实验报告—固相反应
固相反应
一、固相反应法的特点固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。
对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。
另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。
固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。
固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。
[1] 二、物质粉末化机理一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。
另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。
三、固相反应的具体方法1、机械粉碎法主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。
目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。
采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。
其特点是操作简单、成本低，但产品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2]。
2、热分解法热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S代表固相、G代表气相）：121 1212 SSGSSGG 第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。
热分解反应基本是第一式的情况。
3、固相反应法由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。
固相实验实验报告
一、实验目的1. 通过Na2CO3-SiO2系统的反应（Na2CO3SiO2—Na2SiO3CO2）验证固相反应的动力学规律-金斯特林格方程。
2. 通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。
3. 掌握TG法在固相反应动力学研究中的应用。
二、实验原理固相反应动力学是研究固体物质在高温下反应速率和反应机理的学科。
本实验以Na2CO3-SiO2系统的反应为研究对象，验证固相反应的动力学规律，并计算反应速度常数和表观活化能。
固相反应动力学方程为：k = A·exp(-Ea/RT)其中，k为反应速度常数，A为指前因子，Ea为表观活化能，R为气体常数，T为绝对温度。
TG法（热重分析法）是一种研究固体物质在加热过程中质量变化的实验方法。
通过测量样品在加热过程中质量的变化，可以研究固体物质的分解、氧化、还原等反应。
三、实验器材1. 热重分析仪2. 晶体管放大器3. 计算机及数据采集软件4. Na2CO3、SiO2（A·R级）5. 玛瑙研钵6. 250目筛7. 烘箱8. 干燥器9. 天平四、实验步骤1. 样品制备：将Na2CO3和SiO2分别在玛瑙研钵中研细，过250目筛。
将SiO2的筛下料在空气中加热至800℃，保温5h，Na2CO3筛下料在200℃烘箱中保温4h。
将处理好的原料按Na2CO3：SiO2 1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内备用。
2. 测试步骤：（1）检查周围环境及仪器状态，确保室内环境温度为235℃。
（2）连接SDT和控制器之间的所有电缆，连接气体线路，检查并接通各个装置的电源，将控制器连接到仪器，熟悉控制器的操作。
（3）设置净化气体，主净化气体为N2或Ar，流量设置为100ml/min。
（4）将制备好的样品放入铂金坩埚中，使用不锈钢镊子将坩埚放入热重分析仪中。
（5）启动热重分析仪，记录样品在加热过程中的质量变化，得到TG-DTG曲线。
五、实验结果与分析1. 根据TG-DTG曲线，计算出反应速度常数k和表观活化能Ea。
钛酸钡陶瓷制备实验报告(3篇)
第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程，掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤，并通过对实验结果的分析，探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料，广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法，即利用高温使钡源和钛源发生化学反应，生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝（Al2O3）作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪（XRD）实验步骤1. 原料准备：称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝，精确至0.01g。
2. 原料混合：将称取好的原料放入球磨罐中，加入适量的去离子水，开启砂轮研磨机进行球磨，时间为2小时。
3. 干燥：将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时，得到干燥的粉体。
