毛细管气相色谱法测定地表水中有机磷农药的研究
毛细管气相色谱法测定水中有机磷
毛细管气相色谱法测定水中有机磷
苏晓燕;戚文炜;钱烨;周怡
【期刊名称】《干旱环境监测》
【年(卷),期】2005(019)001
【摘要】用HP-5毛细管柱分离敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷,6 min内5个物质分离完全,方法检出限可达到10-10～10-11 g,相对标准偏差为1.12%～4.49%,加标回收率达到98%～103%.
【总页数】2页(P58-58,61)
【作者】苏晓燕;戚文炜;钱烨;周怡
【作者单位】江苏省无锡市环境监测中心站,江苏,无锡,214023;江苏省无锡市环境监测中心站,江苏,无锡,214023;江苏省无锡市环境监测中心站,江苏,无锡,214023;江苏省无锡市环境监测中心站,江苏,无锡,214023
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定地表水中有机磷农药的研究 [J], 邓力;余轶松;卢益;张芹;孙静
2.固相萃取毛细管气相色谱法分析水中有机磷农药残留 [J], 周芳;孙成;钟明;蒋海军
3.固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药 [J], 王若苹
4.固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留 [J], 徐生丰
5.水中重点有机磷农药的毛细管气相色谱法测定 [J], 李红莉;孙宗光;宫正宇;李国刚
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双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量
机磷农药 回收率为 ６ ．２ １７ ２ ， ６ ３ ％－ １． ％ 相对标准偏差为 １５ ％～ ５ ８ ％ ， ．０ １ ．９ 检出限 ０ ０ ０ ３ ｇ・ ～。 ．６～ ．０ Ｌ 关键词 ： 水样 ； 有机磷农 药 ； 留；双毛细管柱 ； 残 气相色谱 ； 测定
中图分类号 ： ８ ０２ Ｘ ３ ． 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：６ ２ ２４ （ ０ ７ 增刊一 ２ ７ ０ １７ — ０ ３ ２０ ） ０９— ３
ＭＥ ｎ ｑａ Ｌ ｉｗ ｎ ， Ｈ Ｎ ｏｇ ｑ ａ Ｄ Ｎ ｅ ｇ ｓｏ Ｉ Ｗｅ－ ｕｎ ， Ｉ － ａ Ｚ Ｅ Ｇ Ｙ ｎ－ ｕｒ ， Ｏ Ｇ Ｆｎ － ｈｕ Ｑ ｔ （ ． ｕｌｙＳａｄｒｉｎ ｎ ｅｔ ｇＴ ｃｎ ｌ ｙ Ｉｓｔ ｅ ｕ ｎｎＡ ａｅ ｙｏ ｇｉ ｌ ｒ ｃ ｎｅ Ｓｐｒｉｏ ＆ Ｔ ｓｎ １ Ｑ ａｔ ｔｎ ａ ｚ ｇａｄＴ ｓｎ ｅｈ ｏ ｇ ｎｔｕ ，Ｙ ｎ ａ ｃｄｍ ｆ ｒ ｕｔ ａ Ｓｉ ｃ ，ｕ ｅ ｓ ｎ ｉ ｄｉ ｉ ｏ ｉｔ Ａ ｃ ｕｌ ｅ ｖｉ ｅｔ ｇ ｉ Ｃ ｎｅ ｆｒ ａ ｒ ｕｔ Ｑ ａ ｔ，Ｍｉ ｓ ｙｏ Ａ ｃ ｌ ｒ， ｕｍｉｇＳｃ ｏ ，Ｋ ｎ ｎ ５ ２ ３ Ｃ ｉａ ； ．Ｉｓｔｔ ｏ ｌ ｔ ｅｔ ｒ Ｐｏ ｃ ｕ ｉ ｒｏ Ｆ ｍ ｄ ｓ ｌｙ ｎ ｔ ｆ ｕｔ ｅ Ｋ ｎ ｎ ｅｔ ｎ ｕ ｍｉ ６ ０２ ， ｈｎ ２ ｎｔｕｅ ｆ ａ ｉｒ ｕ ｉ ｇ ｉ Ｐｎ Ｐｏｅｔ ｎ Ｃ ｉ ｓ ｃｄｍｙｏ ｇｉ ｌ ｒ ｃ ｎｅ Ｂ ｉｎ ０ ０４， ｈｎ ） ｒｔ ｉ ， ｈｎ ｅＡ ａ ｅ ｆ ｒ ｕｔ ａ Ｓｉ ｃ ， ｅｉｇ１０ ９ Ｃ ｉ ｃｏ ｅ Ａ ｃ ｕｌ ｅ ｊ ａ
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水质 有机磷农药的测定 气相色谱法
水质有机磷农药的测定气相色谱法GB 13192－91Water quality—Determination of organic phosphorous pesticide in water Gas chromatography1 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中中基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的测定。
本方法用三氯甲烷萃取水中上述农药，用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定。
在测定敌百虫时。
出于极性大、水溶性强，用三氯甲烷萃取时提取率为零，故采用将敌百虫转化为敌敌畏后再行测定的间接测定法。
