氯化氢吸收装置
药化实验(新增)

实验一利尿药氯噻酮的中间体的制备目的与要求1.通过本实验掌握付—克反应的操作及原理。
2.掌握产物从反应液中分离结晶方法及熔点测定。
3.掌握实验室中腐蚀性气体(如HCl↑,SO2↑)的吸收方法。
4.利尿药氯噻酮的中间体是对氯苯甲酰苯甲酸一、反应原理在无水三氯化铝催化剂存在下,氯苯与苯二甲酸酐作用,氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代,生成对氯苯甲酰苯甲酸,这个反应是付—克反应(Friedel-Craftsreaction)的一种类型,属C—酰化反应。
C C O O O+ClAlCl3CCOOOHCl二、主要药品用量及规格药品名称规格用量苯二甲酸酐熔点130.5—131.5℃9.86克(0.067mol)氯苯无水,沸点131—135℃60克(0.53mol/L)三氯化铝无水,块状21.5克(0.16mol)盐酸工业,30%盐酸工业,10%氢氧化钠工业,5%三、操作1.于干燥的100mL或250mL三口瓶或四口瓶,中间口装上搅拌器,一口装温度计,一口装球型冷凝器,冷凝器上口接C a C2干燥管,并与氯化氢吸收装置连接(见图所示)。
氯化氢吸收装置可用500mL装有少量氢氧化钠水溶液的烧杯,连接尾气的玻璃漏斗在烧杯中略微倾斜,一半在水中一半露在水面,这样,既能防止气体逸出,有可防止水被倒吸至反应瓶中。
2.在三口瓶(温度计口)或四口瓶中加入上述规定量的氯苯和三氯化铝,开动搅拌,开始加热。
当温度,加而至70℃时再缓缓加入苯二甲酸酐﹡2,加料温度控制在75—80℃之间,加完后,继续在75—80℃反应2小时﹡3,得到透明红棕色稠厚的液体。
3.将反应液缓慢倒入装有170克的碎冰和30%浓盐酸15mL的烧杯中,搅拌20分钟,静止分层,分去上层水液,氯苯层用水洗涤二次,每次用170mL。
4.水洗后的氯苯层用5%的氢氧化钠溶液调PH9-10,搅拌20分钟,使对氯苯甲酰苯甲酸成为钠盐溶解于水中,静止分层,半分离开来的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液层再用5%的氢氧化钠溶液20克同样操作一次,两次水层合并。
常用有机药物合成反应装置

常用有机药物合成反应装置1.回流装置有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成,回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液体沸点较高,也可以用直形冷凝管。
回流加热前应先加入沸石,如果有搅拌的情况下,可不用沸石。
根据瓶内液体沸腾的程度,可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式;回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜;如果回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮;如果实验要求边回流边滴加反应物,可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管,并配以滴液漏斗;如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体,则应添加气体吸收装置。
(1)回流装置(2)滴加、回流装置(3)搅拌、滴加、回流装置图1常用回流装置2.蒸馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法,蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体,如果要分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法,另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。
