冷氢化
多晶硅的冷氢化工艺
多晶硅的冷氢化工艺由于多晶硅具有较高的导电性、良好的耐热性、稳定的机械性能和加工可行性等优异的特性，其应用已经涉及到了各大领域，如传感器、航天航空和传输系统等。
然而，多晶硅的表面重新配制能力下降以及表面起砂等缺陷限制了其应用范围，因此如何改善多晶硅表面特性成为了当前研究领域的热点问题。
氢化处理是改善多晶硅表面特性的重要手段之一，其可以改善多晶硅的力学性能、可塑性、加工性能和耐腐蚀性，以满足不同的应用要求。
传统的氢化处理方法通常采用热氢软化或固体氢化。
然而，热氢软化处理温度较高，容易造成多晶硅内部晶界材料分层，导致多晶硅结构破坏；而固体氢化处理过程复杂，且耗时较长，其处理效果不容乐观。
因此，近年来随着冷氢技术的发展，冷氢化处理作为改善多晶硅表面性能的新兴技术也逐渐得到广泛关注。
冷氢化处理是一种新型的物理处理技术，它利用温度和高压的氢气对多晶硅进行细致的处理，可以有效地改善多晶硅的表面性能。
冷氢化处理的过程中，氢气会在多晶硅表面形成一层厚度非常薄的层，这种层对多晶硅表面有较好的保护作用。
同时，氢气中的氢原子会堆积在多晶硅表面，形成一层氢化膜，从而改善了多晶硅的表面物理性质和化学性质，进而改善多晶硅的各项特性，如抗腐蚀性、抗高温性、抗力学损伤性、抗热震性和抗磁性等。
冷氢化处理过程中，由于多晶硅的温度控制得比较准确，可以有效地避免热氢化处理过程中出现的多晶硅结构破坏。
此外，在冷氢处理过程中，氢气会在多晶硅表面形成一层很厚的氢化膜，可以更好地提高多晶硅的抗腐蚀性和耐磨性。
另外，冷氢化处理时间较短，在一定限度内可以满足批量处理的要求，使得生产线的处理效率大大提高，带来了实质性的经济效益。
总之，冷氢化处理是改善多晶硅表面性能的有效手段，它简单、快速，易于控制，可以提高多晶硅的耐用性和稳定性，从而更好地满足各领域的应用需求。
冷氢化车间题库
冷氢化车间题库（原创版）目录一、冷氢化车间的概念与作用二、冷氢化车间中的设备与技术三、冷氢化车间的安全管理四、冷氢化车间的发展前景正文一、冷氢化车间的概念与作用冷氢化车间，是指在低温条件下进行氢化反应的场所，主要应用于化工、制药等行业。
在这个车间内，通过特定的设备和技术，将原料进行氢化处理，从而合成出目标产物。
冷氢化车间在化工生产过程中具有重要作用，是许多产业链中的关键环节。
二、冷氢化车间中的设备与技术冷氢化车间中涉及到的设备主要有反应釜、冷却器、氢气发生器等。
其中，反应釜是用于进行氢化反应的主要容器，冷却器则负责对反应过程中产生的热量进行及时散热，保证反应温度的稳定。
氢气发生器则是提供氢气原料的设备。
在技术方面，冷氢化车间采用低温条件下的氢化反应技术，这种技术具有反应速度快、选择性强、产物纯度高等优点。
此外，为了保证生产过程的安全和效率，车间还需要对氢气、冷却水等进行精确控制，确保各参数在规定范围内。
三、冷氢化车间的安全管理冷氢化车间涉及到高温、高压、易燃易爆等危险因素，因此安全管理至关重要。
首先，车间应定期对设备进行检查和维护，确保设备的正常运行。
其次，对工作人员进行安全培训，让他们了解车间的危险性及相应的防护措施。
此外，车间还需设立应急预案，一旦发生意外，能够迅速启动应急响应，降低事故损失。
四、冷氢化车间的发展前景随着科技的进步和环保意识的增强，冷氢化车间在未来将朝着绿色、高效、安全的方向发展。
新型催化剂和反应技术的研发，将有助于提高氢化反应的效率和产物纯度，降低能耗。
同时，车间将更加重视安全生产，采用更为先进的监控设备和自动控制系统，提高安全管理水平。
冷、热氢化工艺技术、消耗对比
冷、热氢化工艺技术、消耗对比2011年11月一.冷氢化及热氢化工艺技术比较1 冷氢化单元工艺流程简述（1）冷氢化工序工业级硅粉送至硅粉干燥器，干燥后排入硅粉中间仓。
硅粉在硅粉中间仓中由氢气带入氢化反应器中。
提纯后的四氯化硅经过加压、预热后送至四氯化硅汽化器，汽化后的四氯化硅气体经过加热器进一步加热至500-550℃送至氢化反应器中。
