离子色谱法测定水中微量卤化物及卤素含氧酸盐
卤素常见的测定方法
卤素常见的测定方法
1. 滴定法：这是一种常用的卤素测定方法，其中包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。
这些方法基于卤素离子与特定试剂的化学反应，通过滴定来确定卤素的浓度。
2. 光谱分析法：利用卤素元素的特征光谱来进行分析。
例如，原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）可以测定卤素的含量。
3. 气相色谱法（GC）：气相色谱法可用于分离和测定卤素化合物。
它通过将样品注入气相色谱柱，利用不同物质在柱子中的保留时间差异进行分离，并通过检测器检测卤素化合物的存在。
4. 离子色谱法（IC）：离子色谱法是一种分离和测定阴离子和阳离子的方法，也可用于卤素离子的分析。
它利用离子交换树脂来分离卤素离子，并通过检测器进行检测。
5. 毛细管电泳法（CE）：毛细管电泳法是一种基于电泳原理的分离技术，可用于分析卤素离子。
它通过在毛细管中施加电场，使卤素离子根据其电泳迁移率进行分离，并通过检测器进行检测。
6. 核磁共振光谱法（NMR）：核磁共振光谱法可用于分析卤素化合物的结构和组成。
它通过检测卤素原子的核磁共振信号，提供有关卤素原子环境和化学键的信息。
这些方法各有特点和适用范围，可以根据具体的分析需求选择合适的方法进行卤素的测定。
在实际应用中，可能需要结合多种分析技术来获得准确的结果。
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物 、亚硝酸盐技术报告
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高，可定性和定量样品中的F－、Cl－、NO2－、NO3－、SO42－离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号：GB 13580.5－92本标准进样品量为：50ml，最低检出浓度分别为F－0.03mg/L、Cl－0.03mg/L、NO2－0.05mg/L、NO3－0.10mg/L、SO42－0.10mg/L,除另外说明，分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器：常用实验室设备及ICS－1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线；当校准曲线的斜率较为稳定，这时可使用原校准曲线，但在使用时须测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜）和零浓度点，当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时，原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样；样品量足够时，增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后，尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3～5℃下冷藏24h；氟化物、氯化物、硫酸盐可在3～5℃下冷藏，一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量，配制五种离子的混合标准系列，按仪器工作条件开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品，记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS－1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐
化 工 ＢＴ ＩＵ
Ｃｈ ｍ ｉａ Ｉｄ ｓ ｒ ｉ ｅ ｅ ｃ ｌ ， ． １ １ ２ Ｎｏ １
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采用 Ｓ ｏｅ ＣＳ 一 ２４ ｈｄｘＩ Ｉ ５ Ｅ阴离子分离柱 ；． ｍ ｌＬ碳酸钠为淋洗液 ； ３ ６ｍ ｏ ／ 流速为 ０７ｍＬ ｍ ｎ 进样量 ２ ｌ可在 １ｈ内 ． ／ ｉ ； Ｏｉ ； ｘ
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加氯 消毒是 目前广 泛采 用 的饮用 水 消毒 方法 ， 伴 随着其 应 用范 围 的扩 大 ， 其 研 究 也 越 来 越 深 入 … 。 对 加氯 消 毒 后 在 水 中可 产 生 多 种 消 毒 副 产 物 ， ： 如
目前 ， 内饮 用水 中氯 酸盐 的检 测大 多采用 碘量 国
ｗｅ ｅ ８ ０％ ～１ ｒ ９． ０８． ０％ ．Ｔ ｅ ｐｒ ｐ ｓ ｄ ｍｅ ｏ ｗａ ｅ ｉ ｖ ｈ ｏ ｏ ｅ ｔ ｄ ｓ ｓ ｎｓｔ ｅ．ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｇ ｌ ｅ ｅ ｔ ｅ ｈ ｕ ｔｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆ ｒ ｈ ｉ ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｈｉｈ ｙ ｓ ｌｃ ｖ ．Ｔ ｓ ｉ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｉ ｈ ｅ ｅｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｙ—ｐｒ ｄ ｃｓ ｉ ｅ ｒ ａ ｔｒｓ ｍｐ ｅ ． ｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｂ ｏ ｕ ｔ ｎ ｔ ｅ ｌｗａｅ ａ ｌ ｓ ｈ Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｉｎ ｃ ｒ ｍａ ｏ ａ ｈ ｄ ｓｎ ｅ ｔ ｎ ｂ － ｏ ｕ ｔ ｃ ｌｒ ｔ ｂｒ ｍａｅ ｙ ｒ ｏ ｈ ｏ ｔｇ ｐ ｙ ｒ ｉｉ ｃ ｉ ｙ—ｐｒ ｄ ｃ ｓ ｆ ｏ ｈ ｏ ａｅ ｏ ｔ
水质—可吸附有机卤素的测定—离子色谱法
FHZHJSZ0156 水质可吸附有机卤素的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-0156水质—可吸附有机卤素的测定—离子色谱法1 范围在本方法规定的条件下，可吸附有机卤素（AOX）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的卤族元素（包括氟、氯和溴）的总量（以C1计）。
