实验室常用坩埚及其使用注意事项
氧化铝坩埚安全操作及保养规程

氧化铝坩埚安全操作及保养规程氧化铝坩埚是实验室常用的一种化学材料,在实验过程中扮演了重要的角色。
为了确保实验室中的氧化铝坩埚的安全使用并延长使用寿命,需要遵守以下操作和保养规程。
安全操作规程1. 使用前应注意的事项在使用氧化铝坩埚前,应先检查氧化铝坩埚的质量是否合格,特别是对于新的氧化铝坩埚而言。
若发现有瑕疵或不符合要求,应及时更换。
另外,应视实验需要选择合适尺寸的坩埚,避免因尺寸不合适导致实验发生意外。
2. 操作前须知在进行实验操作时,需穿戴防护用品,如实验服、手套、护眼镜等。
因为氧化铝坩埚在使用过程中会产生高温,极易造成皮肤和眼睛的伤害,应加以注意。
为了保证实验结果的稳定性,在使用氧化铝坩埚的过程中,需遵循规范流程进行,如放置位置、预热、甩净等操作步骤,必要时应在实验室师傅的指导下进行。
3. 操作中应注意的事项在操作氧化铝坩埚时,应注意以下几点:3.1 避免碰撞实验室中操作的氧化铝坩埚都是比较脆弱的化学器材,因此在移动和使用时应避免碰撞和摔落,以免破损或出现其它意外情况。
3.2 避免过热当在使用氧化铝坩埚时,其温度很容易在瞬间飙升并高于预期温度,容易造成不可预测的危险。
因此,在操作过程中,务必时刻关注坩埚所处温度,并进行适当调整。
3.3 避免过度倾斜氧化铝坩埚是非常轻盈和脆弱的材料,因此在操作时,坩埚应尽量保持平衡,避免过度倾斜,避免碰撞和破损。
4. 操作后应注意的事项在操作完毕后,应将氧化铝坩埚清洗干净并保持干燥,以便下次使用。
同时,氧化铝坩埚应存放在干燥、通风和洁净的地方,千万不可与其它物品混杂存放。
保养规程1. 清洗氧化铝坩埚需要经常进行清洗,以保证其低污染度和高稳定性。
清洗方式通常为水洗或者烧结烧垢。
在水洗的过程中应该用大量的水彻底清洁,避免水渍和污染物产生。
烧结烧垢方式则需要增加温度,然后再进行清洗,可以通过这样的方式尽可能的去除附着在表面上的杂质和污垢。
2. 保养氧化铝坩埚在使用过程中,因经常会受到高温的“侵袭”,因此在未处于使用状态时,应妥善保管并避免碰撞和摔落。
坩埚的用途和使用方法

坩埚的用途和使用方法坩埚是一种用于容纳和加热金属、玻璃或化学物质的工具,通常由耐火材料制成。
它在实验室、工业生产和艺术制作中都有着广泛的用途。
本文将介绍坩埚的主要用途和使用方法。
用途:1. 熔炼金属,坩埚常用于熔炼金属,如铁、铜、铝等。
在金属加热过程中,坩埚能够承受高温并保持较好的耐火性能,确保金属熔化过程的顺利进行。
2. 熔融玻璃,在玻璃工艺制作中,坩埚也扮演着重要角色。
通过坩埚的高温加热,可以将玻璃原料熔化成流动状态,便于制作各种玻璃制品。
3. 化学实验,在化学实验室中,坩埚常用于加热固体物质,促使化学反应发生或者进行物质的燃烧实验。
使用方法:1. 选择合适的坩埚,根据需要加热的物质种类和加热温度,选择合适的坩埚材料。
常见的坩埚材料有石墨坩埚、石英坩埚和陶瓷坩埚等。
2. 准备坩埚,在使用坩埚之前,需要确保坩埚表面清洁,无杂质和裂纹。
同时,检查坩埚的尺寸和容量是否符合实验需求。
3. 放置物质,将需要加热的物质放入坩埚内,注意坩埚内物质的数量不要过多,以免溢出。
同时,要确保物质均匀分布在坩埚内,避免局部过热或过冷。
4. 加热坩埚,将坩埚放置在加热设备上,逐渐升温直至达到所需温度。
在加热过程中,要注意控制加热速度,避免坩埚受到突然的温度变化而破裂。
5. 使用注意事项,在使用坩埚时,要注意避免突然的温度变化,以免造成坩埚破裂。
同时,使用完毕后,要等待坩埚冷却后再进行清洁和存放。
总结:坩埚作为一种重要的加热容器,在金属冶炼、玻璃制作和化学实验中都有着重要的用途。
正确的选择和使用坩埚,可以保证加热过程的安全和顺利进行。
希望本文的介绍能够帮助大家更好地了解坩埚的用途和使用方法,提高实验和生产的效率和安全性。
坩埚的多种用途和注意事项

坩埚的多种用途和注意事项坩埚的多种用途和注意事项1. 坩埚的定义和基本原理在实验室中,坩埚是一种用于加热、熔化和冷却物质的容器。
它通常由陶瓷或金属制成,具有高温耐受性。
坩埚的基本原理是利用其耐高温的特性,将物质加热到高温以便进行熔化、反应或测试。
2. 坩埚的主要用途2.1 烧杯:坩埚可以用作烧杯,用于加热和沸腾液体。
它通常搭配加热设备如酒精灯或燃气灯使用。
2.2 熔融矿物:坩埚经常被用来熔融矿石样品以进行分析或提取所需元素。
高温下,许多矿石会熔化并与其他物质发生反应,从而使得元素的分析和提取变得更加容易。
2.3 催化剂研究:坩埚可以用于研究催化剂的性质和活性。
催化剂是加速化学反应速度的物质,坩埚可以提供一个可控的环境,以便研究催化剂在不同温度和反应条件下的性能。
2.4 重力测量:坩埚也可以用于测量物质的密度。
通过测量坩埚中物质熔化前后的重量变化,可以计算出物质的密度。
2.5 煅烧和烧结:坩埚经常被用来进行煅烧和烧结。
煅烧是指将物质加热到高温以去除其中的杂质,并使其更加稳定。
烧结是指将粉末材料加热到足够高的温度,使其颗粒相互结合,形成致密的块状物质。
3. 坩埚使用的注意事项3.1 温度控制:在使用坩埚时,特别需要注意温度控制。
过高的温度可能导致坩埚破裂或损坏,而过低的温度则可能无法达到所需的熔融效果。
在加热或冷却过程中,需要逐渐调整温度,以避免对坩埚造成损害。
3.2 温度梯度:在熔融矿石或其他物质时,坩埚内部和外部的温度可能存在较大差异。
这种温度差异可能导致坩埚破裂或物质不均匀熔融。
建议在加热或冷却过程中,适当旋转坩埚以平衡温度分布。
3.3 化学相容性:在选择坩埚材料时,需要考虑所使用物质的化学性质和相容性。
一些物质可能与特定材料发生反应,从而导致坩埚损坏或产生无法预测的结果。
建议在使用前进行相应的化学相容性测试。
3.4 清洁和维护:为了保持坩埚的使用寿命和性能,定期清洁和维护是必要的。
在使用后,应将坩埚彻底清洁,并储存在干燥的环境中。
坩埚的正确使用流程

坩埚的正确使用流程1. 坩埚的定义坩埚是一种用于加热或熔化材料的容器,常见于实验室和工业生产中。
它由耐高温材料制成,可以承受高温和化学腐蚀。
2. 准备工作在使用坩埚之前,需要进行以下准备工作:•确保工作区域清洁整齐,没有杂物和易燃物。
•检查坩埚是否干净,没有杂质和残留物。
如有需要,应预先清洗并晾干。
•准备所需材料和设备,如加热装置、试剂和工具。
3. 使用坩埚的步骤下面是使用坩埚的正确步骤:步骤一:选择合适的坩埚及材料根据实验或生产需求,选择适当尺寸和材质的坩埚。
常见的坩埚材料有石英、陶瓷和铝氧化物等。
根据不同的物质和工艺要求,选择合适的坩埚材料。
步骤二:装填材料将待加热或熔化的材料装入坩埚中。