循环氢气和补充的新鲜氢气经各自的压缩机加压后混合，按与硅粉规定比例经过预热器、加热器加热至500-550℃送至氢化反应器中。
如采用氯化氢参与的冷氢化反应，则氯化氢气体也经压缩机压缩后按比例经预热器加热后送至氢化反应器中。
在氢化反应器中，硅粉与四氯化硅、氢气（氯化氢）在500-550℃左右、2.5--3.0MPa压力下进行气固流化反应，生成含一定比例三氯氢硅的氯硅烷混合气。
其主要反应方程式如下：3SiCl4（气）+ 2H2（气）+Si(固)= 4SiHCl3(气)Si（固）+2SiCl4 （气）+ H2（气）+HCl（气）＝3SiHCl3反应后的氯硅烷混合气体经过急冷除尘系统，以除去反应气体中夹带的细微硅粉颗粒，同时降低反应气体温度。
除尘后的气体经过冷凝器冷凝分离回收，冷凝液主要为氯硅烷的混合液，送入粗氯硅烷储罐，而氢气返回循环氢气压缩机循环使用。
（2）粗馏工序来自冷氢化工序的粗氯硅烷液送入1级粗馏塔进行预分离。
1级粗馏塔顶排出含少量的氯化氢和二氯二氢硅的不凝气体被送往废气及残液处理单元进行处理；塔顶馏出液为含有部分SiCl4的三氯氢硅冷凝液，送入精馏工序继续精馏提纯。
1级粗馏塔釜得到含高沸点杂质的粗四氯化硅，送入2级粗馏塔进行进一步提纯。
2级粗馏塔的作用是将粗四氯化硅和高沸点杂质进行分离，塔顶排出的不凝气体同样送往废气及残液处理单元进行处理。
2 热氢化单元工艺流程简述来自氯硅烷罐区的精制四氯化硅通过泵加压进入氢化炉汽化器，汽化器外设蒸汽夹套，内设盘管，用10bar(g)的蒸汽加热，将四氯化硅汽化送至各氢化的气体混合气柜，与高纯氢气按一定比例在气体混合气柜均匀混合，经氢化炉尾气换热器（力臂克管），由氢化炉反应尾气预热后，通过氢化炉底盘喷嘴进入炉内，在1250℃温度下，氢气与四氯化硅发生反应，生成二氯二氢硅、三氯氢硅和氯化氢。
冷氢化技术综述
冷氢化技术综述采用多晶硅工厂的副产物四氯化硅（STC）作原料，将其转化为三氯氢硅（TCS），然后将三氯氢硅通过歧化反应生产硅烷。
80年代初，为得到低成本、高纯度的多晶硅，又进行了一系列的研究开发。
其中高压低温氢化工艺（以下简称冷氢化）就是一项能耗最低、成本最小的四氯化硅《STC》三氯氢硅《TCS》的工艺技术。
90年代，为了提高多晶硅产品纯度，满足电子工业对多晶硅质量的要求，开发了高温低压STC氢化工艺，这两种工艺的比较如下：综上比较，二者各有优缺点，但低温高压冷氢化工艺耗电量低，在节能减排、降低成本方面具有一定的优势。
国内多晶硅新建及改、扩建单位可以根据项目的具体情况、自身的优势及喜好，择优选定。
冷氢化主要反应式如下：Si+ 2H2 + 3SiCl4< 催化剂> 4SiHCl3（主反应）SiCl4+Si+2H2 = 2SiH2Cl2（副反应）2SiHCl3 = SiCl4+SiH2Cl2（副反应）典型的冷氢化装置组成如下：一个完整的冷氢化系统大致包括以下6大部分：1、技术经济指标：包括，1）金属硅、催化剂、补充氢气、STC、电力的消耗，2）产品质量指标，3）STC转化率，4）公用工程（氮气、冷却水、冷媒、蒸汽及导热油）；2、主装置：包括，1）流化床反应器、2）急冷淋洗器，3）淋洗残液的处理系统，4)气提，5）加热及换热装置；3、原料系统：包括，1）硅粉输送，2）催化剂选用及制备，3）原料气体的加热装置；4、粗分离系统：包括，1）脱轻，2）脱重，3）TCS分离；5、热能回收系统，包括：1）流化床出口氢化气的热量回收，2）急冷塔出口淋洗气的热能回收，氯硅烷物流热量综合利用；热能回收系统，包括：1）流化床出口氢化气的热量回收，2）急冷塔出口淋洗气的热能回收；6、物料处置及回收系统：包括，1）淋洗残液中的氯硅烷回收，2）脱重塔残液中的氯硅烷回收，3）轻组分中的氯硅烷回收，4）固废处理，5）氯硅烷废液处理。
冷氢化工艺
