样品制备记录
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
实验一食品样品的采集和制备
.
38
（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰 化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
.
39
（2） 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
.
41
2.溶剂提取分离
原理：相似相溶原理 利用混合物中各种组分在某种溶剂 中溶解度的不同而将混合物分离的方法。
.
42
3、蒸馏法（挥发法）
利用待检成分沸点低易挥发的特点，是将 样品加热，使待检成分生成挥发性物质逸出， 然后进行测定。 例：蛋白质测定；
挥发性盐基氮测定； 酒的酒精度、挥发性酸测定。
.
盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；
酒类、油性样品不宜用橡胶塞；
酸性食品不宜用金属容器；
测农药用的样品不宜用塑料容器；
黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。
.
18
采样用具、容器灭菌方法：
盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒。 玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭
（液体、半液体食品，固体散装食品，以及一些完整包装 的食品）
分区设点法：对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积 不超过50m2，并各设中心、四角五个点，相邻两区分界线 上的两个点为共同点。边缘取样点距边缘50cm。
（固体散装食品）
.
24
3.采样方法
表面揩抹法：在样品四周外表面均匀选择几个点，用经高温灭菌 的板孔5cm2的金属制规板，压在所选点的位置上，再用经生理盐 水浸润的灭菌棉球拭子，在规板范围内揩抹10次，然后移到另一 点上。每个规板只压一个点，每只棉拭子揩抹2个点。每支棉拭 子揩抹2个点后立即剪断或烧断（剪刀要灭菌）投入盛有50ml灭 菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检。 （大块熟肉10个点。整只熟鸡鸭鹅采头、胸、腹、背及肛门）
wb实验记录标准格式
wb实验记录标准格式1.组织总蛋白样品制备：取适量组织50mg待组织块自行溶解，用滤纸吸去其表面水分，将组织块放入玻璃匀浆器球状部位，用组织剪尽量将其剪碎，将剪碎的心肌组织放入玻璃匀浆器的杆状部，按1m RIPA +10uHMSE100mg组织的比例加入RPA和PMSF。
（先加RPA再加PMSF），将玻璃匀浆器插入冰中，匀浆约30分钟。
将组织匀浆转移到离心管中，C12000g离心5分钟，收集上清，样品分装冻存于-20℃备用。
细胞总蛋白样品制备：对于悬浮细胞：离心收集细胞，每10细胞加250u细胞总蛋白提取试剂（在使用前数分钟内加入cooka计磷酸化蛋白酶抑制剂），振荡。
对于贴壁细胞：用TBS冲洗细胞2-3次。
最后一次彻底吸干残留液。
加入适当体积的细胞总蛋白提取试剂（使用前数分内加入蛋白酶抑制剂）于培养板、瓶内35分钟。
期间反复晃动培养板、瓶，使试剂与细胞充分接触。
用细胞刮刀将细胞及试剂刮下，收集到15m离心管中。
冰浴30m irn期间用移液器反复吹打，确保细胞完全裂解。
12000g离心min收集上清，即为总蛋白溶液。
2.测定蛋白浓度：2.1按501配置BCA工作液。
2.2 10uc液（蛋白标准）+90uPBS液稀释成Q5mgm的蛋白标准液。
2.3分别以Q124812.1620u将蛋白标准液加入%孔板的第I8标准孔中，在其他样品孔中加入10u待测样品。
2.4分别加PBS定容至20ul2.5各孔中加入200uBCA工作液，室温放置2小时。
2.6用酶标仪测定蛋白浓度：测定Asc，依标准曲线算出蛋白浓度。
3 SDS-PAGE电泳：3.1制胶：按比例配制分离胶，缓缓地摇动溶液，使激活剂混合均匀，将凝胶溶液平缓地注入两层玻璃极中，再在液面上小心注入一层水，以阻止氧气进入凝胶溶液中，静置40m n同前按比例配制浓缩胶，但混匀溶液时不要过于剧烈以免引入过多地氧气。
吸去不连续系统中下层分离胶上的水分，连续平稳的注入凝胶溶液，然后小心插入梳子并注意不得在齿尖留有气泡，静制60m n以上以保证完全聚合。
