玻璃仪器校正检验标准操作规程
玻璃仪器的校验
玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：表略二、校验项目及条件1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。
（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
（1）滴定管的校正方法：①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
（2）容量瓶的校验方法：①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：表略②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。
（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
（3）重复上述操作两次。
（4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
玻璃器皿校准规程
玻璃仪器校正操作规程确保日常检测的准确性。
2、适用范围：适用于容量玻璃仪器的校正。
常用玻璃量器（见表1）。
4、内容：4.1校准项目4.1.1分度吸量管表 24.1.2量筒/量杯/具塞量筒表34.1.3容量瓶表44.1.4单标线移液管表54.2校准条件与设备：4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
4.2.2校准所用介质:蒸馏水.4.2.3所用设备:4.3校准过程:4.3.1外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。
d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
4.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml 以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。
空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒。
4.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
玻璃容量仪器校正标准操作规程
玻璃容量仪器校正标准操作规程1.总则1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。
1.4 每个仪器（每段）应校正两次，两次校正水重之差应小于0.01g。
1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。
1.6检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.7.1万分之一天平1.7.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.7.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.7.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
2.容量瓶校正操作规程2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。
2.3 称取空容量瓶重，加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上，如有水用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量。
2.4计算容量瓶中的水重。
从表中查得在此温度下1ml水的重量，计算容量瓶的溶积（ml）。
3.移液管校正操作规程3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶，精密称定重量。
3.2 取需校正的内壁洁净的移液管，按移液管的正确使用方法，吸取水至刻度，除去尖端与外面的水。
3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中，精密称定，记下水温、计算水重。
从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积（ml）。
4.滴定管校正操作规程4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。
将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处，除去尖端与外面的水，记下水温。
4.2 从滴定管放下一定体积（5ml或10ml）的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3～4滴/秒。
4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.4 称定锥形瓶中水的重量，再放一定体积再称重，如此一段一段校正，从表中查出水试验温度时1 ml的重量，计算每段体积的真实容积（ml）。
玻璃器皿的校正标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1.目的：建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。
2.范围：适用于玻璃仪器校正的操作。
3.责任：QC人员对本SOP实施负责。
4内容4.1玻璃器皿4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号，一种是“E”，它表示该器皿是“量入”容器，即当溶液弯月面底部与标线相切时，倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。
4.1.2.还有一种是“A”，它表示该器皿是“量出”容器，即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。
4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。
4.2.校正原因进行比较精密的测定时，分析结果的准确度要求较高，就有必要对容量器皿进行校正。
4.3.校正方法4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。
4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量，然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。
4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。
4.3.2.2.精度容量器皿包括：容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。
4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的，一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液，所以并不一定要知道它们的绝对容积，而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。
利用这种关系来校正容量器皿的方法，称为相对校正法。
4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查检查玻璃器皿的洗净度：加水于器皿中，倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜，即不聚成水滴，也不成股流下，即为洗净。
4.4.2仪器与用具分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号；4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度，记录并转化为校正系数ρt ； 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量，并记录为W1； 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积；4.4.3.5.将量取的纯化水放至称量瓶中，称量，并记录为W2。
玻璃器皿自校规程作业指导书
1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性，特制定本标准。
2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书，按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准，并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程：4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中，1小时以上，记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重，加水至刻度；若有水停留在刻度线以上，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。
每次倒置时，在倒置状态下，至少停留10s。
不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积（ml）：表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程：4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上，活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处，除去尖端和外面的水，流出口不应接触接水器。
4.2.4 当水注至最高线时，活塞在关闭的状态下，停留20min后，渗水量不得大于最小分度线。
4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒，从滴定管放下一定体积（5ml）的水至称量瓶中，等待时间30s，盖上瓶盖，精密称定。
4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.2.7依据表2计算滴定管体积（ml）。
表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程：4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上，然后将液面调制最高线处。
除去尖端和外面的水。
4.3.3 将吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜30°，在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流为止，其流出时间应符合规定。
玻璃仪器的校正标准操作规程
目的：建立玻璃仪器校正方法，确保结果的准确。
应用范围：适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人：QC、QC主任。
