了人工测定费时、费力、测定结果不统一的缺点。
国内外的资料表明，自动测定煤镜质组最大反射率的平均值一般较人工测定值小，反射率分布图较人工测定的分布范围宽。
分析产生这两种测定结果差异的原因，找出自动测定与人工测定结果高度相关的测定条件与数据处理方法，不但具有理论意义，也使习惯于人工测定结果的焦化工作者可利用自动测定结果来指导生产。
1 人工测定的特点及问题人工测定煤镜质组反射率的优点在于由人眼辨认测定对象、分辨率高、不受其它组分、煤光片中的划痕、麻点等干扰。
可完全满足国标(GB6948-86)规定的只有无结构镜质体中的均质镜质体和基质镜质体才能用于煤镜质组反射率测定的条件。
人工测定对于显微镜焦距的变化也能及时调节，保证测值的准确。
人眼辨认测定对象与测定者的经验有关。
在变质程度不太高的气、肥煤中，显微煤岩组分之间的差异明显，容易辨认；在变质程度较高的焦、瘦煤中，这种差异已不太明显，准确辨认需有丰富的经验与一定的熟练程度。
此外，也并非所有的煤都存在适合测定的均质镜质体，均质镜质体和基质镜质体的反射率也有一定差异。
人工测定由于测点少，不易均匀布满整个煤光片。
冶金系统在1992年进行了有20个单位参加的第三次统检煤样测定，结果见表1。
从表1可以看出，五个样品中有四个测定离散值超过0.35。
国际标准（IS07404/5 1984-12-01）中规定：离散值0.35～0.70之间时，需要500个测点，离散＞0. 70时，至少需要1000个测点。
可见，在测定同一煤样离散值这样大的情况下按国标规定测100点是不够的。
比较五个单位使用MPV3型显微光度计测定的结果，发现离散值在0.181～0.310，不能令人满意。
表1 煤镜质组最大反射率人工测定结果*全国20个单位测定的平均值。
煤镜质体反射率测定条件与测定值分析
煤镜质体反射率测定条件与测定值分析姚伯元;李德平【摘要】On account of the problems that some application units can not grasp measurement conditions accurately in the process of determination of vitrinite reflectance and can not understand various factors influencing the accu-racy of the measurements deeply, the paper has put forward that the measurements of vitrinite reflectance must meet the consistency principle of the instrument status and components positioning. According to this principle, the method and requirement of instrumental correction, specimen determination, result test have been established. The influences such as instrument linearity, stability, work curve, homogeneous light, temperature correction, the video window, oil immersion objective and immersion oil, focusing, specimen polishing quality on the measured value and the acts to control the error have been analyzed. On such basis, the improvement suggestions of grading measurements accuracy and the reducible instrument condition and determination process of utilizing virrinite reflectance measurements to direct production have been proposed: using 50 times dry objectives, rather than 546 nm filters and using the coating glasses with fixed reflectance value to replace gem standard slices and establishing work curve database, etc.%针对部分应用单位在煤镜质体反射率测定中存在的对测定条件把握不准、对影响测定值准确性的因素理解不深等问题，提出了煤镜质体反射率测定必须遵守的仪器状态一致性与组分定位一致性原则，据此确立了仪器校正、样品测定和结果检验的方法与要求；分析了仪器线性度、稳定性、工作曲线、单色光、温度校正、视频窗口、油浸物镜与浸油、准焦程度和测定样品磨抛质量等对测定值准确性的影响与测定误差控制措施。
