铁皮石斛粉质量标准
铁皮石斛质量标准

【石斛质量标准正文】石斛Shi huCaulis Dendrobi本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.铁皮石斛Dendrobium candidum Wall.ex Lindl. 或马鞭石斛Dendrobium fimbriatum “铁皮枫斗(耳环石斛)”。
【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径0. 4~1. 2cm。
表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶稍。
肉质,多汗,易折断。
气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形,长20~40cm,直径0. 4~0. 6cm,节间长2. 5~3cm。
表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。
质硬而脆,断面较平坦。
味苦。
铁皮枫斗呈螺旋形或弹簧状,一般为2~4个旋纹,茎拉直后长3. 5~8cm ,直径0. 2~0. 3cm。
表面黄绿色,有细纵皱纹,一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实,易折断,断面平坦。
嚼之有黏性。
马鞭石斛呈长圆锥形,长40~120cm ,直径0. 5~0. 8cm,节间长3 ~4.5cm。
表面黄色至暗黄色,有深纵槽。
质疏松,断面呈纤维性。
味微苦。
【鉴别】横切面:金钗石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
铁皮枫斗表皮细胞外壁及侧壁稍增厚、微木化。
维管束略排成4~5圈,外侧小型薄壁细胞种有的含硅质块。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
马鞭石斛表皮细胞扁圆形,外壁及侧壁增厚,木化,有层纹。
基本组织细胞大小相近,有壁孔,维管束略排成3~4圈。
【检查】水分照水分测定法测定,不超过6.0%总灰分不超过6.0%灰屑不超过3.0%败片率不超过1.0%破碎率不超过3.0%【含量测定】按照高效液相色谱法测定。
铁皮石斛质量标准

【石斛质量标准正文】石斛ShihuCaulisDendrobi本品为兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.铁皮石斛的新。
表面,直径0.2~0.3cm。
表面黄绿色,有细纵皱纹,一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实,易折断,断面平坦。
嚼之有黏性。
马鞭石斛呈长圆锥形,长40~120cm,直径0.5~0.8cm,节间长3~4.5cm。
表面黄色至暗黄色,有深纵槽。
质疏松,断面呈纤维性。
味微苦。
【鉴别】横切面:金钗石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
铁皮枫斗表皮细胞外壁及侧壁稍增厚、微木化。
维管束略排成4~5圈,外侧小型薄壁细胞种有的含硅质块。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
流动相为乙腈度洗脱,0~5min3%A~10%A,5~12min10%A~15%A,12~25min15%A~22%A,25~4 0min22%A~35%A,40~50min35%A~55%A,50~60min55%A~60%A;体积流量:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温30℃;运行时间为60min对照品溶液的制备精密称取石斛碱对照品15.45mg,置5mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得石斛碱对照品母液。
精密量取1mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液,备用(对照品溶液质量浓度:123.6mg·L-1)。
对照液的制备对照品溶液的制备取DextranT系列标准分子量葡聚糖用蒸馏水配成适当浓度的溶液,过微孔滤膜,即得标准溶液。
供试品溶液的制备取铁皮石斛药材,50℃干燥4h,粉碎,过60目筛。
取药材粉末1g,精密称定,置于索氏提取器中,加甲醇50mL水浴回流4h,提取液挥去部分溶剂,冷却,(一)概述石斛收载于《中国药典》(05年版),原标准中无定量方法,对铁皮石斛药材的质量控制仍停留在简单的性状鉴别[1],这远远不能实现对铁皮石斛药材进行全面的质量控制根据药典会有关文件的要求,对该品种质量标准进行提高。
石斛质量标准的制定

石斛ShihuCAULIS DENDROBII本品为兰科植物金釵石斛Dendrobium nobile Lindl.、铁皮石斛 D.candidum Wall.ex Lindl.、马鞭石斛D.fimbriatum Hook.var/oculatum Hook.鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl.、流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook.var.oculatum Hook.新鲜或干燥茎。
全年均可采收,以春末夏初和秋季采收者为好,鲜用者采收后以湿沙贮存。
干用者去净根、叶,用开水略烫,蒸透或以砂炒后,反复搓去叶鞘,晒干。
铁皮石斛剪去部分根后,边炒变扭成螺旋状或弹簧状,烘干,习称“铁皮枫斗(耳环石斛)”。
【性状】鲜石斛圆柱形或扁圆柱形长约30cm,直径0.4-1.2cm。
表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶鞘。
