功能陶瓷的固相反应法制备及介电性能测试

合集下载

功能陶瓷材料的制备与研究进展

功能陶瓷材料的制备与研究进展

功能陶瓷材料的制备与研究进展摘要:该文重点介绍了三种功能陶瓷的发展和制备情况,并针对我国功能陶瓷的研究存在的问题提出应对方法,以期为我国未来功能陶瓷的研究提供参考。

关键词:功能陶瓷制备研究功能陶瓷自20世纪30年代发展以来,经历了电介质陶瓷到高温超导陶瓷的发展历程,目前功能陶瓷在计算机技术、微电子技术、光电子技术等领域应用广泛,成为推动我国科技发展的重要功能性材料。

1 功能陶瓷情况介绍1.1 微波介质陶瓷微波介质陶瓷主要应用于现代通讯设备中,尤其在介质天线、滤波器、谐振器等设备中发挥着至关重要的作用。

在现代通讯技术影响下,我国十分重视微波介质陶瓷的研究和发展。

微波介质陶瓷研究对其基本要求如下。

为了实现微波元器件小型化发展要求,在使用的微波波段中微波介质陶瓷介电常数ε应尽可能的大;为了保证较好的通讯质量和良好的滤波性质,微波介质陶瓷的品质因数Q应尽可能的小;应保证谐振频率的温度系数可调节或者最大限度的小。

除此之外,还应充分分析微波介质陶瓷的绝缘电阻、传热系数等参数。

目前对微波介质陶瓷的研究、开发主要集中在以下方面。

首先,高品质因数和低介电常数的微波介质陶瓷,这类材料主要以BaO-ZnO-Nb2O5、BaO-ZnO-Ta2O5、BaO-MgO-Ta2O5或者它们之间的复合材料为代表。

当满足f≥10?GHz,Q=(1-3)×104,ε=25-30,谐振温度系数几乎为零时,可广泛应用于毫米、厘米波段的卫星直播通信系统中。

其次,中等的Q和ε微波介质陶瓷,其组成材料主要有Ba2TiO20、(Zr,Sn)TiO4以及BaTi4O9等。

当满足f≤3-4?GHz,Q=(6-9)×104,ε≈40,谐振温度系数小于等于5×10-6/℃,可作为微波军用雷达通信系统的重要器件。

最后,低Q和高ε微波介质陶瓷,以BaO、TiO2、Ln2O3为主要组成材料,该类陶瓷在目前微波介质陶瓷研究中受到人们的广泛关注。

锆钛酸钡_BZT_陶瓷制备及其介电性能的研究进展

锆钛酸钡_BZT_陶瓷制备及其介电性能的研究进展
(a) 25μm, (b) 45μm, (c) 80μm
试样 εm γ
表 1 不同组成 BZT 陶瓷的介电峰值(εm)和弥散指数(γ) Tab.1 The maximum dielectric constant (εm) and diffuseness constant (γ)
BaZr0.05Ti0.95O3 14619 1.38
Fig.3 Micrographs of BaZr0.35Ti0.65O3 ceramic sintered at 1350℃ for 2 h
氧化物固相反应法是一种传统、应用广泛的陶瓷
制备方法,它主要利用固相扩散传递方式进行反应,
以 BaCO3、ZrO2 和 TiO2 为主要原料,经球磨、烘干、预 烧、成型、烧结等工艺过程(如图 2)得到 BZT 陶瓷[8-9]。
Chou 等 人 研 究 了 助 熔 剂 B2O3 和 Li2O 对 BaZr0.35Ti0.65O3 陶瓷烧结温度、介电性能的影响[20]。结 果表明:B2O3 和 Li2O 可以有效地降低陶瓷的烧结温 度,当加入质量分数为 4.00 % Li2O 和 0.75 % B2O3 时,烧结温度可以降到 1000℃,比一般的固相烧结温 度低 500℃。
摘要
锆钛酸钡(BZT)具有介电非线性强、漏电流小、介电常数高、居里温度可调、耐高压等特点,备受人们的关注。本文综述了锆钛 酸钡陶瓷的制备方法及其晶粒尺寸、组成对 BZT 陶瓷介电性能的影响等方面的研究进展,并提出了在研究中亟待解决的问题。 关键词 锆钛酸钡,陶瓷,制备方法,介电性能,组成 中图分类号:TQ174 文献标识码:A
第 30 卷第 2 期 2009 年 6 月
《陶瓷学报》 JOURNAL OF CERAMICS

