现代材料分析方法(09衍衬像大学复习)

四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
处理畸变晶体方法：
1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间 距发生变化： g g g 2、把畸变晶体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变化， ' 位置矢量由理想晶体 Rn Rn R
缺陷晶体衍射波合波的振幅为
F e
2 iK Rn
t 2 100 2 10 nm 2nm
2
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波
1、有一个晶面严格满足布 拉格条件：双束条件
2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件，假设： a:透射波的强度几乎等 于入射波的强度；
双束动力学近似
运动学近似
b:衍射束不再被晶面反 射到入射线方向。
The micrograph shows the dislocation structure following creep, with dislocations looping around the particles
Fine secondary γ’-particles are formed in the specimen
hkl
000
衍射衬度理论
厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品： 内有若干个晶粒，它们没有厚度差，同时又 足够的薄，以致可不考虑吸收效应，两者的 平均原子序数相同，唯一差别在于它们的晶 体位向不同。
000
晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同， 导致各个晶粒对电子的衍射能力不同 所产生的衬度变化。
如何解释衬度的变化？
Fig. 10. The area containing thin Zr–C particles and tiny Zr-rich particles in the annealed specimen after creep test at 600 °C (100 MPa, 9160 h, total deformation 0.71%). Zone axis diffraction pattern of both matrix and thin plate-like Zr–C particles in the insert. Two matrix reflection vectors (D03 structure) are marked by arrows.
位错运动的动态电子显微镜观察
左：具有最大衬度的刃位错像 g∥b 右：位错衬度趋于零 g⊥b
缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用
不同操作反射g下的位错像
晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同，导致各个 晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。
明场像
暗场像
晶体中的取向：多晶、析出物、缺欠
多晶
析出物
共格
位错
半共格
非共格
R tg 2 L
000
二、衍衬像：明场像与暗场像
明场像的成像
明场像：采用物镜光栏挡 住所有的衍射线，只让透 射光束通过的成像。
透射电子显微镜的成像原理
透射电镜像
1、复型像：反映试样表面状态的像，衬 度取决于复型试样的原子序数和厚度； 2、衍衬像：反映试样内部的结构和完整 性，起源于衍射光束； 3、相衬像：由透射束和一束以上的衍射 束相互干涉产生的像。
一、复型透射电镜像
不同厚度试样的成像
不同吸收系数试样的成像
2、衍射衬度像
Rn xna ynb znc
c 是单胞的基矢 其中 a ，b ，
对于所考虑的晶柱来说， xn yn 0 因此， P 处的合成波振幅为
0
g F e
n
2 iKRn
F e
n
2 iK znc
K gs
s sxa syb szc



g F e
完整晶体衍射强度
将薄晶体分成许多小的晶柱，晶 柱平行于Z方向。每个晶柱内都含 有一列元胞。
假设每个晶柱内电子衍射波不进 入其他晶柱，这样只要把每个晶 柱中的各个单胞的衍射波的和波 求出，则和波振幅的平方即为晶 柱下面P点衍射波强度。
各个晶柱下表面衍射波强度的差 异则构成衍衬度像源 完整晶体运动学柱体近似
衍射衬度理论
衍射衬度理论简称为衍衬理论
运动学理论：不考虑入射波与衍射波 的相互作用
衍衬理论
动力学理论：考虑入射波与衍射波的 相互作用
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波
1、有一个晶面严格满足布 拉格条件：双束条件
2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件，假设： a:透射波的强度几乎等 于入射波的强度；
（s=常数，t变化）
Vc cos g Fg
等厚条纹
（s=常数，t变化）
试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图
等厚条纹
（s=常数，t变化）
等厚条纹
（s=常数，t变化）
等倾干涉
（ t =常数， s 变化）
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
1、不完整晶体衍射强度公式
所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位 错、层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和 晶粒边界等缺陷。 在完整晶体中引入缺陷的普遍效应，是使原 来规则排列的周期点阵受到破坏，点阵发生了短 程或长程畸变。
dg
衍射波强度公式：
ID
2 sin sz t 2 2 g
i
g
e2 isx z dz
sz
式中
2
Vc cos g Fg
Vc －单胞体积 －衍射角之半 Fg －结构振幅 －电子波长
g －消光距离
等厚条纹
等厚条纹
衍射波强度：
2 sin 2 sz t ID 2 g sz 2
K g s R Rn R
' n
完整晶体的衍 射强度公式
缺陷晶体衍射波合成振幅为
F e
2 isz
e
2 ig R
a 2 g R
是研究缺陷衬度的一个非常重要的参数
a 0, 表示g R
位错衍衬像
Dislocations in Ni-base superalloy
Fig. 2. TEM micrographs and corresponding diffraction patterns of the AA2324 alloy in the WQ-270 condition: (a) bright field; (b) [0 0 1]Al SAD pattern of the S phase precipitate in dark contrast in (a) with surrounding matrix (the streaks emanating from the brighter Al spots are an artefact due to camera saturation); (c) simulated SAD pattern corresponding to (OR1). The rectangle corresponds to the range of (b).
暗场像的成像
使光阑孔套住hkl斑点， 把透射束和其它衍射束 挡掉，在这种暗场成像 的方式下，衍射束倾斜 于光轴，故又称离轴暗 场。 离轴暗场像的质量差， 物镜的球差限制了像的 分辨能力。
000
hkl
暗场像的成像
通过倾斜照明系统使入射 电子束倾斜2θB，让B晶粒 的( h k l )晶面处于布拉格 条件，产生强衍射，而物 镜光阑仍在光轴位置上， 此时只有B晶粒的 h k l 衍 射束正好沿着光轴通过光 阑孔，而透射束和其它衍 射束被挡掉,这种方式称 为中心暗场成像方式。
Fig. 1. (a) Selected area 140 nm diameter of image containing single S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier transform of the image intensity in (d), the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrix.
双束动力学近似
运动学近似
b:衍射束不再被晶面反 射到入射线方向。
运动学近似成立的条件：
样品足够薄，入射电子受到多次散射的机会
减少到可以忽略的程度；
衍射处于足够偏离布拉格条件的位向，衍射
束强度远小于透射束强度
柱体近似模型

电子束由试样上表面A入射，在样品下表面P 点出射，透射束与衍射束相应的距离为：
n
2 iKRn
F e
n
2 isz zn
写成积分形式
g F e
0
t
2 isz z
dz
ID
因为
sin s z t F 2 sin s z
2 2
s z 很小，所以可写为
ID F
2
sin sz t
2
sz
2Leabharlann 衍射波振幅的微分形式是2d sin
透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 弱 透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度强
暗场像的成像
暗场像：采用物镜光栏挡 住透射光束，只让一束衍 射光通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 强 透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度弱