装填时应注意不要过度填充,以免溢出。
对于颗粒较小的材料,可以使用漏斗辅助装填。
步骤三:处理坩埚根据需要,可以对坩埚进行一些特殊处理:•预热:对于某些材料,特别是吸湿性较强的材料,可以提前对坩埚进行预热,以去除杂质和湿气。
•镀膜:对于某些要求更高的实验或生产,可以给坩埚进行镀膜处理,以提高其耐高温和化学腐蚀能力。
步骤四:加热或熔化将装填好的坩埚放置在加热装置上,再将加热装置开启,开始加热或熔化过程。
根据实验或生产需求,选择合适的加热温度和时间。
步骤五:冷却和处理产物当加热或熔化过程完成后,关闭加热装置,等待坩埚冷却至安全温度。
切勿急于处理产物,以免因高温而导致事故发生。
步骤六:清洁和储存待坩埚冷却至安全温度后,可以进行清洁和储存。
•清洁:首先将残留物取出,可以用刷子或其他工具清理坩埚内部。
然后用清水彻底清洗坩埚,并晾干备用。
•储存:储存坩埚时,应将其放置在干燥通风的地方,并避免与其他物品堆叠或碰撞。
4. 注意事项在使用坩埚时,需要注意以下事项:•遵循相应的实验或生产操作规范。
•确保使用的坩埚和材料相匹配。
•加热或熔化过程中,应适当调整加热功率和时间,避免过度加热或熔化。
•当坩埚达到高温状态时,避免触碰坩埚以免烫伤。
石英坩埚安全操作及保养规程

石英坩埚安全操作及保养规程石英坩埚是实验室中常见的一种玻璃器皿,常用于高温下的化学反应或者烧制样品。
但是不当的使用和保养可能会造成安全隐患,因此有必要了解石英坩埚的安全操作规程和保养规程。
安全操作规程1. 检查使用环境在使用石英坩埚时,需要检查使用环境的温度、湿度、气压等因素,确保环境稳定,不会影响实验的准确性和安全性。
如果环境条件不符合要求,则需要对实验进行调整或者延迟实验的进行。
2. 佩戴防护用品在进行高温实验时,需要佩戴防火套装、安全眼镜等防护用品,避免实验过程中产生的火花或者石英碎片对人身和环境的伤害。
3. 检查石英坩埚的完整性在使用石英坩埚之前,需要检查其表面是否有裂纹或者损伤,以及颈部和底部是否有凹陷。
如果发现有上述情况,需要更换石英坩埚,以免在高温下发生爆裂的情况。
4. 控制加热速度在加热石英坩埚时,应该控制加热速度,避免温度过快地升高,引起石英坩埚的热应力,从而导致其破裂。
通常来说,加热速度应该控制在每分钟不超过50摄氏度。
5. 避免快速冷却在使用石英坩埚时,避免快速冷却,尤其是在热态下直接放入冷水中冷却,因为这样容易引起石英坩埚的热应力,导致其破裂。
通常来说,需要等石英坩埚冷却到室温后再进行处理。
6. 避免接触铁制物品在加热石英坩埚时,应当避免与铁制物品接触,因为铁会对石英坩埚造成污染,导致实验结果的失真或者对下一次实验造成影响。
保养规程1. 清理石英坩埚在使用完石英坩埚之后,需要及时清理,避免残留物质对石英坩埚造成污染。
清理时,可以使用石英砂等磨料,轻轻擦拭石英坩埚表面即可。
2. 避免碰撞石英坩埚属于易碎品,因此在存放或搬运时需要注意避免碰撞,以免造成石英坩埚的损伤。
3. 存放在防尘柜内为了保护石英坩埚的表面光洁度,应当在使用完毕后将其放置在防尘柜内,避免沾染粉尘或者其他杂物。
4. 避免长时间空载加热石英坩埚加热时需要加入试剂或者样品,避免长时间空载加热,因为会造成石英坩埚的不必要损耗。
实验室常用坩埚及其使用注意事项讲课文档

铂器皿的清洗方法 若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独
处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在
较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将 铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用 碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂(通过100 目筛即0.14 mm筛孔)轻轻摩擦处理。
第十一页,共34页。
❖卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王 水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬 酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁 能与铂发生作用。
第八页,共34页。
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共 存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物 质接触
❖碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿 若放在 碳硅棒电炉内,因此要有必要的通气装置; 若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能 与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝 色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰 化滤纸时,不可使滤纸着火。
第二十八页,共34页。
七、瓷坩埚
用一些不与瓷作用的物质如MgO、C 粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包 住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样,可部分 代替铂制品。瓷器皿机械性能较强,且价 格便宜,因此应用较广。
第二十九页,共34页。
八、刚玉坩埚
天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造 刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它 耐高温,熔点为2 045℃,硬度大,对酸碱 有相当的抗腐蚀能力。
第五页,共34页。
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与 这些物质接触
❖易被还原的金属、非金属及其化合物, 如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在 高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔 点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤 纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性 磷化铂及硫化铂。