功能性陶瓷的制备与应用

功能性陶瓷的制备与应用

功能性陶瓷的制备与应用功能性陶瓷是一种具有特定功能的陶瓷材料,它不仅具有传统陶瓷的优点,如高温耐性、耐腐蚀等,还具有其他陶瓷所不具备的特殊功能。

近年来,功能性陶瓷在各个领域得到了广泛的应用,如能源存储、环境保护、生物医学等。

本文将就功能性陶瓷的制备方法和应用进行探讨。

一、功能性陶瓷的制备方法功能性陶瓷的制备涉及诸多工艺和技术,下面将简要介绍一些常见的制备方法。

1. 固相合成法:这是一种较为常见的制备方法,通过固态反应将不同的氧化物或非氧化物粉末混合制备成陶瓷材料。

这种方法的优势是制备过程简单、设备要求低,但是难以获得高纯度的陶瓷产品。

2. 气相沉积法:这种方法利用气体在高温条件下分解并沉积到基体上,形成陶瓷薄膜或涂层。

它具有高纯度、薄膜均匀性好的特点,适用于制备光学、电子等需要较高表面质量的功能性陶瓷。

3. 溶胶-凝胶法:这是一种将溶液转化为凝胶再烧结得到陶瓷的方法。

这种方法制备的陶瓷可以通过调控凝胶的成分和烧结的条件来获得不同的性能,因此非常适合制备具有特定功能的陶瓷。

二、功能性陶瓷的应用领域功能性陶瓷在各个领域都有着广泛的应用,下面将重点介绍一些典型的应用领域。

1. 能源存储:功能性陶瓷在能源存储领域具有重要的应用,例如固态氧化物燃料电池(SOFC)。

SOFC是一种将化学能直接转化为电能的高效能源转换设备,其中电解质和阳极材料多采用功能性陶瓷。

2. 环境保护:由于功能性陶瓷具有化学稳定性和高温耐性,因此广泛应用于环境污染治理。

例如,铁氧体陶瓷被用作催化剂,能有效降解有机废水中的有害物质。

3. 生物医学:功能性陶瓷在生物医学领域也有重要应用。

例如,生物活性玻璃陶瓷可以用于修复骨骼缺陷,磁性陶瓷可以作为磁共振成像剂。

4. 传感器:功能性陶瓷在传感器领域也具有广泛应用。

例如,氧化锌陶瓷可以用于气体传感器,通过对特定气体的吸附、反应等特性来检测气体浓度。

结语:功能性陶瓷的制备方法多样,可以通过不同的工艺和技术获得不同的性能和功能。

微波介质陶瓷材料的制备及电磁性能研究

微波介质陶瓷材料的制备及电磁性能研究

微波介质陶瓷材料的制备及电磁性能研究微波介质陶瓷材料是一种具有良好电磁性能的材料,广泛用于微波器件、通信设备和雷达系统等领域中。

本文将介绍微波介质陶瓷材料的制备方法以及其电磁性能的研究。

微波介质陶瓷材料的制备方法有多种,常见的包括固相反应法、液相法、溶胶-凝胶法等。

其中,固相反应法是最常用的方法之一。

该方法的基本原理是通过将不同元素的氧化物混合,并在高温下进行反应来制备陶瓷材料。