图2是最常用的蒸馏装置。
如果蒸馏过程需要防潮,可在接液管处安装干燥管。
如果蒸馏沸点在140℃以上,则应改用空气冷凝管进行蒸馏,若使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂;为了蒸除大量溶剂,可将温度计换成滴液漏斗。
由于液体可由滴液漏斗中不断地加入,同时也可调节滴入和滴出的速度,因此可避免使用较大的蒸馏瓶。
(1)常用蒸馏装置(2)适合大量液体连续蒸馏的装置(3)精馏装置(4)高沸点液体的空气冷凝蒸馏装置图2常用的蒸馏装置3.气体吸收装置气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体(例如氯化氢、二氧化硫等)。
其中图3中(1)和(2)可作少量气体的吸收装置。
(1)中的玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持与大气相通,但要保证漏斗不会全浸入水中,做到既能防止气体逸出,又能防止水被倒吸至反应瓶中。
若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时,可使用装置(3)。
水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶,在恒定的水面稳定溢出,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防气体进入大气中。
HCl水吸收填料塔设计要点

HCl水吸收填料塔设计要点设计任务书1. 水吸收HCl填料塔的设计(一)设计题目试设计一座填料吸收塔,用于回收空气中的HCl气体。
混合气体处理量为_3500__m3/h。
进口混合气中含HCl___6%__(体积百分数);混合气进料温度为30℃。
采用20℃清水进行吸收。
要求:①HCl的回收率达到__99.85%__。
②塔顶排放气体中HCl含量低于__0.15%__(二)操作条件(1)操作压力 202.6 kPa(2)操作温度 20℃(3)吸收剂用量为最小用量的倍数自己确定(4)塔型与填料自选,物性查阅相关手册。
(三)设计内容(1)设计方案的确定和说明(2)吸收塔的物料衡算;(3)吸收塔的工艺尺寸计算;(4)填料层压降的计算;(5)液体分布器简要设计;(6)绘制液体分布器施工图;(7)其他填料塔附件的选择;(8)塔的总高度计算;(9)泵和风机的计算和选型;(10)吸收塔接管尺寸计算;(11)设计参数一览表;(12)绘制生产工艺流程图(A3号图纸);(13)绘制吸收塔设计条件图(A3号图纸);(14)对设计过程的评述和有关问题的讨论。
目录前言 01、填料塔主体设计方案的确定 (1)1.1装置流程的确定 (1)1.2 吸收剂的选择 (1)1.3 填料的选择 (1)2、基础物性数据及物料衡算 (2)2.1 基础物性数据 (2)2.1.2气相物性数据 (2)2.1.3 气液相平衡数据 (2)2.1.4 物料横算 (3)2.2填料塔工艺尺寸的计算 (4)2.2.1 塔径的计算 (4)2.2.3填料层压降计算: (8)2.2.4 液体分布装置 (8)3、附属设备的选择与计算 (9)3.1填料支撑装置 (9)3.2填料压紧装置 (9)3.3吸收塔主要接管的尺寸计算 (9)3.4填料塔附属高度的计算 (11)3.5离心泵和风机的选择 (11)设计一览表 (13)1基础物性数据和物料衡算结果汇总: (13)2填料塔工艺尺寸计算结果表: (14)3吸收塔设计一览表 (15)对本设计的评述 (15)前言填料塔不但结构简单,且流体通过填料层的压降较小,易于用耐腐蚀材料制造,所以她特别适用于处理量肖,有腐蚀性的物料及要求压降小的场合。
吸收hcl气体的装置

吸收hcl气体的装置
hcl吸收装置是一种用于处理HCL气体的常见设备。
它主要由HCL收集器、气体洗涤器、脱水器以及烟囱组成。
