GC112A气相色谱仪故障及排除(二).doc(精)
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施综述
基线严重漂移并有波动
固定相流失：增加柱老化时间，降低柱
温。 难挥发组分逐渐流出：选择或更换合适 色谱柱。 TCD热丝元件沾污：清洗或更换钨丝。
氢焰基线毛刺
氢焰灵敏度太高：调整灵敏度。
气流不稳，火焰跳动：调整氢气和空气
流量。 FID的三种气流速失调：按比例调节三种 气体流速。
柱超负荷，即在柱内径和长度一定时，
进样量太大：减少进样量。 样品在系统中冷凝：适当升高气化室、 色谱柱和检测器温度。 载气流速太低：适当提高载气流速。 进样口气化温度太低：升高进样口温度， 以缩短气化时间。
前突峰（伸舌峰）
分离不好，两个风同时出现：改变操作
条件（如降低柱温等），必要时更换色 谱柱。 进样口污染：清洗进样口。 试样与固定相中载体有作用：换用惰性 载体或增加固定液含量。
离子化检测器绝缘零件脏：用适当溶剂
清洗。 离子化检测器底座、电极和盖脏：用适 当溶剂清洗。 氢焰头漏气：紧固或换垫圈。 TCD检测器脏：清洗TCD。 TCD热丝坏：更换热丝。 TCD桥流不稳：修理桥流线路。
拖尾峰
进样技术差：进样练习，提高技术。 柱温太低：提高分析柱箱温度，但不能超出固
柱固定相流失：预先老化色谱柱。
双柱操作中两个柱流速不平衡：调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染：预先老化色谱柱。
程序升温时基线不规则变化
色谱柱固定相流失：老化色谱柱或降低
柱使用温度。 色谱柱污染：重新老化色谱柱。
基线不回零
记录器零点调节不对：重新调节记录器
零点。 TCD平衡未调节好：重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏：检修或更换。 固定相流失严重本底信号太大：更换柱 流失低的色谱柱。 检测器污染：清洗检测器。 放大器失灵：检修。
气相色谱仪器故障排除方法
气相色谱仪器故障排除方法（部件的清洗）一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。
清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。
在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。
用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。
如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。
如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。
选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。
可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。
通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。
为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。
清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。
在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。
通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。
注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。
清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。
注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而，由于长期使用或其他原因，气相色谱仪也会出现一些
故障，影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除，希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法：
-检查气源系统，确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动，如发现松动，应紧固接头。
-检查管道是否堵塞，如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法：
-检查温度传感器是否正常，可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常，是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法：
-检查柱塞是否受到堵塞，如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏，如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法：
-检查检测器电源是否正常，检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接，如发现松动或损坏，应及时修复或更换。
总结：。
GC112A型气相色谱仪
GC112A型气相色谱仪一、综述GC112A型气相色谱仪系微机化、性能高、低价格，全新设计的通用型气相色谱仪。
该仪器充分吸收当今国外同类产品的先进技术。
使GC112A具有高稳定性可靠性，结构简洁合理，操作方便，外型美观等优点。
仪器的性能与特点：1．仪器主控电路采用了微处理系统，大规模集成电路。
采用了人机对话界面，采用大屏幕液晶汉字显示技术，显示直观，操作方便，易学易用。
全中文实时显示所有参数设定值及实际值，适合高校教学使用及企业普通仪器操作工的仪器操作。
适用范围广，适用于环境保护，大气，水源等污染的痕量检测；有机化学；合成研究；卫生检疫；公害检测分析和研究。