具体步骤如下:首先,将所需的氧化物粉末按照化学计量比例称量好,并进行混合。

然后,将混合后的粉末放入研钵中,并加入适量的有机溶剂,如醋酸或甲醇,以形成糊状物。

接下来,将糊状物转移到震荡器或者超声仪器中进行彻底混合和分散。

通过震荡或超声,可以确保粉末颗粒均匀分散,并减少气泡的产生。

混合完毕后,将混合物进行干燥,通常采用真空干燥或低温烘干的方法。

这样可以除去有机溶剂,并使粉末彻底干燥。

在干燥结束后,将粉末放入高温炉中进行烧结。

烧结温度通常在1200-1600摄氏度之间,时间一般为2-4小时。

烧结的目的是使混合物中的粉末粒子结合成致密的陶瓷材料。

制备好的微波介质陶瓷材料可以通过多种手段来研究其电磁性能。

其中较为常见的研究手段包括研究其介电性能和磁性能。

对于介电性能的研究,可以通过测量其介电常数和介质损耗来评估材料的性能。

介电常数是指材料对电场响应的能力,一般具有实部和虚部两个分量。

实部反映材料的电导率,虚部反映了材料的能量损耗。

可以通过使用LCR测量仪或者微波谐振腔等装置进行测量。

此外,对材料的磁性能进行研究也是很重要的。

磁性能的评估可以从材料的磁化曲线、饱和磁感应强度、剩磁和矫顽力等方面进行。

可以利用霍尔效应仪器或者磁滞回线测量仪进行测量。

除了以上方法,还可以通过扫描电镜观察材料的微观结构来评估其电磁性能。

扫描电镜可以观察到材料表面的形貌和内部微结构,并可通过能谱仪器等设备来分析材料的元素组成。

总结而言,微波介质陶瓷材料的制备方法有多种,其中固相反应法是最常用的方法之一。

二氧化锆陶瓷的制备及性能分析

二氧化锆陶瓷的制备及性能分析

二氧化锆陶瓷的制备及性能分析二氧化锆陶瓷(ZrO2)是一种重要的结构材料,具有高温稳定性、优异的机械性能和优良的化学稳定性,因此在许多应用领域具有广泛的应用前景,如热障涂层、高温结构材料、生物医学材料等。

本文将介绍二氧化锆陶瓷的制备方法以及其性能分析。

二氧化锆陶瓷的制备方法主要包括固相反应法、水热法和溶胶-凝胶法等。

固相反应法是最常用的方法之一,其步骤主要包括将适当比例的锆粉和稳定剂混合、研磨混合均匀之后,在高温(约1300-1600℃)下烧结获得锆粉颗粒之间的结合,形成致密的二氧化锆陶瓷。

水热法则是通过在高温高压的水环境下,将锆盐溶解于水中,经过一系列的化学反应形成二氧化锆的纳米粒子,并在特定的条件下,通过后续的热处理制备得到二氧化锆陶瓷。

溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米颗粒的方法,通过将锆酸醋酸盐等无机盐溶解于溶剂中,得到溶胶,然后通过控制其凝胶过程形成凝胶,最后经过热处理获得二氧化锆陶瓷。