本方法对甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的检出限为10－9～10－10g，测定下限通常为5×10－4～10－5mg／L。
当所用仪器不同时，方法的检出范围有所不同。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体a.载气：氮气，纯度99.9％，用装5A分子筛净化管净化。
b.燃烧气：氢气，纯度99.9％，用装5A分子筛净化管净化。
c.助燃气：空气，用装5A分子筛净化管净化。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 色谱标准物：甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫.纯度均为95％～99％。
2.2.2 三氯甲烷(CHCl3)：分析纯。
2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4)冲：分析纯。
2.2.4 氢氧化钠(NaOH)：分析纯。
2.2.5 盐酸(HCl)：分析纯，P＝1.19g／mL。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物参考3.4条有关内容。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：三氯甲烷(2.2.2)。
3 仪器3.1 仪器型号：配备有火焰光度检测器的气相色谱仪。
3.2 记录器：与仪器相匹配的记录仪。
3.3 检测器3.3.1 类型；火焰光度检测器。
3.3.2 器件的特性：火焰光度检测器采用磷滤光片，所用光电倍增管高压及高阻通常分别为675V和1070。
固相萃取—气相色谱法测定水中的有机磷农药研究
固相萃取—气相色谱法测定水中的有机磷农药研究作者：林进子来源：《中国科技博览》2013年第25期[摘要]随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求，为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法，决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法，对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩，使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分，结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。
通过固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论，当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0.5-25.0μg/L的范围内时，各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R 会在0.999 9之上，下限处于0.3-0.5μg/L，相对的标准偏差在0.52%-0.98%范围内，其加标回收率达到了82.0%-107.3%，这种测定方法体现了回收率高、重现性好的优势。
[关键词]固相萃取气相色谱法水中的有机磷农药中图分类号：TV547.3 文献标识码：TV 文章编号：1009―914X（2013）25―0565―02在农业作业之中，需要使用一定的农药来保证作物的正常收成，之前大部分农业活动中使用有机氯农药，机氯农药的化学结构十分稳定，在环境中残留时间很长，容易积蓄在生物体内，最终对人体造成重大的危害，自二十世纪七十年代开始，世界范围内相继禁止使用有机氯农药，八十年代左右，我国开始禁止生产有机氯农药，并大范围的推广使用有机磷、氨基甲酸酯等低残留农药。
但有机磷农药虽然药性较强，但本身却属存在着剧毒，随着有机磷农药通过对土壤的侵蚀，开始转入到水体之中，对水体的质量造成了严重的影响。
近年来，我国开始越发的重视测定水中有机磷含量的研究，尤其是对甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷等污染物进行测定。
但由于传统的液- 液萃取分离富集方法效率较差，回收率较低，很难进行大范围应用，采用固相萃取-气相色谱法测定法可以有效便捷的进行对水体有机磷农药的测定，并提高回收率。
气相色谱法测定地面水中有机磷农药
