实验二十四第一过渡系元素
实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）
实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）〔实验目的〕1.试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；2.试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
〔实验原理〕铁、钴、镍的高氧化态化合物多是以含氧酸盐或配盐形式存在，如Na2FeO4、K3CoO4、K2NiF6，这类化合物在水溶液中都是不稳定的。
一、铁的化合物1．铁的化合物铁有3种氧化物，红棕色的氧化铁，黑色的氧化亚铁和黑色的四氧化三铁。
它们都不溶于水，灼烧后的氧化铁不溶于酸，氧化亚铁能溶于酸。
四氧化三铁是二价铁和三价铁的混合型氧化物，具有磁性。
铁化合物列于下表中：物质颜色和状态性质FeCl3黑褐色晶体以共价键为主的化合物，它的蒸气为双聚分子Fe2Cl6。
Fe(NO3)3 = Fe2O3 + 6NO2 + 3/2O2 (600～700ºC) Fe(NO3)3•H2O 淡紫色晶体 2FeCl2•4H2O 淡蓝色晶体在空气中易被氧化为草绿色FeSO4•7H2O 淡绿色晶体加热分解为三氧化硫，水溶液易被氧化。
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 绿色晶体摩尔氏盐，在潮湿空气和水溶液中较稳定。
2．溶液中Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的反应⑴溶液中Fe3＋的重要反应还原剂如I-，SO2，H2S，Sn2+，Fe，Cu，等――――――――――――――――→ Fe2+OH-Δ⇌ Fe(OH)3(s)（棕色）→ Fe2O3NH3•H2O———→ Fe(OH)3(s)（棕色）NH3•H2O+NH4Cl——————→ Fe(OH)3(s)（棕色）Fe2+(NaOH,80ºC) O2——————→ Fe3O4• x H2O → Fe2O3CO32-ClO-——→ Fe(OH)3——→ FeO42-NH3•H2O+(NH4)2S H+――――――→Fe2O3(黑色)―→ FeS(黑色)H2S――→Fe2+ + SNCS-过量F－――→[Fe(NCS)]2+(血红色)―→ [FeF6]3-(无色)[Fe(CN)6]4-+ K+――――――→ [KFe(CN)6Fe]x(蓝色)K2C2O4(浓)，加热――――――→ [Fe(C2O4)3]3-(黄色)不稳定，见光分解⑵溶液中Fe2＋的重要反应氧化剂如Cr2O72-，浓HNO3等―――――――――――→ Fe3+OH-O2⇌ Fe(OH)2(s)（纯白色）→Fe(OH)3(s)（棕色）NH3•H2O――→ Fe(OH)2(s)（纯白色）NH3•H2O+NH4Cl――――――→无沉淀CO32-H2O + CO2 O2――→ FeCO3（白色）――→ Fe(HCO3)2―→Fe(OH)3(s)(NH4)2S―――→ FeS(黑色)NO――→[Fe(NO)( H2O)5]2+( 棕色)H2O2 +过量F－―――――→ [FeF6]3-(无色)NCS-――→无溶液、无颜色CN-过量CN-Cl2―→Fe(CN)2(s) (白色) ――→[Fe(CN)6]4-――→[Fe(CN)6]3-[Fe(CN)6]3-+ K+――――――→ [KFe(CN)6Fe]x(蓝色)二、钴的化合物1. 钴的化合物钴的氧化物与铁的氧化物类似，为暗褐色的Co2O3•xH2O和灰绿色的CoO。
实验 过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰)
▪TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O ▪Na2TiO3+2H2SO4(浓)=
TiOSO4+Na2SO4+2H2O
▪TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+
▪ 2.钛（Ⅲ）化合物的生成和还原性
▪ 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液（用
液体四氯化钛和1mol·L-1(NH4)2SO4 按1﹕1的比例配成硫酸钛溶液）中，
▪ 第三份：滴加0.2 mol·L-1NaOH溶液
NaOH溶液，迅速加入2 mol·L-1盐 酸溶液，有何现象发生？
▪ 第四份：滴加0.2 mol·L-1NaOH溶液
