卡式水分仪操作说明

ZDJ-3S水分测定仪标准操作规程

ZDJ-3S卡式微量水分测定仪操作规程 1 编制依据:《ZDJ-3S卡式微量水分测定仪使用说明书》 2 操作规程 2.1 开机 打开滴定仪主机开关(在仪器背面),进行预热(约 30min 左右)。 2.2 准备 2.2.1 将卡尔费休试剂及甲醇倒入相应溶剂瓶中,若溶剂瓶已盛有卡尔费休试剂,使用前需轻轻摇晃溶剂瓶,使其混合均匀,切勿使卡尔费休试剂沾到盖子。 2.2.2 在滴定杯中加入40ml左右无水甲醇,作为溶剂。 2.2.3 打开搅拌开关并调到合适转数(液面下漩涡不要太大,以免产生气泡影响检验结果)。 2.2.4 按“清洗”键,输入清洗次数和体积(一般清洗3次即可),再按“启动”键,开始对管路及计量管进行清洗,替换成现有滴定度的卡尔费休试剂,至少 2 倍的计量管体积。完毕回到待机状态。 2.3 预滴定 按“样品”键,选择“01水分预滴定”,确认后再按“启动”键,仪器自动进液滴定至滴定杯内处于无水状态。 2.4 漂移值测定 按“样品”键,选择“02水分漂移”,确认后再按“启动”键,仪器自动求漂移值,按“确认”键自动存储所求出的漂移值,并返回到系统保持状态。 2.5 滴定度测定 2.5.1 按“样品”键,选择“03水分标定”,确认后再选择“1测量”,再次确认后,用微量注射器精确量取娃哈哈纯化水10μl(10mg)或5μl(5mg)注入滴定杯,输入相应的重量,“确认”后,按“启动”键,开始标定KF浓度。报警后按“确认”键返回系统保持状态。 2.5.2 如果仪器中存在以前的标定结果,则选择“4浏览”,然后按“清洗”键删除以前所有标定结果,按“回零”键逐个删除。 2.5.3 标定三次后,再按“样品”键,选择“03水分标定”,确认后再选择“2统计打印”,确认后,仪器会自动统计标定结果,并将其平均值作为KF的实际浓度参与样品水分测定的计算。 2.5.4 然后按“退出键”仪器会退到主界面,这时再按“样品”键,,选择“01水分预滴定”,确认后再按“启动”键,仪器自动进液滴定至滴定杯内处于无水状态。 2.6 样品测定 按“样品”键,选择“04水分样品”依次输入:样品批号,样品名称,确认后,用仪器自配称样器,精密称取样品(减重法),注入滴定杯中,再输入样品量,确认后

卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)教学文案

卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法) 1 仪器信息 仪器型号:瑞士万通915型卡式水份仪 测量分辨率:0.1mV/0.1μA 测量精确度:±0.2 mV 滴定管加液误差(10mL):±20μL 水分测量范围:10ppm到100% 滴定管加液分辨率:1/10000 滴定剂:单组份卡尔费休试剂,2mg~5mg H20/mL 环境温度:5℃~45℃,空气湿度<85% 2 操作方法 2.1 滴定前准备 正式开始检测检测工作前,需进行以下维护检查: a)每周更换干燥剂,或视实际湿度情况,是否需要重新更换干燥剂。 b)试剂检查:依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。 c)滴定杯液位: 1)调节固定支架,检查滴定杯液位,应该浸没电极铂金柱和滴管头,合适甲醇液位:约25mL。 2)滴定杯液位不得高于1/2,每天下班前必须清理废液瓶废液。 3) d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡:排出少量试剂,按‘停止’键结束操作。 2.2 滴定剂标定 每日水分测定前,需进行卡尔费休试剂的滴定度标定: a)接通电源,等待仪器通过自检结束,准备工作完成后,点击屏幕 b)20μL/min),注射器抽取10μL纯水,精密称量 3,仪器将停止平衡,显示10s内加入纯水样。 c)尽可能短的时间,迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中,将注射器的针头浸入溶液 中,采用减量法得到样品量,滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡,并用滤纸擦干针头,保证称量前后操作一致。 d)平行标定3次,仪器自动求平均值,要求所得相对偏差<1.0%。 e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度,每日工作开始前必须进行滴定剂标定,并记录。 f)测定完成后点击[统计]-[细节],会显示统计概览:平均值、标准偏差;计算得出的平均值将自动作为滴定 度分配给滴定剂。可在‘系统?滴定剂?编辑’查看。