玻璃坩埚的正确使用方法

玻璃坩埚的正确使用方法
玻璃坩埚是实验室中常用的实验器具,通常用于加热试剂或化合物。
然而,如果不正确使用,会导致坩埚破裂或者试剂溅出,从而造成伤害或者实验失败。
因此,以下是玻璃坩埚的正确使用方法:
1. 检查坩埚:在使用玻璃坩埚之前,应该检查坩埚是否有裂纹或者其他损伤。
如若发现,应该停止使用并且更换。
2. 清洗坩埚:在加入试剂之前,应该先清洗坩埚。
用肥皂水或者其他清洗液清洗,然后用清水冲洗干净并且晾干。
3. 加热坩埚:在使用坩埚加热前,应该先将坩埚放在支架上,并且使用适当的火焰进行加热。
应该避免直接将火焰对准坩埚底部,应该使用缓慢的移动火焰的方式进行加热。
4. 加入试剂:在加入试剂时,应该避免过量,以免试剂溢出。
此外,如果试剂是易挥发性的,应该先将坩埚从火源上移开,等待一段时间后再加入试剂。
5. 坩埚冷却:在使用玻璃坩埚后,应该将坩埚从火源上移开,并且让它自然冷却。
切勿使用水直接淋在热的坩埚上,这会导致坩埚破裂。
6. 存储坩埚:在使用完毕后,应该将坩埚清洗干净,并且存放在干燥的环境中,以避免受潮或者受到其他损害。
以上是玻璃坩埚的正确使用方法。
使用坩埚时,应该遵守实验室的安全规定,并且注意个人安全。
任何时候,坩埚都应该被正确使用,以避免实验失败或者伤害。
实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂又称白金,,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。
铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
1、特性能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。
铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正。
100cm2面积的铂在1200℃灼烧1 h约损失1 mg。
铂在900℃以下基本不挥发。
2、铂器皿的使用应遵守下列规则(1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。
(2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。
在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。
已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正)(3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。
所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触 易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。
固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。
碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。
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实验室常用坩埚及其使用注意事项目录一、铂坩埚 (1)二、金坩埚 (2)三、银坩埚 (3)四、镍坩埚 (3)五、铁坩埚 (4)六、聚四氟乙烯坩埚 (4)七、瓷坩埚 (5)八、刚玉坩埚 (5)九、石英坩埚 (6)实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂又称白金,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。
铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
1、特性能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。
铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正。
100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。
铂在900℃以下基本不挥发。
2、铂器皿的使用应遵守下列规则(1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。
(2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。
在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。
已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正),铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。
(3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。
因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。
所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度。
(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。
固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。
碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。
碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。
铂器皿若放在碳硅棒电炉内,因有必要的通气装置;若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。
