材料现代分析方法(1)
(完整版)现代分析习题解

材料现代分析方法试题1(参考答案)一、基本概念题(共10题,每题5分)1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?答:X射线的本质是一种横电磁波,伦琴首先发现了X射线,劳厄揭示了X射线的本质?2.下列哪些晶面属于[11]晶带?(1)、(1)、(231)、(211)、(101)、(01)、(13),(0),(12),(12),(01),(212),为什么?答:(0)(1)、(211)、(12)、(01)、(01)晶面属于[11]晶带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。
3.多重性因子的物理意义是什么?某立方晶系晶体,其{100}的多重性因子是多少?如该晶体转变为四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?答:多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。
某立方晶系晶体,其{100}的多重性因子是6?如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。
4.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它们的衍射谱有什么特点?答:在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力,它们是:第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。
称之为宏观应力。
它能使衍射线产生位移。
第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。
它一般能使衍射峰宽化。
第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。
它能使衍射线减弱。
5.透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
6.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。
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第一章1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。
2. 试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少?解:已知条件:U=50kV电子静止质量:m0=9.1×10-31kg光速:c=2.998×108m/s电子电量:e=1.602×10-19C普朗克常数:h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为:E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子击靶时的速度为:v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压:λ0(Å)=12400/U(伏) =0.248Å辐射出来的光子的最大动能为:E0=hv=h c/λ0=1.99×10-15J3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα?答:导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k以kα为例:hV kα = E L– E khe = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α4. 如果用Cu 靶X 光管照相,错用了Fe 滤片,会产生什么现象?答:Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了,没有起到过滤的作用。
(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。
2. 试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少?解:已知条件:U=50kV电子静止质量:m0=9.1×10-31kg光速:c=2.998×108m/s电子电量:e=1.602×10-19C普朗克常数:h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为:E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子击靶时的速度为:v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压:λ0(Å)=12400/U(伏) =0.248Å辐射出来的光子的最大动能为:E0=hv=h c/λ0=1.99×10-15J3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα?答:导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k以kα为例:hV kα = E L– E khe = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α4. 如果用Cu 靶X 光管照相,错用了Fe 滤片,会产生什么现象?答:Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了,没有起到过滤的作用。
现代材料分析方法

现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段,具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析:包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数,揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析:如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化,分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试:包括电导率、介电常数、介电损耗等测试,用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试:如霍尔效应测试、磁滞回线测试等,用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析:包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象,分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析:如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程,分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析:包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应,研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析:如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果,分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜(SEM):通过照射电子束,利用电子和物质的相互作用,获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜(TEM):通过透射电子束,观察材料的细观结构,揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析:如能量色散X射线谱(EDX)、电子能量损失谱(EELS)等。
