碱性无氰镀锌
无氰碱性镀锌工艺及镀层性能
（ 广州超邦化工有限公司， 广东 广州 ５ １ ０ ４ ６ ０ ）
摘要 ： 研 制 了无氰碱 性镀 锌新 工 艺。镀 液组 成为 ９—１ ４ ｇ ／ Ｌ锌 离子 ， １ ０ ０—１ ５ ０ ｇ ／ Ｌ氢氧 化钠 ， １ ｍＬ ／ Ｌ
主光亮剂， ８ ｍ Ｌ ／ Ｌ辅助光亮剂。常温下， 为ｌ ～ ３ Ａ ／ ｄ ｎ ｉ 。在 ‘ ， 为２ Ａ ／ ｄ ｍ 时下锌的沉积速率约 为０ ． ４ Ｉ ｘ ｍ／ ｍ ｉ ｎ ， ｒ ／ 约 为 ７ ７ ％， 随着 电流 密度 的提 高 ， 沉 积 速 率增 加 ， 但 电流效 率 下 降。 霍 尔槽 试验 表明 ， 在 中高 电流 密度 区， 沉 积速 率与锌 离子 质量 浓度 接 近 线性 关 系， 均镀 能 力 随锌 离子 质量 浓 度
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｎ ｏ ｖ ｅ ｌ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｏ ｒ ｃ ｙ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ — ｆ ｒ ｅ ｅ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ ｚ ｉ ｎ ｃ ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｗ ａ ｓ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｚ ｉ ｎ ｃ ｍａ ｓ ｓ
２ ０ １ ４ 年１ 月
电 镀 与 精 饰
第３ ６ 卷第 １ 期（ 总２ ５ ０ 期）
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ １ — ３ ８ ４ ９ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ０ ３
无氰 碱 性镀 锌 工 艺及 镀 层 性 能
Ｃｙ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ － ｆ ｒ ｅ ｅ Ａｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ Ｚｉ ｎ ｃ Ｐｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｉ ｔ §
表面处理材料碱性无氰挂镀锌镍合金工艺
昆山秀博表面处理材料
表面处理材料碱性无氰挂镀锌镍合金工艺近多年来，昆山表面处理材料为了改善镀锌钢铁制品的耐蚀性，由镀纯锌向锌基合金电镀方向发展，锌基合金镀层主要是锌镍、锌钻和锌铁。
从锌基合金对钢铁的防蚀机理和实际耐蚀性测定两方面来看，均以锌镍合金镀层的耐蚀性为最好。
锌-镍合金镀层作为钢铁制品的防护性镀层，具有优异的耐蚀性能、较低的氢脆性能、良好的成型性能和焊接性能等优特点，传统的锌-镍合金电镀主要采用氰化物溶液体系，氰化物的剧毒性使电镀工业存在严重的公共安全隐患和环境污染。
为此，昆山表面处理材料研究开发碱性无氰电镀锌-镍合金新工艺与新技术。
秀博碱性锌镍合金ZNICKEL980/970碱性无氰挂镀锌镍合金工艺特点：
1、近三十条自动线，100万升市场槽液保有量在正常运行；
2、为大众、奥迪、通用本田、现代等汽车零部件配套使用；
3、工艺经改进后镀液老化速度减慢，每升镀经500A·h后，电流效率依然保持在50%左右；
4、稳定性好、使用电流、温度范围宽、镍含量分布均匀；
5、高防腐性产品的首选工艺。
秀博碱性锌镍合金ZNICKEL980/970碱性无氰挂镀锌镍合金工艺特质：
1、解决传统工艺滚镀沉积速度慢的问题；
2、普通零件1h可以沉积10um以上，热处理零件2h可以沉积10um以上；
3、尤其适合紧固件的滚镀工艺；
4、性价比高、成本低。
LT528碱性无氰镀锌工艺-莱德化学