肉质,多汁,易折断。
气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
金釵石斛扁圆柱形,长20-30cm,直径0.4-0.6cm,节间长2.5-3cm。
表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。
质硬而脆,断面较平坦。
味苦。
铁皮石斛螺旋状或弹簧状,一般有2-4个旋纹,茎直拉后长3.5~8cm。
直径0.2~0.3cm。
表面黄绿色,有细纵纹,一段可见茎基部留下的短须根。
质坚实,易折断,断面平坦。
嚼之有黏性。
马鞭石斛、流苏石斛等呈长圆柱形,长4020~120150cm,直径0.5~0.81.2cm,节明显,节间长32~4.56cm。
表面黄色至暗黄色,有深纵槽。
质疏松,断面平坦或呈纤维性。
味淡或微苦,嚼之有粘性。
鼓槌石斛茎呈粗纺锤形, 具3~7节,中部直径1~3 cm。
表面光滑,金黄色,有明显凸起的棱。
质轻而松脆,断面海绵质。
气微,味淡,嚼之有粘性。
【鉴别】(1)本品横切面:金钗石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。
铁皮石斛好坏判断标准

铁皮石斛好坏判断标准铁皮石斛作为一种珍贵的中药材,其品质的好坏直接关系到药效和食用价值。
在挑选铁皮石斛时,我们需要掌握一些判断标准,以确保选购到优质的产品。
本文将详细介绍铁皮石斛好坏判断的标准,帮助大家更好地选购这种珍贵的药材。
一、外观判断1.色泽:优质铁皮石斛外表呈黄绿色或暗绿色,颜色鲜艳、富有光泽。
如果颜色过于鲜艳或发白,可能为人工染色,品质较差。
2.形状:优质铁皮石斛形状呈卷曲状,枝条紧密,节间短。
长度在10-20厘米之间为佳。
过长或过短的铁皮石斛可能生长时间不足或过度生长,品质较差。
3.肉质:优质铁皮石斛肉质饱满,质地厚实,不易折断。
如果肉质较薄,容易折断,说明品质较差。
二、气味判断1.嗅觉:优质铁皮石斛具有一种清新的香气,闻起来让人感到舒适。
如果气味刺鼻或有异味,可能为劣质产品。
2.口感:优质铁皮石斛口感滑润,嚼起来有淡淡的甜味。
如果口感干燥、无味,说明品质较差。
三、生长环境判断1.产地:我国云南、贵州、广西等地均为铁皮石斛的主要产区。
其中,云南文山、贵州雷山等地的铁皮石斛品质较高。
2.海拔:铁皮石斛生长在海拔800-1500米的地区为佳。
过高或过低的海拔可能影响其品质。
3.土壤:优质铁皮石斛生长在疏松、排水良好的砂质土壤中。
这种土壤有利于铁皮石斛的生长发育,提高品质。
四、加工工艺判断1.干燥方法:优质铁皮石斛采用自然晒干或低温烘干工艺,保持其营养成分和药用价值。
如果采用高温烘干,可能导致有效成分破坏,降低品质。
2.加工痕迹:优质铁皮石斛表面无明显加工痕迹,边缘光滑。
如果表面粗糙,可能为劣质产品。
通过以上四个方面的判断,相信大家已经掌握了如何挑选优质铁皮石斛的方法。
在购买时,要仔细观察、闻嗅、品尝,同时了解其产地、生长环境和加工工艺,从而确保选购到真正高品质的铁皮石斛。
石斛质量标准

石斛ShihuCAULIS DENDROBII本品为兰科植物环草石斛D. loddigesii Rolf, 马鞭石斛D. f im briatum Hook. Var. oculafum Hook, 黄草石斛D. chrysan thum W all,铁皮石斛D. cand idum W all ex L indl, 金钗石斛D. nobile lindl的新鲜或干燥茎。
性状金钗石斛呈扁圆柱形,长20到40厘米,直径0.4到0.6厘米,节间长2.5到3厘米,表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟,质硬而脆,断面较平坦,味苦。
铁皮石斛呈螺旋或弹簧形,一般为2到4个旋纹,茎拉直后长3.5到8厘米,直径0.2到0.3厘米,表面黄绿色,有细纵纹,一段可见茎基留下的短须根,质坚实,易折断,断面平坦,嚼之有粘性。
马鞭石斛呈长圆柱型,长40到120厘米,直径0.5到0.8厘米,节间长3到4.5厘米,表面黄色至暗黄色,有深纵沟,质疏松,断面纤维状,味微苦。
鉴别1.显微鉴别金钗石斛,茎中部节间横切面扁圆形, 边缘有浅波。
表皮细胞1 列, 扁平, 侧壁微木化; 角质层橙黄色。
基本薄壁组织细胞大小较悬殊, 散列多数有限外韧型维管束, 略排成7~ 8 圈。
维管束外侧纤维群有1~ 4 (~ 6) 列纤维, 壁厚, 其外缘嵌有细小薄壁细胞, 有的含类圆形硅质块, 韧皮部较大, 约至20 余细胞; 木质部导管有1 (~ 4) 个较大, 内侧无纤维或有1~ 2 纤维, 本品含草酸钙针品束。
铁皮石斛,茎中部节间横切面: 基本薄壁组织细胞大小较近似, 维管束略排成4~ 5圈。
外侧纤维群帽状, 有1~ 4 (~ 5) 列纤维, 纤维壁厚, 有硅质块; 木质部导管大小近似, 内侧纤维群有1~ 2 (~ 3) 列纤维。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
马鞭石斛,茎中部节间横切面: 略呈扁圆形,边缘有8~ 9 个深波。
表皮细胞扁圆形, 外壁及侧壁增厚, 木化, 有层纹。
无公害铁皮石斛(浙江省地方标准)13页word

无公害铁皮石斛(浙江省地方标准)时间:2008-7-9 0:46:51(报批稿)浙江省质量技术监督局发布前言本部分4.4为强制性条款。
铁皮石斛系列标准分为4个部分:——第1部分:产地环境;2-5页——第2部分:种子种苗;5—7页——第3部分:生产技术规范;7—10页——第4部分:质量安全要求。
10—14页本部分为铁皮石斛系列标准的第1部分。
本部分由浙江省农业厅提出并归口。
本部分起草单位:浙江省农业厅农作物管理局、浙江省中药材产业协会、杭州天目永安集团有限公司、金华寿仙谷药业有限公司。
本部分主要起草人:何伯伟、钱永涛、潘慧锋、叶良晨、李明焱、钱洪波、张文妹。