首先,HCL收集器用于收集含有HCL气体的排放,以防止HCL气体排放至大气中。
其次,气体洗涤器将HCL气体与其他有害气体(如SO2、NO2和CO2)进行洗涤,减少其有害物质含量和污染。
接着,脱水器将HCL气体中的水分进行提炼,达到脱水处理的目的。
最后,烟囱将HCL气体排入大气环境。
hcl吸收装置操作简单,对排放的hcl气体有很好的处理效果,能有效减少其对环境的不良影响,被广泛应用于石化、化工等行业。
氯化定义

一、氯化1、定义氯化是指以氯原子取代有机化合物中氢原子的反应,根据氯化反应条件的不同,有热氯化、光氯化、催化氯化等,在不同条件下,可得不同产品。
广泛应用的氯化剂有:液态氯、气态氯、气态氯化氢、各种浓度的盐酸、磷酰氯、硫酰氯、三氯化磷等。
2、应用氯化反应广泛应用于制造溶剂、各种杀虫剂、医药、农药、精细化工原料及中间体。
3、氯化反应的危险性分析(1)氯化反应的各种原料、中间产物及部分产品都是有不同程度的火灾危险性。
如烷烃、芳烃等。
(2)氯化剂具有极大的危险性,氯气为强氧化剂,能与可燃气体形成爆炸性气体混合物,能与可燃烃类、醇类、羧酸和氯化烃等形成二元混合物,极易发生爆炸。
氯气与烯烃形成的混合物,在受热时可自燃;与乙炔的反应更为激烈,有氧气存在时,甚至在-78℃的低温也可发生爆炸。
(3)氯化反应是放热反应,有些温度高达500℃,甚至更高,如反应失控,可造成超压爆炸。
某些氯化反应可自行加速,导致爆炸危险。
(4)液氯气化时高热使液氯剧烈气化,可造成内压过高而爆炸。
工艺操作不当使反应物倒灌至液氯钢瓶,则可能与氯发生激烈反应引起爆炸。
(5)氯化氢吸收装置如发生故障,不能完全被吸收,大量氯化氢逸出会造成中毒事故及腐蚀事故的发生。
(6)氯气缓冲罐若不定期排放三氯化氮,可能因三氯化氮积聚造成爆炸事故的发生。
4、氯化反应的安全技术要点(1)车间厂房设计应符合国家爆炸危险场所安全规定。
应严格控制各种点火源,车间内电气设备要防爆,通风良好。
易燃易爆设备和部位应安装可燃气体监测报警仪,本岗位采用自动控制、自动报警、自动泄压等方法以提高安全度,并设置完善的消防设施。
(2)最常用的氯化剂是氯气。
在化工生产中,氯气通常液化储存和运输,常用的容器有储罐、气瓶和槽车等。
储罐中的液氯进入氯化器之前必须先进入蒸发器使其汽化。
在一般情况下不能把储存氯气的气瓶或槽车当储罐使用,否则有可能使被氯化的有机物质倒流进气瓶或槽车,引起爆炸。
一般情况下,氯化器应装设氯气缓冲罐,以防止氯气断流或压力减小时形成倒流。
氯化反应过程安全技术 安全工程

理化特性
危险特性
甲烷 氯气 盐酸
无色无臭气体,微溶于水,易溶于乙 醇乙醚,有微毒性,易燃易爆。引燃 温度537℃,爆炸极限:5.3~15%
黄绿色有毒气体,有刺激性气味,易 液化,熔沸点较低,沸点:-34.6℃, 可溶于水,易溶于有机溶剂。
无色或微黄色发烟液体,有刺鼻的酸 味。
易燃,与空气混合能形成爆炸性混合物,遇热源 及明火有爆炸的危险。与氯气、次氯酸等强氧化 剂接触剧烈反应。
氯化反应过程安全技术
浅谈氯化
1、定义 氯化是指以氯原子取代有机化合物中氢原子的反应,根据氯化反应条件的不同,
有热氯化、光氯化、催化氯化等,在不同条件下,可得不同产品。 广泛应用的氯化剂有:液态氯、气态氯、气态氯化氢、各种浓度的盐酸、磷酰
氯、硫酰氯、三氯化磷等。 2、应用
氯化反应广泛应用于制造溶剂、各种杀虫剂、医药、农药、精细化工原料及中 间体。 3、氯化反应的危险性分析 (1)氯化反应的各种原料、中间产物及部分产品都是有不同程度的火灾危险性。 如烷烃、芳烃等。
与火焰接触会燃烧,并放出光气;在光的作用 下,能被空气中的氧气氧化生成氯化氢和剧毒 的光气在氯甲烷中最易水解成甲酸和盐酸,稳 定性差,450℃以上发生热分解,能进一步氯化 为四氯化碳。
无色透明易挥发的液体,具有特别的, 无刺激性的气味,熔点-22.9℃,沸点 76.72℃。不易燃,微溶于水,能与大 多数有机溶剂互溶。