通过分析材料与电子束相互作用时,产生的X射线和能量损失,来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射:通过物质对入射的X射线束的衍射现象,分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱:通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析,确定材料的分子结构和化学键。
材料现代分析方法

材料现代分析方法现代分析方法是指在化学、物理、生物等科学领域中广泛应用的一种分析技术。
它通过使用先进的仪器设备和相关的算法,能够快速、准确地对物质的成分、结构以及性质进行分析和表征。
本文将介绍几种常见的材料现代分析方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种非常重要的现代分析方法,广泛应用于有机化学、生物化学和环境科学等领域。
它通过将物质分子离子化,并在一个磁场中进行偏转,最后将其质量进行测定,从而确定物质的分子组成和结构。
质谱分析法具有高灵敏度、高分辨率、多组分分析的能力,可以用于确定物质的组成、确认化合物的结构、鉴定杂质等。
二、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种基于不同分子振动产生的红外吸收谱谱图,进行物质分析和表征的方法。
该方法的原理是物质在特定波长的红外光照射下,吸收特定的波长,产生特定的振动谱带。
通过对红外光谱的测定和比对,可以确定物质的功能基团、官能团以及化学键的类型和位置,从而研究物质的组成、结构和化学性质。
三、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种基于电子束显微技术的分析仪器。
其工作原理是在真空环境中,用电子束扫描样品表面,通过检测扫描电子的反射、散射或透射等信号,来获取样品表面的形貌、成分以及晶体结构等信息。
与光学显微镜相比,SEM具有更高的放大倍数、更高的分辨率和更大的深度。
四、X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种非常常用的材料分析技术,主要用于分析固体材料的结晶结构和晶体学性质。
该方法的原理是通过将物质置于X射线束中,当X射线与样品中的晶体结构相互作用时,会发生衍射现象。
通过测量样品衍射的位置、强度和形状等信息,可以确定样品的晶体结构、晶格参数和晶体定向等。
五、核磁共振(NMR)核磁共振(NMR)是一种通过检测原子核在磁场中的共振信号来进行物质分析的方法。
其工作原理是利用样品中特定原子核的性质,将其置于强大的磁场中,然后通过外加的射频电磁场来激发核自旋共振。
材料现代分析方法(复习题及答案)

1、埃利斑由于光的波动性,光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样,条纹间距随小孔尺寸的变大,衍射的图样的中心有最大的亮斑,称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法(DSC)是在程序控制条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在(hkl)晶面组(其晶面间距记为dhkl)同一空间方位,设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh,nk,nl)即(H,K,L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面(不需加工且要参与计算的面)。
7、景深当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯(光学系统或挂光学器件)的最大圆锥的半顶角之余弦,乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度,即质量衬度,简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量(强度)对质荷比的分布,以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比,与透镜数值孔径成正比。
材料现代分析测试方法1-1

L-S耦合
称总自旋量子数,表征 的大小。 称总自旋量子数,表征PS的大小。 称总(轨道)角量子数,表征P 的大小。 称总(轨道)角量子数,表征 L的大小。 称内量子数(或总量子数),表征P 的大小, ),表征 称内量子数(或总量子数),表征 J的大小, 为正整数或半整数,取值为: 为正整数或半整数,取值为:L+S,L+S-1, , , L+S-2,…,│L-S│, , , , 个值; 若L≥S,则J有2S+1个值; , 有 个值 个值。 若L<S,则J有2L+1个值。 < , 有 个值 MJ 称总磁量子数,表征 J沿外磁场方向分量大小, 称总磁量子数,表征P 沿外磁场方向分量大小, MJ 取值为:0,±1,±2,…,±J(当J为整数时) 取值为: , 为整数时) , , , ( 为整数时 或±1/2,±3/2,…,±J(当J为半整数时)。 , , , ( 为半整数时)。 为半整数时 S L J J
L-S耦合可记为: 耦合可记为:
)(l )=(S, )= )=J (s1,s2, …)( 1,l2, …)=( ,L)= )( )=( 将各电子自旋角动量( 将各电子自旋角动量(Ps1,Ps2,…)与各电 ) 子轨道角动量( 子轨道角动量 ( Pl1 , Pl1 , …) 分别加和 ( 矢量 ) 分别加和( 获得原子的总自旋角动量 和),获得原子的总自旋角动量PS和总轨道角动量 PL,然后再由PS与PL合成总(自旋-轨道)角动量PJ 合成总 自旋-轨道) (即P J=P S+P L)。 耦合, 按L-S耦合,得到S、L、J、MJ等表征原子运动 状态的原子量子数。 状态的原子量子数。
或任意正整数; 1)主量子数变化Δn=0或任意正整数; 主量子数变化Δ 2)总角量子数变化ΔL=±1; 总角量子数变化Δ 3)内量子数变化ΔJ=0,±1(但J=0时,ΔJ=0的跃 内量子数变化Δ 迁是禁阻的); 迁是禁阻的); 4)总自旋量子数的变化ΔS=0。 总自旋量子数的变化Δ