KF-1水分测定仪说明书

KF-1型水分测定仪说明书 一、原理 本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I 溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。 反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3 根据滴定反应中消耗的碘来计算水分 二、仪器的性能及适用范围 1、仪器性能 A电源:220V±10% 50HZ B相对湿度:小于80% C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度 D测量范围:1ppm-100ppm E相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升 2、适用范围 本仪器主要用于测定化肥,医药。化工原料及其他工业产品的水分含量。一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml) 根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括: 有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。 无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。 采用KF-1型自动水分测定仪,可达到与国外仪器同样的效果,本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士(METTLE)公司生产的DL-18型做对比测试,验证,具有同样的准确性和稳定性,而价格仅为进口仪器的百分之五,可以称为国产唯一准确,可靠,经济实惠的卡氏水分测定仪器。并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器,其生产计量许可证批号为011 30020号。 该仪器曾获市产品稳定证书,市星火杯奖,近又获上海市质量技术监督局颁发的计量合格确认单位,质量、信誉双保障示范单位并荣获中国质量万里行荣誉证书。 三、仪器特点 1、电源电压为220V,经过变化整流,稳压保证仪器的稳定。

卡尔费休水分仪规范

水分仪测试规范 一、操作 详情见操作指导 二、制样 1.固体测试的小瓶充分干燥(一般110C真空烘烤6h,低湿度环境下放置2-4h), 同批测试选用同等干燥情况的小瓶,以保证空白测试的有效性。长时间放置 的小瓶最好重新烘烤。 2.含水量小的正负极粉、极片、电解液等取样在0.1-0.2g之间 含水量高的纤维隔膜,取样量在0.07-0.09g即可。 电芯取样:从电芯叠片中间取样,动作迅速;一片只取一个样,一个样制作完成再重新抽取片制作下个样,以保证测试结果反应的是电芯内部的水分含量。3.下表列有关样品量的提示。含水量少的样品可适当增加样品量,含水量多的样品要减少取样量。请注意样品最低含水量。 三、测试 1.漂移 干燥过程中,次级反应及环境水分的渗透会消耗一定量的碘,该消耗称为漂移,测试时仪器会自动扣除。漂移平衡时间在0.5h-2h,漂移时间过少且是测固体样品需检查是否没开气流,漂移时间过长,联系仪器管理人员排查原因。 样品测试间隔会有一个消除前次水分影响的过程,等待平衡时才可进行下次测试,而且每次测试的漂移平衡值尽量一致。 2.空白测试BLANK 测试空瓶含水量,默认质量1,结果单位是yg —般小于5yg过大的话重新烘烤小瓶;出现负值的话观察滴定池壁是否挂水,轻微摇晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新测试空瓶。 3.样品测试 出现负值:样品含水量很低;根据上述内容从操作、空白测试、小瓶找原 因;试剂颜色深黄,碘含量错误,补充新卡式试剂。 结果分散度大:样品不均匀、取样量不合适、漂移不稳定、电极灵敏度降低 等。

四、常见故障 1. check electrode 极化电极,出现中断或短路可能原因: 电极没有插 入液面、电极缺陷、电缆缺陷无以上现象,退出测试,重新进入 2.check generator electr. 再生电极阻抗太高可能原因:再生电极的阻 抗太高: -滴定容器中的试剂不够。 -连接卡氏炉时有气泡:设置较小的卡氏炉气流。 —试剂失效f更换。 -试剂的电导率太低: —再生电极或其电缆故障。 退出:纠正错误。 3. overtitrated 碘的范围。启动仪器后还会显示该提示。加入甲醇或 者卡式试剂。如果还是显示该提示,那么: —检查指示电极和再生电极的电缆连接错误。 —改善搅拌。退出:纠正,或按 键。 4. work.conditions not ok 达到过程中,再生电极的阻抗太高。结果 不正确。原因:—达到容器没有足够的试剂。 —卡氏炉工作时有气泡:卡氏炉设置较小的气体流速。 —试剂失效f更换。 —试剂的电导率太低: —再生电极或其电缆故障。退出:纠正错误。 五、保养 1.分子筛2个月再生一次,去离子水洗,浸泡1h, 150C抽真空干燥 3h, 200E以上烘烤大于24h。 2.电极6个月清洗一次,再生电极浓硝酸浸泡4h,指示电极稀硝酸浸泡 4h,水洗,烘干温度低于60C .注意清洗过程中不要用乙醇,会与硝 酸反应。 3.半年标准样校验一次。有问题联系万通。

卡尔费休水分仪(915型)操作规程

卡尔费休水分仪(915型)操作规程 1.适用范围 1.1用于测量石油产品、食品、化妆品、无机盐类、有机溶剂的水分测定。 2.操作步骤 2.1滴定度的测定 2.1.1平衡滴定杯 确保滴定杯是空的。必要时按下 Ti-Touch 前右侧的按键以排空滴定杯。在滴定杯中加入溶剂,按住仪器左前方的按键,直到滴定杯中有约20mL的甲醇(或KF溶剂)。 2.1.2开始预滴定 点击开始按键[]。会一直显示以下对话框,直至达到终点。 会通过以下对话框显示已达到终点,会稳定保持在该状态。