2．稳定可靠的温度控制系统。
2．1自动控制电路，全键盘操作，有五个单独的高精度控制系统，其中柱箱温度可实现五阶段程序升温。
可根据客户的需求，进行宽沸点的复杂性样品分析。
2．2先进的后开门技术，保证仪器的柱箱温度在接近室温工作时也能有良好的控温精度。
3．稳定可靠的气流系统3．1载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统。
3．2由毛细管分流/不分流进样器，灵活性可与电路控制部分配合，可进行自动化分流/不分流进样。
3．3采用背压控制方式分流/不分流进样器，给予稳定地柱前压力，提高了毛细管系统的稳定性。
专用于毛细管的分析。
3．4毛细管进样器带有隔膜清扫的功能，有效地防止了进样器在高温时出现鬼峰现象。
3．5流量调节阀采用数字式旋钮调节，直观，可靠性好。
3．6柱前压力均在压力表上显示。
4有二种进样器的选择4．1填充柱进样器适用与填充柱和大口径毛细管柱的分析。
4．2毛细管进样器适用于小口径，大口径毛细管柱的分析。
5多种检测器的选择5．1可安装双氢火焰检测器和单、双放大器信号输出，同时安装TCD热导池检测器。
5．2可单装热导检测器和单氢火焰检测器。
二、仪器的技术指标及使用要求1．标柱箱温度指标：柱箱温度范围：室温上15°C～399°C（增量1°C）柱箱控温精度：优于±0.1°C（200°C时测）柱箱程序升温：五阶程升程升速率设定：0.1°C～40°C/min（增量1°C），200°C时测各阶恒温时间：0～655min（增量1min）2．热导检测器(TCD)1)敏感度:S≥3000mv.ml/mg2)基线噪音：≤20μv3)基线漂移:≤50μv/30min4)载气流速稳定性：≤1%。
气相色谱仪器常见故障排除方法
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题：（1）柱前端堵塞：可以尝试使用溶剂进行冲洗，或者更换柱。
（2）柱端封堵：检查是否有封堵物，可以使用一些清洗剂进行冲洗。
（3）柱床破裂：需更换柱。
2.气路问题：（1）气路堵塞：排除堵塞物，可以通过拆除气路进行清洗。
（2）气体流量过大或过小：调整气体流量控制阀。
（3）进样口漏气：检查漏气点，重新连接或更换密封件。
3.检测器问题：（1）检测器灵敏度降低：检查检测器操作温度是否符合要求，调整操作温度。
（2）检测器响应变慢：调整参数，例如增加进样量等。
（3）检测器积聚背景信号：更换耗材，例如更换检测器气体。
4.温控问题：（1）温度不稳定：检查温控程序是否正确设置，可以尝试重新进行温度校准。
（2）温度过高：检查温度控制器的设定值和实际值是否相符，检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题：（1）峰形畸变：可能是进样量过大导致，减小进样量可以解决。
（2）峰高不稳定：可能是流速不稳定导致，调整流速控制阀进行修正。
（3）峰分离不良：可能是温度不稳定导致，调整温度控制器进行修正。
6.其他问题：（1）噪声干扰：检查周围环境是否有干扰源，例如电磁辐射源等。
（2）漏气问题：检查连接点和密封件是否完好，重新连接或更换密封件。
总结起来，气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行，提高分析效率和准确度。
需要注意的是，在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作，并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱仪的常见故障分析及排除 气相色谱仪解决方案
气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪解决方案气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
气相色谱仪的常见故障及排除方法一、气相色谱仪常见问题：进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
气相色谱常见故障分析与排除
故障分析与排除方法-替换法
优点：直观、简单、易行
缺点：必须有相同型号工作正常的仪器，另对于经
验不多的人员，进一步判断引起故障的某局部原 因（电路、元器件等）有一定的困难。 操作：将仪器中可能出现故障的部件用相同型号工 作正常的仪器的对应部件进行替换。 注意：可以明显看出故障部位的部件（电路板）或 可能在替换法中损伤部件（电路板）和仪器时不
基线状态是否准说明仪器有故障是相对而不是绝对的，
基线（色谱峰）异变，是指按已知色谱分析方法操作
时，得到的色谱图与已知色谱图比较，出现某些组 分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。或对一正在用 的色谱分析方法，有些峰分不开、拖尾或峰型不对 称等并不影响方法的实施，就不属于仪器有故障， 否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法；
整机基线（色谱峰）异常分析排除法举例
高性能仪器有一项设计为再稳定时间，可以根据需要适当 调整，一般要求应大于3分钟。另外，升温速率较高时，升 温过程出现非线性时，也会使升温过程中温度变化不均匀， 引起保留时间的变化。 载气流速变化可能引起保留时间不重复的另一个主要原因 ，引起流量不稳定的原因主要检查：a.气源压力是否太低； b.稳压阀性能欠佳或多台仪器使用一个气源，出现载气流量 波动；c.毛细管程序升温分析用稳压阀调节流量，实质上流 量随温度升高阻力增加而减小，若稳压阀负载特性不好，每 次分析流量变化就不重复；
整机基线（色谱峰）异常分析排除法举例
d.用稳流阀调节流量做程序升温时，由于稳流阀性能欠佳 ，每次流量变化不重复。 另外可能原因和排出方法：
整机基线（色谱峰）异常分析排除法举例
进一针样品溶液，仅出一个峰 ①样品有无问题：如：被测对象溶解性如何；样品配制浓 度是否合适； ②检查注射器有无毛病，能否确保样品抽入和导出； ③核查仪器硬件放大器量程和衰减数据处理量程是否偏小 ④操作毛细管柱分流进样，核查分流比，检查进样器衬管 密封性或是否破碎需要更换； ⑤检查柱温，温度太高样品随溶剂一同流出；温度太低样 品组分流不出来。可以降低或升高温度进样看是否有样品峰出 现。若峰太小，可以减少分流比，提高仪器灵敏度或样品加倍 再试，为了尽快找到合适的色谱柱温度，最好采用程序升温分 析；