NaOH溶液，迅速加入2 mol·L1NH4Cl溶液，沉淀是否溶解？
▪ 写出上述有关反应方程式。此实验
说明Mn(OH)2具有哪些性质？
▪ 现象：加H+，黄色溶液变为橙红色，
加碱，橙红色溶液变为黄色。
▪ 总结：Cr2O72-和CrO42-离子之间在不同
酸性环境中可以相互转化。
▪ [思考题]
▪ （1）取少量Cr2O72-溶液，加入你
所选择的试剂使其转变为CrO42-。
▪ （2）在上述CrO42-溶液中，加入你
所选择的试剂使其转变为Cr2O72-。
加入两个锌粒，观察颜色的变化，
把溶液放置几分钟后，滴入几滴
0.2 mol·L-1CuCl2溶液，观察现象。 由上述现象说明钛（Ⅲ）的还原性。
▪ 反应方程式如下：
▪ TiOSO4+Zn=Ti2(SO4)3+ZnSO4 ▪ Ti3++Cu2++2Cl-
+2H2O=2CuCl↓+2TiO2++4H+
第一过渡元素实验报告
第一过渡元素实验报告第一过渡元素实验报告引言：过渡元素是化学中一类重要的元素，它们的特性和性质对于我们理解化学反应和物质变化起着关键的作用。
本实验旨在通过实际操作和观察，探究第一过渡元素的一些性质和反应。
实验材料与方法：1. 实验材料：- 铜片- 锌片- 镁片- 铁片- 镍片- 铬片- 锰片- 钛片- 锂片- 钾片- 盐酸- 硫酸- 纸巾- 试管- 火柴2. 实验方法：1) 将实验材料准备齐全，并按照实验步骤依次进行实验。
2) 将每种过渡元素片放入不同的试管中，注意标记。
3) 分别将盐酸和硫酸倒入不同的试管中，观察反应情况。
4) 使用火柴点燃每种过渡元素片，观察燃烧现象。
实验结果与讨论：1. 盐酸和硫酸反应：在盐酸中，铜片发生了气泡的产生，同时溶液颜色变为浅蓝色。
而锌片、镁片和铁片则产生了更多的气泡，且溶液颜色变为无色。
这表明铜和锌、镁、铁之间具有不同的反应性，铜的反应性较低。
在硫酸中，铜片同样发生了气泡的产生，但溶液颜色变为深蓝色。
而锌片、镁片和铁片则产生了更多的气泡，且溶液颜色变为无色。
这表明铜和锌、镁、铁之间在硫酸中的反应性也存在差异，但与盐酸反应性的差异不同。
2. 燃烧现象：铜片在点燃后迅速燃烧，产生了明亮的火焰和黑色的氧化铜。
锌片、镁片和铁片也发生了燃烧，但火焰较铜片暗淡，且产生了不同颜色的氧化物。
这表明不同过渡元素在燃烧时产生的反应产物和火焰特性也存在差异。
结论：通过本实验，我们观察到了第一过渡元素的一些性质和反应。
在盐酸和硫酸中，铜与锌、镁、铁之间的反应性不同，且硫酸中的反应性差异与盐酸有所不同。
此外，不同过渡元素在燃烧时产生的反应产物和火焰特性也存在差异。
这些观察结果与过渡元素的电子结构和周期表上的位置密切相关。
过渡元素具有不完全填充的d轨道，因此它们的化学性质与其他元素有所不同。
其反应性和燃烧特性的差异可以归因于元素之间的电子转移和氧化还原反应。
本实验只涉及了第一过渡元素的一些基本性质和反应，对于进一步研究和理解过渡元素的化学行为仍有待深入探索。
实验二十四第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍)
2Fe3++2I-=2Fe2++I2
结论
水溶液中Fe3+的氧化力大于I2，而Co3+和Ni3+的氧化力大于Cl2。
三、配合物的生成
１铁的配合物
（１） 亚铁氰化钾溶液中加入碘水，摇荡试管后，加入硫酸亚铁。
加入硫酸亚铁后生成蓝色物质。
Fe(II)的CN－配合物被I2氧化成Fe(III)配合物，加入Fe2＋后生成了铁蓝。
查电极电势可知，Fe2+不能被I2氧化
Fe2+?+I2=(不反应)
强氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，后者与SCN-反应生成血红色配合物：
Fe2++H2O2=Fe3++H2O
Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)
结论
由于电极电势 I2不能将Fe2+氧化成为Fe3+，生成配合物改变了电极电势， 因此I2可以将Fe(II)的氰配合物氧化成Fe(II)配合物；H2O2能将Fe2+氧化成Fe3+。
总结：
铁、钴、镍的主要化合价为＋２和＋３。
其中＋２氧化态具有还原性，＋３氧化态具有氧化性。
通常，酸性条件下的氧化能力增加；碱性条件下物质还原能力增加；
配合物的形成能够在较大的程度上能改变元素电对的电极电势；
还原性增强
Fe(II)
Co(II)
Ni(II)
Fe(III)
Co(III)
Ni(III)
氧化性增强
2钴的配合物
（１）CoCl2溶液中加入少量KSCN固体，观察固体周围溶液的颜色。再加入戊醇和乙醚，观察有机相颜色。