可吸附有机氟（AOC1）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的氯元素的总量。
可吸附有机氟（AOF）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的氟元素的总量。
可吸附有机溴（AOBr）指可被活性炭吸附、结合在有机化合物上的溴元素的总量。
当取样体积为50～200mL时，可测定水中可吸附有机氯（AOC1）的浓度范围内15～600 µg/L，可吸附有机氟（AOF）的浓度范围5～300 µg /L，可吸附有机溴（AOBr）的浓度范围为9～1200 µg /L。
水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。
用20mL 酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。
水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸调节水样的pH值在1.5～2.0之间，放置8h后分析。
当水样中存在活性氯时，AOC1的测定结果偏高。
采样后立即在100mL水样中加入5mL 亚硫酸钠溶液。
2 原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解，转化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物），经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。
3.1 不含有机物的蒸馏水：去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏。
3.2 活性炭：分析纯，20～60目。
3.3 吸附用纯化活性炭（见附录：注意事项①）。
3.4 氧气（O2）：99.9%。
3.5 5%高锰酸钾溶液。
3.6 10%氢氧化钠溶液。
3.7 高纯氮（N2）：99.99%。
离子色谱法分析测定水中氯化物的研究
离子色谱法分析测定水中氯化物的研究摘要：PIC-8型离子色谱仪利用高压输液泵将淋洗液以稳定的流速输送至六通阀，通过阀门将样品导入。
各组分依次流经背景抑制器，再流入电导检测器，测得与化学信号对应的电学信号，在工作站完成分析控制、数据处理与成图。
并将该方法与硝酸银滴定法测定水中的氯化物作了比照，表明该分析方法更适合测定样品浓度低一些的氯化物样品（0~50mg/L），相对于工业废水中的氯化物测定，离子色谱法更适合于地下水中氯化物的测定。
关键词：离子色谱法；硝酸银滴定法；淋洗液；分析测定氯化物（CL-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克每升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。
因此这就要求我们在平时的监测工作中科学、公正、准确地分析好每一批、每一个样品。
1材料与方法1.1主要仪器与试剂仪器主要包括以下几种：PIC-8型离子色谱仪，青岛普仁仪器有限公司；电子分析天平，上海天平仪器厂；平流泵，北京创新通恒科技有限公司；碳酸钠（A.R），河南焦作市化工三厂；碳酸氢钠（A.R），北京化工厂；氯化钠（A.R），上海化学试剂有限公司。
试剂方面主要是淋洗储备液和淋洗使用液。
①淋洗储备液。
0.24 mol/L的碳酸钠储备液：在感量为0.1 mg的分析天平上称取25.44 g碳酸钠到小烧杯中，用纯水溶解后定量转移到1 000 ml容量瓶中，用纯水稀释到标线，摇匀。
0.30 mol/L的碳酸氢钠储备液：在感量为0.1 mg的分析天平上称取25.2 g碳酸氢钠到小烧杯中，用纯水溶解后定量转移到1 000 ml 容量瓶中，用纯水稀释到标线，摇匀。
离子色谱法测定自来水中F、Cl、SO4
离子色谱分析方法——测定自来水中F-、Cl-、SO42-一、实验目的1、了解离子色谱法分析的基本原理及其操作方法；2、学习离子色谱仪的构造和使用（特别是软件）；3、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、仪器与试剂ICS-2500离子色谱仪(DIONEX)；微量进样器；容量瓶；过滤器（带微膜）。
NaOH淋洗液；F-、Cl-、SO42-标准溶液；经0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水，其电导率<1000μS·cm-1。
三、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。
离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相，通常采用电导检测器来进行检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
四、实验步骤1．实验条件分离柱：阴离子交换柱AS11-HC（4.0mm）检测器：电导检测器洗脱液：（NaHO）流速：l.0 mL/min进样量：20μL2．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，Chromeleon色谱工作站，启动泵，调节流速为l.0 mL/min，使系统平衡15-30 min。
3．在File（文件）中新建program File（程序文件）和sequence( using Wizard)样品表（使用向导）。
离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定
离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定Evaluation of Uncertainty in Determination of Chloride Content in Water by Ion Chromatography◎ 周 勇（红河州食品药品检验所，云南 红河 661199）Zhou Yong(Honghe Inspection Institute for Food and Drug Control, Honghe 661199, China)摘 要：采用离子色谱法测定水中氯化物含量，并进行不确定度分析，计算各不确定度分量，得到合成标准不确定度为0.179 8 mg·L -1。
对提高离子色谱法检测氯化物的准确度有指导意义。