二氧化锆陶瓷的性能分析主要包括物理性能、力学性能和化学性能等。

物理性能主要包括晶体结构和晶型、晶粒大小和分布、密度等。

力学性能主要包括抗压强度、弹性模量和硬度等。

化学性能主要包括化学稳定性和生物相容性等。

在物理性能方面,二氧化锆陶瓷具有良好的热稳定性和机械稳定性,其晶体结构为立方相或四方相,晶粒通常在纳米级别,有利于提高材料的力学性能和化学稳定性。

在力学性能方面,二氧化锆陶瓷具有高抗压强度和硬度,其抗压强度通常在1000-2000MPa之间,硬度在8-12GPa之间。

这使得它适用于各种高强度和高温环境下的应用。

在化学性能方面,二氧化锆陶瓷具有较好的化学稳定性和生物相容性,能够在酸碱环境和生物体内保持稳定。

这使得它在生物医学领域有着广泛的应用,如人工关节、骨修复材料等。

综上所述,二氧化锆陶瓷具有优异的物理性能、力学性能和化学性能,制备方法多样,可以通过调控工艺参数和添加适宜的添加剂来改善其性能。

随着科学技术的进步,二氧化锆陶瓷在材料科学和工程领域的应用前景将更加广阔。

Ta2O5掺杂Bi2O3–ZnO–Nb2O5陶瓷的晶体结构、结晶化学及介电性能

Ta2O5掺杂Bi2O3–ZnO–Nb2O5陶瓷的晶体结构、结晶化学及介电性能

13
Zn2+
2.050
10.28
13
Ta5+
–4.596
5 916.77
13
1 模拟与实验
1.1 模拟 运用 GULP(General Utility Lattice Program)[11]
计算模拟软件进行晶体缺陷化学计算。该软件建立
于近 Born 离子晶体模型,采用能够精确模拟计算晶 体晶格缺陷的 Mott-Littleton 算法,运用相互作用经 验式 Buckingham:
Vij (rij )
Aerij /
C rij6
(1)
同时采用式(2),利用 Dick 和 Overhauser 的 Shell
model 处理离子间的极化作用,预测晶体中的本征
和非本征缺陷能量。
q2 / k
(2)
其中:A、ρ 和 C 分别为 Buckhaming 的参数势;rij 为离子间的相互作用距离;q 为离子的壳层电荷;k 为离子核与壳层的弹性系数。模拟所需经验参数见
第 43 卷第 6 期 彭小松 等:Ta2O5 掺杂 Bi2O3–ZnO–Nb2O5 陶瓷的晶体结构、结晶化学与介电性能研究
· 717 ·
Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7(β-BZN)[6]。对于 α–BZN 陶瓷,半 径较大的 Bi3+占据 A 位,半径较小的 Nb5+占据 B 位; 处于中间大小的 Zn2+既可以占据 A 位,也可以进入 B 位[7]。尽管 BZN 体系在低频下有较好的介电性能, 但在微波频段下的损耗很大,这也限制了 BZN 体系 的应用。BZN 体系在微波频段下的损耗很大,为了 探讨 BZN 体系的低温介电弛豫机制,Wither 等[8] 研究表明:α–BZN 结构弛豫与局部阳离子的有序度 相关。Liu 等[9]指出:BZN 最基本的晶体化学规则 是局部 Bi、Zn 有序排列,并且与结构弛豫有关。 Shen 等[10]认为:在带有 A2B2O7 焦绿石结构的陶瓷 中,8b 位氧(O')能导致不稳定的偶极子形成,而这 些偶极子的取向引起了介电弛豫。

PVDF基复合陶瓷材料介电性能研究

PVDF基复合陶瓷材料介电性能研究伴随着人类科学技术的进步,人们开始高度关注高介电聚合物基陶瓷复合材料。

传统功能型的陶瓷材料尽管具备高介电常数和耐腐蚀的优势,但是仍有损耗高、成型温度高、易碎裂、加工成本高昂等这些缺点,使传统陶瓷材料在电子行业的发展和应用中受到了极大的阻碍。

而尽管聚合物介电常数较低,然而聚合物自身具有优异的物理机械功能,低介电损耗以及低成本等优势。

所以,聚合物基陶瓷复合材料作为当今信息功能材料在信息和微电子产业扮演了重要角色。

最近研究表明,将高介电常数陶瓷与铁电聚合物PVDF复合,得到的PVDF基复合陶瓷材料有着广泛的应用前景。

本文通过传统的固相反应法制备Na0.35%Ba99.65%Ti99.65%Nb0.35%O3(NNBT)、BaFe03-δ(BFO)、CaCu3Ti4O12-15wt%Ag(CCTO/Ag15)三种介电常数不同的高介电常数的陶瓷材料,以PVDF为基体,将陶瓷颗粒作为填料制备复合材料。