洛阳晶辉新能源科技有限公司1、低温氢化技术方案“低温氢化”反应原理为：四氯化硅（SiCl4）、硅粉（Si）和氢气（H2）在500℃温度和1.5MPa 压力条件下，通过催化反应转化为三氯氢硅（SiHCl3）。
化学反应式为：3SiCl4+Si+2H2=4SiHCl3行业“低温氢化”虽然比“热氢化”具有能耗低、设备运行可靠的优点，但是尚存一些不足：（1）实际转化率偏低——四氯化硅（SiCl4）实际转化率一般在18%左右；（2）催化剂稳定性差——导致催化剂寿命短、消耗量大、成本高；特别是催化剂载体铝离子容易造成“铝污染”；（3）设备复杂、系统能耗大——工作温度高，所以氢化炉需要内或外加热，设备复杂，系统无有效的能量回收装置，系统能耗高。
3）“催化氢化”技术方案针对上述四氯化硅（SiCl4）冷、热氢化存在的缺点和问题，洛阳晶辉新能源科技有限公司和中国工程院院士、中石化权威催化剂和化工专家合作，在传统“低温氢化”基础上进行改良，自主创新开发出了新一代“改良低温氢化”技术——“催化氢化”。
（1）“催化氢化”技术路线⌝开发高活性多元纳米催化剂——在现有单活性金属基础上，引入第二活性金属，并采用特殊负载工艺，使活性金属呈纳米状态，提高催化剂活性；开发高稳定性催化剂载体——解决现有催化剂稳定性差问题，延长催化剂使用寿命，同时解决“铝污染”；（2）“催化氢化”技术特点催化剂活性高，特别是反应⌝选择性好——四氯化硅（SiCl4）单程率达到22%，以上（最高可达25%）；⌝实现热量耦合、节约能源——需要的外加热量小，减少系统能源消耗；催化剂稳定性好——寿命长、用量小、避免了Al2O3 分解带来的“铝污染”；反应温度进一步降低，反应炉不需要内（或外）加热，并设能量综合回收装置，降低了系统能耗；⌝系统用氢细致划分，由电解氢改良为多晶硅生产过程的回收氢气，既节约了制氢站电解氢的消耗量，同时也有利于提高多晶硅生产中氢气的质量；良好的除尘技术和反应渣吹除技术，保证系统的稳定运行、安全环保，减少了环境污染。
冷氢化技术
冷氢化技术综述（上）20世纪70年代美国喷气推进实验室(JPL)在美国能源部的支持下组织研究新硅烷法工艺过程中，采用多晶硅工厂的副产物四氯化硅（STC）作原料，将其转化为三氯氢硅（TCS），然后将三氯氢硅通过歧化反应生产硅烷。
80年代初，为得到低成本、高纯度的多晶硅，又进行了一系列的研究开发。
其中高压低温氢化工艺（以下简称冷氢化）就是一项能耗最低、成本最小的STC 转化为TCS的工艺技术。
该工艺被UCC（Union Carbide Corporation）公司在80年代中后期进一步的完善，实现了从实验装置到工业化运行的跨越，目前REC 在华盛顿州的多晶硅工厂所采用的此项工艺仍在运行中。
因此，毋庸置疑，冷氢化技术的原创应当是UCC，目前流行的各类流化床冷氢化工艺只是在UCC的基础上“整容，而非变性”（易中天语）！90年代，为了提高多晶硅产品纯度，满足电子工业对多晶硅质量的要求，开发了高温低压STC氢化工艺，这两种工艺的比较如下：综上比较，二者各有优缺点，但低温高压冷氢化工艺耗电量低，在节能减排、降低成本方面具有一定的优势。
国内多晶硅新建及改、扩建单位可以根据项目的具体情况、自身的优势及喜好，择优选定。
冷氢化主要反应式如下：Si+ 2H2 + 3SiCl4 < 催化剂 > 4SiHCl3 （主反应）SiCl4+Si+2H2 = 2SiH2Cl2 （副反应）2SiHCl3 = SiCl4+SiH2Cl2 （副反应）典型的冷氢化装置组成如下：一个完整的冷氢化系统大致包括以下6大部分：1、技术经济指标：包括，1）金属硅、催化剂、补充氢气、STC、电力的消耗，2）产品质量指标，3）STC转化率，4）公用工程（氮气、冷却水、冷媒、蒸汽及导热油）；2、主装置：包括，1）流化床反应器、2）急冷淋洗器，3）淋洗残液的处理系统，4)气提，5）加热及换热装置；3、原料系统：包括，1）硅粉输送，2）催化剂选用及制备，3）原料气体的加热装置；4、粗分离系统：包括，1）脱轻，2）脱重，3）TCS分离；5、热能回收系统，包括：1）流化床出口氢化气的热量回收，2）急冷塔出口淋洗气的热能回收，氯硅烷物流热量综合利用；热能回收系统，包括：1）流化床出口氢化气的热量回收，2）急冷塔出口淋洗气的热能回收；6、物料处置及回收系统：包括，1）淋洗残液中的氯硅烷回收，2）脱重塔残液中的氯硅烷回收，3）轻组分中的氯硅烷回收，4）固废处理，5）氯硅烷废液处理。