4. 压制成型：将干燥后的粉体进行压制成型，得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结：将陶瓷片放入高温炉中，在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试：对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析，测定其物相组成；使用显微镜观察其微观结构；测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析：通过XRD分析，发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3，没有其他杂质相生成。
2. 微观结构：通过显微镜观察，发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀，分布良好。
3. 介电常数和介电损耗：测量结果表明，钛酸钡陶瓷的介电常数为3450，介电损耗为1.89%，满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷，实验结果表明，该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素，可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
固相法的实验原理及应用
固相法的实验原理及应用1. 实验原理固相法是一种重要的化学实验方法，主要用于固体物质的合成和研究。
该方法通过将适量的两种或多种化合物混合在一起，并在适当的温度和压力条件下进行反应，使其形成固态产物。
其实验原理主要包括以下几个方面：•反应物混合：将所需的化合物按照一定的配比混合在一起，形成反应物混合物。
•加热处理：将反应物混合物置于加热设备中进行加热处理，提高反应速率和产物的纯度。
•反应控制：控制反应的温度和时间等条件，以实现理想的反应结果。
•固态产物分离：将反应后的固态产物与副产物或未反应的物质进行分离，得到所需的产物。
2. 实验应用固相法作为一种常见的实验方法，在化学研究和实际应用中具有广泛的应用。
下面列举了一些常见的实验应用：2.1 无机化学合成固相法在无机化学合成中扮演着重要的角色。
通过调整反应物的种类和比例，以及反应条件的控制，可以合成出各种无机化合物和材料。
例如，通过固相法可以合成金属氧化物、金属硫化物等无机固体材料。
2.2 有机合成固相法在有机化学合成中也有广泛的应用。
通过固相法，可以合成出一些有机化合物，例如有机小分子化合物、有机聚合物等。
同时，固相法也常用于合成有机药物和功能材料。
2.3 矿物学研究矿物学研究中经常需要合成一些天然矿物样品，以便研究其特性和性质。
固相法在这方面发挥着重要的作用。
通过固相法可以模拟天然的矿物形成过程，并合成出与天然矿物相似的合成矿物样品，用于研究和分析。
2.4 杂质检测固相法在杂质检测中也有一定的应用。
通过固相法，可以将待检测样品与适当的试剂混合，并在一定的温度和压力条件下进行反应。
通过观察反应后的固态产物，可以判断样品中存在的杂质种类和含量。
2.5 工业合成固相法不仅在实验室中有应用，还在工业生产中得到了广泛的应用。
例如，固相法常用于工业催化剂和吸附剂的合成，以及金属和合金材料的制备等领域。
3. 总结固相法作为一种重要的实验方法，在化学研究和应用中具有重要的地位。
实验固相反应课件
一.实验目的与内容
1. 探讨Na2CO3-SiO2系统的固相反应动力学； 2. 熟悉运用失重法进行固相反应的研究。
二.实验基本原理
测定固相反应速度的问题，实际上就是测定反应过程中各反应 阶段的反应量的问题，因此有许多方法，对于反应中有气体产生 的反应可以用重量法或量体积法即测量反应过程中生成的气体的 量，进而计算出物质的反应量。
0－800℃ 0-1600℃
±0.75%t ±0.25%t
实验固相反应
5
Q600 技术性能指标
温度范围宽：室温－1500℃ 升温速率：0.1-100℃/min. 到1000℃，0.1-25℃/min. 1000 ℃到1500℃ 炉子类型：水平式 DTA的灵敏度：0.001℃ 样品量(最大)：200mg 天平灵敏度：0.1mg 热电偶：铂/铂铑(R型) 真空度：至7 Pa(0.05Torr) 量热准确度：±2％（基于标准金属） 量热精度：±2％（基于标准金属） 温度校准：1－5点金属校准 强制空气冷却，30 mins从1500℃降至50℃ 易于操作使用:自动温度校准,自动重量校准
实验固相反应
14
三.主要仪器设备及耗材
主要设备：SDT Q600 差热/热重同步热分析仪
耗 材：Na2CO3，SiO2(均为A·R级)
实验固相反应
1
热重分析实验原理
温度控制器
1/万电子天平
管式电阻炉 温控热电偶
实验固相反应
2
热重曲线
实验固相反应
3
热电偶工作原理
热电偶由两种不同材料的导体A和B焊接而成，焊接的一端插 入被测介质中，感受被测温度，称为工作端，另一端与导线相连， 称为冷端或参比端。工作时，当测量端与参比端存在温差时，热 电偶形成的回路产生热电流并在仪表上显示，根据温度与热电流 之间的比例关系，可以知道测量的温度值。热电偶的热电动势只 与材料、温度差有关，与热电偶的长度、直径无关。
材料化学5.5 固相反应分析
• 狭义：固相反应一般是指固体与固体间发生化 学反应生成新的固相产物的过程。 • 广义：凡是有固相参与的化学反应都可称为固 相反应，例如：
– 固体的热分解、氧化 – 固体与固体的化学反应 – 固体与液体之间的化学反应