2.1.3冲洗注射器 2.1. 3.1用长针头将少量标准水样(约1mL)抽入注射器中。确保在此过程中注射器的活塞已完全向后拉。 2.1. 3.2将标准水样注入一个废液瓶中。 2.1. 3.3将标准水样抽入注射器中。确保注射器中没有气泡。 2.1. 3.4用天平称量已装满的注射器的重量,然后再次从天平上取下注射器。 2.1. 3.5点击开始按键[]。将停止平衡。会显示添加标准水样的要求6 秒钟。 2.1. 3.6在规定的时间内将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。注意在注入标准水样的过程中,将注射器的针头浸入溶液中。 2.1.4开始滴定 2.1.4.1重新称重注射器,以确定样品量。 2.1.4.2以克(g)为单位输入样品量并通过[继续]确认。会实时显示

滴定曲线。 2.1.4.3滴定结束后,将显示结果对话框。如果已连接了一台打印机,则会打印出结果报告和滴定曲线。会在后台重新启动平衡。 2.1.4.4用同样的方法进行余下的四个滴定度测定。 2.1.5显示统计数据 2.1.5.1在最后一个滴定度测定完成后点击[统计]。 点击[细节]。 2.1.5.2会显示统计概览。会显示平均值、绝对和相对标准偏差。会显示单项结果的数目,平均值由这些单项结果计算得出。 计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。您可在系 统? 滴定剂? 编辑下找到。

卡氏水分测定仪安全操作及保养规程

卡氏水分测定仪安全操作及保养规程 前言 卡氏水分测定仪是一种专门用于测量物料中水分含量的仪器。使用前需要仔细了解和遵守相关的安全操作规程,以免操作不当造成安全事故和不必要的损失。 本文将详细介绍卡氏水分测定仪的安全操作流程以及常见的保养方法。 安全操作 前置准备 在使用卡氏水分测定仪之前,必须确保以下环境和设备处于良好状态: •工作区域干净整洁 •仪器和支架固定牢固 •配合使用的物料和试剂应符合要求,并在检测前进行必要的检查和准备 •操作人员应穿戴干净整洁的工作服和手套,避免在操作过程中对试剂和物料造成污染 操作流程 卡氏水分测定仪的使用流程如下:

1.准备试样:按照相关的标准或实验要求,从样品中取得适 量的试剂,并进行必要的处理(例如研磨、筛分等)。 2.加试剂:将试样加入卡氏水分测定仪的样品室中,并按照 要求加入适量的试剂,混合均匀。 3.启动仪器:根据操作说明书启动卡氏水分测定仪,并进行 必要的设置(例如温度、时长等)。 4.测量结果:待测量完成后,读取测量结果并进行必要的处 理(例如转换为水分含量比例)。 5.清洗仪器:将已用完的试剂和废液清除,并用蒸馏水和清 洗剂进行仪器内部的清洗和消毒。 注意事项 •操作人员必须已经通过相关的培训或考试,掌握卡氏水分测定仪的相关知识和操作技能。 •操作人员必须遵循操作说明书中的要求,严格控制试剂和物料的使用量和操作时间,避免超出仪器的设计范围。 •维护仪器的稳定性和准确性,必须定期进行校准和维护,以确保测量结果的可靠性。 •对于仪器的任何异常情况,必须及时停机检查,并协调相关技术人员进行维修和处理。 保养规程 为确保卡氏水分测定仪的长期稳定运行,必须进行定期的保养。保养规程如下:

KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程

KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程 1.1 操作程序 1.1.1 仪器安装后,接通电源,指示灯亮。 1.1.2滴定溶剂甲醇中的水分 1.1. 2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约10ml ,然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。 1.1. 2.2关闭排废液的进气阀,打开贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 1.1. 2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40μA ,然后将校正开关拨到测定档。 1.1. 2.4用卡尔•费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA )并保持1min 不变为终点(不需记录卡尔•费休液体积)。此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。 1.1.3标定卡尔.费休试剂 1.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。 1.1.3.2用微型注射器取10μl (约10mg )蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。 1.1.3.3用卡尔•费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA )并保持1min 不变,即可认为达到滴定终点。 1.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积(ml );按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔•费休液体积(ml )的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数: A W F = 1.1.4样品的测定 用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。 用注射器取5ml 样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔•费休液体积(ml )A ;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2)。并按下式计算: %100⨯⨯=G F A 水份% 式中: A -样品所消耗的卡尔•费休液体积(ml ) F -每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数(mg ); G -样品重量(mg )。 每个试样测试两次,以两次测试结果的平均值作为试验结果。 1.2维修保养 4.2.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 4.2.2 标准磨口均应涂有硅酯,并经常转动。 4.2.3 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。 4.2.4 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。 4.2.5 如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温,待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。 1.3一般性故障处理