气相色谱法测定地面水中有机磷农药
朱心
【期刊名称】《净水技术》
【年(卷),期】1997(000)001
【摘要】化学农药在农作物的病虫害的综合防治中占有重要地位。
但人们对农药
在自然界、生物体中的代谢途径、降介方式,残留积累,急慢性毒性等方面的知识掌
握不够。
目前,国外许多国家积极开展农药残毒,代谢等方面的研究,了解农药在环境、人畜、作物中的变化规律,可残留在环境,生物体中农药的数量极微,甚至毫克级或比此剂量还小,这种痕量的概念,对检测手段、检测仪器,样品前处理提出更高更严格的要求,由比色测定发展到目前的仪器分析,从而使各类杂质,各种代谢降介衍生物等得到很好的分离效应,使人们对农药残留量及毒性的概念有进一步了解。
【总页数】3页(P30-32)
【作者】朱心
【作者单位】上海市自来水公司
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.地面水中常见有机磷农药残留量气相色谱分析方法的研究 [J], 金晏
2.气相色谱-质谱联用法测定水中有机磷农药的研究 [J], 袁晓梅
3.固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量 [J], 张
莉;刘佳;李晓亚;张辰凌;张永涛;桂建业
4.GC-NPD气相色谱法测定生活饮用水中5种有机磷农药 [J], 宋媛;宋建楠;李英彬
5.固相萃取-气相色谱/质谱法测定饮用水及地表水中6种有机磷农药方法研究 [J], 刘媚媚;姜俊;洪碧圆
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气相色谱法测定水环境中有机磷农残
气相色谱法测定水环境中有机磷农残摘要：为更好保证水源的安全性，本实验建立了一种气相色谱法测定水质中有机磷农残的方法。
样品经二氯甲烷萃取和浓缩后，选用 HP-5毛细管柱进行分离，气相色谱火焰光度法测定，在10 min内完成分离。
在线性范围0.01 μg/mL ~1.00 μg/mL内，有机磷农药的相关系数均大于0.999，检出限为0.010μg/L~0.035μg/L。
平均加标回收率在100.1%~103.2%之间，平均精密度为1.07%～2.47%。
该方法操作简单、可靠性强、灵敏高、成本低，适用于水环境中多种农药的定量检测要求。
关键词：气相色谱法；机磷农残；10 min内；定量检测有机磷农药作为一类广泛用于农业生产的除草剂、杀菌剂、杀虫剂等化学农药，因其低廉的价格和对农产品有效的增产作用而受到人们的喜爱。
但有机磷农药在使用时会存在残留问题，其作为一种高毒性的有机物通过对地表、地下水、土壤环境及果蔬产品的污染，严重影响着人们的健康和生命安全。
因此，有机磷农药的检测技术显得至关重要，提高其检测水平已迫在眉睫[1]。
有机磷农药的检测方法通常有气相色谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、液相色谱法[4]、液相色谱-质谱联用法[5]。
气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法因其检测成本较高，在日常检测中较少使用。
液相色谱法，检测时需用较多的有机溶剂，既不环保又造成浪费。
此外，液相色谱仪价格及日常维护费用较高，分析时间较长。
而气相色谱法则具有显著的优点：一是对样品分离效率高，检测速度快，灵敏度高；二是操作相对简单，重复性好，适用范围广；三是成本较低，对于大批量检测具有较高的经济优势，使其在农药检测的实际应用中占据重要地位。
实验室在参照国标《生活饮用水标准检验方法农药指标》[6]（GB/T 5750.9-2006）4.2中毛细管柱气相色谱法中的升温程序对有机磷农药进行检测，多次试验并未有明显出峰。
本文在预实验的基础上，使用二氯甲烷为萃取剂，选用HP-5毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，对丙酮中有机磷农药进行测定，以保留时间定性，外标法定量（各组分浓度对应峰面积值）。
气相色谱法同时测定水中19种有机磷农药残留
气相色谱法同时测定水中19种有机磷农药残留发表时间：2016-02-17T09:30:16.133Z 来源：《健康世界》2015年25期供稿作者：黄芬夏文斌李雄伟刘冰[导读] 长沙宁乡疾病预防控制中心在各类突发公共卫生事件中有机磷农药中毒事件的发生也非常常见[5]，对人的生命健康造成极大危害。
黄芬夏文斌李雄伟刘冰长沙宁乡疾病预防控制中心湖南长沙 410600摘要：建立气相色谱法同时测定水中19种常见有机磷农药残留的方法。
样品经乙腈萃取，浓缩定容，采用Rtx-1701毛细柱升温程序和FPD检测器测定。