样品接收-制备-储存作业指导书
1.目的为了规范样品在接收-制备-储存这个过程中的样品流转和制样情况，杜绝在这个过程中发生样品处置不当而导致检测结果的偏差和错误。
2.范围适用于样品接收过程、制样过程和样品储存。
3. 职责3.1办公室人员和制样人员按照本作业指导书要求严格执行本职责范围内的相关要求。
3.2 质量监督员定期对样品接收-制备-储存过程进行监督。
3.3 质量负责人负责在质量监督过程中发现样品接收-制备-储存不符合，制定纠正措施，评估并跟踪所有不符合工作的处理结果。
4. 要求4.1样品接收和制样流转样品接收：办公室负责样品接收，接收过程引导客户填写《检测委托协议》和《收样/制样记录表》，双方确认签字生效；办公室根据样品顺序，打印带有实验室编号的样品标签用于标识样品（当需要制样时打印2份标签，一份用于原样标识，一份用于制备样品标识）。
样品流转：不需要制样的样品贴好标识后按4.3表1要求进行样品存放，并在《样品信息表》记录样品存放位置，下发《检测任务通知单》，开展下一步检测。
需要制样样品，通知制样人员按制样要求进行制样，制样人员签字确认后取走原样，进行制样，制样人员制样完毕后流转至办公室，办公室签字确认制样样品后，按4.3表1要求进行样品存放，下发《检测任务通知单》，开展下一步检测。
4.2样品制备4.2.1样品干制（1）油料作物籽仁：经晾晒后脱去青皮，平摊至不锈钢托盘或搪瓷托盘，于80℃条件下保持4小时。
（2）其它植物、食品样品，用于无机元素测定（汞除外）样品于105℃条件下烘6-10小时，用于糖、淀粉、氨基酸等较稳定的有机营养的测定样品，于80℃条件下烘6-10小时。
（3）土壤样品在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内），并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。
化验室原始记录文稿表格
（气量法）
表１５
样品编号
样品名称
检验性质
检验日期
室内温度、湿度
℃，％
天平编号
测定次数
项目
１
２
３
４
称量瓶+样重，克
称量瓶重，克
样品质量m，克
量气管开始读数V１，毫升
量气管最终读数Ｖ２，毫升
乙炔气体Ｖ，毫升
测定温度t,℃
测定时大气压，KPa
测定时饱和蒸气压P1, KPa
水分含量，％
复混肥料颗粒平均抗压强度测定原始记录
表１６
样品名称
样品编号
检验性质
检验依据
检验日期
年月日
强度仪型号
编号
室内温度℃,湿度％
#1
#2
NO
强度(N)
NO
强度(N)
NO
强度(N)
NO
强度(N)
1
16
1
16
2
17
2
17
3
18
3
18
4
19
4
19
5
20
5
20
6
21
6
21
7
22
7
22
8
23
8
23
9
24
9
24
10
25
烘箱温度
干燥时间
分
测定次数
项目
1
2
3
4
干燥前称量瓶+试样m2g
干燥前称量瓶m3g
干燥前试样质量m=m2-m3g
干燥后称量瓶+试样m4g
干燥后试样的质量m1=m4-m0g
试样的制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握试样制备的基本方法。
2. 了解试样制备过程中的注意事项。
3. 提高试样制备的准确性和可靠性。
二、实验原理试样制备是指将样品加工成适合分析、测试的形态的过程。
试样制备的目的是为了满足分析、测试方法对试样形态、尺寸、质量等方面的要求。
试样制备过程包括样品的预处理、破碎、筛分、混合、均质等步骤。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：样品、溶剂、标准样品等。
2. 实验仪器：研钵、研杵、破碎机、筛分机、混合器、天平等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）称取适量样品，置于研钵中。
（2）加入少量溶剂，用研杵研磨至粉末状。
（3）将研磨好的样品过筛，收集筛下的粉末。
2. 样品破碎（1）将预处理后的样品放入破碎机中。
（2）开启破碎机，破碎至规定的粒度。
3. 样品筛分（1）将破碎后的样品过筛，收集筛下的粉末。
（2）根据分析、测试方法的要求，选择合适的筛孔尺寸。
4. 样品混合（1）将筛分后的样品置于混合器中。
（2）开启混合器，混合均匀。
5. 样品均质（1）将混合后的样品置于均质器中。
（2）开启均质器，均质至规定的程度。
五、实验结果与分析1. 样品制备过程中，样品预处理、破碎、筛分、混合、均质等步骤均按实验步骤进行，未出现异常情况。