第1部分:产地环境1范围本部分规定了无公害铁皮石斛的定义、产地选择要求、产地空气、土壤、灌溉水等环境质量的要求、试验采样等检测方法。
本部分适用于无公害铁皮石斛产地的选择和基地建立。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 5750 (所有部分)生活饮用水标准检验法GB/T 6920 水质pH值的测定玻璃电极法GB/T 7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7468 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7487 水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定GB/T 7490 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 14550 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法GB/T 15262 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T 15434 环境空气氟化物的测定滤膜.氟离子选择电极法GB/T 16488 水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 17134 土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 17136 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 17137 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17141 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范NY/T 396 农用水源环境质量监测技术规范NY/T 397 农区环境空气质量监测技术规范DB33/ 635.4-2019 无公害铁皮石斛第4部分:安全质量要求3术语和定义下列术语和定义适用于本部分。
石斛(黄草)质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:石斛
1.2 汉语拼音:Shihu
2 代码:
3 取样文件编号:
4 检验方法文件编号:
5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:
7 检验操作规程:
7.1试药试剂:3%过氧化氢溶液、3滴甲基红乙醇溶液、0.01mol/L氢氧化钠滴定液、盐酸溶液(6mOl/L)、氢氧化钠滴定液(0.0lmol/L)。
7.2仪器设备:显微镜、电子天平、回流装置、马福炉。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:
本品横切面:环草石斛、黄草石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角
质层。
基本薄壁组织细胞大小近似,有壁孔,散在多数外韧型维管束,略排成3~4圈。
维管束外侧纤维群新月形或半圆形,其外缘薄壁细胞,有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
马鞭石斛表皮细胞扁圆形,外壁及侧壁增厚,木化,有层纹。
耳环石斛木质部导管大小近似。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
金钗石斛基本薄壁组织细胞大小较悬殊。
维管束略排成7~8圈。
铁皮石斛粉质量标准
铁皮石斛粉Tiepishihu Fen本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的新鲜茎,经加工制成的口服饮片。
11月至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,清洗,蒸制,切斜片,干燥。
【制法】取铁皮石斛新鲜茎,初加工,净制,灭菌,粉碎成细粉,即得。
【性状】本品为黄绿色至黄棕色粉末。
气微香,味淡,遇水有黏性。
【鉴别】取本品粉末1g,加三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5µl,分别点于同硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,烘干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在95℃加热约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过12.0%(《中国药典》2015年版四部通则0832第二法)。
总灰分不得过6.0%(《中国药典》2015年版四部通则2302)。
甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。
精密吸取0.4m1,按[含量测定]甘露糖项下方法依法测定。
供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4~8.0。
细度取本品10g,照粒度和粒度分布测定法(通则0982第二法双筛分法)测定,粉末应能全部通过五号筛,并含有能通过六号筛的粉末不得少于95%。
微生物限度检查照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(《中国药典》2015年版四部通则1105)和控制菌检查法(《中国药典》2015年版四部通则1106)检查,应符合规定。