复合材料由共混-热压法制备而成,研究了不同陶瓷材料对复合材料介电性能的影响,具体内容如下:(1)—种最新开发的无铅铁电环保型材料Na0.35%Ba99.65%Ti99.65%Nb0.35%O3(NNBT)作为填料,采用聚偏氟乙烯(PVDF)合成陶瓷-聚合物复合材料。

通过溶液混合和热压法制备具有不同体积分数的复合材料PVDF-xNNBT(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5)。

在室温至250℃的温度范围和102至106Hz的频率范围内研究其介电性质,PVDF-xNNBT复合材料都显示出高介电常数(ε’>100)和低损耗角正切(tanδ<5%),其中PVDF-0.5NNBT表现出最佳的介电性能,室温下,频率为1 kHz,该复合材料介电常数为220,损耗角正切为0.037,并具有较好的频率和温度稳定性。

界面所引起的界面弛豫被认为是PVDF-xNNBT复合材料具有优异介电性能的主要原因。

电子陶瓷材料的制备与性能评价

电子陶瓷材料的制备与性能评价电子陶瓷是一类在电子领域应用广泛的材料,它具有优异的电学、磁学和机械性能。

在现代科技的发展中,电子陶瓷材料的制备与性能评价成为一个热门研究领域。

本文将从电子陶瓷材料的制备方法和性能评价两方面进行探讨。

一、电子陶瓷材料的制备方法1. 常规制备方法常规制备方法包括固相法、溶胶-凝胶法和熔盐法等。

固相法是最常用的方法之一,主要通过粉末的混合、研磨和烧结等工艺步骤来制备电子陶瓷材料。

溶胶-凝胶法则是通过将金属盐溶解在溶剂中形成溶胶,然后通过热处理使溶胶凝胶成胶体,最后热处理获得陶瓷材料。

熔盐法是将金属的氧化物溶解在高温熔盐中,并通过熔融后的反应生成所需的陶瓷材料。

2. 先进制备方法随着科学技术的不断进步,一些先进的制备方法被引入到电子陶瓷材料的制备中。

例如,气凝胶法是利用超临界流体将气相前驱体转化为凝胶状的方法。

这种方法具有制备高纯度、纳米级的陶瓷材料的优势。

另外,溶液燃烧法是将金属盐和燃料一起溶解在溶剂中,通过火焰燃烧使溶液迅速脱水完成燃烧反应,得到所需的陶瓷材料。

二、电子陶瓷材料的性能评价1. 电学性能评价电子陶瓷材料的电学性能是其最重要的性能之一。

对于电介质材料来说,介电常数是一个重要的指标。

一般来说,电介质材料需要具有较高的介电常数以实现良好的电绝缘性能。

此外,电子陶瓷材料的热电性能也需要进行评价,尤其是对于热敏电阻和热电传感器等应用而言。

2. 磁学性能评价电子陶瓷材料中的磁性也是其重要的性能之一。

磁性材料通常通过磁滞回线、磁化曲线和矫顽力等参数进行评价。

此外,对于应用于传感器等领域的磁性材料,其磁敏感性也是一个重要参数。

3. 机械性能评价电子陶瓷材料在使用过程中通常需要具备一定的机械强度和硬度。

因此,在评价电子陶瓷材料的机械性能时,常常使用硬度、抗弯强度和抗压强度等指标。

4. 稳定性评价电子陶瓷材料的稳定性也是评价其性能的关键指标之一。

稳定性包括热稳定性、化学稳定性和耐久性等方面。

功能性陶瓷材料的合成及性能调控

功能性陶瓷材料的合成及性能调控功能性陶瓷材料是一类具有特定功能和性能的材料,具有在特定环境下实现特定功能的能力。

功能性陶瓷材料具有广泛的应用领域,如电子器件、传感器、能源存储和转化等。

本文将重点介绍功能性陶瓷材料的合成方法和性能调控策略。

一、功能性陶瓷材料的合成方法功能性陶瓷材料可以通过多种方法进行合成,其中最常用的方法包括溶胶-凝胶法、高温固相法和水热法等。

以下分别介绍这几种合成方法的特点和应用。

1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的功能性陶瓷材料合成方法。