气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点，维护和修理之3.MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点，维护和修理之3.MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。
OVEN（紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避开高温使用7.不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化，规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样，量大，时间长。
气相色谱仪的故障分析与排除
采取对症措施
采取对症措施
若对峰形及保留时间的重复性无影 响，则可以不管，否则应减少进样 量，增加进口压力或适当降低气化温 度 注射入5～20μL Freon13使在喷嘴燃 烧生成HF，令HF与SiO2作用并被挥发 掉，或卸下用HNO3清洗 1.用聚硅氧烷固定相时，色谱柱应很 好地老化，载体上固定液应少些（5% 以下） 2.勿用较大的电流
1.要用纯化载气，勿使污染物进入检 测器 2.检测温度不要过高 更换造成漏气的部件
1.改进进样技术，排除潮气 2.调整衰减 采取对症措施 1.老化好色谱柱 2.增加柱的进口压力
采取对症措施
1.使用氮气做载气所致 (TCD) 2.放射源被污染(ECD) 3.载气不纯
1.进样量太大 2.燃烧气因故减少 3.火焰熄灭(FPD)
1.色谱柱超负荷 2.柱温过低(气化温度过 低不是其原因) 3.进样技术不佳(手动进 样)
1.用非极性柱分析极性样 品 2.气化温度过低 3.柱温过高 4.有吸附作用，或系统死 体积大 5.进样技术不好（手动进 样）
程序升温时出现鬼峰
1.样品被分解 2.由于隔垫的流失与吸附 造成 3.样品量过多，超过柱负 荷 4，阀与接头处有污染物 5.前次样品的重组分
故障分析与排除
排除方法 从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出 漏气部位，进行处理
1.检查电源 2.更换损坏的部件
1.修理点火装置 2.点火时氢气流量宜大些 3.排除堵塞物或更换喷嘴 1.检查造成基流太大的原因（如气体不 纯，固定液流失过多，燃烧气量过 大），然后分别予以改进 2.检查补偿电压是否不足，调零电位器 是否失灵，放大器的参数是否正常， 然后调整 3.例如TCD的铂丝断了或碰壁，应更换 或调整
1.超过记录器测量范围 2.记录器滑线电阻或机械 部分有故障 3.离子化检测器所用的静 电计输入达到饱和
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GC112A气相色谱仪故障及排除（二）故障故障判断检查方法及修理
12.基线突偏移1、记录器灵敏度低
2、记录器接地不良
1、调整记录器，把灵敏度提高
2、保证记录器及整机有良好接地
13.滞留时间延长,灵敏度低1、载气流速太慢
2、进样后载气流量变化
3、进样器硅橡胶漏
1、增加载气流速，如载气流路中有阻塞现象，则设法排除
2、换进样硅橡胶
3、换进样器硅橡胶
14.反峰
L、样品进到另一根柱中
2、正负开关位置放错1、样品进到适当层折柱中
2、改变正负开关放在正确位置
15.恒温操作时有不规则基线波动1.仪器按放位置不好
2.仪器接地不好
3.柱固定液流失
4.气漏
5.检测器污染
6.载气流量选择不当
7.氢气、空气选择不当FID
8.放大器本身不稳
9.记录器不好
l.把仪器安放在无强烈振动无强空气对流处,并把仪器安放水平,最好
把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上
2.仪器及记录器应良好接地
3.固定液选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极
限.(特别是高灵敏度检测器〉
4.探漏
5.清洗检测器
6.调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在
50kg/cm2~150kg/cm2
7.适当调节氢、空气流量
8.检查放大器,修理放大器
9.断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路,此时记录器不好,则照
记录器说明书修理记录器
16、额外峰
峰半高宽度突然增大1.记录器灵敏度低
2.记录器接地不良
1.待前一次样品全部溜出后再进样
2.安装或再生净化器选择适当的操作条件
3.空气峰
4.样品分解
5.样品沾污
6.样品与固定液,担体或及附剂反应
7.色谱柱头玻璃棉沾污或注射器沾污
8.进样硅橡胶污染或低分子组分溜出3.排除注射器中的空气
4.降低进样器温度（不用易催化、易分解固定液或担样）
5.保证样品干净,无杂质与其它组份混合
6.利用其它层折柱,以免样品及固定相起反应
7.调换柱头玻璃棉或清洗注射器
8.把硅橡胶在200中烘16h再使用
17.出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID 1.样品量太大
2.氢气或空气流量太低
3.载气流速太高
4.火焰喷口污染(或堵塞
5.氢气用完
1.降低样品量
2.重新调节氢气、空气流速
3.选择合适的载气流速
4.清洗火焰喷口〈或通火焰喷口〉
5.保证氢气源有足够的氢气
18.台阶峰不回零(峰平头记录笔手动会左右移动1记录器增益,阻尼调节不
适当
2仪器没合适接地
3有极低交流讯号反馈到记
录器中
l.较正记录器增益及阻尼〈直到手动记录笔左右移动后仍回原处〉
2仪器和记录器需要良好接地
3根据需要接一只0.25μU250V的电容从正或负的输入端与地端相
接,正或负的接法根据试验决定,(注意:不要使电容接在讯号线的正
负处。