内容：1 操作方法1.1 玻璃容量仪器的容积，并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此，在工作开始时，尤其对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升，即0.001L。
1ml是指在真空中，1g重的纯水在最大密度时（3.98℃）所占的体积，也就是说，我们若在3.98℃，真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。
但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的，因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时，水温一般都高于3.98℃，水的密度随温度增高而减小，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度，若不在20℃时校正，就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时，由于空气浮力引起减少的重量，等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正，即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便，将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表（表1）。
利用此表，只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下，在空气中测得容器中水的重量（g），加上修正数（g），即得该容器的真正的容量（ml）。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值2 容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放校正用水，将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后，记下水温，先称空容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠挂在刻度线以上，若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理，两次差值即为容量瓶中水的重量，再加上该温度下该体积的修正值，即为此容量瓶的实际容量。
玻璃量器校准操作规程
玻璃量器校准操作规程1 目的建立玻璃量器校准操作规程，使公司玻璃量器校准操作更精密准确。
2 范围适用于本公司需内部校准的玻璃量器的校准操作。
3 职责质量部负责内部玻璃量器的周期校准。
4 内容4.1玻璃量器周期校准4.1.1校准前准备4.1.1.1准备好待校准的玻璃仪器（洗净、干燥），容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯（容量瓶不需要），一根温度计（范围至少是0~30℃，分度值为0.1℃）），新制备的纯化水（纯化水至少在校准室内放置1小时以上以达到室温）4.1.1.2校准时室温要求20±5℃，且室温变化不得大于1℃/h。
4.1.2玻璃容量仪器的校准4.1.2.1容量瓶校准将清洗干净并经干燥处理过的带塞容量瓶放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；取下量瓶，加水至标线以上几毫米，等待2min。
用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称量得到纯化水的质量（m）。
然后插入温度计测量水温，记录水温,读数应准确到0.1℃。
4.1.2.2分度吸量管和单标线吸量管校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水，缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠，将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。
对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。
对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。
将被检吸量管内的纯水放人称量杯后，称得纯水质量(m)，同时插入温度计测量水温，记录水温,读数应准确到0.1℃4.1.2.3量筒校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；将清洗干净的量筒垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去量筒外面的水，用胶头滴管吸出量筒中的水，将液面调整到被检分度线上，将倒液嘴与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。
玻璃仪器的校准
玻璃仪器的校准1 目的制订玻璃仪器的校准操作规程，确保日常检测的准确性。
2 适用范围适用于0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL移液管、滴定管的校正。
3 权责3．1 技术品质部负责编写、分发、归档玻璃仪器的校准操作规程。
3．2 化验员须按此文件对玻璃仪器进行校准。
4 校准的条件和设备4．1 校准条件：校准环境温度变化不超过1℃/h，水温与室温之差不超过2℃。
4．2 校准所用的设备：电子分析天平，具塞称量瓶或碘量瓶、烧杯、1-100℃温度计。
4．3 校准所用介质：蒸馏水。
5 校准操作规程5．1 外观要求a)仪器应具有厂名或商标，标准温度，用法标记，总容量，准确度等标志。
b)仪器无影响读数的缺陷，包括密集的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线等。
c)分度线应清晰完整，平直均匀，且与器轴相垂直。
5．2 容量允差（衡量法）现以移液管为例，滴定管为相同方法校准。
a)清洗：将玻璃仪器用重铬酸钾洗液清洗后，用纯水清洗干净，晾干或烘干，备用。
b)移液管、烧杯、碘量瓶或称量瓶、蒸馏水置于室内，使其与室温一致。
c)测量水温。
d)称量称量瓶中碘量瓶空瓶重量M瓶。
e)吸取蒸馏水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约300。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至称量瓶或碘量瓶内，使流液品接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15S。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，称量瓶或碘量瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。
这次称得质量即为瓶子和水的总重，记为M瓶+水，M瓶+水与M瓶的质量之差即为释出蒸馏水的质量M水。
f)重复操作一次D和E，两次所得的蒸馏水M水的质量之差，应小于0.001g。
g)根据水的温度T，查表1《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校准密度值ρ换算出实际容积V实，实际容积V实与容量瓶标示体积读数V读之差即为校正值。
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目的：建立玻璃仪器校正标准操作规程，确保操作正确
范围：容量瓶、移液管、滴定管准确度
1．简述
1.1容量仪器的容积并不一定与它所示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。
2.1分析天平
2.2锥形瓶50m1．烧杯100mL
3.1 容量瓶的校正
3.1.1 将被校正的容量瓶洗净干燥。
3.1.2取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。
3.1.3 先称容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量。
3.1.4 然后用实验温度时lmL水的重量(从表1.1查得)除水重，即得容
量瓶容积的毫升数。
3.1.5如容量瓶无刻度或原刻度不符时，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度。
3.2移液管的校正
3.2.1取一干燥锥形瓶，精称。
3.2.2然后取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度。
3.2.3将水放入已称定重量之锥形瓶中，精称，记下水温，从表1.1中查出lmk 水的重量，以此重量除水重，即得该移液管的容积。
3.3滴定管的校正
3.3.1 取干燥约50mL锥形瓶，称定重量。
3.3.2然后将被校的滴定管装入水至刻度零处，记下水的温度。
3.3.3 从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀的情况，每次可放5或10mL)精密读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量。
3.3.4 然后再放一定体积再称重，如此一段一段的校正。
3.3.5 然后从表1.1中查出水在试验温度时的重量，以此重量除放出水的重量，即得到真实容积。
3.3.6校正实验每段必须重复两次，每次校正值的误差小于0.02g。
3.3.7校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流下3—4滴(30秒钟5m1)读数必须准确。
不同温度下lL水的重量
表1.2容量瓶允许的误差范围
表1.3 移液管允许的误差范围
表1.4 刻度吸管（吸量） 管）允许的误差范围
滴定管读数
读得容积 瓶﹢水重 水重 真实容积
校正值 总校正数
0.17 35.41（空瓶）
10.20 10.03 45.45 10.04 10.07 ﹢0.04 ﹢0.04 20.15 9.95 55.38 9.93 9.96 ﹢0.01 ﹢0.05 30.16 10.01 65.33 9.95 9.98 ﹣0.03 ﹢0.02 40.09 9.93
75.21
9.88
9.91
﹣0.02
0.00
50 25 10 5
一等 ±0.05 ±0.03 ±0.02 ±0.01 二等
±0.10 ±0.06 ±0.04 ±0.03
4、注意事项
4.1所用水至少须百室内放置一小时以上。
4.2待校正的仪器，应仔细洗净（常用清洁液洗涤），洗至内壁应完全不挂水珠。
滴定和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥扣才能校正。
4.3校正时所用小锥形瓶，必须干净，瓶外须干燥。
一等 ±O.08 ±O.05 ±0.04 ±0.03 ±O.02 ±0.01 二等
±0.16
±O.12 ±O.10 ±O.06 ±O.04 ±O.02
规 格 偏 差 级
别
4.4在开始放水前，滴定管或尖端与外面的水必须除去。
4.5如室温有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。
4.6一般每个仪器应校正二次，即做平行试验。
4.7称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
例如校正500ml的容量瓶，可用能称准至10mg的天平。
校正50ml的滴定管，则应用移准至1mg的分析天平。