它通过在溶液中形成稳定胶体颗粒后,经过凝胶和煅烧等工艺步骤,得到陶瓷材料。

该方法适用于多种陶瓷材料的制备,具有制备简单、工艺条件温和、成本低等优点。

2. 高温固相法高温固相法是一种通过高温下两种或多种化合物的固态反应得到陶瓷材料的方法。

该方法适用于需要高温稳定的材料合成,例如氧化锆、氧化铝等。

它具有制备高纯度材料、晶粒尺寸可控等优点,但需要较高的合成温度和较长的反应时间。

3. 水热法水热法是一种将化学反应在高温高压水溶液中进行的方法。

该方法适用于制备微纳米级陶瓷材料,具有合成条件温和、反应速度快、晶型可控等特点。

此外,水热法还可以用于合成复杂的多组分材料,例如铁酸铁锂材料。

二、功能性陶瓷材料的性能调控策略功能性陶瓷材料的性能调控是实现其特定功能的关键。

以下介绍几种常见的性能调控策略。

1. 成分调控成分调控是通过调整材料的化学成分来改变其性能。

例如,通过改变材料中的掺杂元素浓度或种类,可以调控材料的导电性、磁性等功能性质。

成分调控需要研究人员深入理解材料的化学组成和结构特征。

2. 结构调控结构调控是通过改变材料的晶体结构或形态来调控其性能。

例如,通过控制陶瓷材料的烧结工艺和煅烧温度,可以改变其晶粒尺寸和晶界特征,从而影响材料的力学性能和导电性能。

此外,通过引入纳米尺度结构或设计多级孔结构等方法,也可以实现对陶瓷材料性能的调控。

3. 界面调控界面调控是通过改变材料与其它材料之间的界面相互作用来调控其性能。

功能陶瓷的制备方法、性能及应用


气相法
• 蒸发凝聚法:将原料加热气化并急冷,即获超细粉(粒径
为5~100nm),适于制备单一或复合氧化物,碳化物或金属 的超微细粉。使金属在惰性气体中蒸发-凝聚,通过调节气 压以控制生成的颗粒尺寸。
• 气相反应法:如气相合成法、气相氧化法、气相热分解反
应法等,其优点有:1) 容易精制提纯、生成物纯度高,不 需粉碎,粒径分布均匀;2) 生成颗粒弥散性好;3) 容易 控制气氛;4) 通过调节气压以控制生成的颗粒尺寸
(2) 功能陶瓷超微细粉的常用制备方法(三种)
固相法:一般是把金属氧化物或其盐按照配方充分混合、 研磨后进行煅烧。 粉碎方法有化学法与机械法。 化学反应有氧化还原法、固体热分解法、固相反应法。
(2) 功能陶瓷超微细粉的常用制 备方法(三种)
固相法:一般是把金属氧化物或其盐按照配方充分混合、 研磨后进行煅烧。 粉碎方法有化学法与机械法。 化学反应有氧化还原法、固体热分解法、固相反应法
二次反应烧结
其他
二、功能陶瓷的性能
功能陶瓷中包括电磁功能、光学功能和生物-化学功能等陶瓷制品
和材料,此外还有核能陶瓷和其它功能材料等。
性能 :耐高温、耐磨、耐腐蚀、高硬度、高强度及 其它特殊性能(压电性、磁性和光学性能),但脆性大
日用陶瓷-餐具
建筑陶瓷-地砖
电瓷
功能陶瓷性能的举例
电绝缘陶瓷
• 介电常数小 • 介电损耗要小Байду номын сангаас• 介电强度 • 体积电阻率要大
均匀沉淀:不外加沉淀剂,而是 在溶液中生成。
水解法:1) 醇盐水解法,是制备高纯的超微细粉的 重要方法;2) 金属盐水解法 溶胶-凝胶(sol-gel)法:是将金属氧化物或氢氧化物浓 的溶胶转变为凝胶,再将凝胶干燥后进行煅烧,然后 制备氧化物的方法。利用该法制备 ZrO2 超微细粉, 其成型体可在1500º C烧成。 溶剂蒸发法:把金属盐混合溶液化成很小的液滴, 使盐迅速呈超微细颗粒并且均匀析出,如喷雾干燥法 、冷冻干燥法。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