需氧菌总数不得过10000cfu/g霉菌和酵母菌总数不得过100cfu/g沙门菌不得检出(10g);耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu(1g)【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.5%。
铁皮石斛质量准则
精心整理【石斛质量标准正文】石斛ShihuCaulisDendrobi本品为兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.铁皮石斛DendrobiumcandidumWall.exLindl.(耳环石斛)”。
【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm回甜,嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形,长0.4~0.6cm,节间长2.5~3cm。
表面金黄一般为2~4个旋纹,茎拉直后长3.5~8cm,直径0.2~0.3cm。
一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实,易折断,马鞭石斛呈长圆锥形,长40~120cm,直径0.5~0.8cm,节间长3~4.5cm。
表面黄色至暗黄色,有深纵槽。
质疏松,断面呈纤维性。
味微苦。
【鉴别】横切面:金钗石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
铁皮枫斗表皮细胞外壁及侧壁稍增厚、微木化。
维管束略排成4~5圈,外侧小型薄壁细胞种有的含硅质块。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
马鞭石斛表皮细胞扁圆形,外壁及侧壁增厚,木化,有层纹。
基本组织细胞大小相近,有壁孔,维管束略排成3~4圈。
【检查】水分照水分测定法测定,不超过6.0%总灰分不超过6.0%灰屑不超过3.0%败片率不超过1.0%破碎率不超过3.0%色谱条件:色谱柱为×4.6mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.4%脱体积流量:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温30℃;运行时间为60min对照品溶液的制备精密称取石斛碱对照品15.45mg,置5mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得石斛碱对照品母液。
精密量取1mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液,备用(对照品溶液质量浓度:123.6mg·L-1)。
2010版中国药典石斛质量标准
2010版中国药典石斛质量标准1 标准依据《中国药典》2010年版一部。
2 内容2.1 物料名称与代码物料名称:石斛物料代码:Z0072.2来源本品为兰科植物金釵石斛D endr obium nobile Lindl.、鼓槌石斛Dendrob ium chryso toxum Lindl或流苏石斛D endro biumfimbriatumHook.的栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎。
全年均可采收,鲜用者除去根和泥沙;干用者采收后,除去杂质,用开水略烫或烘软,再边搓边烘晒,至叶鞘搓净,干燥。
2.3 性状鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径0.4-1.2cm。
表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶鞘。
肉质多汁,易折断。
气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
金釵石斛呈扁圆柱形,长20-30cm,直径0.4-0.6cm,节间长2.5-3cm。
表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。
质硬而脆,断面较平坦而疏松。
气微,味苦。
鼓槌石斛呈粗纺锤形,中部直径1~3cm,具3~7节。
表面光滑,金黄色,有明显凸起的棱。
质轻而松脆,断面海绵状。
气微,味淡,嚼之有黏性。
流苏石斛等呈长圆柱形,长20~150cm,直径0.4~1.2cm,节明显,节间长2~6cm。
表面黄色至暗黄色,有深纵槽。
质疏松,断面平坦或呈纤维性。
味淡或微苦,嚼之有黏性。
2.4 鉴别(1)本品横切面:金钗石斛表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
鼓槌石斛表皮细胞扁平,外壁及侧壁增厚,胞腔狭长形;角质层淡黄色。
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铁皮石斛粉质量标准
Tiepishihu Fen
【来源】本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimu-ra et Migo的干燥茎。
【制法】取铁皮石斛药材,净制,灭菌干燥,粉碎成细粉,混合,分装,即得。
【性状】本品呈灰绿色颗粒至黄绿色粉末。
气微,味淡。
【鉴别】取本品lg,加甲醇50ml,超声处理11小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水l5ml使溶解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml.弃去石油醚液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇掖,蒸干,残渣加甲酵1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材lg,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,使成条状,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(15:15:5:85)为展开剂,展开,取出,烘卡,喷以三氯化铝试液,在105℃烘约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg 的溶液,作为对照品溶液。