第一过渡系元素(一)
目录
绪论 实验 1 仪器的认领和洗涤 实验 2 灯的使用 玻璃管的简单加工 实验 3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验 4 CO2 相对分子质量的测定 实验 5 硫酸铜结晶水的测定 实验 6 溶液的配制 实验 7 酸碱滴定 实验 8 HAC 电离度和电离常数的测定 实验 9 水的净化——离子交换法 实验 10 PbI2 溶度积的测定 实验 11 由海盐制试剂级 NaCl 实验 12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 实验 13 转化法制备 KNO3 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验 14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验 15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验 16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验 17 P 区非金属元素（一）（卤素、氧、硫） 实验 18 P 区非金属元素（二）（氮族、硅、硼） 实验 19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验 20 硫代硫酸钠的制备 实验 21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验 22 ds 区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验 23 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验 24 第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰） 实验 25 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍） 实验 26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定 实验 27 一种钴（III）配合物的制备 实验 28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验 29 醋酸铬（II）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备
实验 30 1. 从烂版液回收硫酸铜——设计实验（本科） 2. CuCl 的制备设计实验 {1，2 选作一个}
实验二十三 第一过渡系元素(一)------Ti 、V、Cr、Mn
三．铬化合物的重要性质 （1）Cr(VI)的化合物: H+、OH-、Pb2+、氧化性 （2）Cr(III)的化合物：两性、还原性 四．锰化合物的重要性质 （1）Mn(OH)2的生成及性质：还原性 （2）Mn2+的还原性: NaClO (H+、OH-) （3）MnO2的生成及氧化性: SO32- 、Cl（4）KMnO4的氧化性：SO32- (H+、H2O、OH-)
实验二十三 第一过渡系元素(一) ------Ti 、V、Cr、Mn
一、实验目的
➢实验并掌握Ti、V、Cr、Mn的一些重要 化合物的性质；实验并掌握Ti、V、Cr、 Mn的不同氧化态之间的转化；重点掌 握MnO2、MnO42-和MnO4-的重要性质 以及他们相互转化的条件。
二、实验仪器与试剂
pH试纸、沸石, H2SO4 (浓，1 mol·L-1)，H2O2 (3%)，NaOH (40%，6 mol·L-1, 2 mol·L-1, 0.1 mol·L1)，(NH4)2SO4 (1 mol·L-1)，TiCl4 ，CuCl2 (0.2 mol·L-1) ，HCl (浓，6 mol·L-1, 2 mol·L-1, 0.1 mol·L1) ，K2SO4·Cr2 (SO4 )3·24H2O (0.2 mol·L-1)， NH3·H2O (2 mol·L-1)，K2Cr2O7 (0.1 mol·L-1) ， FeSO4 (0.1 mol·L-1) ，Na2SO3 (0.1 mol·L-1)，AgNO3 (0.1 mol·L-1)，BaCl2 (0.1 mol·L-1)，Pb(NO3) 2 (0.1 mol·L-1) ，MnSO4 (0.1mol·L-1) ，NaClO（稀）， KMnO4 (0.1 mol·L-1)。