在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。
成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
铂器皿应保持内外清洁和光亮。
经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。
3、铂器皿的清洗方法铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。
使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液煮沸清洗。
如清洗不净,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。
假使用K2S2O7处理无效,可用Na2CO3或硼砂熔融。
如仍有污点,则可用沙布包潮湿的细砂(通过100目筛即0.149mm筛孔),轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。
二、金坩埚金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂器皿。
但金的熔点较低(1063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。
硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。
金器皿的使用原则,与铂器皿基本相同。
三、银坩埚1、特性银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠)的侵蚀,在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。
银的熔点为960℃,使用温度一般不超过750℃为宜,不能在火上直接加热。
加热后表面会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定。
刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却,以防产生裂纹。
银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化试剂。
熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。
银坩埚不用于熔融硼砂。
使用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不宜熔融。
银坩埚适用于NaOH作熔剂熔融样品,不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。
2、浸提和洗涤浸取熔融物时不可使用酸,特别不能使用浓酸。
新银坩埚在300~400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。
清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸(1+5),但不宜将器皿放在酸内长时间加热。
银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量。
四、镍坩埚镍的熔点为1450℃,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀,镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理,如铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。
1、控温镍坩埚适用于NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品,其熔融温度一般不超过700℃,因在高温时,镍易被氧化。
氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重,使带入溶液的镍盐含量增加,成为测定中的杂质。
3、特别注意焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。
若要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。
熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。
银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。
镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。
新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟,然后用1:20HCl煮沸片刻,再用水冲洗干净。
以除去油污并使其表面生成氧化膜,延长使用寿命,处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。
以后,每次使用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,然后再用蒸馏水洗涤,烘干使用。
镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。
镍坩埚中常含有微量铬,使用时应注意。
五、铁坩埚1、铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧化钠熔融,可代替镍坩埚。
2、铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。
即先用稀HCl洗,后用细砂纸将坩埚擦净,再用热水洗净,然后放入5%H2SO4和1%HNO3的混合液中,浸泡数分钟,再用水洗净,烘干后在300~400度的马弗炉中灼烧10分钟。
3、铁的熔点1300度。
4、清洗铁坩埚用冷的稀HCl即可。
六、聚四氟乙烯坩埚1、特性聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高工作温度可达250℃。
聚四氟乙烯耐热近400度,但一般控制在200度左右使用,最高不要超过280度,可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。