CH3OH+HCl=CH3Cl+H2O 反应可在气相中进行,也可在液相中进行。气相反应所用的催化剂为Al2O3、 ZnCl2/浮石、Cu2Cl2/活性炭等,反应温度340~350℃,压力0.3~0.6MPa。液相 反应是在氯化锌水溶液中进行,反应温度100~150℃。
氯化定义

一、氯化1、定义氯化是指以氯原子取代有机化合物中氢原子的反应,根据氯化反应条件的不同,有热氯化、光氯化、催化氯化等,在不同条件下,可得不同产品。
广泛应用的氯化剂有:液态氯、气态氯、气态氯化氢、各种浓度的盐酸、磷酰氯、硫酰氯、三氯化磷等。
2、应用氯化反应广泛应用于制造溶剂、各种杀虫剂、医药、农药、精细化工原料及中间体。
3、氯化反应的危险性分析(1)氯化反应的各种原料、中间产物及部分产品都是有不同程度的火灾危险性。
如烷烃、芳烃等。
(2)氯化剂具有极大的危险性,氯气为强氧化剂,能与可燃气体形成爆炸性气体混合物,能与可燃烃类、醇类、羧酸和氯化烃等形成二元混合物,极易发生爆炸。
氯气与烯烃形成的混合物,在受热时可自燃;与乙炔的反应更为激烈,有氧气存在时,甚至在-78℃的低温也可发生爆炸。
(3)氯化反应是放热反应,有些温度高达500℃,甚至更高,如反应失控,可造成超压爆炸。
某些氯化反应可自行加速,导致爆炸危险。
(4)液氯气化时高热使液氯剧烈气化,可造成内压过高而爆炸。
工艺操作不当使反应物倒灌至液氯钢瓶,则可能与氯发生激烈反应引起爆炸。
(5)氯化氢吸收装置如发生故障,不能完全被吸收,大量氯化氢逸出会造成中毒事故及腐蚀事故的发生。
(6)氯气缓冲罐若不定期排放三氯化氮,可能因三氯化氮积聚造成爆炸事故的发生。
4、氯化反应的安全技术要点(1)车间厂房设计应符合国家爆炸危险场所安全规定。
应严格控制各种点火源,车间内电气设备要防爆,通风良好。
易燃易爆设备和部位应安装可燃气体监测报警仪,本岗位采用自动控制、自动报警、自动泄压等方法以提高安全度,并设置完善的消防设施。
(2)最常用的氯化剂是氯气。
在化工生产中,氯气通常液化储存和运输,常用的容器有储罐、气瓶和槽车等。
储罐中的液氯进入氯化器之前必须先进入蒸发器使其汽化。
在一般情况下不能把储存氯气的气瓶或槽车当储罐使用,否则有可能使被氯化的有机物质倒流进气瓶或槽车,引起爆炸。
一般情况下,氯化器应装设氯气缓冲罐,以防止氯气断流或压力减小时形成倒流。
氯化工艺的安全操作与控制

氯化工艺的安全操作与控制文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-氯化工艺安全操作与控制一、氯化反应的危险性分析(1)氯化反应的各种原料、中间产物及部分产品都是有不同程度的火灾危险性。
如烷烃、芳烃等。
(2)氯化剂具有极大的危险性,氯气为强氧化剂,能与可燃气体形成爆炸性气体混合物,能与可燃烃类、醇类、羧酸和氯化烃等形成二元混合物,极易发生爆炸。
氯气与烯烃形成的混合物,在受热时可自燃;与乙炔的反应更为激烈,有氧气存在时,甚至在-78℃的低温也可发生爆炸。
(3)氯化反应是放热反应,有些温度高达500℃,甚至更高,如反应失控,可造成超压爆炸。
某些氯化反应可自行加速,导致爆炸危险。
(4)液氯气化时高热使液氯剧烈气化,可造成内压过高而爆炸。
工艺操作不当使反应物倒灌至液氯钢瓶,则可能与氯发生激烈反应引起爆炸。
(5)氯化氢吸收装置如发生故障,不能完全被吸收,大量氯化氢逸出会造成中毒事故及腐蚀事故的发生。
(6)氯气缓冲罐若不定期排放三氯化氮,可能因三氯化氮积聚造成爆炸事故的发生。
二、氯化反应的安全技术要点(1)车间厂房设计应符合国家爆炸危险场所安全规定。
应严格控制各种点火源,车间内电气设备要防爆,通风良好。
易燃易爆设备和部位应安装可燃气体监测报警仪,本岗位采用自动控制、自动报警、自动泄压等方法以提高安全度,并设置完善的消防设施。
(2)最常用的氯化剂是氯气。
在化工生产中,氯气通常液化储存和运输,常用的容器有储罐、气瓶和槽车等。
储罐中的液氯进入氯化器之前必须先进入蒸发器使其汽化。
在一般情况下不能把储存氯气的气瓶或槽车当储罐使用,否则有可能使被氯化的有机物质倒流进气瓶或槽车,引起爆炸。
