小角x射线散射原理与应用
小角X射线散射在高分子研究中的应用
小角X射线散射在高分子研究中的应用摘要:小角X射线散射（SAXS）应用广泛,现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术手段。
本文总结了SAXS在高分子研究中的应用，为国内仪器分析技术的研究发展提供参考。
关键词: 小角X射线散射；高分子；分形The applications of small-angle X-ray scattering in polymerresearchAbstract: The small Angle X-ray scattering (SAXS) which is widely used, has already developed into a kind of technology to study the microstructure and morphological characteristics. In this paper, the applications of small-angleX-ray scattering in polymer research are summarized which may be useful for the research and development of domestic instrument analysis technology. Keywords：Small Angle X-ray scattering ; Polymer ;Fractal.所谓“小角散射”[1]，顾名思义，是指被研究的试样在靠近X射线入射光束附近很小角度内的散射现象。
根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。
这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等，适用的样品可以是气体、液体、固体。
小角X射线散射 PPT课件
为轴比
纪尼叶近似律（一个粒子散射的近似表达式）
2 h I ( h) [ I ( h)] I e n 2 (1 R 2 c ...) 3
Ien e
注：适用于任何形状粒子，但不适用于散射曲线的高角部分
N个粒子的单散射体系,纪尼叶近似律
I ( H ) I e Nn 2 e
a单散系 b稀疏取向系 c多分散系 d稠密粒子系 e密度不均匀粒子系 f任意系 g长周期结构
以单散系为例讲解散 射强度的几个公式
单散系散射强度
X射线是一种电磁波，
X射线散射和衍射都是 由于当X射线照到物体上时，物体的电子作受 迫振动所辐射的电磁波互相干涉引起的物理 现象。
一个电子的散射强度
X射线在晶体中衍射的基本原理
射入晶体的X射线使晶体内原子的电子发生频率相 等的强制振动，因此每个原子可作为一个新的X射 线源向四周发射波长和入射线相同的次生X射线。 他们波长相同，但强度非常弱。但在晶体中存在按 一定周期重复的大量原子，这些原子产生的次生X 射线会发生干涉现象。当次生X射线之间的光程差 等于波长的整数倍时光波才会相互叠加，从而被观 察到。
为电子云密度
对于球形粒子
sinh R hR cosh R 2 I ( h) [ I ( h)] I e n [3 ] 2 ( hR )
2
R为离子半径
球形粒子散射强度图
对于半轴为a，a，wa的回转椭球形粒子
I（h） I n
e 2
0
2
（ha
2
cos a sin a ) cos ada
产生小角X射线散射的情况
小角X射线散射技术在材料研究中的应用
散、随机取向、大小 和 形 状 一 致，且 每 个 粒 子 内 部 具
有 均 匀 电 子 密 度 的 粒 子 组 成 体 系 ，其 散 射 强 度 为 ：
Ｉ（ｈ）＝ ４ＩｅＶ２ρ２０φ２（ｈＲ）
ｈ
＝
４πｓｉｎθ λ
式 中 ｈ——— 散 射 矢 量 ；
Ｉｅ——— 一 个 电 子 的 散 射 强 度 ；
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｍａｌｌ ａｎｇｌｅ Ｘ－ｒａｙ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ；ｍａｔｅｒｉａｌ ｓｔｕｄｙ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
小角 Ｘ 射线散射（ＳＡＸＳ）是指当 Ｘ 射线透过试 样时，在 靠 近 原 光 束 ２°～５°的 小 角 度 范 围 内 发 生 的 散 射 现 象 。 早 在 １９３０ 年 ，Ｋｒｉｓｈｎａｍｕｒｔｉ就 观 察 到 炭 粉、炭黑和各种亚微观大小 的 微 粒 在 Ｘ 射 线 透 射 光 附近出现连续散射 现 象 。 ［１］ 此 后，１９３２ 年，Ｍａｒｋ 通 过观察纤维素 以 及 Ｈｅｎｄｒｉｃｋｓ和 Ｗａｒｒｅｎ 观 察 胶 体 粉末证实了 Ｘ 射线在小角 区 域 的 散 射 现 象，并 由 此 引发了 人 们 对 小 角 Ｘ 射 线 散 射 的 关 注 和 兴 趣。 １９３８年后，Ｋｒａｔｋｙ，Ｇｕｉｎｉｅｒ，Ｄｅｂｙｅ以及 Ｐｏｒｏｄ等 相 继建立和发展了 ＳＡＸＳ理论。到２０世纪６０年代末 和７０年代初，Ｒｕｌａｎｄ 和 Ｐｅｒｒｅｒ把 热 漫 散 射 用 于 高 聚物 。 ［２］ 近年来，小角 Ｘ 射 线 散 射 被 越 来 越 多 地 应
关键词：小角 Ｘ 射线散射；材料研究；亚微观结构表征；应用
中 图 分 类 号 ：ＴＧ１１５．２２ 文 献 标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００１－４０１２（２０１１）１２－０７８２－０４
同步加速器小角x射线散射的原理以及应用
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小角X散射在淀粉结构研究中的应用
分 子链结 构形 态 、 聚集形 式不 同导致 电子密度 差异 ， 在散 射 曲线上 会 出现 特 征 性 的散 射 峰 ， 对 获 得 的 散
射 曲线进行 相 关解析 可得 到淀 粉纳 米尺 度范 围 的结
构信 息 。当对 淀粉 进 行 结构 修 饰 改 性 时 ， 可能会引 起 淀 粉颗粒 内部 某种 区域 的结 构发 生改 变＿ ３ ］ 。
粒 内部 存在 三种 区域 ： 支 链淀 粉结 晶 区 、 支链 淀 粉无
图 １ 不 同 显 微 技 术 的 测 量 范 围
定形区、 直链 淀 粉 无 定 形 区 。 由于 三 种 区域 中淀 粉