关键词：离子色谱；氯化物；不确定度Abstract ：The content of chloride in water was determined by ion chromatography, the uncertainty was analyzed and the uncertainty components were calculated, the synthetic standard uncertainty was 0.179 8 mg ·L -1. It is instructive to improve the accuracy of ion chromatography for chloride detection.Key words ：Ion chromatography; Chloride; Uncertainty 中图分类号：O657.75在实验室检测过程中，由于测定方法涉及的仪器和操作步骤不同，对不确定度的影响和结果也不同，所以检验项目进行不确定度的评定是十分有必要的。
本文依据GB 8538-2016[1]标准测定矿泉水中氯化物的含量，进行不确定度评定，找出不确定度的最大影响分量并加以分析和有效控制，对检测工作提出指导意义。
离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐
离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐曹文军;李靓;张晓林;崔晗;贺舒文【摘要】建立离子色谱法测定饮用和地下水中F-、BrO3-、Cl-、NO2、NO3和SO42- 6种阴离子.选用IonPac(R)AS19色谱柱(4 mm×250 mm),NaOH梯度淋洗,抑制电导检测,方法检出限为0.01～0.02 mg/L.对水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1％～2.1％,加标回收率为71.0％～111.3％.该方法灵敏度高,准确、可靠,适用于饮用水和地下水中阴离子的的检测.%A method was developed for the determination of fluorid, bromate, chloride, nitrite, nitrate and sulfate in drinking water and groudwater by ion chromatography. The separation of six anions was performed on IonPac?AS 19 analytic column(4 mm x 250 mm) with an eluent containing NaOH. The detection limit of the method was 0.01-0.02 mg / L. The water sample was detected by the method and the relative standard deviation of the results was 1.1%-2.1% (n=6 ). The recovery ranged from 71.0% to 111.3%. The method was sensitive, accurate and suitable for the determination of anions in drinking water and groudwater.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)006【总页数】3页(P48-50)【关键词】离子色谱法;饮用水;地下水;阴离子【作者】曹文军;李靓;张晓林;崔晗;贺舒文【作者单位】庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;沈阳出入境检验检疫局,沈阳110000;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400【正文语种】中文水体中含有大量的氟离子、氯离子、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、溴酸盐等常见阴离子。
基于离子色谱法的饮用水中氯化物检测能力验证
基于离子色谱法的饮用水中氯化物检测能力验证摘要：离子色谱法具有高效、操作简单、检测成本低、灵敏度高、能够多组同时测定等优势，在饮用水水质分析中得到了广泛应用。
2019年，本中心为了评价饮用水中氯含量的一致性，利用离子色谱法开展了氯化物含量检测的实验。
本文就本次实验的过程进行了相关技术分析，同时对标准物质和标准溶液、检测仪器和实验室检测人员方面提出了一些浅显的建议。
关键词：饮用水、氯化物、检测0.引言在饮用水中加氯是一种有效的杀菌消毒手段，饮用水中必须保持一定量的余氯，以保证饮用水的微生物安全指标。
但是，当氯化物含量超过一定量时，会对人体造成很大危害。
如果氯含量过高，会加重肾脏负担，对胃黏膜造成直接损害。
但对肾病、高血压、心脏病、老年人和弱者、婴幼儿的健康可能有较大影响，部分人可能出现腹泻等不适。
因此，氯离子含量的检测对保障饮用水安全至关重要。
对于水中痕量氯化物，一般采用常规理化法和离子色谱法进行测定。
然而，传统的理化分析方法存在诸多干扰因素，测量结果与实际结果存在较大误差。
离子色谱法具有快速、高效、操作简单、检测成本低、灵敏度高等优点，可实现多组同时测定，在饮用水水质分析中得到了广泛的应用。
为了评估测试和客观评价实验室的技术能力和管理状况，有必要组织相关的能力验证活动，能力测试是比对不同的实验室，根据预先设定的标准来评估参与者能力的活动。
实验室能力验证作为证明实验室检测能力的有效手段，是实验室资质有效性跟踪监督的重要手段。
2019年，本中心利用离子色谱法开展饮用水氯化物含量检测实验，实验活动的目的是用于评价水中氯含量的一致性。
实验室通过参与能力验证活动，满足监管机构和认证机构的要求，确认实验室的管理能力，识别检测过程中的问题，比较检测方法和程序，教育人员，增加人员、管理人员和外部的信心服务实验室客户，比较实验室外部服务商的能力，获取标准物质。
1．实验部分1.1样品制备将氯离子溶液标准物质溶于超纯水制备能力验证样品。
离子色谱法测定水中微量卤化物及卤素含氧酸盐
离子色谱法测定水中微量卤化物及卤素含氧酸盐
陆洋;林奇
【期刊名称】《净水技术》
【年(卷),期】2002(021)002
【摘要】本文建立了利用离子色谱快速测定水中微量卤化物及卤素含氧酸的方法,该方法一次进样可在25分钟内同时测定氟化物、氯化物、溴化物、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等十个指标,方法精密度好,准确度高,各离子的检出限均达到10μg/L以下,加标回收率均在87%-103%之间,取得了较为满意的结果,能够满足饮用水消毒产生的微量卤素含氧酸等无机副产物的定量需要.