LT 528 碱性无氰镀锌工艺LT 528 是一种碱性无氰镀锌工艺,用于挂镀和滚镀.该工艺镀层厚度分布均匀.所得到的镀层可以进行铬钝化处理,得到蓝色、彩虹、绿色及黑色表面.该工艺不含任何螯合剂或络合剂.一、特点/优点·优秀的金属分布（以1A、30分钟赫尔试片为例，仅有约25%的变动）·锌层亮度极好，易于钝化·即使是形状较复杂的工件，也易于电镀·烧灼点高，适用于高电流密度区·无需特殊的启动添加剂,可直接处理第一批工件,产品质量稳定·可适用于多种生产线·低应力,极佳的延展性·无针孔及结合力不好的点·高耐蚀性镀层,达到多种耐蚀标准·增加产品效率·特别适用于外置式锌发生器二、所需材料LT 528 A 柔软剂用于开缸及补充LT 528 B 光亮剂用于开缸及补充LT 528 C 净化剂低电流密度区光亮剂,消除无机杂质的影响,用于开缸及补充LT 528 S 软水剂无螯合剂的水调整剂,处理硬水三、设备槽子 PVC 或PP或其它认可材料的槽子加热器钢、钛或PTFE.加热器必须有关闭阀门,低液位断电保护装置冷却器如需要可用钢、钛或特氟龙管式循环冷却系统挂具和滚桶覆塑料挂具 ,聚丙烯滚桶搅拌滚桶、阴极棒或过滤溶液(每小时至少循环1-2次)过滤使用10微米的虑芯(不能使用滤纸)连续过滤.通风需要自动添加装置需要尤其是LT 528 A 和LT 528 B阳极建议用惰性阳极与外置式锌发生器结合使用。
当然Bestall 528也可以与可溶性锌阳极结合使用的。
然而Bestall强烈反对将惰性阳极和可溶性阳极混合使用* 惰性阳极和外置式锌发生器结合使用多孔性金属阳极（30 mm×8mm筛目，肋板宽度6mm ,厚度2mm）。
或镀有15um的半光亮镍的低碳钢阳极板。
多孔性金属阳极板应按肋板处于平行状态方向放置，以使产生的气体带入背面。
上海永生：JZ-04高性能碱性无氰镀锌工艺
上海永生：JZ-04高性能碱性无氰镀锌工艺2009/3/6/17:27来源：上海永生助剂厂作者：沈品华金瑜摘要：本文从工艺改革源头着手，介绍了一种高性能的、能取代剧毒的氰化镀锌的无氰碱性镀锌新工艺，并作了与高氰镀锌溶液各项性能的对比，试验证明各项指标大都能达到或超过高氰镀锌工艺。
因而是一种典型实用的清洁生产工艺。
1 前言在电镀工业中危害最严重的要数氰化物和六价铬。
前国家经贸委在2002年发布了32号文件，规定到2003年年底全面禁用剧毒的氰化钠。
虽然该禁令执行起来有一定困难，在时间上和某些工艺上似乎还有申诉和商榷的余地，但其出发点和积极意义是无可厚非的。
氰化物毕竟是剧毒物品，一个人只要吞服0.3克就会有生命危险。
笔者虽未作过统计，究竟我国电镀行业每年要消耗多少氰化物？但估计要以万吨来计算。
以目前实际情况来看，电镀中所用氰化物工艺要数氰化镀锌量最大。
据上海电镀行业调查得知，氰化镀锌需用的氰化钠，约占全部氰化钠用量70%，也就是它所用的氰化钠要比其它各镀种的总和（包括镀镍层的退除）还要多一倍左右。
虽然对全国情况还不了解，但仅从上海和宁波两市调查得知，两市电镀锌需用氰化钠每年要超过2000吨。
如果不好好治理含氰废水，它的危害性就可见一斑了；但如要彻底治理，所需费用很高。
牵牛要牵牛鼻子，笔者认为，当前电镀行业贯彻清洁生产的重点就是要抓好使镀锌工艺实现无氰化。
从技术上说，与其它镀种相比，氰化镀锌工艺恰恰比其它镀种更容易实现无氰化。
我国的无氰镀锌技术有着坚实的基础，其中氯化物所能达到的技术水平并不比国外的差。
以DE和DPE两大添加剂为代表的锌酸盐镀锌，具有较好的分散能力，镀层结晶较细致，加入香兰素或其它芳香醛，能获取光亮的镀层。
缺点是：（1）镀层的应力较大，如厚度超过15μm时，有较为严重的脆性；（2）镀液的耐温性较差，槽液温度超过40℃镀层结晶明显变粗，光亮度达不到要求；（3）镀液的深镀能力还不及氰化镀锌；（4）电流密度范围还不够宽等。
碱性无氰镀锌
碱性无氰镀锌碱性无氰镀锌为环保型的镀锌，镀液不用剧毒的氰化物，废水易处理。
但不同年代开发的添加剂，特点各有差异。
20世纪70年代的国产碱性无氰镀锌镀液的特点是①镀层结晶细密，光泽好，分散能力和深镀能力接近氰化镀液；②镀液稳定、操作维护方便；③对设备无腐蚀性；④综合经济效益好。
这种镀液亦存在沉积速度慢、允许温度范围窄(高于40％不好)、厚度超过15μm时有脆性。