在优化条件下，19种有机磷均能很好的分离，在4～500 ?g/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9994～0.9999，加标回收率72.5～111.1 %，精密度0.68～7.99 %，检出限1.3～18.3 ?g/L。
实验结果表明，在设定色谱条件下，该法具有操作简便，灵敏度高，重现性好，快速检测的特点，能满足水中常见有机磷农药残留的检测和突发公共卫生事件中的应急分析要求。
关键词：水；有机磷农药；气相色谱法；同时测定Abstract：An analytical method was established for simultaneous determining 19 organophosphorous pesticide residues in water by GC.Samples were detected by a FPD detector after extracted，concentrated with Rtx-1701 capillary column.Under the optimized conditions，there was a good linearity between the peak area and the concentration of residues within the mass concentration rang of 4～500 ?g/L，the correlation were 0.9994～0.9999，the recoveries of standard addition were in the rang of 72.5～111.1 %，the RSDs were in the rang of 0.68～7.99 % and the detection limits were 1.3～18.3 ?g/L.The established method of 19 organophosphorous pesticide residues in water was simple and rapid as well as high sensitive，accuracy and precision.It could meet the requirements for the determination of organophosphorous pesticide residues in water and contingency analysis in the public emergencies.Key words：Water；Organophosphorous pesticide；Gas chromatography；Simultaneous determination长期以来有机磷农药在我国农业病虫害防治中发挥着重要作用[1]，但同时不可避免地，有机磷类农药进入水中对水体的污染越来越严重[2-4]，在各类突发公共卫生事件中有机磷农药中毒事件的发生也非常常见[5]，对人的生命健康造成极大危害[6]。
液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药
分析检测液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药陈国清(莆田市环境监测站，福建莆田 351100）摘 要：本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。
实验以正己烷为萃取剂，对色谱条件进行优化。
实验结果显示，6种有机磷化合物在0.1～1.0 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.010～0.200 μg·L-1，相对标准偏差为1.54%～4.72%，加标回收率为76%～104%，本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。