一般情况下,氯化器应装设氯气缓冲罐,以防止氯气断流或压力减小时形成倒流。
氯气本身的毒性较大,属剧毒化学品,须避免其泄漏。
在使用、储存场所设置碱水事故应急池,在有氯气泄漏的场所应设置有毒气体监测报警器。
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氯化氢吸收装置技术方案
1. 氯化氢吸收装置的技术性能
处理尾气为氯化氢气体(HCL),尾气量为6000标立,体积浓度为7-8%。
氯化氢质量为756公斤,装置实现由DCS全自动控制,现场PLC紧急安全连锁控制,最大限度的保证装置安全,高效,自动化的运行。
配置了降膜吸收器和尾气处理塔,日产31%浓度的盐酸2438kg/小时1套,并用纯净水经过降膜吸收尾气塔吸收变成31%的浓盐酸,顶部惰性的气体进行排放大气,完全达到国家排放标准。
所有石墨部件外壳和钢制部分按照GB150制造。
根据初步设计整套装置占地6米长3米。
2. 装置核心技术说明:
参数性能汇总表-
氯吸收部分
3 HCL吸收系统设计基础
3..1 HCL吸收系统设计
生产容量2438KG/H31%的盐酸吸收系统,HCL是用水吸收和冷却的,该系统包括降膜吸收器和一个独立的尾气塔完成吸收,该设备是石墨设备,系统在大气压力下运行
3.2降膜吸收器机械设计
外壳和钢制部分按照GB150制造
焊缝系数:0.7
X-rays 探伤;
设计温度工艺侧/服务侧:150° C / 150 C
设计压力工艺侧/服务侧:0.3MpaG / 0.6 MpaG 材料
石墨封头
滑动垫片:PTFE密封盘根
石墨块间垫片:PTFE(含25%的石墨)
钢材:碳钢A 516 Gr60或同等的(16MnR)气液分离器包括支撑片不包括固定螺栓
3.3尾气塔机械设计
外壳和钢制部分按照GB150制造
焊缝系数:0.7
焊接标准:ASME IX
焊接工人认证:ASME IX
X-rays探伤:不包括
设计温度150度
设计压力0.3MpaG
材料:
外部时碳钢材料A 516 Gr60或同等的(16MnR)
内部是石墨
垫片是氟橡胶
螺栓:A193 B7和A194 2H(冷电镀)或同等的
3.4仪表控制
顶部进来的HCL气体与未被完全吸收的盐酸在降膜吸收器进行交换吸收,吸收水从尾气塔的顶部进入与未反应的HCL经过内部的石墨填料进行吸收。
尾气塔完全是石墨塔,包括一温度传感器套管,MERSEN氯化氢吸收系统设计是安全的。
进行安全连锁防止系统被启动,或导致系统关闭。
7氐的冷却水流动
猴收水流量低
孙力供应故障
常高的缓冲罐液位
7氐氮气压力,用丁净化单元(在起动过程中)
在操作过程中,如果任何一方的上述事件发生,吸收单元自动关闭,使氮气吹扫可以进行。
比例控制的氯化氢气体和吸附水
控制可确保盐酸/水比始终保持比例。
盐酸浓度测量被安装在盐酸出料管道上。
信号传输到控制系统。
水的流量是衡量一个流量计和信号传输到控制系统,然后将信号传送到水控制阀,调节水流量保持适当的比例与盐酸流。
现场仪表推荐厂家:盐酸线
压力控制阀(MASONEILAN/ SAMSON )
-隔膜流量计变送器(FISHER/ROSEMOUNT/E+H )
流控制阀与电磁阀(MASONEILAN/SAMSON )
自动开/关阀,电磁阀,限位开关(DANFOSS/FLOWSERVE )
吸收线
-隔膜流量变送器(FISHER/ROSEMOUNT/E+H ) 或电磁流量计和低流量开关(KROHNE) 流量控制阀(MASONEILAN/SAMSON ) 氮线
自动开关阀、低压限位器(DANFOSS/FLOWSERVE ) 自动开/关阀与电磁阀和限位开关(DANFOSS/FLOWSERVE ) 冷却水:流量指示器配有低流量限位器(KROHNE ) 上尾塔:温度传感器变送器(FISHER/ROSEMOUNT/E+H
4.造价:
约50万元
Non-absorbed gas
)ooling water
Poolin g water
Ml-
Ml -
ABSORPTION UNIT
Abs.