冷氢化的工艺原理
冷氢化的工艺原理
冷氢化的工艺原理
冷氢化是一种发射质子的物理改性技术，可以提高材料的机械性能，以及耐腐蚀性和热稳定性。
它是将大气中的氢原子和离子投射到外表层，并在外表层形成一层硬质深度层。
冷氢化工艺原理包括了冷氢化处理，以及改善外表层性能的一系列步骤。
第一步是冷氢化处理本身。
冷氢化过程一般分为充放电，冷氢震荡处理和冷原子等步骤，可根据要求调节氢浓度，氢温和氢数量来调节外表层性能。
充放电是冷氢化处理的关键，充放电可以使活化后的氢原子及其离子向外表层投射，并与表面原子结合，从而形成一层硬质的深度层。
第二步是进行机械处理。
机械处理是指使用研磨等机械装置处理外表层，以改善表面性能。
根据要求可以采用研磨抛光，搓毛，热处理等多种方法。
第三步是进行物理性能处理，这一步是对氢化外表面进行表面处理以提高材料的物理性能，常用的处理方法包括溶剂处理，熔融处理，化学处理，渗碳处理等。
第四步是进行加工处理，这一步是采用机械加工处理外表层，以增强表面的机械性能，这种处理方法包括钻孔，切割，钝化，冷镦和锈蚀等。
第五步是表面涂层处理，这一步是对外表层进行表面涂层，以改善材料的耐腐蚀性和热稳定性，并阻止空气中的氧化物进入表面，常
用的表面涂料处理包括镀铬，锌，锡，铬和其他金属涂层等。
总之，冷氢化是一种重要的物理改性技术，能够提高材料的机械性能，耐腐蚀性和热稳定性，是工业制造中常用的技术。
冷氢化工艺简述
冷氢化技术综述（上）朱骏业岳菡张永良20世纪70年代美国喷气推进实验室(JPL)在美国能源部的支持下组织研究新硅烷法工艺过程中，采用多晶硅工厂的副产物四氯化硅（STC）作原料，将其转化为三氯氢硅（TCS），然后将三氯氢硅通过歧化反应生产硅烷。
80年代初，为得到低成本、高纯度的多晶硅，又进行了一系列的研究开发。
其中高压低温氢化工艺（以下简称冷氢化）就是一项能耗最低、成本最小的STC转化为TCS的工艺技术。
该工艺被UCC（Union Carbide Corporation）公司在80年代中后期进一步的完善，实现了从实验装置到工业化运行的跨越，目前REC在华盛顿州的多晶硅工厂所采用的此项工艺仍在运行中。
因此，毋庸置疑，冷氢化技术的原创应当是UCC，目前流行的各类流化床冷氢化工艺只是在UCC的基础上“整容，而非变性”（易中天语）！90年代，为了提高多晶硅产品纯度，满足电子工业对多晶硅质量的要求，开发了高温低压STC氢化工艺，这两种工艺的比较如下：综上比较，二者各有优缺点，但低温高压冷氢化工艺耗电量低，在节能减排、降低成本方面具有一定的优势。
国内多晶硅新建及改、扩建单位可以根据项目的具体情况、自身的优势及喜好，择优选定。
冷氢化主要反应式如下：Si+ 2H2 + 3SiCl4 < 催化剂 > 4SiHCl3（主反应）SiCl4+Si+2H2 = 2SiH2Cl2（副反应）2SiHCl3 = SiCl4+SiH2Cl2（副反应）典型的冷氢化装置组成如下：一个完整的冷氢化系统大致包括以下6大部分：1、技术经济指标：包括，1）金属硅、催化剂、补充氢气、STC、电力的消耗，2）产品质量指标，3）STC转化率，4）公用工程（氮气、冷却水、冷媒、蒸汽及导热油）；2、主装置：包括，1）流化床反应器、2）急冷淋洗器，3）淋洗残液的处理系统，4)气提，5）加热及换热装置；3、原料系统：包括，1）硅粉输送，2）催化剂选用及制备，3）原料气体的加热装置；4、粗分离系统：包括，1）脱轻，2）脱重，3）TCS分离；5、热能回收系统，包括：1）流化床出口氢化气的热量回收，2）急冷塔出口淋洗气的热能回收，氯硅烷物流热量综合利用；热能回收系统，包括：1）流化床出口氢化气的热量回收，2）急冷塔出口淋洗气的热能回收；6、物料处置及回收系统：包括，1）淋洗残液中的氯硅烷回收，2）脱重塔残液中的氯硅烷回收，3）轻组分中的氯硅烷回收，4）固废处理，5）氯硅烷废液处理。