关键词：液液萃取-气相色谱法；有机磷农药；水质Determination of Six Organophosphorus Pesticides in Water by Liquid Liquid Extraction Gas ChromatographyCHEN Guoqing(Putian Environmental Monitoring Station, Putian 351100, China)Abstract: This article uses a liquid liquid extraction gas chromatography method to detect the content of six organophosphorus pesticides in water, including dichlorvos, phosphorus, dimethoate, methyl parathion, malathion, and parathion. The experiment used n-hexane as the extractant to optimize the chromatographic conditions. The experimental results showed that the six organic phosphorus compounds had a good linear relationship between 0.1 and 1.0 μg·mL-1, with a detection limit of 0.010 to 0.200 μg·L-1, a relative standard deviation of 1.54% to 4.72%, and a recovery rate of 76% to 104%. This method can meet the practical needs of detecting organic phosphorus pesticides in water.Keywords: liquid liquid extraction gas chromatography; organophosphorus pesticide; water quality有机磷农药的广泛使用会给人们的身心健康带来严重危害[1]。
水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法
HZHJSZ0084 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法HZ-HJ-SZ-0084水和土壤质量气相色谱法1 范围本方法适用于地面水土壤中速灭磷(Mevinphos)二嗪磷(Diazinon)甲基对硫磷(Parathion-methyl)溴硫磷(Bromophos)稻丰散(Phenthoate)本方法采用丙酮加水提取凝结法净化本法的最低检测浓度为0.0001~0.0029mg/kgµªÆø经去氧管过滤 ２．１．２ 燃烧气2.1.3 助燃气2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料使用的试剂一般系分析纯浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰速灭磷二嗪磷甲基对硫磷溴硫磷稻丰散含量95%~99%2.2.3 三氯甲烷(CHCl3)2.2.5 石油醚沸程２．２．７ 磷酸(H3PO4)2.2.8 氯化胺(NH4Cl)2.2.10 无水硫酸钠(Na2SO4)烘4h备用2.2.11 助滤剂Celite 5452.2.12 凝结液溶于400mL蒸馏水2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱(3.6)和填充物(3.6.5)3 仪器3.1 主要仪器3.2 控制氮气3.3 进样器3.4 记录器3.5 检测器氮磷检测器氮磷检测器的铷珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度3.6.1 色谱柱数量3.6.2 色谱柱的特性硬质玻璃长1~1.5m3.6.3 色谱柱的类型3.6.4 色谱柱的预处理在玻璃柱管内注满热洗液(60~70浸泡4hÔÙÓÃÕôÁóË®³åÏ´½«6%~10%的二氯二甲基硅烷甲醇液注满玻璃柱管然后用甲醇清洗至中性3.6.5 填充物Chrom Q3.6.5.2 固定液１７（苯基甲基硅酮)涂渍固定液的方法溶在三氯甲烷中再向其中加入三氯甲烷至液面高出1~2cm然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸发干烘箱中3.6.5.3 色谱柱的充填方法接真空泵开动真空泵后并轻轻拍打色谱柱至固定相不再抽入柱内为止用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上先用较低载气流速和略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理几小时(4~6h)ÀÏ»¯24~48h½ÓÉϼì²âÆ÷ºó3.6.6 柱效能和分离度色谱柱总的分离效能要求大于0.83.7.1 样品瓶3.7.2 蒸发浓缩器3.7.4 