第十八节 煤的镜质体反射率显微镜测定ppt
⑦ 杂散反射光和光电倍增管暗电流的校正 将零标准物质于载物台上，出现的读数 代表暗电流和杂散反射光的总和。如果此总 和超过0.04%反射率时，应检查原因（如控光 孔径的安装不当、光电倍增管暗电流过大或 物镜耀光过强等），采取措施，使电信号总 值低于0.04%反射率。然后用显示器上的反向 控制器调回到零，以消除此信号。然后继续 用较高反射率标准物质和零标准物质反复调 节，直到读数小于0.04%反射率为止。
③ 照明 把油浸液滴在已整平于载片上的样品的 抛光面上。并将样品放到载物台上。检查显 微镜灯是否已正确地调节成克勒照明。用视 域光圈调节照明视域，使其直径小于全视域 的1/3。调节孔径光圈。以减少耀光，但不必 过分降低光的强度，一旦调节好，就不能再 改变其孔径大小。
④ 对中 使物镜向载物台旋转轴对中，使视域光 圈的像准焦并对中；调节测量光圈，使其中 心与十字丝中心重合，如果看不见测量光圈 叠加在样品上的像时，在视域中选一光亮的 包裹体，如黄铁矿晶体等使其正对十字丝中 心，调节测量光圈的中心位置，直到光电倍 增管信号达到最高值为止。
⑧ 光电倍增管信号的线性 保持电压和控光孔径恒定的情况下，测 量一套标准物质的反射率，以便检验测量系 统在测量范围内的线性反应和标准物质与其 计算值或标定值的符合程度。转动每个标准 物质，保证其平均读数与计算值或标定值相 符。如果任一标准物质的读数与计算值或标 定值之差超过2%时，应清洗标准物质并重复 校验。重新抛光那些反射率盟示值与计算值 之镜筒偏 反光显微镜
四、样品制备
按煤岩分析样品的制备方法制备粉煤光
片。 样品抛光后，应在干燥器中干燥10h后； 或在30℃～40℃的烘箱中干燥4h后方可进行 反射率测定。待测样品应存放在干燥器中。
五、测定步骤
⑴ 仪器调节和校准
煤中镜质组反射率的测定
中镜 质 组 反 射 率 是 判 定 煤 变 质 程 度 的 重 要 指 标 之
一
流强 度 与入射 光强 度成 正 比 ，据此 在入 射光 强度 不 变的 条件 下 ，比较标 准物 质 与欲测 样 品的光 电流 强 度 ，即可得 出测定样 品 的反射 率 Ｒ值 。
。
近 年来 ，针 对镜 质组 反射 率 的测定 方法 以及 相
０ 引
言
计 。显微 光度 计 的原理 是利 用光 电效应 来获 取测 量
值 。所 谓光 电效应 是指 物质在 光 的作用 下发 射 电子 现象 ，所 释放 出的光 电子在 电场 中形成 电流 ，在 单 位时 问和 单位 面积 内 ，被 光照 射物 质所 产生 工原 料 ，对其 合理 利 用基 于 用准 确且 有效 的检 测方 法来 测定 其性 质 。煤
测2014年10月2个与试样反射率相近的标准物质在使显示的读数与其标准值之差不大调整焦距寻找镜质组颗粒检查记录仪的基数是否与标样相仪器会偏离标样的认定值反射率的测定值明显偏离以前的测定值力作用下会有不同程度的下移因此在测定镜质组反射率的过应尽量缩短时间以保证测定的准确性受人为因素的影响32镜质组颗粒的鉴别镜质组反射率测误差大小与能否准总体特征片中有类似的组分33镜质组反射率测定结果的影响因素镜质组富集程度具有差异性煤田地质学认为镜质组是由高等植物的根茎叶在覆水的还原条件下经凝胶化作用而形成的和干酪根类型中富集程度的差异一方面限制了反射率测定结果的应用范围另一方面也给样品制备镜下识别以及获取足够的测点数目等带来困难
Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎｔ ｏ ｆ ｒ ｅ ｆ ｌ ｅ ｃ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｖ ｉ ｔ ｒ ｉ ｎ ｉ ｔ ｅ ｏ ｆ ｃ ｏ ａ ｌ
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查 庄 气 煤 自动 测 定 Ｒ一 平 均 值 ０ ８ ８ ．７
２ ０
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查 庄 气煤 人 工 测 定 Ｒ 平 均 值 ０． ３ ６ ６
Ｏ
ｎＯ
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许 昌瘦 煤 人 工 测 定 Ｊ 平 均 值 １８ ．ｌ
０． ０
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ｌ０ ＿
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澳 大 利 亚 焦煤 自动 测定 Ｒ啊平 均 值 １５ ．１
２０ ｌ Ｏ
１ ０