water
Abs. solution
Tank & pumps option
5.2盐酸吸收装置工程基础和设计技术文件包:(交付时间以合同预付款日计算)卖方提
供31就酸吸收装置。
包括下歹0技术文件:
基础工艺包
吸收器和尾气塔的图纸6周
辅助设备的图纸及零件活单6周
以上装置的零部件(包括参考、型号、数量、材料)8周
吸收器尾塔的按ASM赢准的计算书,本单元的设备数据表8周
安装和维修手册设备发货前两个月
装置布置图(显示主要的设备重量和标高)6周
P&ID,包括最大和最小负荷的物料和热量平衡6周
装置仪器仪表规格和活单(为制造商提供设计数据)仪表及控制部分的数据
表8周
控制和互锁说明
操作手册(包括工艺描述,问题解决指导和操作)设备发货前两个月
Q.C文件
质量和监造计划4周
石墨设备的压力测试和材料证明书:随设备运输
防爆区域的描述6周
最终文件
包括以上文件的最终文件包(一张CD-ROM6盘和二份书面文稿)发货时交
付
分包供应商的文件(仪表手册)发货时交付
7.监造、检验和性能验收试验
概述
7.1 .本条款用于合同执行期间对卖方所提供的设备(包括对分包外购设备)进行检验、性
能验收试验,确保买方所提供的设备符合要求。
7.2 .卖方在向买方提供设备图纸时,向买方提供与本合同设备有关的检验、性能验收试
验标准。
有关标准应符合附件1的规定。
7.3工厂检验
7.4工厂检验是质量控制的一个重要组成部分。
买方将严格进行厂内各生产环节的检验和试验。
买方提供的合同设备将签发质量证明、检验记录和测试报告,并且作为交货时质量证明文件的组成部分。
7.5检验的范围包括原材料和元器件的进厂、部件的加工、组装、试验至出厂试验。
7.6卖方检验的结果要满足合同的要求,如有不符之处或达不到标准要求,买方将采取措施处理直至满足要求,同时向买方提交不一致性报告。
7.7 工厂检验的所有费用包括在合同总价之中。
7.8 性能验收试验:
7.9 性能验收试验的目的为了检验合同设备的所有性能是否符合合同要求。
7.10性能验收试验的地点由合同确定,一般为需方现场。
7.11性能试验的时间:装置性能试验规定装置首次试运之后一个月内进行72小时考核.
7.12性能验收试验由买方主持,卖方指导,以及由买方聘请的卖方认可的有资质的第三方(如果需要的话)共同进行性能验收试验。
性能考核指标按合同执行。
7.13性能验收试验所需的所有工具和材料由买方提供,卖方提供试验所需的技术指导。
7.14性能验收试验结果确认:性能验收试验报告由双方认可的有资质的第三方或任一方编写完成后,双方应共同签章确认结论。
如双方对试验的结果有不一致意见,双方协商解决;如仍不能达成一致,则提交双方上级部门协调。