真空泵500mL分液漏斗500mL抽滤瓶250mL 平底烧瓶3.7.7 微量注射器１０Ｌ4 试样制备4.1 样品性质4.1.1 样品名称土液体4.1.3 样品的稳定性易分散取具代表性的地表水及地下水装水样之前4.2.1.2 土样充分混匀装入样品瓶(3.7.1)4.2.2 样品的保存4.2.2.1 水样如不能及时分析冷藏箱中保存1~3天采集后能在-184.3 试样的预处理4.3.1 水样的提取及净化取100mL水样于分液漏斗中取出100mL移入另一500mL分液漏斗中ＫＯＨ振摇20次过滤入另一500mL 分液漏斗中用5030mL三氯甲烷萃取3次过一装有1g 无水硫酸钠和1g助滤剂的筒形漏斗干燥加0.5mL乙酸乙酯移入K在室温下用氮气或空气吹至近干供色谱测定加水摇匀后静置10minÕñµ´1hÈ¡80mL滤液(相当于2/3样品)ÆäÓàͬ4.3.12305.1.2 柱温度2505.1.4 载气流速 ５．１．５ 氢气流速 ５．１．６ 空气流速 ５．１．７ 记录仪纸速 ５．１．８ 衰减5.2 校准5.2.1 定量方法外标法视仪器的稳定性决定周期长短可测定3~4个试样校准一次用丙酮为溶剂甲拌磷水胺硫磷稻丰散异稻瘟净杀扑磷储备液下可存放6~12个月用移液管准确量取一定量的上述10种储备液于50mL容量瓶中则配制成浓度为50.0ìg/mL的速灭磷二嗪磷甲基对硫磷异稻瘟净杀扑磷中间溶液分别用移液管吸取上述中间溶液(5.2.2.1)10mL于100mL容量瓶中得混合标准工作溶液下可存放3~6个月标准样品的响应值接近试样的响应值一个样连续注射进样两次即认为仪器处于稳定状态5.2.3 校准数据的表示试样中组分按式(1)校准X i mg/L试样中组分i 的峰高 E i (或mg/kg)标样中组分i 峰高 ５．３ 进样试验 5.3.1 进样5.3.1.1 进样方式 注射器进样５．３．１．３ 操作用清洁注射器(3.7.7)在待测样品中抽取吸次后迅速注射入色谱仪中 5.4 色谱图考察5.4.1 标准色谱图(见下图)a. 柱填充剂１７／Ｇａｓ－ｃｈｒｏｍ Ｑb. 载气流速 ｃ． 氢气流速 ｄ． 空气流速 ５．４．２ 定性分析5.4.2.1 组分的出峰次序 速灭磷二嗪磷甲基对硫磷溴硫磷稻丰散5.4.2.2 检验可能存在的干扰)1.........(........................................Eii iA A E X⋅=用5%OV 80~100目色谱柱测定后１０１／Ｇｈｒｏｍｓｏｒｂ ＷＨＰ可确定各组分及有无干扰从峰高极大值对时间轴作垂线此线以峰顶至峰底间的线段即为峰高Rmg/kg注入色谱仪i 组分农药的峰高cm 2)注入色谱仪标样中i 组分农药的绝对量 V mL注入色谱仪标样中i 组分农药的峰高cm 2)样品的进样量 G g(水样mL 相当于g)应乘2/36.2 定量结果6.2.1 含量的表示方法根据计算出的各组分的含量6.2.2 精密度 见表1 6.2.3 准确度见表1 6.2.4 检测限当气相色谱仪仪器的灵敏度最大时本方法要求仪器的最小检测限低于10-11 g (见表3))2........(..............................GV h VW h R i is is i i ⋅⋅⋅⋅=表１ 精密度及准确度再现性和加标回收率mg/L%高浓度速灭磷0.0056 0.0002 0.0002 94.6低浓度0.0920 0.0043 0.0056 92.4中浓度0.0018 0.0001 0.0001 88.9高浓度二嗪磷0.0092 0.0004 0.0004 95.7低浓度0.1260 0.0063 0.0061 96.2中浓度0.0026 0.0001 0.0001 92.3高浓度甲基对硫磷0.0142 0.0007 0.0009 96.5低浓度0.1660 0.0075 0.0076 95.8中浓度0.0034 0.0002 0.0002 91.2高浓度溴硫磷0.0200 0.0014 0.0014 94.5低浓度0.2860 0.0130 0.0126 93.0中浓度0.0058 0.0002 0.0002 91.4高浓度稻丰散0.0286 0.0014 0.0019 92.7低浓度0.5720 0.0258 0.0275 96.7中浓度0.0114 0.0005 0.0006 93.9注 表2 精密度及准确度再现性和加标回收率mg/kg%高浓度速灭磷0.0280 0.0015 0.0017 92.5低浓度0.4600 0.0180 0.0310 90.6中浓度0.0092 0.0003 0.0004 86.5高浓度二嗪磷0.0460 0.0020 0.0030 92.8低浓度0.6250 0.0180 0.0280 