精密吸取0.4ml,按(含量测定)甘露糖项下方法依法测定。
供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4~8.0。
水分不得过12.0%(《中国药典》 2015版第四部通则0832水分测定法第一法)。
总灰分不得过6.0%(《中国药典》 2015版第四部通则2302 灰分测定法)。
色泽均匀度取本品适量,置光滑纸上,平铺,在明亮处观察,色泽应均匀一致。
微生物限度照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)检查,应符合规定。
需氧菌总数不得过10000cfu/g;
霉菌和酵母菌总数不得过100cfu/g;
沙门菌不得检出(10g);
耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu(1g)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6. 5%。
【含量测定】
多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量,精密称定.加水制成每1ml含90μg的溶液,即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置l0ml具塞试管中,各加水补至1.0ml.精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴巾加热10小时,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取本品约0.3g,精密称定,加水200ml.加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并人同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置15 ml离心管中,精密加入无水乙醇l0ml,摇匀,冷藏l小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)10小时,弃去上清液(必要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法精密量取供试品溶液1ml.置l0ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml“起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得。
本品接干燥品计算,含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C5H12O5)计,不得少于25.0%。
甘露糖照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/l.的乙酸铵溶液(20:80)为流动相;检测波长为250nm。
理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。
校正因子测定取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。
另取甘露糖对照品约l0mg.精密称定,置l00ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mol/l.的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。
再加0. 3tmol/l,的盐酸溶液500μl.混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液10μl,注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法取本品约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸简拆开置于烧杯中,加水l00ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并时时搅拌,放冷,加水补至约l00ml,混匀,离心,吸取上清液1ml置安瓿瓶或顶空瓶中,加3.0mol/l,的盐酸溶液0.5ml,封口,混匀,62℃水解l小时,放冷,用3.0mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH值至中性,吸取400μl,照校正因子测定方法,自“加0.5mol/L的PMP 甲醇溶液“起,依法操作,取上清液10μl.注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘露糖( C6H12O6)应为13.0%~38. 0%。
【性味与归经】甘,微寒。
归胃、肾经。
【功能与主治】益胃生津,滋阴清热。
用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕.病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。
【用法与用量】吞服或冲泡服用,日用量6~12g;每日1~3次,每次2~4g。
可反复冲至无味时连同药渣一起服用。
可与其他药物配伍使用,或遵医嘱。
【有效期】暂定2年。
【贮藏】置干燥通风处,防潮。