20世纪90年代进口的碱性无氰镀锌添加剂的特点是①高分散能力，高低电流区镀层厚薄非常均匀，高电流区(4A／dm2)与低电流区(0．2A／dm2)镀层厚度比为l．2～1．5(一般产品为2．0～3．0)，大大节省锌的耗量，同时节省了成本；②低脆性，厚度20μm，可以任意弯曲，镀层不脱落；在200℃下恒温烘烤60min后立即浸入冷水中骤冷，镀层不起泡；③深镀能力超过氰化镀锌，低电流区沉积速度更快，镀层厚，出光后不会漏镀。
这类工艺存在光亮度较低，抗杂能力较差，镀层易发黄、发雾，镀液不耐高温，需要冷却。
例如安美特3000、开宁100#工艺。
进入21世纪后，中国碱性无氰镀锌添加剂综合性能达国际领先水平，不但具有20世纪70年代DPE-Ⅲ的高光亮特性与90年代进口光剂的无脆性、高分散能力特性，解决了因镀层高光亮造成的脆性问题，亮度与酸性镀锌相媲美。
因镀层更光亮，所以蓝白钝化，不易发黄；镀液耐温性更佳，45℃也能镀出光亮产品；操作范围宽广，赫尔槽6A 电流时试片仅有0．5cm烧焦，赫尔槽0．2A电流时试片也能光亮，适合于大面积工件及复杂零件的电镀；抗杂能力强，普通片碱、自来水即可使用。
例如Ekem-221工艺。
(一)碱性无氰镀锌的工艺规范(见表3—1—2)表3—1—2碱性无氰镀锌的工艺规范(二)镀液配制方法配制溶液用的氧化锌纯度要求大于98％的工业一级品；片碱要用纯度96％以上的固体碱。
(1)镀槽中加入1／4水，加入所需量的片碱，搅拌至完全溶解；(2)将计算量的氧化锌用少量水调成糊状，在不断搅拌下缓慢加到热碱液中，直至搅到完全溶解；(3)在强烈搅拌下，加入2g／L～3g／L锌粉，按少量多次撒人镀液中，搅拌30min；(4)在强烈搅拌下，加入2g／L～3g／L活性炭，按少量多次撒下，搅拌30min；(5)静置4h～8h后虹吸过滤；(6)加入计算量的添加剂，搅拌均匀；(7)在0．2A／dm2～0．3A／dm2下电解10h～20h，试镀。
JZN_11碱性无氰镀锌工艺的开发及应用
率在 ６ ％ ～ ０ ，单 剂添加 ，操 作 简单 ，性 价 比 高 ，符 合 了电镀 清 洁 生产 要 求 ，可在 生产 ５ ９％ 中应 用。另外 ，通过 电镀 试验 比较 了该 工 艺与传 统 Ｄ Ｅ型 及 美 国某进 口品 牌 组合 添 加 剂 的 Ｐ
电镀 效 果
关键 词 碱性 无氰镀锌
锌 添加 剂工 艺。该工 艺的主要 创新 和研 究成 果体 现 在 赫 尔槽 试 验 ０ １Ａ 电 流 时哈 氏片 全 光 ． 亮 ，６Ａ 电流时仅 有 ０ ５ｃ 左右 的烧 焦 ， 电流 密度 相 差 ２ 时 厚度 比小 于 １ ６ ． ｍ ０倍 ． ，操 作 温度
可达 ５ 【，镀层镜 面光 亮细致 ，结合 力好 ，分散 能力 高 于 ８ ％ ，深镀 能力好 ，阴极 电流 效 ２。 ＝ ２
更好地满足清洁生产的需求 ，我司最新研发 的 ＪＮ Ｚ
一
１ 环 保碱性 镀锌添加 剂 工艺 ，在 镀锌 层 光亮 度 、 １
镀 液深镀 能力 、均镀能 力 、耐 高温 以及 电流 效率等 性 能方 面都 有所 突破 。
１ 环保碱 性镀 锌添加剂 工艺 的开发及 性能测 试
韩 艳 ，女 ，１７ ９３年生 ，助 理 工 程师 。南 昌 市 ，４２ ０ 。 ７０ ０
主 导地位 。然而 随着人们对 环保 的 Ｅ益关 注 ，国家 ｔ
的行 为很复 杂 。本 文 以低 氰或 微氰镀 锌液 中氰化 物 作用 （ 要 是 隐 蔽 杂 质 并 没 有 改 变 放 电 的 配 位 结 主 构） 的理论 为基 础 ，结 合 碱性 无 氰光 亮 镀锌 的演 变
过程 和 “ 滑 细 晶 理 论 ” 平 ，采 用 化 学 和 电 化 学 方 法 ，按照添 加剂 中各组 分的作 用筛选包 含 载体光亮 剂 、主光亮 剂 、辅 助光亮 剂 、净化剂 在 内的有机 物
碱性无氰镀锌现状及未来发展方向
对比二：高区保护能力
对比的目的：测试在电镀需要大电流电镀的复杂工件及工件有劈峰工件时工件高区耐受 电流的能力。 测试在实验方法：于HULL中分别使用3A，4A，5A电流电镀10min无氰和有氰镀液,观察 HULL片高区的镀层状况。
电流 3A 镀液 有氰 0-0.5cm 灰白色镀层 无氰 整片光亮
4A
对比五：镀液的深镀能力
试验方法：采用内孔法测试镀液的深镀能力 （2A*20min）
实验装置如下图