97.6中浓度0.0125 0.0005 0.0008 92.9高浓度甲基对硫磷0.0710 0.0028 0.0037 92.4低浓度0.8300 0.0360 0.0410 96.4中浓度0.0166 0.0008 0.0014 91.6高浓度溴硫磷0.1000 0.0004 0.0064 93.5低浓度1.4300 0.0540 0.0920 92.9中浓度0.0286 0.0001 0.0020 89.9高浓度稻丰散0.1430 0.0006 0.0080 89.1低浓度2.8600 0.0780 0.1090 96.8中浓度0.0572 0.0027 0.0038 94.2表3 检测限 农药种类最小检测限速灭磷 3.446110-12二嗪磷 5.661510-11甲基对硫磷7.573310-12溴硫磷 1.142810-11稻丰散 1.760010-11。
气相色谱法分析水质中有机磷农药的研究
气相色谱法分析水质中有机磷农药的研究发表时间：2020-12-11T12:44:01.803Z 来源：《工程管理前沿》2020年9月26期作者：李艳菊高美红[导读] 随着经济的发展，我国气相色谱法分析水质技术的发展也越来越广泛李艳菊高美红东明石化集团摘要：随着经济的发展，我国气相色谱法分析水质技术的发展也越来越广泛。
作为我国目前使用率较高的一种杀虫剂，有机磷农药为抑制作物病虫害、提高作物产量等方面有着重要的积极效用。
但农药在使用时势必会出现部分残留，若人与牲畜误食含有大量有机磷农药的水，将会直接影响人和牲畜的机体健康。
因此有必要加强对水质中有机磷农药的严格检测，本文采用实验分析的方式，结合相关研究资料，着重围绕气相色谱法检测水中有机磷农药分析研究。
关键词：气相色谱法分析水质;有机磷农药;研究内吸磷（Demeton，1059）是一种混合物，它是由内吸磷-O[O，O-二乙基-O-（2-乙基硫代乙基）硫代磷酸酯]与内吸磷-S[O，O-二乙基-S-（2-乙基硫代乙基）硫代磷酸酯]这2种同分异构体组成，内吸磷是淡黄色的油状液体，微溶于水，带有硫醇臭味。
硫酮式内吸磷-O在较高温度下很快会转换成硫醇式内吸磷-S。
内吸磷是一种高效的有机磷杀虫剂，在生产和使用时有可能进入水体，并可经食入、皮肤吸收等方式进入人体，引起中枢神经系统一系列中毒症状。
《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中规定，内吸磷的检测方法采用《生活饮用水标准检验方法农药指标》（GB/T5750.9-2006）标准方法。
现利用气相色谱仪检测不同水质中内吸磷-O和内吸磷-S，该方法检出限低、重现性好、定量准确，能满足不同水质中内吸磷的监测要求。
1 材料与方法1.1 仪器试剂严格按照国家标准，将有机磷农药检测对象设定为敌敌畏、对硫磷、马拉硫磷、甲基对硫磷和速灭磷。
其标准物质统一为100μg/mL，使用气相色谱法分析水质中有机磷农药，选用专业化高精度气相色谱仪，配备FPD检测器、采用纯水仪、氮吹仪及固相萃取柱与超声波清洗机等设备。
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１３ １ 样 品的萃取 。取 １ 水样 于 １ ０ ｍ 分液漏斗 中 ， ６ ．． Ｌ ０１ ０ 用 ｍ ｌＬ ｏ 氢氧化钠 调节 溶 液 Ｄ ／ Ｈ值为 ７加 入 约 ３ 氯化 钠 ， ， ０ｇ 溶 解后 向水样 中加入 ６ ｌ 二 氯 甲烷 ， 荡 萃取 １ ｍｎ然后 静 ｏｎ ｌ 振 ０ ＿， ｉ 置 分层 １ ｍｎ收集 有机相 ， 相用 ６ ｌ 二氯 甲烷萃取 ， ０ ｉ， 将水 ｏｎ ｌ 共
Ｉ ｓｐ ｓｉｉｅｉ ａｔ ｕ ｆｃ 伽 ｅｔ ｄ ｎｅｒｈ ｓｒａｅｗａｅ ａ ｅ ｃ ｔｒｓｍｐｌｓｗａ ｅｅ ｉｅ ｙ Ｃ ． 几 ５ＣＢ Ｃ ｐｌ ｒ ｏｌｍｎ．Ｒｅｕｔ ｈ ｗｅ ｔａ ｈ ｅｅ ｔ ｎｌ ｔｏ ｈｉ ｓｄ ｔｒｍｎ ｄ ｂ Ｐ Ｓ ａ ｉａｙＣ ｕ ｌ ｓｌ ｓ ｏ ｄ ｈ ｔｔｅｄ ｔｃｉ ｉ ｆｔ ｓｍｅｈ ｄＷａ ｓ ｏ ｍｉ ｔｏ ｓ
邓力， 松， 余轶 卢益， 芹，、 （庆 环 监 中 ， ０ ０ 张 剥 静 重 市 境 测 心重 ０ ） 庆４２ ０
摘 要 以二氯 甲烷 液． 液萃取 水样 ， 用 Ｃ－Ｉ ５Ｃ 采 ＰＳＬ Ｂ毛细 管柱 气相 色谱法 分析测 定 了地表 水样 品 中的 ９ 种有 机磷 农 药残 留量 。结果表 明 ， 方法 的检 出限范围为 ８４ ×１ 一一 ． ×１ ～ ｔ Ｌ 加标 平 均 回收 率 为 ８ ． ％ 一１４ ５ Ｒ Ｄ 为 ２ ９ ％ 一 ． ％ ， 该 ． ３ ０ ４４ ０ ｃ ， １ ／ ｏ８ １ ． ％， Ｓ ． ０ ７７ ２ 降低 了测 试成 本， 为地表 水样品有机磷 农 药残 留的测定提供 了一套 实用的检 测方 法。 关键词 毛细 管柱 ； 气相 色谱 法 ； 有机磷 农 药； 表水 地 中图分类 号 ￥ ８ ． ４１ ８ 文献标 识码 Ａ 文章编号 ０ １ — ６ １２Ｏ ）６ ０８ １ ０ ５７ ６ １ （ ７ １ — ４８ — ２ Ｏ