第一过渡系元素实验报告
第一过渡系元素实验报告实验目的：通过实验，了解第一过渡系元素的性质和特点，掌握相关实验技能。
实验材料：1. 锌粉。
2. 铜片。
3. 硫酸。
4. 精密天平。
5. 试剂瓶。
6. 燃烧瓶。
7. 火柴。
8. 烧杯。
9. 玻璃棒。
10. 镊子。
实验原理：本实验主要通过观察锌和铜在不同条件下的反应，来了解第一过渡系元素的化学性质。
锌是第一过渡系元素，它具有较活泼的化学性质，在酸性溶液中可以与氧气反应生成氢气。
而铜则不具备这种性质，因此可以通过观察它们在硫酸溶液中的反应来区分它们的化学性质。
实验步骤：1. 使用精密天平称取一定质量的锌粉，并记录下质量。
2. 将称取好的锌粉放入试剂瓶中，加入适量的硫酸，观察并记录下反应现象。
3. 使用玻璃棒和镊子将铜片放入烧杯中，加入适量的硫酸，观察并记录下反应现象。
4. 用燃烧瓶收集锌和铜在硫酸溶液中产生的气体，并进行气体性质的测试。
实验结果：1. 锌与硫酸反应生成氢气，氢气可以点燃并燃烧。
2. 铜与硫酸无明显反应产生气体。
实验分析：通过实验可以得出锌具有较活泼的化学性质，能够在酸性溶液中与氧气反应生成氢气，而铜则不具备这种性质。
这与第一过渡系元素的化学性质有关，锌属于较活泼的金属，而铜则属于不活泼的金属。
这也说明了第一过渡系元素的化学性质是多样的，具有一定的活性差异。
实验总结：本次实验通过观察锌和铜在硫酸溶液中的反应，加深了对第一过渡系元素的化学性质的理解。
通过实验，我们了解到第一过渡系元素具有多样的化学性质，这对于我们进一步学习和研究元素的化学性质具有重要意义。
同时，实验也锻炼了我们的实验操作技能和观察分析能力，为今后的学习打下了基础。
实验存在的不足和改进方法：在实验中，我们发现了一些问题，比如实验操作中的一些细节需要更加注意，实验结果的记录和分析需要更加准确。
在今后的实验中，我们将更加认真地进行实验操作，提高实验技能和实验数据的准确性。
通过本次实验，我们对第一过渡系元素的化学性质有了更深入的了解，也积累了宝贵的实验经验，相信在今后的学习和实验中能够更好地运用所学知识，做出更多有意义的成果。
第一过度系元素-铁钴镍实验报告
第一过度系元素-铁钴镍实验报告
第一过度系元素铁钴镍实验报告
本文旨在详细报道使用铁钴镍组合形成的第一过度系（FTO）元素的实验过程。
为了
实验，我们首先从市场上购买了纯粹的铁、钴和镍粉末。
然后，我们利用铁钴镍无机溶剂
系统（采用实验室液体溶剂：氧化物和氢氧化物），将这三种元素以相同的重量比例混合
在一起，得到一种新的合成物质。
该系统由一个实验室混合锅组成，另外配有一个真空泵
和一个氮气气瓶。
接下来，我们将元素和实验液体添加到混合槽中，并且加热。
之后，我们使用真空泵
将整体真空处理，以便移除混合液中的水蒸汽。
接着，我们将氮气循环至混合槽内，以防
止氧化反应和氧气氧化物反应的进一步发生。
最后，我们将FTO混合液冷却至室温，直到
其凝结为固体状。
根据X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析，我们得出结论，合成
的FTO中主要存在铁、钴和镍的三种离子形态，而无任何其它化合物的存在。
该结论与测
定出的组成比例一致，表明FTO合成物缓慢地发生反应，并成功形成具有可见晶体结构的
完整封面片。
通过以上研究，我们可以得出结论，使用铁钴镍组合，我们能成功合成一种性能优良
的FTO（第一过度系）元素。
由于FTO中的原子相互结合强度非常高，因此具有较好的热、电以及机械性能。
此外，由于它的易分解性，因此能够以较低的成本、温度和压力完成实验。
本实验的重要结论是，FTO元素的合成不仅是有可能的，而且还能取得令人满意的结果。
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实验二十四第一过渡系元素(铬、锰、铁、钴、镍)一、实验目的掌握铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。
掌握铁、钴、镍的氢氧化物及配合物的生成和性质。
掌握铁盐的性质。
学习Fe2+、、Fe3+和Ni2+的鉴定方法。