Chapter5 Preparation of Materials
- 动力学因素
– 固体之间反应主要是通过扩散进行 – 反应速率受扩散控制 – 升温有利于增加扩散速率
Q D D0 exp RT
热力学判断反应能否发生； 动力学因素则决定反应进行的速率。
Chapter5 Preparation of Materials 12
• 一：固相反应一般动力学关系
1 1 1 ＝ ＋ V KC0 DC0 /
• 整体反应速率由各个反应的速率决定。
•VR = KC
VD＝ D(C 0－C)
• 可见：由扩散和化学反应构成的固相反应过程总速率 的倒数为扩散最大速率和化学反应最大速率的倒数和 • 类比：反应速率倒数理解为反应阻力，则类似于串连 电路欧姆定律，反应总阻力等于各环节分阻力之和
MO－M界面
C0, C: 介质和M-MO界面上的浓度
O2
扩散
M
反应
K：化学反应速度常数
D：O2通过产物层的扩散系数
C0
MO
C
δ
• 当过程达到平衡时，
• V= VR= VD
C0 • C＝ K 1＋ D
或
KC＝
D(C 0－C)
• V＝KC＝
KC 0
1＋K
D
1 1 1 ＝ ＋ V KC0 DC0 /
实验报告-室温固相化学反应制备ZnO-
课程实验者名称页数（）专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日一、实验目的：1.掌握室温固相化学反应法制备金属氧化物的原理。
2.了解金属氧化物的各种制备方法。
二、基本原理固相化学反应能否进行, 取决于固体反应物的结构和热力学函数。
所有固相化学反应和溶液中的化学反应一样, 必须遵守热力学的限制, 即整个反应的吉布斯函数改变小于零。
在满足热力学条件下, 固体反应物的结构成了固相反应进行速率的决定性因素。
与液相反应一样, 固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触, 接着发生化学作用, 其条件在于反应的引发、反应持续进行所必备的条件。
室温下,充分的研磨不仅使反应的固体颗粒变小以充分接触,而且也提供了促使反应进行的微量引发热量。
反应物混合后一经研磨,根据热力学公式自由能变ΔG = ΔH - TΔS , 固体反应中熵变ΔS ≈ 0 , 又因反应中的自由能变ΔG < 0 ,则反应的焓变ΔH < 0 ,因此,固相反应大多是放热反应,这些热使反应物分子相结合,提供了反应中的成核条件,在受热条件下,原子成核,结晶,并形成颗粒。
可见, 固相反应经历四个阶段, 即扩散、反应、成核、生长, 但由于各阶段进行的速率在不同的反应体系或同一反应体系不同的反应条件下不尽相同, 使得各个阶段的特征并非清晰可辨。
长期以来, 一直认为高温固相反应的决定速步是扩散和成核生长, 原因就是在很高的反应温度下化学反应这一步速度极快, 无法成为整个固相反应的控制步骤。
在低热条件下, 化学反应这一步可能是速率的控制步。
三、实验器材1.设备仪器恒温干燥箱一台程序控温马弗炉一台电子天平一台玛瑙研钵一只药勺两把玻璃器皿若干2.材料课程实验者名称页数（）专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日实验原料：分析纯NaOH一瓶 ZnSO4一瓶无水乙醇一瓶去离子水若干。
四、实验步骤及实验现象1、样品制备(1).将NaOH和ZnSO4按NaOH:ZnSO4=2:1的摩尔比（其中NaOH5g，ZnSO418g）配料，分别在玛瑙研钵中研细，混匀，加入适量的NaCl，充分研磨，研磨时反应体系释放出热量使研钵变热。
介电陶瓷的固相合成实验报告
介电陶瓷的固相合成实验报告一、引言介电陶瓷是一种重要的电子材料，具有广泛的应用前景。
固相合成是制备介电陶瓷的主要方法之一。
本实验旨在通过固相合成法制备出一种常见的介电陶瓷材料，探究其制备方法和性质。
二、实验原理1. 固相合成法固相合成法是指将所需原料按照一定比例混合，并在高温下进行反应，生成所需产物的方法。
该方法适用于制备各种陶瓷材料，包括介电陶瓷。
2. 介电陶瓷介电陶瓷是指具有高绝缘性和高介电常数的陶瓷材料。
其主要用途包括制作电容器、滤波器等电子元件。
三、实验步骤1. 原料准备：将所需原料（氧化铝和碳酸钡）按比例混合均匀。
2. 模具制备：将混合后的原料放入模具中，并压实。
3. 高温反应：将模具放入高温炉中，在1200℃下进行反应4小时。
4. 冷却处理：取出反应后的样品，自然冷却至室温。
四、实验结果1. 样品外观：经过固相合成反应后，样品呈现出白色或浅黄色块状物质。
2. 样品性质：对样品进行XRD分析，结果显示其主要成分为氧化铝和碳酸钡。
同时，样品的介电常数和绝缘性能也符合介电陶瓷的标准。
五、实验讨论1. 反应温度：本实验中采用的反应温度为1200℃，该温度可保证反应充分进行，并且不会导致原料烧损或产生其他副产物。
2. 原料比例：本实验中所采用的原料比例为氧化铝和碳酸钡按1:1混合。
不同比例的原料混合会影响到产物的性质和结构。
3. 模具制备：模具制备需要注意压实力度和均匀性，以确保产生均匀、稳定的样品。
六、结论本实验通过固相合成法成功制备出一种常见的介电陶瓷材料。
该方法简单易行，并且可以制备出高质量、高纯度的介电陶瓷材料。
七、参考文献1. 蒋伟. 陶瓷材料制备技术[M]. 北京: 化学工业出版社, 2007.2. 王伟, 李飞. 陶瓷材料制备技术实验指导[M]. 上海: 上海交通大学出版社, 2010.。
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南昌大学实验报告
(样本)