功能陶瓷的固相反应法制备及介电性能测试
一、实验目的
1、了解制备功能陶瓷材料的固相反应法;
2、掌握用LCR仪测试功能陶瓷材料介电性能的方法;
3、测量特定频率及温度范围内BaTiO3陶瓷的介电性能随频率及温度的变化;
4、结合实验结果分析BaTiO3陶瓷的介电性能与频率及温度的关系。

二、实验原理
固相反应法制备功能陶瓷:
制备功能陶瓷材料的方法有很多种,其中最成熟、应用最为广泛的则是固相反应法。

这种方法以高纯度粉末(常为氧化物)为原料,经精确称量后与球磨介质(常为球状,一般用ZrO2、Al2O3、玛瑙等高硬度材料)及分散液体(通常为水或酒精)混在一起,经球磨、干燥、过筛后得到颗粒细小、混合均匀的粉末。

均匀混合的粉末在高温下发生化学反应,合成所需的物相,此过程称为预烧结(又称锻烧)。

之后再次进行球磨、干燥、过筛,并将得到的颗粒细小的粉末与少量有机物水溶液(如PV A、PVB等)混合在一起、研磨后过筛(此过程称为造粒),以增加粉末在成型过程中的可塑性和流动性,并减小粉末与模具间的摩擦。