冷氢化操作规程
冷氢化操作规程一、工艺流程1岗位流程将经过干燥的硅粉、催化剂（氯化铜）和受热汽化混合的气体（四氯化硅、氯气、氯化氢）按照规定的摩尔比进入氢化反应炉（R3101）内，在汽化固流化床的条件下，反应生成三氯氢硅气体；工艺气体经过多级的除尘除杂、冷凝、分离、冷却过程后，废渣料进入四氯化硅蒸化罐分离四氯化硅，废料进入淋洗处理，冷却气体进入压缩机升压再次进入汽化混合工序，液化（四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅）输送进入精馏、精馏工序提纯至满足要求后，三氯氢硅送还原工序使用，四氯化硅再次送入汽化混合工序循环使用，少量的二氯二氢硅进入反歧化装置；从装置过滤、沉降、解析等装置收集的废气进入尾气淋洗塔处理，渣浆进入液体淋洗塔处理。
2 工艺流程简介首先将40-120目的工艺硅粉人工加入烘粉炉（E3108）蒸汽进行干燥，烘粉炉加入量5吨/批次，并通过氮气电加热器（E3107）置换、干燥硅粉，干燥器温度200℃，时间8小时除尽空气、水分后，向硅粉接受罐（V3106）、计量罐（V3107）进料。
将40-120目的催化剂（氯化铜）人工加入催化剂接受罐（V3108）进行氮气置换除尽空气、水分后，以氢气置换氮气氛围合格，根据硅粉进料而向计量罐（V3107）进料（硅粉与催化剂混合加入的质量比为100:2或100:1）；外界氢气进入压缩机（C3101→C3102）气体压缩机增压至3.2MPa左右，由外界四氯化硅进入四氯化硅缓冲罐（V3101）增压输送至四氯化硅预热器（E3101），氢气和四氯化硅的加入摩尔比为2:1左右，预热后的氢气与四氯化硅进入按照规定的比例经过静态混合器（M3101）混合后进入四氯化硅汽化器混合，混合后的气体（四氯化硅、氢气、氯化氢）四氯化硅过热器继续汽化混合后，混合气进入电加热器升温至550℃左右。
预先将压缩氢气通入氢化炉内并注入一定的硅粉、催化剂底料，建立流化床之后，将四氯化硅与氢气混合气通入氢化炉流化床（R3101）内，在530-590℃、2.2-2.9MPa左右的气固流化床条件下，反应生成三氯氢硅气体。
冷氢化精馏工艺简介
二、精馏作用
运用冷氢化工艺生产高品质的多晶硅需要强大的精馏系统 支撑 • 过程物料循环量大，冷氢化的转化率一般为24-27﹪，
未转化的大量STC循环回冷氢化反应器。
• 过程物料STC每次循环均受到污染，大量STC每次循环 都需要与杂质较多的原料硅粉接触反应。
精馏区域的主要作用是通过多级精馏把TCS提纯到 99.999﹪的级别。 精馏系统设计每年提供总量124,230吨补充精制 TCS（17727kg/h）及225，100吨回收精制TCS （32121kg/h），以满足CVD还原每年生产6000吨
冷氢化精馏工艺简介
1 目 录 2 3
精馏原理
精馏作用 精馏工艺 公辅条件
4
一、精馏原理
• 利用物系组分的挥发度（沸点）不同，使不同 组分得以分离, 沸点差异越大，分离效果越好。冷 氢化精馏利用二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、
硼化合物、磷化合物、金属氯化物等沸点的差异，
通过在精馏塔内各组分经过多次汽化、冷凝，使
判定依据
国标电子一级 国标电子二级 国标电子三级 国标太阳能一级 国标太阳能二级 国标太阳能三级
GB/T 12963新国标审 订稿