学生姓名：×××学号： 5702106*** 专业班级：无机材料062班
实验类型：■演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2008-11-20实验成绩：
实验五固相反应
一.实验目的与内容
固相反应是材料制备中一个重要的高温动力学过程,固体之间能否进行反应、反应完成的程度、反应过程的控制等直接影响材料的显微结构,并最终决定材料的性质,因此,研究固体之间反应的机理及动力学规律,对传统和新型无机非金属材料的生产有重要的意义。
1.本实验的目的：
掌握TG法的原理,采用TG法研究固相反应的方法。
通过Na2CO3-SiO2系统的反应验证固相反应的动力学规律—金斯特林格方程。
通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。
2.实验原理
固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。
现代热重分析仪常与微分装置联用,可同时得到TG-DTG曲线。
通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理或反应动力学规律。
固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置附近作谐振动。
温度升高时,振幅增大。
当温度足够高时,晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置,与周围其它质点产生换位作用,在单元系统中表现为烧结,在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。
这种没有液相或气相参与,由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。
实际生产过程中所发生的固相反应,往往有液相或气相参与,这就是所谓的广义固相反应,即由固体反应物出发,在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。
固相反应属于非均相反应,描述其动力学规律的方程,通常采用转化率G(已反应的反应物量与反应物原始重量的比值)与反应时间t之间的积分或微分关系来表示。
测量固相反应速率,可以通过TG法(适应于反应中有重量变化的系统)、量气法(适应于有气
体产物逸出的系统)等方法来实现。
本实验通过失重法来考察Na2CO3-SiO2系统的固相反应,并对其动力学规律进行验证。
Na2CO3-SiO2系统固相反应按下式进行：
Na2CO3＋SiO2—→Na2SiO3＋CO2↑
恒温下通过测量不同时间t时失去的CO2的重量,可计算出Na2CO3的反应量,进而计算出其对应的转化率G,来验证金斯特林格方程:[1-⅔G-(1-G)2/3]=K k t的正确性。
式中,K k=Aexp(-Q/RT)为金斯特林格方程的速度常数,Q为反应的表观活化能。
改变反应温度,则可通过金斯特林格方程计算出不同温度下的K k和Q。
三.主要仪器设备及耗材
仪器:Q600-SDT 差示扫描量热/热重(DSC/TGA)同步热分析仪美国(TA)公司
实验材料:铂金坩埚1只,不锈钢镊子两把,Na2CO31瓶,SiO21瓶(均为A·R级)。
四.实验步骤与操作规程(同热重分析实验,可考虑略去)
四.测试步骤
1.样品制备
将Na2CO3(A·R)和SiO2(99.9%)分别在玛瑙研钵中研细,过250目筛。
SiO2的筛下料在空气中加热至800℃,保温5h,Na2CO3筛下料在200℃烘箱中保温4h。
把上述处理好的原料按Na2CO3:SiO2=1:1摩尔比配料,混合均匀,烘干,放入干燥器内备用。
2.测试步骤:
1).检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为23±5℃。
在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,检查并接通各个装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,如果有必要,请校准SDT。
2).设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是N2、Ar等惰性气体。
推荐的流量设置为100ml/min。
辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低于主净化气体,推荐的流量设置为20ml/min。
3).设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量或Delta/T)等。
4).选择并准备样品。
包括准备一个适当大小的样品并将其放到测杯中。
表5-1 Na2CO3~SiO2系统固相反应实验数据记录
反应时间:t(min)；坩埚与样品重量W1(g)；CO2累计失重量W2(g)；
Na2CO3转化率G：[1-⅔G-(1-G)2/3]=K k t
图5.1 Na2CO3-SiO2系统DSC/TGA曲线图5.2 Na2CO3-SiO2系统DSC/TGA曲线
图5.3 Na2CO3-SiO2系统TGA/T曲线图5.4 Na2CO3-SiO2系统TGA/t曲线
六.思考题
1.要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨,应选择什么样的实验条件？
2.温度对固相反应速率有何影响？其它影响因素有哪些？
3.本实验中失重规律怎样？请给予解释。
4.影响本实验准确性的因素有哪些？。