材料现代分析方法

材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展,材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展,为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段,对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先,光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析,可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析,为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次,电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品,通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析,可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析,为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外,质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法,通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析,来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析,为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述,材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段,通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析,为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展,相信材料现代分析方法将会更加完善和精准,为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
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材料现代分析方法重点(彭美勋部分)名词解释部分1,石墨单色器与分光晶体石墨单色器:利用衍射方法过滤杂色X射线的晶体单色器,比较滤波片更有效的消除x射线背底。
2,明场像与暗场像明场像:在电子显微镜中,用透过样品的非散射电子以及在物镜孔径角区域内的散射电子的电子束对样品所形成的像暗场像:在电子显微镜中,仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。
3,质厚衬度与衍射衬度以及原子序数衬度质量衬度:由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衍射衬度:由样品各衍射束强度差异形成的衬度。
影响因素主要是晶体取向和结构振幅原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数或化学成分差别而引起的衬度4,wds与edsWds:波谱仪Eds:能谱仪能谱仪的优点有:分析速度快,灵敏度高,谱线重复性好。
缺点有:能量分辨率低,峰背比低。
工作条件要求严格。
波谱仪的优点有:波长分辨率很高。
5,二次电子与背散射电子二次电子成:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子背散射电子成:被固体样品原子反射回来的一部分入射电子5.1,二次电子像与背散射电子像答:二次电子象:是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度背散射电子像:背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这样就形成原子序数衬度。
6,物相定性分析与物相定量分析物相定性分析:鉴定试样中各种组成的构成,包括的元素、根或官能团等的分析。
物相定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
6.1,单晶衍射和多晶衍射单晶衍射:每一个斑点对应一个衍射面多晶衍射:每一个圆环是一系列等间距的衍射面问答部分7,扫描电子显微镜与透射电子显微镜异同答:相同之处:都是电真空设备,使用绝大部分部件原理相同,例如电子枪,磁透镜,各种控制原理,消象散,合轴等等。
不同之处:1、结构差异:主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。
透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子。
;扫描电镜的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。
2、基本工作原理:透射电镜和扫描电镜二者成像原理上根本不同。
透射电镜成像轰击在荧光屏上的电子是那些穿过样品的电子束中的电子,而扫描电镜成像的二次电子信号脉冲只作为传统CTR 显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已。
透射电镜我们可以说是看到了电子光成像,而扫描电镜根本无法用电子光路成像来想象。
3、样品制备:TEM:电子的穿透能力很弱,要求样品薄,厚度一般控制在100-200nm,所以制样比较复杂。
SEM: 几乎不用制样,直接观察。
大多数非导体需要制作导电膜,含水的生物样品需要固定脱水干燥,又要求不变形。
二者对样品共同要求:固体,尽量干燥,尽量没有油污染,外形尺寸符合样品室大小要求。
4,获取信息不同扫描电镜是获取样品表面信息,比较精准,图像立体感比较强透射电镜是透射的样品内部的信息,可以知道内部结构,信息量更大,但是不够精准。
8,白色x射线与特征x射线异同。
白色x射线:波长连续变化(相当于白色光), 由电子动能转化而得.特征x射线:波长为一固定的特征值(单色X射线), 产生的原因是阴极高速电子打出阳极材料内层电子, 外层电子补此空位而辐射出的能量.9,PDF卡片10,电子衍射、x射线衍射的区别(包括信号源)答:相同点:电镜中的电子衍射原理与遵循的衍射产生的必要条件与x射线衍射完全一样不同点:1、由于电子波长短,电子衍射一般只有千分之几nm,而衍射用x射线波长约在十分之几到百分之几nm之间。
2、由于对电子的散射作用很强,电子穿透物质的能力大大减弱,故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。
3、电子对物质的散射强,透射弱,电子衍射的时间很短。