GB/T 25074-2010等级 指标（二）(2011-4-1 实施)
23
谢谢！
24
• DCS（二氯二氢硅）一直以来因其物料的特殊性深深的困扰着改良西 门子法的多晶硅生产，这一切皆源于它的存在对多晶硅生产过程有 着双面性，既有利，又有弊。对于生产过程控制比较好企业而言， DCS的存在对于其多晶硅生产有着有利的一面，即适量的DCS的存在 对于多晶硅生长速度及能耗都是有益的。而对于生产过程控制比较 差的企业而言，DCS的存在几乎对多晶硅生产是一种灾难，即不仅仅 会产生大量的无定形硅，影响产品质量，严重的还会堵塞设备和管 道，其极强的物化活性极容易引起火灾，甚至发生爆炸。当然，对 于任何多晶硅生产企业而言，都希望通过控制DCS的含量来促进企业 的生产。
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、从外形和接管的结构形式来看，这应当是一台材质为Incoloy 800H的冷氢化流化床反应器；评论：就目前来说冷氢化流化床基本上的材质都是镍合金。
厚度各有不同差异，基本在55-65的厚壁。
2、喷嘴应当安装在分布板的反面，上面看不到，国内有些设计院喜欢采用这种结构；评论：这点各有不同。
个人认为，喷嘴在下面比较好点。
3、上部为出料管，硅粉进料装置应当在反应器的下部（反应段），照片上看不出来；评论：硅粉进料装置不一定在下部，底部为分布板，进硅粉对磨损更厉害。
这个反应器采用的是顶部进硅粉及催化剂，插入到反应段。
是一个垂直的方向。
4、从外部结构上来看，反应器内部没有旋风除尘，但是会有内部挡板；评论：旋风除尘都在外面。
不知您是否见过安装在反应器里面的旋风。
是否能做个比较，介绍一下。
内部挡板是必须的，用来破碎气泡。
5、以厂房作为背景的话，基本能够估算出反应段直径和扩大段直径。
评论：该设备是2800*1800，厚度在50以下。
厂家是国内外资厂家1、因为镍基合金Incoloy 800H的管子非常难买，所以反应器上的接管都是用棒材加工的。
看到流化床反应器上的棒料加工的厚壁管，可以断定是高压流化床反应器；2、“喷嘴在下面比较好点”，这点不敢苟同，喷嘴形式很多，各有利弊。
图中的喷嘴在运行时可能会有死角，无法吹扫堆积在分布板上的硅粉，所以个人认为并非最佳；3、硅粉进料有上、下进料方式，我认为各有利弊，要说明的是，有一种下部进料可以对多孔板不造成任何磨损，或磨损很小。
此外还有侧面进料，国内侧面进料的流化床反应器也有不少；4、内旋风除尘的反应器也很多，其优点是可以减少催化剂的耗量，黄河水电的氯氢化流化床反应器就是内旋风除尘；5、看参照物，本设备直径应当1600mm以上，扩大段应当在2600mm以上，国内做此设备也就那么几家厂，可以推断出来。
这种冷氢化的反应器已经淘汰了。
反应器的主体材质是316L/800H,设备上端是316L，下端是800H。
主体有四、五层分布板，没有加旋风。
设备下端设有一个分布器，不过图上的只是一个蝶形封头，封头上还要焊喷嘴。
这种设备，我们公司2年前的产品，现已严重被淘汰，只是一些冷氢化追随者还在忙跟。
现在的设备已经在这基础上，做了很多调整。
这个设备开车并不是很理想.冷氢化工艺冷氢化及热氢化工艺技术比较目前，国内外多晶硅生产企业已投入工业化运行的四氯化硅氢化系统主要有以下两种工艺：（1）热氢化工艺（2）冷氢化工艺上述两种氢化工艺技术特点比较见下表。
表1-1 热氢化技术成熟性操作压力操作温度反应原理综合电耗占地面积建设投资生产成本(产品多晶硅) 生产维护操作技术要求成熟0.6 MPaG 1250℃SiCL4+H2＝SiHCL3+HCL 2.5~3 kWh/kg-TCS 100% 100% 100% 较易一般汽相连续反应，不需催化剂；易操作和控制；维修量小；反应无硼磷杂质带入，后续的精镏更简单；蒸汽耗量低；工艺成熟，有可靠的技术来源。
业主已有操作经验反应是电氢化还原反应，电耗高；STC 转化率低（15～20%）多晶硅产品含 C 较高。