915卡尔费休水分仪操作及维护规程

915卡尔费休水分仪操作及维护规程 915卡尔费休水分仪是一种常用于测定物质中水分含量的仪器,广泛 应用于化学、农业、医药、食品等领域。正确的操作和维护可保证仪器的 准确性和稳定性,延长其使用寿命。下面是915卡尔费休水分仪的操作及 维护规程。 一、仪器操作规程 1.准备:将仪器放置于平稳的工作台上,并接通电源。注意检查仪器 电缆是否连接牢固。 2.样品准备:根据实验需要取得适量的样品,将其称重并记录质量。 注意样品中杂质的影响,尽量选择纯净的样品。 3.样品装填:打开仪器,选择相应的托盘大小,将样品均匀地倒入托 盘中。注意不要将样品溢出,避免对仪器造成损害。 4.试剂装填和调试:根据需要加入适量的试剂,通常是碘化钾溶液。 然后通过仪器的控制面板进行温度和运行时间等参数的设定。注意按照说 明书进行操作,确保试剂加入的正确性和安全性。 5.启动测量:按下启动按钮,仪器会开始进行测量。在测量过程中, 应注意观察仪器是否正常工作,如有异常应及时停止并检查。 6.测量结果记录和分析:测量完成后,根据仪器的提示取出样品,记 录下测得的水分含量。对结果进行分析和判断,以便做出正确的结论。 7.关机:在使用完毕后,将仪器关机,并断开电源,清理仪器及附件,并妥善保存。 二、仪器维护规程

1.清洁:定期清洁仪器,使用干净、柔软的布擦拭仪器表面。注意避 免使用重碱性或重酸性清洁剂,以免对仪器造成损坏。 2.校准:定期对仪器进行校准,确保测量结果准确可靠。校准时应选 择稳定性好的标准物质进行对比,校准结果应记录并妥善保存。 3.防尘:保护仪器免受灰尘、油污等污染物的侵袭。在仪器不使用时,应使用防尘罩或覆盖物进行保护。 4.温度控制:仪器应放置于温度适宜的环境中,避免过热或过冷影响 仪器的正常工作。 5.仪器检查和维修:定期检查仪器的各个部件是否正常工作。如有异 常现象,应及时进行维修或更换。 6.保养记录:对每次维护和保养的内容、具体操作和日期进行记录。 以便追踪维护情况,并计划下一次的保养时间。

库仑法卡氏水分测定仪

库仑法卡氏水分测定仪 概述 库仑法卡氏水分测定仪是一种用于测定固体样品中含水量的仪器。它基于库仑法测量样品中的电容值,并使用特定的算法计算出样品中的含水量。卡氏水分测定仪广泛应用于粮食、面粉、食品、化工、药品等行业中的水分测定。 工作原理 库仑法卡氏水分测定仪的工作原理基于样品中的电容变化。当样品中含水量发生改变时,相应的电容也会发生变化。因此,通过测量样品的电容值,可以计算出样品中的含水量。 具体的工作流程如下: 1.将待测样品放置到仪器中,并启动仪器。 2.仪器会在样品周围产生一个高频电场。 3.当样品中的电容发生变化时,仪器会测量出相应的电容值。 4.仪器通过内部的算法,将电容值转化为含水量的数值,并显示在屏幕 上。 优缺点 优点 1.采用库仑法测量水分,测试结果较为准确。 2.仪器响应速度快,测试时间仅需几分钟。 3.简单易用,操作简单。 4.适用于大多数固体样品,包括粉末、颗粒、晶体等。 缺点 1.仪器无法测量气态或液态样品。 2.需要样品具有一定的导电性。 3.依赖于特定的算法计算样品中的含水量,因此需要仪器进行校准。 维护与保养 1.仪器使用前需进行检查,确保仪器无损坏并且各部件正常。 2.使用过程中,应避免输入过大的电压,以免损坏仪器。 3.每次使用完毕后,应将仪器进行清洁,并及时进行维护保养。 4.仪器的存放温度应在-10℃~40℃之间,存放环境应干燥、通风。

总结 库仑法卡氏水分测定仪是一种精度较高、操作简便的水分测试仪器。它采用了库仑法测量电容值的原理,并通过特定的算法计算出样品中的含水量。使用该仪器测量样品中的含水量,可以满足粮食、面粉、食品、化工、药品等行业中对于水分含量的要求。在使用仪器时,需遵循正确的操作方式和维护保养方法,以确保仪器的稳定性和准确性。