11,金属滤波片滤波的原理答:金属吸收波有特定的吸收线12,结构因子(p77)13,透射电镜可以看到哪几种图像信息?(p149)答:衍射斑,明场像,暗场像14,布拉格方程的推导(P69)15,布拉格方程对衍射有什么意义答:计算晶面间距表征晶体结构16,透射电镜的光路包括哪些部分?答:电子枪,聚光镜,物镜,中间镜,投影镜17,布拉格方程是x射线衍射的必要条件,充分必要条件是布拉格方程+结构因子化18,扫描电镜样品是无机非金属样品,不能有水要干燥,要进行蒸渡导电膜或者导电化处理,成分定性、定量分析,必须蒸镀碳导电膜。
19,加速电压U已知,推导理论上电镜的最小分辨率20,如何利用X射线进行物相的定性分析?答:制备各种标准单相晶体物质的衍射花样并使之规范化,将待分析的物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,这就是物相分析的基本原理与方法。
步骤为:制备样品粉末样品,薄膜样品,块状样品检测样品检测条件:加速电压,电流,X射线靶,滤光片,扫描角度范围,扫描方式与速度整理数据:计算衍射峰d值和确定强度比检索确定物相:确定各衍射线d值及其相对强度值I/I1 ,检索PDF卡片,核对PDF卡片,物相判定21,X射线物相分析有何特点?22,简述透射电镜电子图像三种成像原理。
23,简述扫描电镜的成像原理。
答:用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,经过二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其他物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电信号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
24,透射电镜和扫描电镜有什么相同和不同之处,各自主要应用在何种目的、所得何种结果?25,电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(U),为什么不能分析轻元素(氢、氦、锂和铍)。
答:因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线,而氢和氦原子只有K 层电子,不能产生特征X 射线,所以无法进行电子探针成分分析。
锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X 射线,但产生的特征X 射线波长太长,通常无法进行检测。
26,电子探针样品有什么要求,为什么?答:电子探针的试样表面必须抛光,因为x射线是以一定的角度从试样表面射出,不光滑就可能导致x射线的不规则吸收,降低检测强度。
对粉体量少只能用电子探针分析时,要选择粉料堆积较厚的区域,以免激发出试样座成分。
27,电子衍射与x射线衍射的异同?答:相同点:电镜中的电子衍射的衍射几何与X射线完全一样,所以许多问题可以用与X射线衍射相类似的方法进行处理。
不同点:1)电子衍射能在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来,若使用能谱仪,还可以和成分分析结合起来提高研究程度。
2)电子波长短,在较少的角度范围内可得到更多的稍衍射线,且从底片上的电子衍射花样可直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系式,这就使对晶体几何关系的研究远较X射线衍射简单。
3)电子对物质的散射强,透射弱。
这使其适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。
且电子衍射强度大,所需时间短,方便研究。
材料现代分析方法重点(陈建部分)1.原子光谱分析法:利用原子所发射的辐射或辐射与原子的相互作用而对元素进行测定的光谱化学分析法。
2.原子荧光光谱分析的特点:优点:线性范围宽;干扰少;灵敏度高;多元素测定。
不足:缺乏强激发光源和能提供足够能量的原子化器。
3.原子光谱分析仪器的组成:光源、原子化器、分光系统、检测系统4.原子吸收光谱法的特点:1、灵敏度高;2、准确度好3、选择性高。
缺点:不能同时分析多种元素。
5.吸收峰变宽的原因:1、照射光具有一定的宽度。
2、多普勒变宽(温度变宽)多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。
(原子无规则热运动导致各方向不同)。
3、劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。
6.原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。
7.石墨炉原子化装置优缺点:优点:原子化程度高,试样用量少(1-100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测极限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。
8.原子荧光光谱法的特点是?答:(1)高灵敏度、低检出限。
(2)谱线简单、干扰少。
(3)分析校准曲线线性范围宽,可达3 - 5个数量级。
(4)多元素同时测定。
9.什么是蓝移?什么是红移?答:蓝移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置( 最大)向短波方向移动,这种现象称为紫移或蓝移红移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置( 最大)向长波长方向移动,这种现象称为红移。
10.什么是助色团?答:有些官能团(含有未共享电子,即非键电子,亦称为n电子或p电子)本身并不在紫外区产生吸收,但它们具有能使生色团的光谱峰移向长波区并使其强度增加的作用,这种官能团叫做助色团。
11.电荷转移光谱:所谓电荷转移光谱,就是在光能激发下,某一化合物(配合物)中的电荷发生重新分布,导致电荷可从化合物(配合物)的一部分转移至另一部分而产生的吸收光谱。
12.发光分析方法的特点:优点为:选择性好,灵敏度高(检测限比吸收光谱小1~3个数量级)和具有较大的线性浓度范围。
缺点:不如吸收光谱应用广泛。
主要是由于能够产生荧光辐射的化学(分子)体系的数量有限。
13.1、紫外、可见光谱常用于研究不饱和有机物,特别是具有共轭体系的有机化合物,而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现)。
2、除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。
除光学异构体、某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定会有不同的红外光谱。
14.红外光谱的固体样品制备方法:压片法; 糊状法; 薄膜法; 切片法等。
15.红外光谱对试样的要求有哪些?答:(1)试样的浓度和测试厚度(压片厚度:1mm左右)应选择适当。
(2)试样中不应含有游离水。
(3)试样应该是单一组分的纯物质。
16.什么叫谱图解析?答:所谓谱图解析就是根据实际上测绘的红外光谱所出现的吸收谱带的位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确认分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。