将造粒后的粉末放置于金属模具中,并施加高压,即得到具有所需形状的压粉体(又称素胚),此过程称为成型。

压粉体具有一定的强度和致密度,但其中仍存在很多气孔,需通过高温下的烧结过程予以排除。

由于粉末颗粒细小,具有较高的表面能,这和高温一起构成了烧结过程的动力。

在烧结动力的作用下,颗粒之间发生传质的过程,同时伴随着晶粒的长大、大部分气孔的排除、体积的收缩、密度的增大及强度的提高,最终得到致密的陶瓷材料。

材料的介电性能及其测试方法:
介电性是材料对外加电场的一种反应。

介电材料内的电荷在外加电场的作用下会发生位移,导致正、负电荷中心不重合,从而发生电极化、在介质表面形成束缚电荷,并在宏观上表现为电容及介电常数。

介电常数 是表征材料介电性能
的物理量,定义为电位移与外加电场之间的比值。

出于方便的考虑,常用相对介电常数r ε (即介电常数与真空介电常数的比值,0/εε)来表示。

有时也称相对介电常数为介电常数。

电极化的微观单元称为电偶极子,而不同的电偶极子则对应不同的极化机制,如转向极化、空间电荷极化、松驰极化、自发极化、离子极化、电子极化等。

极化的过程对应电偶极子的重新排布,这需要一定时间来完成。

因此,极化对外加电场在时间上有一定的滞后,即材料的介电常数应为一复数,表示为'‘‘εεεj -=,而介电损耗则定义为‘‘εεδ/tan '=。

介电常数与介电损耗放在一起时,通常指介电常数的实部。

介电损耗也可理解为电场作用在材料上时由于偶极子的重新排布受到阻碍使得一部分电能以热量的形式损失掉。

同时,由于极化过程需要一定时间来完成,故介电常数和介电损耗对外加电场的频率有着明显的依赖性。

又由于温度的改变影响着电偶极子的活跃程度,因此介电性能对温度也有着依赖性。

铁电体是一类特殊的介电材料,存在着可反转的自发极化,即在无外加电场的情况下也存在电极化。

铁电性及自发极化的产生源于铁电体特殊的结构(要求为非中心对称的极性晶体),如钙钛矿结构BaTiO 3的铁电性源于中心Ti 4+离子偏离中心位置。

在宏观性能上,铁电体的极化随着外加电场强度的改变出现回线形状的曲线,称为电滞回线,同时其介电常数随温度的变化出现极大值,对应居里温度和居里峰。

根据测试频率范围及原理的不同,材料介电性能的测试方法可分为很多种。

一般情况下,人们比较关注材料在1MHz 以下的介电性能。

在此频率范围,试样通常做成片状,并在两端镀上金属电极。

这样,试样即可看作一平板电容,通过测试试样的电容即可计算得到其介电性能。

而1MHz 以下电容的测试则可用阻阬分析法或电桥法。

前者在试样两端施加一交流电压,通过测量通过试样的电流得到试样的复阻抗,并由此求出电容和介电损耗。

而电桥法则是将试样置于由两个臂组成的电桥的一个臂上,通过调节电桥上的电容、电感及电阻使电桥达到平衡,此时两个臂上的阻抗相同,通过已知的其它电容、电感及电阻的值即可计算得到试样的电容和介电损耗。

阻抗分析法和电桥法均有成套的仪器可供直接使用,分别为阻抗分析仪和LCR 仪(L 、C 、R 分别为英文电感、电容、电阻的首字母)。

本实验中使用的测试方法为电桥法,对应的仪器为Agilent 4284A 高精度LCR 仪。

LCR 仪可直接读出试样的电容和介电损耗,并可由公式d S C r 0εε=计算出材料的相对介电常数。

其中,C 为试样电容,r ε为相对介电常数,0ε为真空介电常数,S 为电极面积,d 为试样厚度。

四、实验步骤
BaTiO 3陶瓷的制备:
1、称料:原料为BaCO 3(99.93%)、TiO 2(99.5%)粉末,欲制备得到60g BaTiO 3
2、球磨:原料 + 去离子水 + ZrO 2球,24小时
3、烘干、过筛:60o C 烘箱、120目尼龙筛
4、预烧结:室温 5o C/min 1100o C 3小时 1100o C 随炉冷却
5、再次球磨、烘干、过筛
6、造粒:BaTiO 3粉末 + 6wt% PV A 溶液、过40目尼龙筛
7、烧结垫料:室温 5o C/min 1400o C 3小时 1100o C 随炉冷却
8、成型:100Mpa 压强、2~3分钟 直径12mm 的压粉体
9、烧结:室温 5o C/min 1350o C 3小时 1350o C -2o C/min 1100o C 随炉冷却
10、镀银电极、烧银:550o C 、20min
BaTiO 3陶瓷介电性能的测试:
1、对LCR 仪进行开路、短路校准,提高仪器的测试精度;
2、将BaTiO 3陶瓷试样安装在频谱测试夹具上,在LCR 仪上读出试样在室温下、1kHz~1MHz 的频率范围内的电容及介电损耗;
3、将BaTiO 3陶瓷试样安装在温谱测试夹具上,并放置于可控温的实验箱式炉内。

设置箱式炉的控温程序,以2o C/min 的速度由室温升至200o C 。

从30o C 开始,每隔2o C 记录一次试样在100kHz 下的电容及介电损耗。

五、实验结果处理
对测量结果进行处理,可以得到:
1、室温下介电常数与损耗随频率的变化;
2、100kHz下介电常数与损耗随温度的变化;
3、写出实验报告,并对实验结果做简单分析。

六、实验注意事项
仔细阅读实验指导讲义的内容,在指导老师的监督下严格按要求进行实验。

思考题:
1、制备功能陶瓷材料的固相反应法中每个步骤的目的是什么?
2、BaTiO3陶瓷的介电性能随频率和温度的变化该如何解释?
3、在介电性能的频谱及温谱测试过程中,实验误差的主要来源有哪些?。

相关文档
最新文档