卡尔费休水分仪 容量法

卡尔费休水分仪容量法 卡尔费休容量法水分仪是一种常用的测定物质中水分含量的仪器,其原理是基于卡尔费休容量法的水分测定方法。该方法是一种经典的化学方法,通过使用适当的试剂与样品中的水分发生反应,从而确定样品中的水分含量。 一、卡尔费休容量法水分仪的原理 卡尔费休容量法水分仪的原理是基于碘和二氧化硫之间的化学反应。在适当的条件下,二氧化硫和碘化物可以发生反应,生成碘单质和水。通过测量反应过程中消耗的碘化物量,可以确定样品中的水分含量。卡尔费休容量法水分仪主要由滴定管、电解池、滴定池、搅拌装置等组成。 二、卡尔费休容量法水分仪的操作步骤 1.准备试剂和样品 在进行测定之前,需要准备卡尔费休容量法水分仪所使用的试剂,包括碘化钾、二氧化硫气体、滴定管、电解池等。同时,需要准备要测量的样品,并进行预处理,如干燥、粉碎等。 2.安装和调试仪器 将卡尔费休容量法水分仪各部件按照说明书的要求进行安装和调试,确保仪器处于正常工作状态。 3.准备滴定管和电解池 将滴定管和电解池进行清洗和干燥,然后加入适量的碘化钾溶液。 4.准备样品

将样品放入电解池中,并加入适量的二氧化硫气体。 5.开始滴定 打开卡尔费休容量法水分仪的电源开关,开始滴定。在滴定的过程中,需要注意观察滴定管的读数变化,直到滴定完成。 6.计算结果 根据滴定的读数和样品的质量,计算样品中的水分含量。 三、卡尔费休容量法水分仪的优缺点 1.优点 (1)精度高:卡尔费休容量法水分仪的精度通常可以达到0.01%-0.05%,可以满足大多数应用场景的需求。 (2)适用范围广:卡尔费休容量法水分仪可以适用于多种物质的水分测定,如石油、化工、医药、食品等。 (3)操作简便:卡尔费休容量法水分仪操作简便,只需按照说明书的要求进行操作 即可。 2.缺点 (1)对试剂要求高:卡尔费休容量法水分仪所使用的试剂需要具备高纯度和稳定性,否则会影响测定结果的准确性。 (2)对样品要求高:卡尔费休容量法水分仪要求样品具有代表性,且需要进行预处理,如干燥、粉碎等。如果样品不具有代表性或预处理不当,会影响测定结果的准确性。

梅特勒-托利多V30卡氏水分测定仪标准操作规程

文件目录: 1 目的 2 适用范围 3 责任人 4 工作程序 5 附件 6 变更记载 执行日期:2014年月日

仪标准操作规程禁止复印 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司 一、目的 建立METTLER TOLEDO V30 卡氏水分测定仪标准操作规程。 二、适用范围 METTLER TOLEDO V30 卡氏水分测定仪 三、责任者 1.仪器操作人员:按照管理规定安全、规范操作。 2. 仪器负责人员:按照管理规定对仪器进行管理。 四、工作程序 4.1误差要求 名称标准 滴定剂的标定滴定剂标定不少于3次,滴定度的RSD不过1.0% 4.2试剂与仪器 试剂:无水甲醇、卡尔费休滴定剂 仪器:电子天平、V30水分滴定仪 4.3 仪器操作 (1)开机:开机前检查各部件是否连接好,在滴定瓶中加入卡尔费休试剂,溶剂瓶中加入无水甲醇,检查滴定系统密封性后,接通电源,按仪器右下角键

仪标准操作规程禁止复印 打开主机。仪器自检,在出现的对话框中点【确定】,即进入主界面。 (2)清洗滴定管:仪器主菜单按快捷键→【智能识别滴定管】→【冲洗】→【开始】→【确定】(在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数,为参数“循环”输入数值“3”,表示三个冲洗循环。为节省卡尔费休试剂,可将排液口插回滴定瓶,形成内循环),完毕后按键返回主菜单。按【排空】→【开始】,仪器开始排液,待排空后点【确定】返回上一级菜单。【加液】→【开始】,滴定杯中开始加液,加液量手动控制,结束后点【确定】。完毕后按键返回主菜单。 (3)预滴定:选择所需方法,点击【开始】,仪器开始预滴定。一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下,就自动切换到待机模式(飘移值<25mAV)。 (4)卡尔费休试剂的标定:点击按键【开始标定】,出现一个对话框,此时加入去离子水(10mg或是10μl)。仪器自动跳出一个界面,输入加入的重量(单位g),仪器开始滴定,滴定完毕后,自动出现一个对话框,按【确定】返回,按【结果】→【全部结果】即可看到数据,记录标定结果,继续标定(至少3份)。 (5)供试品测定:点击按键【开始样品】,出现一个对话框,此时加入样品(样品尽量不要粘在滴定杯及电极上)。仪器自动跳出一个界面,输入加入的重量(单位g),仪器开始滴定,滴定完毕后,自动出现一个对话框,按【确定】返回,按【结果】→【全部结果】即可看到数据,记录测定数据,继续测定(至少2份)。