二、实验前应思考的问题1．转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行?为什么?2．从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，选择哪些还原剂为宜？如果选择亚硝酸钠溶液可以吗?3．转化反应须在何种介质中进行？为什么?4．从电势值和氧化剂被还原后产物的颜色考虑，应选择哪些氧化剂？3％H2O2溶液可用否?三、实验用品仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿、试管、离心试管、烧杯、玻璃棒、滴管、点滴板、酒精灯固体药品：二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾、FeSO4·7H2O、KCl、NH4Cl液体药品：H2SO4(浓，1 mol·L-1)，H2O2(3％)、NaOH(40％，6 mol·L-1，2 mol·L-1，0.1 mol·L-1)， CuCl2(0.2 mol·L-1)、HCl(浓，6 mol·L-1，2 mol·L-1，0.1 mol·L-1)、H2SO4(2 mol·L-1)、HAc(2 mol·L-1)、NH3·H2O(浓)、K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O(0.2 mol·L-1)、NH3·H2O(2 mol·L-1)、K2Cr2O7(0.1 mol·L-1)、FeSO4(0.5 mol·L-1)、K2CrO4(0.1 mol·L-1)、AgNO3(0.1 mol·L-1)、BaCl2(0.1 mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1 mol·L-1)、MnSO4(0.2 mol·L-1，0.5 mol·L-1)、NH4C1(2 mol·L-1)、NaClO(稀)、H2S(饱和)、Na2S(0.1 mol·L-1、0.5 mol·L-1)，KMnO4(0.1 mol·L-1)、Na2SO3(0.1 mol·L-1)、K4[Fe(CN)6] （0.1 mol·L-1）、K3[Fe(CN)6] （0.1 mol·L-1）、CoCl2（0.1 mol·L-1）、NiSO4（0.1 mol·L-1）、FeCl3（0.1 mol·L-1）、KI（0.1 mol·L-1）、Na2CO3（0.1 mol·L-1）、KMnO4（0.1 mol·L-1）MnSO4（0.1 mol·L-1）、CrCl3（0.1 mol·L-1）、NH4F（1 mol·L-1）、NH4Cl(1 mol·L-1)、KSCN(0.1 mol·L-1、25%)、Pb(Ac)2（0.5 mol·L-1）、KNO2（饱和）溴水、淀粉溶液、二乙酰二肟（1%）、H2O2（3%）、滤纸、淀粉KI试纸、邻菲罗啉、戊醇材料：pH试纸、沸石四、实验内容1铬的化合物的重要性质⑴铬(Ⅵ)的氧化性Cr2O72-转变为Cr3+。
在约5 mL重铬酸钾溶液中，加入少量所选择的还原剂，观察溶液颜色的变化，(如果现象不明显，该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验⑶用)。
⑵铬(Ⅵ)的缩合平衡Cr2O72-与CrO42-的相互转化。
1取少量Cr2O72-溶液，加入你所选择的试剂使其转变为CrO42-。
(2)在上述CrO42-溶液中，加入你所选择的试剂使其转变为Cr2O72-。
Cr2O72-与CrO42-在何种介质中可相互转化?⑶氢氧化铬（Ⅲ）的两性Cr3+转变为Cr(OH)3沉淀，并试验Cr(OH)3的两性。
在实验⑴所保留的Cr3+溶液中，逐滴加入6 mol·L-1 NaOH溶液，观察沉淀物的颜色，写出反应方程式。
将所得沉淀物分成两份，分别试验与酸、碱的反应，观察溶液的颜色，写出反应方程式。
⑷铬(Ⅲ)的还原性CrO2-转变为CrO42-。
在实验⑶得到的CrO2-溶液中，加入少量所选择的氧化剂，水浴加热，观察溶液颜色的变化，写出反应方程式。
⑸重铬酸盐和铬酸盐的溶解性分别在Cr2O72-和CrO42-溶液中，各加入少量的Pb(NO3)2、BaCl2和AgNO3，观察产物的颜色和状态，比较并解释实验结果，写出反应方程式。
2锰的化合物的重要性质⑴氢氧化锰(Ⅱ)的生成和性质取10 mL 0.2 mol·L-1 MnSO4溶液分成四份：第一份：滴加0.2 mol·L-1 NaOH溶液，观察沉淀的颜色。
振荡试管，有何变化?第二份：滴加0.2 mol·L-1 NaOH溶液，产生沉淀后加入过量的NaOH溶液，沉淀是否溶解?第三份：滴加0.2 mol·L-1 NaOH溶液，迅速加入2 mol·L-1盐酸溶液，有何现象发生?第四份：滴加0.2 mol·L-1 NaOH溶液，迅速加入2 mol·L-1 NH4C1溶液，沉淀是否溶解?写出上述有关反应方程式。
此实验说明Mn(OH)2具有哪些性质?① Mn2+的氧化试验硫酸锰和次氯酸钠溶液在酸、碱性介质中的反应。
比较Mn2+在何介质中易氧化。