两种氢化工艺比较表冷氢化比较成熟 3.0MpaG 550℃Si+3SiCL4+2H2＝4SiHCL3 1-1.2 kWh/kg-TCS 80% (减少氢化尾气回收) 90% (减少氢化尾气回收) 90% 较难较高硅粉加入，是普通的流化床反应；电耗低；STC 转化率高(22～23%)；国外运行时间长，国内已有运行，是未来多晶硅的发展方向。
是气固反应，间断操作；操作压力高；对硬件的要求高。
要求高，国内有3 家投产，运行时间不超过5 年，有待提高工艺成熟性优点缺点综上比较，这二者各有其特点。
考虑到低能耗、投资省的优势，建议2．冷氢化工艺技术说明 2.1 冷氢化工序原料及装置配置说明冷氢化工序原料来源有以下两种：（1）以外购四氯化硅（STC）为原料，以下简称Case1。
（2）以外购硅粉、液氯为原料、只转化多晶硅装置内部四氯化硅（STC）以下简称Case2。
，上述两种原料来源所需多晶硅装置配置的生产工序见下表。
表2-1 两种冷氢化来源生产工序配置对照表各工序名称生产工序配置情况Case1 液氯汽化HCl 合成及脱水TCS 合成TCS 合成尾气回收TCS 合成精馏冷氢化三氯氢硅还原还原尾气回收冷氢化粗馏（注1）氯硅烷精馏（注1）罐区废气及残液处理工艺废料处理无无无无无有有有有有有有有Case2 有有有有有有有有有有有有有备注1：粗馏是与精馏相对设立的工序，主要用于处理自冷氢化工序出来的杂质含量比较高的氯硅烷，其提纯到送入精馏工序作进一步处理将的纯度要求。
将粗馏和精馏分开设置的原因是基于冷氢化工序出来的氯硅烷和还原单元返回的氯硅烷是否混合，可根据客户的要求采取灵活的不同精馏工艺路线而设置。
考虑本项目与国内中、东部地区从多的多晶硅生产企业不同，其周边仅有的几家多晶硅生产企业都建设有热氢化单元（如鄂尔多斯多晶硅业有限公司）和冷氢化单元（如内蒙峰威多晶硅业有限公司），没有多余的STC 外卖，而长距离外运STC 作原料既不可靠，经济上也不合理。
因此，本报告建议二期工程采用以外购硅粉、液氯为原料，只转化多晶硅装置内部四氯化硅（STC）的工艺路线。
本项目二期工程2500 吨/年太阳能级多晶硅装置以外购四氯化硅（STC）为原料的总物料平衡图见附图1。
本项目二期工程2500 吨/年太阳能级多晶硅装置以以外购硅粉、液氯为原料、只转化多晶硅装置内部四氯化硅（STC）的总物料平衡图见附图2。
2.2 冷氢化单元主要组成冷氢化单元由以下主要工序组成：（1）冷氢化工序（2）粗馏工序（3）配套的中间罐区 2.3 冷氢化单元工艺流程简述（1）冷氢化工序工业级硅粉送至硅粉干燥器，干燥后排入硅粉中间仓。
硅粉在硅粉中间仓中由氢气带入氢化反应器中。
提纯后的四氯化硅经过加压、预热后送至四氯化硅汽化器，汽化后的四氯化硅气体经过加热器进一步加热后送至氢化反应器中。
循环氢气和补充的新鲜氢气经各自的压缩机加压后混合，按与硅粉规定比例经过预热器、加热器加热后送至氢化反应器中。
将来自还原尾气干法分离的氯化氢气体经压缩机加压和加热器加热后送至氢化反应器中（case1）。
在氢化反应器中，硅粉与四氯化硅、氢气、氯化氢气体在550℃左右、约 3.0MPa 压力下进行气固流化反应，生成含一定比例三氯氢硅的氯硅烷混合气。
其主要反应方程式如下：Si +2SiCl 4 + H 2 +HCl＝3SiHCl 3 或在没有氯化氢气体的情况下（case2），在氢化反应器内硅粉与四氯化硅与氢气发生气固流化反应，主要化学反应方程式如下：Si +3SiCl 4 +2H 2 ＝4SiHCl 3 反应后的氯硅烷混合气体经过急冷除尘系统，以除去反应气体中夹带的细微硅粉颗粒，同时使反应气体得到了降温。
除尘后的反应气体经过冷凝器冷凝回收，冷凝液主要为氯硅烷的混合液，送入粗馏提纯工序分离，而主要组份为氢气的不凝气体则经循环氢气压缩机循环使用。
（2）粗馏工序来自冷氢化工序的氯硅烷混合液送入1 级粗馏塔进行预分离。