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — ０ ４ — １ ４ ； 修 回 日期 ： ２ ０ １ ３ — ０ ７ — １ １ 作者 简介 ； 徐亚峰 （ １ ９ ９ ０ 一 ） ， 男， 硕 士 研究 生 ， 研 究 方 向 为 淀 粉 资 源科 学 与工 程 。 通讯 作 者 ： 黄
Ｓ ＡＸＳ应 用 中有 一 条 重 要 的 Ｂ ｒ ａ ｇ ｇ定 律 ： 散射
到２ ０世 纪 ３ Ｏ年 代 ， 当时 人 们 首 次从 炭黑了关 于 Ｓ ＡＸＳ的首 篇 论
文， 提 出 了很 多关 于 Ｓ ＡＸ Ｓ的基 础 理 论 。后 来 人 们
根 据散射 图基 于此 定 律进 行 计 算 。Ｌ ｏ ｐ ｅ ｚ — Ｒｕ ｂ ｉ ｏ描
才逐 渐增 加 。小 角 ｘ 散 射 在 淀 粉 学 方 面最 重 要 的 应用 在 于对 淀粉 半 晶 生 长环 片层 结 构 的定 量测 定 。 就 Ｓ ＡＸ Ｓ在淀 粉 结 构测 定 方 面 的 最 新 研 究 进 行 了
搏 铷 饲 科工
２
， Ｎ ｏ－ ｓ
小角散射
一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。
利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。
二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。
对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。
三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。
20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。
由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。
到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。
当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=<6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。
其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。
SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
横坐标是散射峰的位置，纵坐标是散射峰的强度，这一点与XRD是类似的。
纵坐标的绝对数值没有意义，只是表示相对的强度。
而对于横坐标，XRD的位置通常用角度ө或2ө标示，而SAXS的位置是用q 标示的，q一般叫做散射矢量或者散射因子，q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。
在SAXS中由于ө的数值变化范围很小，所以用q标示更方便。
在XRD中，衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距，实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。
小角X射线散射
小角X射线散射方法的特点
制样简单
研究溶液中的微粒时特别方便
电子显微镜方法不能确定 颗粒内部密闭的微孔,如活性 炭中的小孔;而小角X 射线散 射能做到这一点
优势
当研究生物体的微结构时， SAXS可以对活体或动态过程 进行的研究
研究高聚物流态过程， 例如熔体到晶体的转变过程
某些高分子材料可以给出很强 的散射信号，但TEM得不到有效信息
1930 年 ， Krishnamutri 首先观察到 炭粉、炭黑 和各种亚微 观大小微粒 的物质在入 射光束附近 出现连续的 散射。 1939 年 ， Guinier 发表了计算旋转 半径的公式，即 Guinier 公式，确 立了小角X射线 散射理论。 20世纪60年代和 70年代初Ruland 和Perret首先把 热漫散射应用于 高聚物的研究， 提出了用热漫散 射表征有序和无 序态的可能性
溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。SAXS可以给出明确定义的几何参数，如 粒子的尺寸和形状等。 ●散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性，如悬浮液、乳液、胶状溶液、纤维、 合金、聚合物等。通过SAXS测定，可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、 体积分数和比表面积等统计参数。
SAXS的体系分类
(a)单散系;(b)稀疏取向系;(c)多分散系;(d)稠密颗粒系;(e)电子密度不均 匀颗粒系;(f)任意系;(g)长周期结构
小角X射线散射的原理及应用
材料工程
李青青
目录
小角X射线散射的概述 小角X射线散射研究对象 小角X射线散射方法的优点
Small Angle X-ray Scattering
小角X射线散射数据处理
小角X射线散射的应用
一、SAXS的概述
1、概念
当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度
X射线小角度衍射ppt课件
四、SAXS的实物举例
1.实物S3-MICRO:
烧伤病人 的治疗 通常是 取烧伤 病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
2.S3-MICRO的工艺参数:
烧伤病人 的治疗 通常是 取烧伤 病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
2.发展历史
• 自20世纪30年代发现小角X射线散射现象 以来,它已成为材料几何结构表征的有效手 段之一。
• 历史上,SAXS发展缓慢,主要是因为小角相 机的装配操作麻烦,还受X射线强度的限制, 曝光时间(特别是稀溶液)很长。
• 20世纪70年代以后,随着同步辐射(SR)装 置的建立,以同步辐射为X射线源的小角散 射(SR-SAXS)平台成了小角X射线散射实 验的主要基地。
一、SAXS的概述
1.概念 当X射线照到试样上,如果试样内部存在纳
米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在 入射X射线束周围2-5°的小角度范围内出现 散射X射线.称为X射线小角度散射,英文为
Small Angle X-ray Scattering,简称SAXS.
