有机物的重结晶提纯
重结晶提纯法
重结晶法提纯苯甲酸
一、实验目的
1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。 3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速度对实验的影响。
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的 技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶， 不是那么容易的事，今天我们一块学习重结晶的具体方法。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结 构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册，了解某化 合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定 化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不 同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙
资料：
• 苯甲酸为白色片状晶体 • 熔点122.4℃，沸点249 ℃ • 苯甲酸的溶解度
四、实验步骤
1.溶剂的选择 2.制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。
（多加20%的溶剂）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。 （用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！ 煮沸5~10分钟。
3.热过滤
方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗， 叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面 皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
、乙酰苯胺的物理参数
化合物名称 状态 熔点 沸点 乙酰苯胺 白色晶体 114.3 304
溶解性能 水醇 溶 易溶
2、乙酰苯胺在水中的溶解度
温度（℃） 25
50
80
100
乙酰苯胺 0.52 1.25
4.5
6.5
3、乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g （20 ℃）
重结晶提纯的原理
重结晶提纯的原理
重结晶提纯是一种化学实验技术，常用于分离和纯化有机化合物。
其原理基于化合物的溶解度，即在不同溶剂中的溶解度差异。
重结晶提纯可以将杂质从有机化合物中去除，提高化合物的纯度。
在进行重结晶提纯时，首先将化合物与合适的溶剂混合，加热至该化合物的溶解点，使其完全溶解。
然后缓慢冷却溶液，使得化合物逐渐结晶出来。
结晶速度越慢，结晶度越高，同时也可以更好地排除杂质结晶。
接下来，将结晶沉淀离心或过滤，用冷溶剂洗涤，以去除表面的杂质。
最后，将得到的结晶物干燥，得到纯度更高的有机化合物。
值得注意的是，重结晶提纯涉及到化合物与溶剂的选择。
化合物的溶解度、溶解点以及杂质的溶解度都是需要考虑的因素。
此外，重结晶提纯也涉及到实验技巧，如加热、冷却速度、过滤等步骤的操作。
这些都需要根据具体情况进行调整和优化，以达到最佳的提纯效果。
总之，重结晶提纯是一种常用于有机化学实验中的纯化技术，其原理基于化合物在不同溶剂中的溶解度差异。
通过精确的实验操作和化合物与溶剂的选择，可以有效地去除有机化合物中的杂质，得到更纯的化合物。
重结晶提纯法
重结晶提纯法重结晶提纯是有机化学中常用的一种纯化方法，常用于改善化合物的纯度，其原理是利用化合物的溶解性差异，将杂质从混合物中分离出来。
本文将详细介绍重结晶提纯的方法。
一、试样的选择重结晶提纯适用于杂质与化合物溶解度差异较大且混合物不稠密的情况。
试样通常是带有色泽、浑浊溶液的有机物化合物，单质元素难以使用该方法纯化。
二、溶剂的选择所选溶剂需要具有满足以下条件：1. 该溶剂能使化合物在其饱和溶解度范围内完全溶解；2. 杂质在该溶剂中溶解度低，且随着温度的变化差异明显；3. 该溶剂在过滤和结晶过程中不影响化合物的稳定性。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、醚类、苯类等。
三、试样的处理1. 将试样加入至适量的溶剂中，将其加热加溶；2. 将该混合物过滤、去除其中的固体杂质；3. 静置溶液，让其在室温下冷却至4℃以下后，即可在结晶条件下得到纯化后的化合物。
写出反应方程式及机理：四、结晶过程1. 在室温下加入少量的溶剂，快速搅拌，并加热至不超过沸点。
此操作旨在获得更多溶解性较差的杂质，增加化合物的纯度。
2. 让混合物缓慢冷却至溶液饱和状态，例如在烧杯口处覆盖滤纸，避免空气中的水分被溶液吸收。
过程中不要搅拌混合物，以防形成较细小的晶体。
时间长达几小时至一晚上。
3. 停止冷却，使用滤纸过滤出结晶体，将其沉淀干燥。
多次重复该结晶过程，以去除可能存在的其他杂质，直到溶液中不再有晶体生成。
此时可以通过比重计算出化合物的纯度，得出重结晶提纯后的化合物纯度高达99%以上。
结语：本文介绍的是重结晶提纯法的基本流程及其原理，该方法易于掌握，具有广泛的应用价值，适用于有机合成实验室、化工生产领域等多个领域。
有机化学实验三 重结晶提纯法
实验三重结晶提纯法一、实验目的：1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作的方法。
二、实验原理：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，趁热过滤，由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，除去溶解度小的杂质。
冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶，抽滤。
让溶解度大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。
三、实验流程及装置图（c）为抽滤装置四、实验用品实验仪器：烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。
实验药品：乙酰苯胺、活性碳五、实验步骤：1.洗涤、预热：将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净，将洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。
2.称量：用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺；3.溶解：将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中（三角烧瓶因瓶口小，溶剂不易挥发，便于震荡，促进固体的溶解。
当溶剂为水时，可用烧杯），加入90ml蒸馏水，在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸腾，若不溶解，可加10ml热水使其溶解。
再多加20%∽30%的水。
(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
)4.除杂质：稍冷后，加入0.05～0.25克（粗产物的1%～5%，本实验用勺尖量即可）活性炭，煮沸5～10分钟。
5.抽滤：将布氏漏斗取出，装好抽滤装置，放上略小于底部的滤纸，用胶头滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿，开泵、关安全瓶活塞，使滤纸紧贴漏斗，开活塞。
将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，趁热迅速将母液转移至另一烧杯中，用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体，一并转移到烧杯中，用冰水冷却（为使过滤更完全）、结晶。