KF-1A型水分测定仪产品使用说明书

KF-1A型 水份测定仪 产 品 使 用 说 明 书

KF-1A水份测定仪说明书 一、工作原理: 本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。 根据半电池反应:I2+2e <=> 2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。 当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。 反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围: 1、仪器性能: a、电源:220V±10% 50Hz b、相对湿度:≤80% c、环境温度:5℃--40℃ d、测量范围:0.03%~100%。 e、相对误差≤3%(平行测定以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,应该注意的是它的 水当量必须大于等于3mg/ml。) 2、适应范围: 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括: 有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。 无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。 测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。 测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。 测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。 三、仪器特点: 本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有: 1、电源电压为交流220V,经变压整流,稳压,保证二次仪表的稳定可靠。 2、电磁搅拌器采用电机无极调速,搅拌速度可以任意调节。 3、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定系统互换使用。 4、运用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操作方便;整个操作在密闭系统中进行,安全可靠 5、具支试管安装系统人性化设计,便于用户调换干燥剂。 四、仪器主要部件规格: 1、KF-1A主机1台,750ml储液瓶2只,反应瓶1只,铂电极1支,滴定管2套,双连球1只, 小干燥管2只。电源线1根。 2、称样管5个、磁铁棒1个、乳胶管1根、橡皮塞1只。

卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题 卡尔费休水分测定仪操作规程

卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题卡尔 费休水分测定仪操作规程 卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题 卡尔费休水分测定仪产品简介: 卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,接受I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必需注意以下几个问题才能保证测定精度。 1.由于卡尔费休滴定试剂很简单吸取水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等实行较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成尽头长时间的不稳定和严重的误差。 2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,依据试液含水量的多少来决议。

3.卡尔费休滴定法测定水的尽头判别方有: (1)依靠人的视觉察看溶液颜色突变的目视法; (2)依靠察看电流表偏转突变至确定值并稳定一段时间如60秒作为滴定尽头的永停尽头法(硬件滴定); (3)以永停尽头法又称为死停尽头法(dead stop end—point method)为基础,微机自动掌控的软件滴定三种法。

4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个特别紧要的因素。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。 6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。 7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸取空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

卡尔费休水分仪 容量法

卡尔费休水分仪容量法 1. 什么是卡尔费休水分仪? 卡尔费休水分仪(Karl Fischer Moisture Analyzer)是一种用于测量物质中水分含量的仪器。它采用容量法原理进行测量,能够快速、准确地确定样品中的水分含量。卡尔费休水分仪广泛应用于化学、制药、食品、石油等行业,对于保证产品质量、控制生产过程至关重要。 2. 容量法原理 容量法是卡尔费休水分仪测量水分含量的基本原理。该原理基于卡尔费休反应,即硫酸与水之间的化学反应。具体步骤如下: 1.样品溶解:将待测样品溶解于适量的甲醇中,使得样品中的水分与甲醇充分 混合。 2.加入试剂:向溶解样品中加入含有碘离子的卡尔费休试剂,碘离子与水分发 生反应生成碘酸根离子。 3.电化学反应:将电极浸入溶液中,通过电流使得溶液中的碘酸根离子还原为 碘离子。 4.终点检测:当溶液中的碘离子完全被还原后,电流突然下降,此时测量到的 电流变化可以用来确定样品中水分的含量。 3. 卡尔费休水分仪的优点 卡尔费休水分仪具有以下几个优点: •精确度高:容量法原理使得测量结果准确可靠,误差较小。 •反应速度快:卡尔费休反应的速度较快,可以在较短的时间内完成测量。•适用范围广:卡尔费休水分仪适用于各种样品类型,包括固体、液体和气体。•操作简便:仪器的操作相对简单,只需要按照指示进行样品溶解和试剂加入即可。 •自动化程度高:现代的卡尔费休水分仪多数具备自动化功能,能够实现自动加样、自动测量和数据记录等操作。 4. 卡尔费休水分仪的应用 卡尔费休水分仪广泛应用于各个行业,主要用于以下几个方面:

4.1. 化学行业 在化学行业中,卡尔费休水分仪用于测定化学试剂和化工产品中的水分含量。水分是很多化学反应的重要参数,对于保证产品质量和反应效果具有重要影响。 4.2. 制药行业 在制药行业中,卡尔费休水分仪用于药品的质量控制和研发过程中的水分测定。药品中的水分含量直接关系到其稳定性和有效性,因此水分测定是制药过程中必不可少的一项分析。 4.3. 食品行业 在食品行业中,卡尔费休水分仪用于食品原料和成品的水分测定。食品中的水分含量是影响其质量和保质期的重要因素,通过测定水分含量可以判断食品是否符合标准要求。 4.4. 石油行业 在石油行业中,卡尔费休水分仪用于石油产品中的水分测定。水分是石油产品中的杂质之一,对于石油产品的质量和安全性具有重要影响。通过测定水分含量可以及时发现问题并采取相应措施。 5. 使用卡尔费休水分仪的注意事项 在使用卡尔费休水分仪时,需要注意以下几个事项: 1.样品准备:样品应根据仪器的要求进行适当的准备,包括样品的溶解和过滤 等步骤。 2.试剂选择:选择适合的卡尔费休试剂,确保试剂的质量和浓度符合要求。 3.仪器校准:定期进行仪器的校准和验证,确保测量结果的准确性和可靠性。 4.数据记录:及时记录测量结果,并进行必要的数据分析和处理。 5.仪器维护:定期进行仪器的维护和保养,确保仪器的正常运行和使用寿命。 6. 结论 卡尔费休水分仪是一种精确、快速、可靠的测量水分含量的仪器。它在化学、制药、食品、石油等行业中具有重要应用价值。使用卡尔费休水分仪时需要注意样品准备、试剂选择、仪器校准、数据记录和仪器维护等事项,以确保测量结果的准确性和可靠性。

卡氏水分测定仪操作规程

卡氏水分测定仪操作规程 卡氏水分测定仪是一种常用的实验设备,用于测定物体中的水分含量。下面是卡氏水分测定仪的操作规程,共计1200字。 一、仪器准备 1.检查卡氏水分测定仪的外观是否完好无损,仪器是否处于正常工作状态。 2.接通电源,确认电源电压稳定,并确保电源开关处于关闭状态。 3.清理卡氏水分测定仪的工作台面及其他相关部件,确保无尘、无杂质。 二、样品制备 1.选择待测样品,并根据需要的测定方法进行预处理。 2.将样品称取适量,确保称量准确。 3.将样品置于干燥室中,保持一段时间,使其达到平衡状态。 三、操作步骤 1.打开卡氏水分测定仪的仪器开关,待设备预热一段时间后,确保设备处于工作状态。 2.将预处理好的样品放置于卡氏水分测定仪的测试舱中,并确保样品分布均匀。

3.调节卡氏水分测定仪上的温度和时间等参数,根据需要选择合适的测量范围。 4.按下启动按钮,启动卡氏水分测定仪的测量程序。 5.待测量程序完成后,卡氏水分测定仪会自动停止测量,并显示测量结果。 6.根据实验要求记录测量结果,并进行数据分析。 四、仪器维护 1.测量结束后,关闭卡氏水分测定仪的电源开关。 2.将仪器上的任何残留样品清理干净,并定期清洁仪器表面。 3.定期检查卡氏水分测定仪的仪器参数以及仪器的工作状态,并进行必要的调整和维护。 4.根据使用频率,定期对卡氏水分测定仪进行校准和维修,确保测量结果的准确性和可靠性。 五、安全注意事项 1.在使用卡氏水分测定仪时,应注意遵守实验室的安全规范,做好身体和仪器的防护措施。 2.操作仪器时,应轻拿轻放,防止碰撞和损坏。 3.在进行温度和时间等参数调节时,应小心操作,避免触烫。 4.避免在高温和压力下打开和关闭测定舱门,以免发生烫伤和意外事故。 5.在操作过程中,如遇到异常情况或仪器故障,应立即停止操作,并寻求专业人员的帮助和维修。

卡尔费休水份测定仪使用方法 水份测定仪操作规程

卡尔费休水份测定仪使用方法水份测定仪操 作规程 目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍接受卡尔费休水份测定仪。在检测了浩繁进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔—费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔—费休试剂紧要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇构成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防

止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避开有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立刻用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认得不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂任意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔—费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔—费休试剂要注意生产日期,要依据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔—费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发觉含吡啶的卡尔—费休试剂尽头的突变较明显,试剂到尽头时的颜色是微棕黄色,依据阅历凭肉眼能推想到尽头即将到来,而不含吡啶的卡尔—费休试剂尽头的突变不明显,试剂到尽头时的颜色是深棕色。 两者的选择可依据试样的含水量以及对样品检测精准度要求的不同而定。对含水量低、检测精准度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔—费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔—费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发觉反应不能停止,无尽头,反应连续进行时,应当考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分