②硫化锰的生成和性质往硫酸锰溶液中滴加饱和硫化氢溶液，有无沉淀产生?若用硫化钠溶液代替硫化氢溶液，又有何结果?请用事实说明硫化锰的性质和生成沉淀的条件。
⑵二氧化锰的生成和氧化性①往盛有少量0.1 mol·L-1 KMnO4溶液中，逐滴加入0.5 mo l·L-1 MnSO4溶液，观察沉淀的颜色。
往沉淀中加入1 mol·L-1 H2SO4溶液和0.1 mol·L-1 Na2SO3溶液，沉淀是否溶解?写出有关反应方程式。
②在盛有少量(米粒大小)二氧化锰固体的试管中加入2 mL浓硫酸，加热，观察反应前后颜色。
有何气体产生?写出反应方程式。
⑶高锰酸钾的性质分别试验高锰酸钾溶液与亚硫酸钠溶液在酸性(1 mol·L-1 H2SO4)、近中性(蒸馏水)、碱性(6 mol·L-1 NaOH溶液)介质中的反应，比较它们的产物因介质不同有何不同?写出反应式。
3 铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的化合物的还原性⑴.铁（Ⅱ）的还原性①酸性介质往盛有0.5mL氯水的试管中加入3滴 6 mol·L-1H2SO4溶液，然后滴加(NH4)2Fe(SO4)溶液，观察现象，写出反应式（如现象不明显，可滴加1滴KSCN溶液，出现红色，证明有Fe3+生成）。
②碱性介质在一试管中放入2mL蒸馏水和3滴6mol·L-1H2SO4溶液煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后加入少量硫酸亚铁铵晶体。
在另一试管加入3mL 6mol·L-1NaOH溶液煮沸，冷却后，用一长滴管吸取NaOH溶液，插入(NH4)2Fe(SO4)2溶液（直至试管底部），慢慢挤出滴管中的NaOH溶液。
观察产物的颜色和状态。
振荡后放置一段时间，观察又何变化，写出反应方程式。
产物留作下面实验用。
⑵.钴（Ⅱ）的还原性①往盛有CoCl2溶液的试管中滴加氯水，观察有何变化。
②往盛有1mL CoCl2溶液的试管中滴入稀NaOH溶液，观察沉淀的生成。
所得沉淀分成两份，一份置于空气中，一份加入新配制的氯水，观察有何变化，第二份留作下面实验用。
⑶.镍（Ⅱ）的还原性用NiSO4溶液按⑵①、②实验方法操作，观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。
4 铁（Ⅲ）、钴（Ⅲ）、镍（Ⅲ）的化合物的还原性⑴在前面实验中保留下来的氢氧化铁（Ⅲ）、氢氧化钴（Ⅲ）、氢氧化镍（Ⅲ）沉淀中均加入浓盐酸，振荡后各有何变化，并用碘化钾淀粉试纸检验所放出的气体。
⑵在上述制得的FeCl3溶液中加入碘化钾溶液，再加入CCl4，振荡后观察现象，写出反应方程式。
5配合物的生成⑴铁的配合物①往盛有1mL亚铁氰化钾（六氰合铁（Ⅱ）酸钾）溶液的试管中加入约0.5mL的碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，有何现象发生？此为Fe2+的鉴定反应。
②向盛有1mL新配制的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的试管中加入碘水，摇动试管后，将溶液分成两份，各滴入数滴硫氰酸钾溶液，然后向其中一支试管中注入约0.5mL3%H2O2溶液，观察现象。
此为Fe3+的鉴定反应。
③往FeCl3溶液中加入K4[Fe(CN)6]溶液，观察现象，写出反应方程式。
这也是鉴定Fe3+的一种常用方法。
④往盛有0.5mL 0.2 mol·L-1FeCl3的试管中，滴入浓氨水直至过量，观察沉淀是否溶解。
⑵钴的配合物①往盛有1 mL CoCl2溶液的试管里加入硫氰酸钾固体，观察固体周围的颜色。
再加入0.5mL戊醇和0.5mL乙醚，振荡后，观察水相和有机相的颜色。
这个反应可用来鉴定Co2+。
②往0.5mLCoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成的沉淀刚好溶解为止，静置一段时间后，观察溶液的颜色有何变化。
⑶镍的配合物往盛有2mL 0.1 mol·L-1NiSO4溶液中加入过量6 mol·L-1氨水，观察现象。
静置片刻，再观察现象，写出离子反应方程式。
把溶液分成四份：一份加入2mol·L-1NaOH溶液，一份加入1 mol·L-1H2SO4溶液，一份加水稀释，一份煮沸，观察有何变化。
五、实验习题1、定性检验锰离子时，一般采用那些氧化剂（请举三例）？2、怎样实现Cr3+→CrO42-、CrO42-→Cr3+的转变？3、如何制备Fe(OH)2沉淀？4、在Fe2+、Co2+、Ni2+溶液中加入适量的氨水以及过量的氨水，各有何现象发生？。