洗布氏漏斗、换滤纸后，再抽滤，用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液，当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时，开安全瓶活塞。
(完整版)重结晶提纯法
实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点：1、重点：重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂)：1、试剂：己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理：1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质,再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:（1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去);d、溶剂的沸点适中，沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册，也可以通过实验来确定。
重结晶提纯一般流程
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重结晶提纯实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶提纯的基本原理和操作方法。
2. 掌握重结晶提纯的实验步骤和注意事项。
3. 提高对有机物纯化技术的认识。
二、实验原理重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法，其基本原理是利用有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性，将有机物从混合物中分离出来。
具体操作步骤包括：溶解、过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水泵、烘箱、电子天平、温度计等。
2. 试剂：苯甲酸（粗品）、蒸馏水、活性炭、氯化钠、泥沙等。
四、实验步骤1. 溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
5. 干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶提纯实验，得到纯度较高的苯甲酸晶体。
2. 结果分析：实验过程中，苯甲酸在加热时溶解，冷却后析出晶体，过滤洗涤后得到纯净的苯甲酸晶体。
实验结果表明，重结晶提纯法能够有效去除苯甲酸中的杂质，提高其纯度。
六、实验结论1. 重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法，具有操作简便、效果显著等优点。
2. 在重结晶提纯实验中，应注意以下几点：（1）选择合适的溶剂，保证有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性。
重结晶提纯法实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶提纯法的实验操作技巧。
3. 提高对固态有机物提纯实验的实践能力。
二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤等步骤，使被提纯物质从溶液中析出，从而达到提纯目的的方法。
该方法适用于固态有机物的提纯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯甲酸粗品、蒸馏水、活性炭、烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、药匙等。
2. 实验仪器：分析天平、酒精灯、电炉、三脚架、烧瓶、锥形瓶、冷凝管、抽滤瓶、循环水泵等。
四、实验步骤1. 称取一定量的苯甲酸粗品，置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使苯甲酸溶解。
3. 将烧杯放在石棉网上，用酒精灯加热至沸腾，使溶液成为饱和溶液。
4. 撤去酒精灯，待溶液冷却至室温。
5. 向冷却后的溶液中加入少量活性炭，搅拌均匀，放置片刻。
6. 将溶液过滤，去除活性炭。
7. 将滤液转移至锥形瓶中，用冰水浴冷却，使苯甲酸结晶析出。
8. 将锥形瓶放在铁架台上，用抽滤瓶和循环水泵进行抽滤，收集苯甲酸晶体。
9. 用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体，去除杂质。
10. 将苯甲酸晶体放在干燥器中干燥，得到纯净的苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸粗品在加热溶解后，溶液呈现淡黄色。
2. 冷却后，溶液中苯甲酸晶体逐渐析出，晶体呈无色透明。
3. 活性炭的加入有助于去除溶液中的杂质，提高苯甲酸的纯度。
4. 通过重结晶提纯法，苯甲酸的纯度可达到98%以上。
六、实验总结1. 重结晶提纯法是一种有效的固态有机物提纯方法，具有操作简单、成本低、纯度高等优点。
2. 在实验过程中，应注意以下几点：a. 选择合适的溶剂，使被提纯物质在较高温度下溶解度较大，在较低温度下溶解度较小。
b. 加热溶解时，要防止溶液过热，以免苯甲酸分解。
c. 冷却结晶时，要控制好温度，使苯甲酸晶体逐渐析出。
d. 活性炭的加入量要适中，过多会吸附部分苯甲酸，过少则无法去除杂质。
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一、 实验目的
1.了解常用固体有机物的精制方法。
2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。
二、 实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。
三、 主要仪器及试剂
仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml 烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵；
试剂：含杂质乙酰苯胺1.96 g ，活性炭0.46g 。
四、 实验装置
五、 实验步骤及现象
六、产率计算
粗乙酰苯胺m1=1.96g
晶体湿重m2=1.81g
产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35%
七、结果与讨论
现象及原因分析：
1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。
2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。
3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。
注意事项：
1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。
2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。
3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出；
4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。
太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。
5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶；6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径；
7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。
8．滤液应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。