除熔融钠和液态氟外,能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。
有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。
聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能切削加工。
但在415℃以上急剧分解,并放出有毒的全氟异丁烯气体。
能耐酸、耐碱,不受HF侵蚀,主要用于以氢氟酸作溶剂溶样,如HF—HClO4等。
用于以HF—H2SO4作溶剂时不能冒烟,否则损坏坩埚。
溶样时不会带入金属杂质,是其最大优点。
清洗:置于电热板上,加1/3杯硝酸:高氯酸1:1溶液,加热至有酸挥发,将酸倒出冷却以备下次再用,聚四氟乙烯坩埚用自来水冲干净,去离子水润洗,倒扣晾干备用。
七、瓷坩埚化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,它的熔点较高(1410℃),可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至1200℃,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与称量沉淀。
高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。
1、注意事项化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为(3~4)×10-6。
厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中,应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象,以防破裂。
瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好,但同样不能和氢氟酸接触。
瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,尤其不能进行它们熔融操作。
用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样,可部分代替铂制品。
瓷器皿机械性能较强,且价格便宜,因此应用较广。
可耐热1200度左右适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。
一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。
瓷坩埚不能和氢氟酸接触。
瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤八、刚玉坩埚天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。
人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它耐高温,熔点为2045℃,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀能力。
1、注意事项刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量短,在某些情况下可代替镍、铂坩埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。
刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。
刚玉坩埚适于用无水Na2CO3等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用Na2O2、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S2O7等)熔融样品。
九、石英坩埚1、特性透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。
半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。
透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。
石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7),只为特硬玻璃的五分之一。
因此它能耐急热急冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中也不会炸裂。
石英玻璃的软化温度为1650℃,具有耐高温性能。
石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融,使用温度不得超过1100℃。
它的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外,任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。
石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸在150℃以上也能与其作用,强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快。
石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似,无色透明,但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎,使用时须特别小心,通常与玻璃仪器分别存放,妥善保管。
石英坩埚可在1700度以下灼烧,但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明,因此熔融温度不应超过800度。
不能和HF接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。
石英坩埚适于用K2S2O7,KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S2O7(先在212度烘干)作熔剂处理样品。
石英质脆,易破,使用时要注意。
除HF外,普通稀无机酸可用作清洗液。