【总页数】4页(P41-43,47)
【作者】陆洋;林奇
【作者单位】厦门市自来水公司水质监测站,厦门,361009;厦门市自来水公司水质监测站,厦门,361009
【正文语种】中文
【中图分类】TU991
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1.离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐 [J], 曹文军;李靓;张晓林;崔晗;贺舒文
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3.离子色谱法同时测定生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸 [J], 林华影;张伟;张琼;李一丹;林瑶
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４ １
离 子 色谱 法 测 定 水 中微 量 卤化 物 及 卤素 含 氧 酸 盐
陆 洋 林 奇
（ 门市 自来 水公 司 水质 监测 站 厦 门 ３ １ ０ ） 厦 ６ ０ ９
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关键词
离子色谱 法 卤化物 卤素含氧酸盐
磷酸盐
硝酸 盐
硫 酸盐
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摘要 本文建 立了利用 离子色谱快 速测定水 中微量 卤化物及 卤素含氧酸 的方法 ， 方法 一次 进样可 在 ２ 该 ５分钟 内同时测
定氟 化物 、 氯化物 、 溴化物 、 亚氯酸 盐 、 酸盐 、 氯 溴酸盐 、 亚硝酸盐 、 硝酸盐 、 磷酸 盐和硫 酸盐等 十个 指标 ， 方法 精 密度好 ， 准确 度
高 ， 离 子 的 检 出 限均 达 到 １￣ ／ 以下 ， 标 回 收 率 均 在 ８ ％－ １３ － ， 得 了较 为 满 意 的结 果 ， 够 满 足 饮 用 水 消 毒 产 各 ０ｇＬ 加 ７ － ０ ％￣ Ｉ 取 Ｎ 能 生 的 微 量 卤素 含 氧 酸 等 无 机 副 产 物 的 定 量 需 要 。
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化物 、 亚氯 酸 盐 、 酸盐 、 酸 盐 、 氯 溴 亚硝 酸盐 、 酸 盐 、 硝 磷酸 盐 和硫 酸盐 等 十 个 指 标 ， 中 卤素 含 氧 酸 的 检 其
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时印发的＜ 生活饮用水检验规范＞ 中采用了碘量法作
为检 验亚 氯 酸盐 ， 酸 盐 的 参 考 方 法 。作 者 参 考 美 氯
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测定 水 中微量 卤素 含 氧 酸 盐 的检 测 方 法 ， 方 法 一 该
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１ 前 言
氧 酸 副产 物亚 氯 酸 盐 ， 规定 要 小 于 ０ ２ ／ 。 在 同 ． ｍｇ Ｌ
二 氧 化氯 （ ｌ ） 为饮 水 消毒 剂 由于 不 与水 中 Ｃｏ２ 作 存在 的黄 腐 酸 、 殖 酸等 前 驱 物 质 反 应 生 成 三 卤 甲 腐 烷… ， 比液 氯 杀 菌 更 有 效 【ｌ而 受 到 水 处 理 工 作 者 ２， 的青 睐 。但是 Ｃ０２ 消 毒 过 程 中会 产 生 一 些 对 健 １ 在 康不 利 的副 产物 ， 如亚 氯 酸盐 、 氯酸 盐等 。一些 发 达 国家 因此制订 了相 应 的饮 用 水 水 处 理 管 理 规 范 ， 严