澳 大 利 亚 焦煤 人 工 测 定 Ｒ一 平 均 值 １５ ．２
１ 试 验 部 分
１ 主要 仪 器设 备 。Ｈ 型 显微 光 度 计 、Ｆ Ｒ ） Ｄ ＩＭ
工 测 定 方法 （ １ 。 由 图 １看 出 ，气 煤 和 含 有 气 图 ） 煤 的配 合 煤 人 工 测 定 与 自动 测 定 的结 果 有 较 大 差
３０
２０
ｌ Ｏ
０
０． ０
部 通 过 ｌ 万 扎 筛 ， 小 于 ０１ 粒 度 不 超 过 ｍｍ ． ｍｍ
１ ％。缩 分 出样 品约 ２ ｇ ０ ０ ，与镶 嵌 粉按 ２： （ 量 １ 质
《 的镜 质 体 反射 率 显微 测 定 方 法 》 只是 适 用 于人 煤 工测 定 。随着 自动 显微 光度 计 的研发 和样 品制 备 的
ｍ Ｏ
煤的镜 质组 反 射率 是反 映煤 变质 程度 的最 佳指
４ ０金 相试样 镶嵌 机及 镶嵌 料 。 ０
２ ）试 验 过 程 。试 样 空气 干 燥 后 破碎 缩 分 ，全
标 ，多年来 ，焦化 行业 应用 煤 的镜质 组反 射率 分布
来 评 价 煤 质 和 指 导 配 煤 ［］ 国标 Ｇ ／ ９ ８ ２ ０ １。 － ２ ＢＴ ６ ４ — ０ ８
Ｏ
０． ０
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２． ５
配 合 煤 自动 测 定 Ｒ 平 均 值 ０９ 一 ．９
配 合 煤 人 工 测 定 Ｒ 平 均 值 １１ 一 ．４
图 ｌ 不 同煤 种 的 自动 测 定 与 人 工测 定 结 果 比较
收稿 日期 ：２ １－ ９ ０ ０ １０ — １
作 者 简介 ：史 玉 奎 （９ ２ ） １７ 一 ，男 ，工 程 师
２ １ 年 ５月 ０２
燃 料 与 化 工
Ｆ ｌ＆ Ｃｈ ｍｉａ ｏ ｅ ｓ ｓ ｕｅ ｅ ｃ ｌＰｒｃ ｓｅ
第４ ３卷 第 ３期
异 ，而 对 于 变 质 程 度 相 对 较 高 的 肥 煤 、焦 煤 和 瘦 煤 ．人 工测 定 与 自动测 定 的结果 吻合 较好 。分析 原 因为 自动测 定 的气煤 镜 质组 反射 率 与镶嵌 物 的背 景
改进 ， 自动显 微光 度计 在 生产 中逐 步得 到应 用 ，但 受样 品 、制样 因素 、背 景 、提取 点 等影 响 ．与人工 测定 还有 一定 的差 异 。研究 煤 的镜 质组反 射 率 自动 测定 与人 工测 定 的差异 及影 响 因素 ，对减 少煤 岩测
比）混合 ，搅 拌均 匀后 ，装 入镶 嵌机 内按 设备 操 作
淮 北 肥 煤 自动 测 定 Ｊ 。 均 值 １ １ 平 ． ０
淮北肥煤人工测定 Ｒ 平均值 １ ９ ～ ． ０
０． ０
０５ ．
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许 昌 瘦 煤 自动 测 定 ｊ 平 均 值 １ ９ ． ７
２ ２
Ｆ ｅ ＆ Ｃｈ ｍｉａ ｒ工 ｓ ｕ 燃 料 ｅ与 ｌＰ ｏ ｅｓ ｌ ｃ 化 ｃ ｓｅ
Ｍａ ． ０１ ｖ２ ２ Ｖ０＿ ． Ｉ Ｎｏ３ ４３
煤 的镜 质 组反 射 率 测定 方 法 的探 讨
∞ 加 ｍ ７ １ ） １ ∞ 史玉奎 张 楠 （ 山东石横 特钢 集 团有 限公 司 ，肥 城 ２ ｏ６ ２ 加 ｍ ０
３ 平行 分 析 ， 次 分析 结果 见 表 １ 。从 试 验数 据 可
查庄气煤
表 ２ 不 同实 验 室 的 冠 检 测
％
以 看 出 ，样 品 的 重 复 性 好 ，满 足 测 定 标 准 Ｇ ／ ＢＴ ６ ９ — ０ ８的要 求 。 ４ ８ ２０ ２ ）准 确 度 测 定 。煤 的镜 质 组 反射 率 只有 用 于
镜 质组 反射 率较 高 ．与 镶嵌 物 的背景 反射 率有 一 定
差 别 ，背景 容 易扣 除 ，不影 响测 定结 果 的准 确性 。
２２ 测定 方 法的精 确 度 ．
１ ）重 复 性 测 定 。采 用 制 备 好 的试 验 样 品 ，气 煤 采 用人 工法测 定 ，其 他煤 种采 用 自动测 定 ，进 行
反 射率 有一 定 的重叠 ， 自动测 定 无法 识别 ，影 响测 定 的 准确 性 。对 于变 质程 度 相 对 较 高 的其 他 煤 种 ，
方 法 的准 确性 可靠 ，分 析结 果稳 定 。 图 ２为 同一 样 品在不 同实验 室测 定 的镜 质组 随机 反射率 分 布 图 。
表１ Ｊ 重 复 性 检 测 结 果 ％
０６ ．３
０６ ． ４
，
淮北肥煤
龙 固 肥 煤
０９ ． ２
１ ７ ． ０
０９ ．１
，
，
１１ ． ４
灵 石 焦煤 尊 荣 焦 煤 澳 大 利 亚 焦 煤
许 昌 瘦 煤
１２ ． ９
１５ ． ３
坩 要求 镶嵌 样 品 来自镶 嵌样 经冷 却后 研磨 、抛 光后 进 行 煤岩 测定 。
２ 试 验 结 果 与 讨 论
２１ 自动 测定 与人 工测定 结 果 ．
ｍ 针对 不 同 的炼 焦煤 种 。分别 采用 自动 测 定 与人 ０
定分 布 的波 动 。满足 生产 检测极 为重要 。