1 级粗馏塔顶排出含二氯二氢硅的不凝气体被送往全厂的V9100-废气处理单元进行处理；塔顶馏出液为含有部分SiCl 4 的三氯氢硅冷凝液，送入全厂的V1200-精馏工序继续精馏提纯。
1 级粗馏塔釜得到含高沸点杂质的粗四氯化硅，送入2 级粗馏塔2 进行处理。
级粗馏塔的作用是将粗四氯化硅和高沸点杂质进行分离，塔顶排出的不凝气体同样送往V9100-废气处理单元进行处理；塔顶馏出液为粗四氯化硅冷凝液，入冷氢化工序的冷氢化反应器继续参送与反应；2 级粗馏塔釜排出高沸点釜液，送入全厂V9100-残液处理系统进行处理。
冷氢化单元工艺流程图PFD 详见附图3。
2.3 冷氢化单元建设规模及消耗定额（1）建设规模根据全厂总物料平衡，确定本项目二期工程冷氢化单元建设规模按两种工况计：Case1：年处理四氯化硅39498 吨，年产粗三氯氢硅按43621 吨。
Case2：年处理四氯化硅35177 吨，年产粗三氯氢硅按36257 吨。
冷氢化单元年操作时间7440 小时计。
（2）消耗定额冷氢化单元原辅材料和公用工程消耗定额见下表。
表2-2 原辅材料和公用工程消耗定额消耗量每吨粗TCS 产品消耗定额/小时Case1 Case2 (正常) 备注名称主要规格单位原料、燃料、辅助材料工业硅粉氢气四氯化硅氯化氢二级品,Si≥98%, 粒度0.3-0.6mm H2 ≥ 99.995%(vol), 0.7MPa(G) ≥99%, wt ≥99%, wt 公用工程循环水氮气压缩空气仪表空气蒸汽冷量电中压蒸汽△t=10℃m3 Nm3 Nm3 Nm3 kg Kcal/h kwh 205 68 68 40 2.4 3.1 841 200 72 72 42 2.89 3.78 855 工艺装置用量工艺装置用量工艺装置用量工艺装置用量工艺装置用量工艺装置用量工艺装置用量kg Kg Kg Kg 72.5 6.25 735 56.3 65.5 8.07 970 / 2.4 冷氢化单元主要设备选型冷氢化单元主要设备配置及选型如下：（1）冷氢化反应器规格：φ1200*9000；V=～11m ，主要材质为INCOLOY 800。
国内加工制造。
（2）粗馏塔规格：浮阀塔φ1600/36900，塔板数: 60 块。
国内加工制造。
（3）主要设备表冷氢化单元主要设备见下表。
表2-3 冷氢化单元主要设备表设备名称一、冷氢化工序氢气电加热器1＃氢气电加热器2＃STC 电加热器STC 汽化器氯化氢电加热器急冷塔顶水冷器急冷塔顶深冷器STC 热交换器氯硅烷蒸汽冷凝器吊车硅粉过滤器旋风分离器1# 旋风分离器2# 四氯化硅进料泵规格材质Case1 2 2 2 2 2 2 1 3 1 1 1 3 3 4 数量Case2 2 2 2 2 0 2 1 2 1 1 1 2 2 2 3 氯硅烷冷凝液输送泵急冷塔顶回流泵洗涤液循环泵补充H2 压缩机循环H2 压缩机HCl 压缩机冷氢化反应器急冷塔加料料斗硅粉干燥罐硅粉加料罐硅粉缓冲罐四氯化硅缓冲罐急冷塔釜液蒸发槽氯硅烷冷凝液缓冲罐氯硅烷冷凝液中间槽急冷塔氯硅烷贮槽补充氢气缓冲罐循环氢气缓冲罐HCl 缓冲罐2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 6 1 3 1 3 1 2 2 2 2 2 2 2 2 0 2 2 2 2 2 4 1 2 1 2 1 2 2 0 二、粗馏工序冷氢化精馏1 级塔再沸器冷氢化精馏1 级塔冷凝器冷氢化精馏2 级塔再沸器冷氢化精馏2 级塔冷凝器尾气冷凝器1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 冷氢化精馏1 级塔回流泵冷氢化精馏 2 级塔回流泵尾气冷凝液泵冷氢化精馏 1 级塔冷氢化精馏2 级塔冷氢化精馏1 级塔回流罐冷氢化精馏2 级塔回流罐尾气冷凝液槽 2 2 2 1 1 1 1 1 2 2 2 1 1 1 1 1。