阴极为内径10mm，长100mm的紫铜管，电镀后出光吹干后，纵向剖开，测量内部有锌层的距离
试验结果：无氰电镀紫铜管内部全部有锌层，有氰电镀紫铜管中间还有接近1cm没锌 层，无氰镀液深镀能力优于有氰镀液，无氰镀液更加适合电镀形状复杂对 低区镀层质量要求高的工件的电镀，尤其适合电镀管状件。
碱性无氰有氰镀锌槽液组分
类别 Zn2+（g/l） NaCN(g/l) NaOH(g/l) 450A（ml/l）① 镀种
无氰 8 — 120 16
有氰 8 20 90 —
450B（ml/l）①
柔软剂（ml/l）② 光亮剂（ml/l）② 极间距（cm）
1
— —
25
—
12 2
25
①广州绿胜化工碱性无氰镀锌添加剂
高区 Zn 有氰 无氰 98.78 99.30 C 0.40 0.21 Zn 99.15 99.50 中区 C 0.31 0.13 Zn 99.30 99.60 低区 C 0.20 0.09
对应的电镀后使用广州绿胜同一款蓝白钝化剂钝化后的工件高温烘烤（200℃,3H）测 试结果显示有氰电镀的工件边沿发雾，灰白色；而无氰电镀的无变化。进一步证实无 氰电镀更加适合电镀有高温烘烤要求的汽车配件及电镀后需要喷涂的工件。
无氰碱性镀锌
前言
无氰碱性镀锌是新一代环保型镀锌光亮剂， 具有光亮电流密度区范围宽，镀层白亮，均 镀性良好;脆性低，对杂质具有很好容忍性等 优。碱性无氰镀锌不含剧毒物质，对于设备 无腐蚀，废水处理简单，中国碱性无氰镀锌 添加剂综合性能达国际领先水平已经可以完 全取代有氰镀锌。
工艺特点
1.光亮区宽、在0.1-12A/dm2的宽广电流密度 范围内可直接镀得镜面光亮的镀锌 2.层装饰性良好，且镀层均匀; 3.镀层脆性低，可以镀得厚度锌层; 4.均镀性与深镀能力强，可以在复杂零件上 获得均镀性良好的镀层;
对比碱性有氰无氰镀锌
对比一：镀层的纯净度 对比二：高区保护能力 对比三：低电流密度电镀时镀层的光亮范围 对比四：镀液的分散能力 对比五：镀液的深镀能力 对比六：镀层的结晶致密度
总结
综合以上实验所得，无氰镀锌在槽液配制，环境保 护，镀层纯净度，高区保护，低电流光亮范围，分 散能力及深镀能力方面已经超过有氰镀锌，但在镀 层致密度及槽液抗杂方面还不及有氰镀锌，如果要 完全替代有氰镀锌无氰镀锌未来的发展方向就是在 保有以上的优势的情况下进一步提高镀层的致密度 及抗杂能力进而节约设备的投入及周期性维护的成 本
滚镀 12-15g/L 120-145g/L 6ml/L 12ml/L 10-45℃ 0.6(0.2-0.9) 2:1 0#锌锭 20-30分钟 铁板 连续过滤
配制溶液
1.开缸时，在槽中加入所配溶液1/3的水。 2.小心加入所需要量的氢氧化钠固体，不可 过快，注意放热，搅拌溶解。。 3.趁热加入氧化锌搅拌至完全溶解 4.待镀液冷却后，加水至预定的体积; 5.最后加入以上的各种添加剂，便可以开始 试镀
设备要求及光亮剂的补充与维护
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Cause and Effect – Process Control 原因与结果—工艺控制
Properties throwing power brightness distribution of brightness ductility adherence/blistering deposition rate current efficiency chromatability Relations Influences carrier (SurTec 704 I) brightener (SurTec 704 II) zinc concentration NaOH or KOH content carbonate concentration foreign metals (iron, lead) current density temperature agitation
Anodes
电流分布更佳 节省能源 降低添加剂消耗量
Design of the Anodes
back side 背面
front side 正面
faced to the parts (cathode) 面向阴极 Gas evolution 气挥发方向