烧伤病人 的治疗 通常是 取烧伤 病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
• SAXS对试样的适用范围较宽,可以是液体、固体、晶体、 非晶体或它们之间的混合体,也可以是包留物和多孔性材 料等。
• SAXS可以研究高聚物的动态过程,如熔体到晶体的转变过 程。
• 当研究生物体的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进 行研究。
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•
比表面
• Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐 近行为。
• 它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量 Q和比表面SP等结构参数。
•
•ln[I(h)h1]
Fractal Systems
•Slope=
•ln h
•Characterization of Fractal System
For mass fractal, where • 0<<3,
• it holds,that • Dm =
For surface fractal,where 3< <4
It holds, that Ds＝6 -
•
SURFACE FRACTALS Different DS
•
PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN
•
Characterisation of the LDL - DOT drug complexes with SAXS
•Experimental SAXS curves from LDL below
the phase transition • The peak maximum at large distances for native LDL was rmax 20.2±0.4 nm, which corresponds to the
•Intensity (counts)
•log I(q)
•
Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticles
X-ray power: 2kW (CuKα), exposure-time: 1000 s
•Background-subtracted raw-data •Guinier-Plot
•Rg = 35.5 Å
•q2
•q (Å-1)
•
Distance Distribution Function — P(r)
•
尼 龙 11
•
•I(h)h3
Porod principle
•②
• Porod定理，如曲线①即在散 射矢量h较大值区域曲线走向
•①
趋于平行横坐标轴
•③
• 曲线②表示正偏离，这是由
•Wide - Angle – Atomic/Molecular Lattice
•
•Xrays
•SAX •WAX
•
为什么是电子云密度分布?
•带电粒子
•电场强度E
•带电粒子的散射强度正比于带 电粒子的加速度。对一个原子而 言：
• 带电粒子所受作用力： F=Eq=ma
•a=E*q/m
•
两个电子对X射线的散射
•
粒子及其互补体系的SAXS分析
定性分析： (1)体系电子密度的均匀性(不均匀才有散射)； (2)散射体的分散性(单分散或多分散，由Guinier图判定)； (3)两相界面是否明锐(对Porod或Debye定理的负偏离)； (4)每一相内电子密度的均匀性(对Porod或Debye定理的正偏离) (5)散射体的自相似性(是否有分形特征)。
electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety. • Broadening of maximum peak for LDL control without significant difference in rmax value indicate
小角x射线散射原理与应用
•
课程主要内容
• 小角X射线散射基础理论 • 小角X射线散射研究的几种常见体系 • 小角X质结构尺寸范围
•
小角X射线散射基础理论
• 20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该 射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。
•
小角X射线散射研究的几种常见体系
• 胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂 缔合结构)
• 生物大分子(蛋白质、核酸) • 聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维
、薄膜)，嵌段聚合物 • 溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质
体
•
小角X射线散射研究的几种常见粒子体系
• Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems
• 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质 发现了小角度X射线散射现象。
• 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的 电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内 （一般2 6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小 角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering） ，简写为SAXS 。
于体系中除散射体外还存在
电子密度不均匀区或者热密 度起伏 。
•h2 •Schematic description for Porod
• 曲线③表示负偏离，这是由 principle and its deviations
于两相间界面模糊，存在弥 散的过渡层 。
• 过渡层的厚度E为 （为界面 厚度参数 ）：
定量分析： 散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、 散射体体积分数、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。
•
Guinier Law
•Scattering curve
•Radius of Gyration
•1/R
•q
•Guinier 范围
•R ... Measure of particle size
•p
• 如左图所示，入射方向与散
射方向夹角为2θ。
• 散射矢量
•o
•
散射强度
•散射强度
•X射线辐照体积
•相关函数
•散射矢量 •电子云密度起伏
•散射体间距
• SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析 ；
• 系统的电子密度起伏（△）决定其小角散射的强弱；
• 相关函数(r)决定着散射强度的分布。
• 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。 • SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
•
SAX与WAX的区别
•Bragg equation ：
•Small – Angle : Supramolecular Envelope
•Small
•Large
•Large d
•Small d