2. 制备的试样符合分析、测试方法对试样形态、尺寸、质量等方面的要求。
3. 通过本次实验，掌握了试样制备的基本方法，提高了试样制备的准确性和可靠性。
六、实验总结1. 试样制备是分析、测试工作的重要环节，对分析、测试结果的准确性具有直接影响。
2. 在试样制备过程中，要严格按照实验步骤进行，注意操作细节，确保试样制备的准确性和可靠性。
3. 本次实验成功制备了符合要求的试样，为后续分析、测试工作奠定了基础。
4. 在实际工作中，应根据不同的分析、测试方法，选择合适的试样制备方法，提高实验效率和质量。
第2篇一、实验目的1. 熟悉试样制备的基本原理和操作方法。
2. 掌握不同试样类型的制备技术。
化验室原始记录表格
干燥时间
分
测定次数
项目
1
2
3
4
干燥前称量瓶+试样m2g
干燥前称量瓶m3g
干燥前试样质量m=m2-m3g
干燥后称量瓶+试样m4g
干燥后试样的质量m1=m4-m0g
计算结果H2O %
平均值H2O %
计算公式：H2O%=
m-m1
×100
m
空称量瓶恒重记录
1
2
3
4
平均重m0
检验人：复验人：审核人：
中农绿康（北京）生物技术有限公司研发部
化验室原始记录表格
中农绿康（北京）生物技术有限公司研发部
肥料抽样单
编号：表０１
产品名称
商标
等级
抽样目的
抽样依据
生产单位
抽样日期
年月日
生产日期
年月日
批号
标明量
N+P2O5+K2O％；其中Ｎ％；
P2O5％；K2O％；其他：
原
料
氮: [ ]尿素; [ ]硝态氮肥; [ ]铵态氮肥;[ ]碳酸氢铵;[ ]其他：
通讯地址
邮政编码
电话
联系人
送样日期
年月日
检验须知
１送样人应认真填写以上栏目，并提供有关技术资料。
２送检应先交费。
３送样检验，本中心仅对来样负责。
４本申请单同时做为取报告凭证，请妥善保管。
收样人(公章)
以下内容请送样人确认后签名：
样品包装及封签
样品外观
样品编号
样品实际量
取报告
时间
备
注
中心地址：帐号：
邮政编码：
项目
食品样品制备操作规程
1.目的：为了规范食品中农药残留量测定,明确各类食品类别的样品制备部位,从而确保样品均匀，保证食品中农药残留量检验结果的准确性和可靠性,制定本规范。
2.适用范围：本规程适用于本实验室食品测定的样品制备处理；3.职责:3.1.进行食品检测人员负责本规程的执行。
3.2.实验室主管负责监督本规程的执行。
4.内容：4.1.实验人员在接到样品后，首先确认样品的品名、数量、性状、完整性等信息，确认无误后第一时间进行样品的制备；4.2.样品的制备是指对采取的样品进行分取、粉碎、混匀等处理工作。
样品的制备方法因产品类别不同而异。
实验人员必须严格按照规定对不同类型的食品进行样品处理，不得私自进行更改；4.2.1.液体、浆体或悬浮液体：一般将样品摇匀，充分搅拌。
常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速的电动搅拌器，可以任意调解搅拌速度；4.2.2.互不相溶的液体(如油与水的混合物)：应首先使不相溶的成分分离，然后分别进行采样；再制备成平均样品；4.2.3.固体样品：4.2.4.应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。
水分含量少、硬度较大的固体样品(如谷类)可用粉碎机或研钵磨碎并均匀；水分含量较高、韧性较强的样品(如肉类)可取可食部分放入绞肉机中绞匀，或用研钵研磨；质地软的样品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入组织捣碎机中捣匀。
各种机具应尽量选用惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。
4.2.5.为控制颗粒度均匀一致，可采用标准筛过筛。
标准筛为金属丝编制的不同孔径的配套过筛工具，可根据分析的要求选用。
过筛时，要求全部样品都通过筛孔，未通过的部分应继续粉碎并过筛，直至全部样品都通过为止，而不应该把未过筛的部分随意丢弃，否则将造成食品样品中的成分构成改变，从而影响样品的代表性。
经过磨碎过筛的样品，必须进一步充分混匀。
固体油脂应加热熔化后再混匀。
4.3.食品中农药最大残留限量检测的样品制备必须按照附表《食品类别及测定部位》要求进行，实验人员不得随意变更；4.4.制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存；并应根据食品种类选择其物理化学结构变化极小的适宜温度保存。