expanded metal ribs- Ni plated steel Flow of the gas evolution when anodes are correctly installed
现有中性盐雾测试规范 8微米镀锌+3价铬钝化 +封孔剂
汽车厂 GM 通用 3044 蓝白/黑色 五彩 白锈 红锈 热处理 热处理条件
120 120
240 360
或许需要 “ ” “
150 / 1hr
Ford 福特 WSS-M21P17 B1/B3 蓝白/银白色 96 ‘’ ‘’ 72 Daimler Chrysler克莱斯勒 PS 1207-R 吊镀 120 滚镀 100
温度 （度） 60 60 60 60 60 100 25 25
酸碱 值 2.0 2.0 2.5 2.5 2.5 2.0
膜厚（纳米） 300 - 350 420 215 300 415 460 70 300 - 350
* Av. Measured by : SEM, GDOES, Ellipsometry
欧洲对于现有汽车废弃的指导
到西元2006前，每辆汽车的回收使用率必须 达到其重量的85% 回收配件不得含有害及有毒物质 西元2007年7月1日起, 每辆新车不得含六价 铬
*美国实行现况*
GMW 3059 –2003年1月1号起，外销汽车及 配件不得含有六价铬 GMW 3044 – 2000年2月新制图不得含六价铬 GME 00252 –1998年5月新制制图不得含六价 铬 Chrysler – 2002年7月1号起新车型不得含六 价铬 Ford – 2000年1月新制图不得含六价铬
Zinc Anode Polarizes
锌阳极板极化后
Black smut 发黑
Alternatives to Zinc Anodes 可选用的锌阳极 Steel anodes 钢铁阳极 Inert anodes 惰性阳极 Catalyzed inert anodes 催化剂处理过的惰性阳极
Design of the Anodes
ROW NW. R (X) D 3 3.98 147 7.42
New Non Cyanide Zinc Process SurTec 704 average layer thickness: 3.7 µm lowest value: 2.4 µm highest value: 7.7 µm variation coefficient: 28 %
interference chemical parameter
physical parameter
ZincOperator
Sur Tec
Plan of the Strähle Galvanic Sy
SurTec 碱性非氰镀镀锌概念包含:
ROW NW. R (X) D 3 6.19 158 11.2
Low Cyanide Zinc Process 碱性低氰锌 SurTec 728 average layer thickness: 4.0 µm lowest value: 1.3 µm highest value: 8.8 µm variation coefficient: 48 %
ROW NW. R (X) D 3 3.58 70.7 4.97
碱性非氰锌
Electrolyte
Anodic Behavior Control of Zinc in the bath 镀槽中锌含量的控制
Using Zinc Anodes – Initial Conditions 开始使用时的锌阳极板
Acid Chloride Zinc 酸性锌
High efficiency- Fast plating rate 速度快 Good brightness – Decorative 光泽度好， 装饰性强 Uneven plate distribution 金属分布较不均匀 Poor throw in recesses and internal surfaces 对孔洞的深镀能力差 Corrosion of internal surfaces and LCD 内层深凹处及低电流区易腐蚀 Brittle deposits over 12 microns 膜厚超过12微米以上易脆裂