卡尔费休水分测定仪操作方法

卡尔费休水分测定仪操作方法 一、测定仪器简介 卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。它采用卡尔费休法,通过化学反应将水分转化为氢气,并通过气体体积变化来计算样品中的水分含量。 二、操作步骤 1. 准备工作 a. 将样品粉碎并均匀混合,以保证测定的准确性。 b. 打开测定仪的电源开关,并连接氢气和氧气气源。 c. 确保仪器的温度和压力显示正常。 2. 样品称量 a. 取一个干净的称量瓶,并记录其质量。 b. 将约5克的样品放入称量瓶中,并将其质量重新称量,记录下样品的质量。 3. 滴定操作 a. 打开测定仪的滴定阀门,并将样品放入仪器中。 b. 关闭滴定阀门,并将仪器密封。确保密封完好,避免气体泄漏。 c. 打开氢气阀门,使氢气进入仪器中。 d. 同时打开燃烧器,并点燃氢气。确保燃烧器安全可靠。

e. 观察滴定管中的气泡,当气泡停止产生时,关闭氢气阀门。 4. 计算水分含量 a. 将滴定管中的气体体积读数记录下来。 b. 根据卡尔费休法的原理,计算样品中的水分含量。公式为: 水分含量(%)= (气体体积 - 氢气体积)/ 样品质量 * 100% 5. 清洁与关闭 a. 关闭燃烧器和气源阀门,断开氢气和氧气的连接。 b. 清洁测定仪器,并确保其处于干燥的状态。 c. 关闭测定仪器的电源开关。 三、注意事项 1. 操作过程中需注意安全,确保仪器和气源的正常运行。 2. 严禁在仪器运行时离开,以免发生意外。 3. 使用前应检查仪器的正常工作状态,如温度和压力显示。 4. 测定仪器的滴定管需保持清洁,避免阻塞。 5. 滴定操作中需确保样品完全燃烧,以保证测定结果的准确性。 6. 操作结束后,应及时清洁仪器,以保持其正常运行。 通过以上操作步骤,我们可以使用卡尔费休水分测定仪准确地测定样品中的水分含量。这种仪器操作简单、准确度高,广泛应用于食品、化工、制药等领域。希望本文能对读者了解卡尔费休水分测定

870卡氏水分仪标准操作规程

870卡氏水分仪标准操作规程 目的:建立870KFTitrinoplu卡氏水分仪标准操作规程,以保证正确 使用和操作该仪器,保证检测数据的准确性。 范围:适用于870KFTitrinoplu卡氏水分仪。 职责:由质量控制部起草;部门经理审核;质量总监批准;质量控制 部检测人员执行。内容: 1.编制依据: 870KFTitrinoplu卡氏水分仪说明书2.滴定原理 容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反 应的原理以测定水分。3.基本操作3.1键盘说明 BACK确认输入并离开对话框。 将选项条向上或向下移动一行。在文本编辑器中选择将输入的字符。 在文本和数字编辑器中选择将输入的字符。在功能栏中选择各项功能。OK 确认选项。 STOP停止正在运行的方法和手动功能。接通/关闭仪器。START开始 方法运行或手动功能。3.2对话窗口的结构 将在当前对话标题的左侧显示出来。在右上角将显示系统的当前状态:待机(ready)仪器处于初始状态。 预滴定未完成(cond.buy)正对工作介质进行预滴定。预滴定完成(cond.ok)对工作介质的预滴定已完成。运行(buy)方法正在执行。

每个对话在其最下一行都有一个所谓的功能栏。对于里面所包含的功能,可通过 甘李药业股份有限公司 未经允许不得复印 箭头按键[]或[]进行选择,并通过[OK]执行。 3.3对话导航 选项条的表现形式是反转显示。通过箭头按键[]和[],可将选项条逐行向上或向下移动。若一个对话文本标记了“>”,则在其下级对话框中有其它设定可供选择。通过[OK]按键,可以进入该下级对话框。示例:系统设定 通过按键[返回](BACK),可以再次回到上一级菜单。3.4输入文本和数字 在用于文本或数字输入的编辑对话框中,可通过箭头按键选择单个字符。通过[OK],可将选定的字符应用到文本行中。在此过程中,有下列功能可供使用: 甘李药业股份有限公司未经允许不得复印 3.5在选项列表中进行选择 在选项列表中,可通过箭头按键[]和[]对各条目进行选择。通过[OK]或[返回](BACK)确认所选条目。4方法模板 下列方法模板可供选择: KFTIpol带可变极化电流的方法。

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