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安徽 农 业 科学 ．ｃ ａ ｏ ｎｕ Ａ ｈ Ｓｉ ０７３ （６ ： ８ — ８２ Ｊ ｌ ｆ ｈｉ ｓ ．ｃ． ０ ．５ １）４ １ ４８ ￣ｎ Ａ ２ ８
责 任 编辑
刘 月娟
责任校对
胡 先 祥
毛细管气 相 色谱法 测定地 表水 中有 机磷农 药 的研 究
有 机磷 农药 （ｒ ｎｐｏ ｈｍ ｓ ｅｉｄｓ简称 Ｏ Ｐ） Ｏｇ ｏｈｓ ｏ ｕ ｓｃ ｅ， ａ ｐ Ｐ ｔｉ Ｐｓ是一 种神经毒物 。农 药 中毒最常见 的为有 机磷 农药 ， 次是 氨基 其
甲酸酯类 、 拟除 虫 菊酯 类农 药 。研 究 发 现 ， 洋生 物 大 多对 海
液 ， 于 ４℃冰箱 中。 存放
气相 色谱法 测定 ， 也有 报道 采用 固相 萃取 测定 方 法 、 液相 色 谱 法测定等 。但 因其 成 本 较 高 ， 以不 能成 为一 种 经 济 、 所 实 用的方法 。根据 我国《 表 水 环 境质 量 标 准》 世 界 优先 污 地 和 染 物控 制标 准 ， 者采 用二 氯 甲烷 萃取水 样 ， 气相 色谱 仪 笔 用 对地 表水样 品 中的 ９ Ｏ Ｐ 残 留量进 行 了分 析研 究 ， 立 种 Ｐｓ 建 了一 套用毛 细管柱外标法 测定地 表水 中 Ｏ Ｐ 残 留量 的检 测 Ｐｓ 方法 ， 表水 中 Ｏ Ｐ 残 留量 的检测提供 了技术支 持 。 为地 Ｐｓ
有机磷农药 敏感 。 目前 国 内外 广 泛使 用 的有 机磷 农 药对 海
洋生物危 害巨大 。近 １ ０年来 ， 沿海 水 域有 机 磷农 药 污染 在
已经 对海水 养殖 业 构成 威胁 。因此 ， Ｏ Ｐ 这 一 类 有机 污 对 Ｐｓ 染 物残 留量 的监 测仍 是环 境 监测 中不可 忽 略 的工作 。有 关
ＤＤ Ｉ ｔａ （ ｈ ｇｉｇＥ ｖ ｎ ｅｔｌ ｎｔ ｉｇＣ ｎｒ，Ｃ ｏｇｉｇ４Ｏ２ ） ｊｅ ｌ Ｃ ｏ ｑ ｎｉ ｍ ｎ ｉｒ ｅｔ ｎ ｎ ｏ ｒ ａ Ｍｏ ｏ ｎ ｅ ｈｎｑｎ ０ ＯＯ
Ｉ ｔｅ ｌｂｔｓ ｈ ｎ ｈ ａ ｅｔｔｅｗａｅ ａ ￣ｌｓｗｅｅｅ ｔａｔｄ ｂ ｉｈｏｏ ｔａ ｅ．ｉｕｄ ｅｔａ ｔ ｎ ａｄ ｔｅｒｓｄ ａ ｕ ｎ ｉ ｆ９ｋｎ ｓｏ ｒａ ｉ ｈ ｓ ｈ ． ｔｒｓｎ ｅ ｒ ｘｒｃｅ ｙ ｄｃ ｌｒｍｅｈ ｎ １ ｉ ｘｒｃｉ ｎ ｈ ｅｉｕｌｑ ａ ｔｙ ｏ ｉｄ ｆｏｇｎｃｏ ｏｏ ｏ ｑ ｏ ｔ ｗ ｓｉ ９ ａ ２．０％ 一７．２ ，ｗｈｃ ｅ ｒａｅ ｈ ｅｔ ｎ ７％ ｉｈ ｄ ｃｅｓｄ ｔｅｔ ｅ ｓｄ 。
地 表水 中有 机磷农药 残 留分析 的报道 ， 国标采 用 的是填充 柱
萃取 ３ 合并 ３ 次， 次萃取液， 然后萃取液用无水硫酸钠干燥 ，
最后 浓缩 至 １ 。如果 水样 中的悬浮 物 ＞１ ， ｍｌ ％ 那么需 要静置 分离 ， 分离 后取上 清液 ， 上述 方法进行 提取 。 按
８．３× １ ４ ０－。， Ｌ一４． ｔ ｇ／ ４１× １ － ， Ｌ，ｔｅａｅａ ｅｒｃ ｖ ｒ ｓ ｎ８ ８％ 一 ｌ４． ０ ｔ ｇ／ ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅｙｗａ ｉ ｏ． １ ５％ ａ ｄ ｎ ｃ ｓ ｎ ｒｖｄ ｕ ｔ ｆｐａ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｅｅ ｉｉ ｅｒｓｄ ａ ｆｏｇ ｎｃｐ ｅｐ ｏｏ ｓｐ ｓｉｉｅｉ ａｔ ｕｆｃ ｔｒｓｎｐｅ ． ｏ ｔａ ｄｐ ｏ ｉｅ ａ ｓｉ ｄ ｏ ｒｃｉ ｌｍｅｈ ｄ ｆｒｄ ｔｍｌ ｎｇｔ ｅ ｉｕｌｏ ｒａ ｉ ｈ ｈ ｒｕ ｅｔｃｄ ｅ ｒ ｓｒａ ｅｗａｅ ａ ｌｌ ｃ ｎ ｈ ｓ ｎ ｈ ｓ Ｋｅ Ｗ ｏ ｄ Ｃ ｐ￣ ｙ ｃ ｌｍｎ； ｓｃ ｒｒ ｔｇａ ｈ Ｏｒａ ｉ ｈ ｐ ｏｏ ｓｐ ｓｉｉｅ Ｅａｔ Ｕ＇ｃ ｗａｅ ｙ ｒｓ ａｉ ｏｕ Ｇａ ｈｏｍ ｏ ｒｐ ｙ； ｇｎｃｐ ｅ ｈ ｒｕ ｅｔ ｄ ； ｒｈ Ｓｌａｅ ｓ ｃ ｆ ｔｒ
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