Most common problems in alkaline cyanide free zinc processes 一般碱性非氰镀锌工艺的问题
Poor plate distribution Difficult control of zinc content in bath 控制 Difficult control of additives Delayed blistering and poor adhesion 泡 Uneven passivation
Alkaline Cyanide Free Zinc 碱性非氰锌
Newer types are increasing in popularity. 渐受重视的新型工艺 Lower efficiency than ACZ – Slower. 电镀效率及速度较酸性锌低及慢 Good plate distribution. 金属分布能力佳 Semi bright to bright. 光泽介于半光至全光之间 Difficult to plate on high carbon steels and cast iron. 难以镀于高碳钢和铸铁
Oldest technology 最传统的技术 Low efficiency – Slow plating rate 电镀速度慢， 效率低 Good plate distribution 金属分布性好 Semi bright deposits 半光泽镀层 Environmental and safety issues 环保及安全考量 Being phased out. 逐渐被淘汰中
镀镍多孔网
Anodes
Supplying Zinc to the Bath 补充锌至镀槽
External zinc generators are used to dissolve zinc chemically and supply it to plating tank. 外挂式锌发生器用化学方式溶解锌并补充至镀槽
金属分布差 槽液中的锌含量难以
添加剂难以控制 附着力差, 延迟性起
钝化膜层不均匀
SurTec 704
Metal Distribution 金属分布
Comparison of Throwing Power at Hull Cell Panels 霍尔槽试片深镀能力的比较
Chloride Zinc Process 酸性锌 SurTec 758 average layer thickness: 6.5 µm lowest value: 1.4 µm highest value: 14.7 µm variation coefficient: 57 %
关心环保
New Developments in Zinc Plating 镀锌的新发展
SurTec 704 A total concept in alkaline cyanide – free zinc plating SurTec 704 -- 碱性非氰镀锌的整体概念
Alkaline Cyanide Process 碱性氰化镀锌
阳极的设计
•Replace zinc anodes in the tank. 更换镀槽中的锌阳极板 •Optional additional SurTec catalytic coating 可选择再涂以SurTec 催化剂涂层新型多孔金属网阳极. Advantages 优点: • better current distribution • lower cell voltage (energy savings) • lower consumption of additives
* 钝化膜厚 *
剖面放大四万倍
Supplying Zinc to the Bath 补充锌至镀槽
Conventional zinc generators with steel baskets are too slow. 传统的铁篮式锌发生器溶锌速度过慢 SurTec Hydrogen Catalysts coated baskets provide faster continuous zinc dissolution. SurTec 催化剂处理过的篮可使溶解速度更快
384 360
不需要 需要
120C / 4hrs
-
或许需要