铝、镁常量测定方法概述
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。
2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。
3. 学会药物试样的采集和制备方法。
【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。
其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。
胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al2O3计算。
氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。
由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。
首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。
络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。
滴定反应可表示如下：Al3+ + H2Y2-（准确-+过量）═ AlY + 2H2-2+2-+H2Y（剩余）+ Zn ═ ZnY + 2H胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。
用铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定。
反应为：2+滴定前 EBT + Mg ═ Mg-EBT（蓝色）（紫红色）化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+ 化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+（紫红色）（蓝色）【仪器试剂】1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL 量杯；250mL容量瓶。
2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；胃舒平药片；NH3-NH4Cl缓冲溶液（5.4gNH4Cl 溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL）；CaCO3(s)基准试剂； HCl（1:1）；三乙醇胺（1：4）；六亚甲基四胺（200g·L-1)；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。
药片中镁铝的测定
×100
注意事项：
1.用盐酸调pH值时，一定要注意控
制不过量，否则误差较大。
2、洗涤沉淀时，用水量不宜过大， 以防止发生胶溶作用。
2、0.02mol/LPb(NO3)2溶液
实验步骤：
1、样品处理 10片胃舒平
过滤、水洗沉淀
研碎
称2g
+1:1HCl10ml +H2O100ml
煮沸
滤液及洗涤液定容于250ml容量瓶
2、铝的测定
5.00ml试液 ＋20mlH2O
滴加1:1HCl
滴加NH3· 2O H 不断搅拌
沉淀
沉淀恰好溶解＋25.00mlEDTA溶液
煮沸10min 冷却
＋10ml20％六亚甲基四胺
黄色
Pb(NO3)2滴定
＋2滴二甲酚橙
紫红色
3、镁的测定
25.00ml试液
滴加NH3· 2O H 不断搅拌
刚出现沉淀
滴加1:1HCl
沉淀恰好溶解＋2gNH4Cl
滴加20％六亚甲基四胺 △、80℃ 10～15min
出现沉淀
＋15ml20％六亚甲基四胺
冷却、过滤 水洗涤
收集滤液及洗涤液于250ml锥形瓶＋10ml三乙醇胺 紫红色
EDTA溶液滴定
10mlNH3-NH4Cl 少许铬黑T
蓝色
数据处理：
Al% ＝
(CYVY－CZnVZn)×M(Al(OH)3) (5.00/250)×G×1000 ×100
Mg% ＝
C：mol/L
CYVY×M(MgO)
(5.00/250)×G×1000 V: mL G: g
药片中铝和镁的测定
实验原理：
1、铝的测定
Al3+ ＋H2Y2-(定量过量) H2Y2-(剩余) ＋ Pb2＋
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定胃舒平片剂是一种治疗胃病的常用药物，其主要成分包括铝和镁。
铝和镁含量的测定是胃舒平片剂品质标准控制的重要环节。
本文基于中国药典中的规定，介绍了胃舒平片剂中铝和镁含量的测定方法。
一、仪器和试剂1. 仪器：高精度天平（0.1mg），有机玻璃容量瓶，电热板，电磁搅拌器，离心机。
2. 试剂：氢氧化钠溶液（1mol/L）、盐酸溶液（1mol/L）、乙醇（95%）、铝标准溶液（1000μg/mL）、镁标准溶液（1000μg/mL）。
二、操作步骤1. 样品准备：将20片胃舒平片剂取出，打碎、混匀，称取1g，置于50mL容量瓶中。
加入20mL乙醇，在电热板上加温加热至完全溶解，静置冷却至室温。
2. 铝含量测定：取上述样品溶液5mL，加入3mL氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水，用盐酸调节pH至4.5-5.0。
再加入2mL盐酸溶液，用离心机离心5min，取上清，加入5mL蒸馏水和2mL醋酸铵缓冲溶液（pH=5.0），加入10mL铝标准溶液和10mL荧光试剂。
用离心机离心5min，取上清放入紫外-可见光分光光度计中，以365nm为激发波长，测定吸光度。
同样操作，分别制备铝标准曲线和样品考核曲线，并计算样品中铝的含量。
三、结果计算样品中铝的含量（μg/g）= ((A样-A空)×C标)/m样其中：A样表示样品的吸光度，A空表示对照组的吸光度，C标表示铝或镁标准溶液的浓度，m样表示样品的质量。
四、结果判定胃舒平片剂中铝含量应在10.0~13.0μg/g之间，镁含量应在5.0~8.0μg/g之间。
如果结果超出范围，则表明药品不符合标准，需进行调整或改善。
总之，胃舒平片剂中铝和镁含量的测定是药物质量控制的重要环节。
在操作时要严格按照中国药典的规定进行，保证测量结果的准确性和可靠性，确保胃舒平片剂的品质安全。
胃舒平药片中铝和镁的测定
1 / 4实验十一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。
2．学习用返滴定法测定铝的方法。
3．掌握沉淀分离的操作方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al 含量。
另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液0.02mol/L 5．Zn2+标准溶液0.02mol/L 6．xx甲基四胺20% 7．三乙醇胺1:2 8．氨水1:12 / 49．盐酸1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂0.2% 13.NH 3-NH4Cl缓冲溶液pH=10 四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH 3·H 2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA加入量与Zn标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH 3·H3 / 42O溶液至刚出现沉淀，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH 4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。
化学实验报告 实验__铝和镁含量的测定
实验报告姓名：班级：同组人：自评成绩：项目：铝和镁含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1．培养学生查阅读有关资料的能力。
2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。
二、实验原理胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。
另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。
三、仪器与试剂仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、试剂：胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。
四、内容及步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。
冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀．2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。
准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。
国家标准《镁及镁合金化学分析方法 铝含量的测定》编制说明
镁及镁合金化学分析方法铝含量的测定编制说明北京有色金属研究总院2012年3月镁及镁合金化学分析方法铝含量的测定编制说明1 工作简况1.1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2011年标准制（修）定计划，GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》国家标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草（修订），2011年3月24日～27日，全国有色金属标准化技术委员会在江苏省扬州市召开了GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》国家标准任务落实会。
会上确定了《镁及镁合金化学分析方法》国家标准的起草思路。
根据会议讨论决定，由北京有色金属研究总院负责GB/T 13748.1-20XX《镁及镁合金化学分析方法铝含量的测定》修订工作。
1.2 起草单位和协作单位本部分由北京有色金属研究总院分析测试技术研究所制定，该所又称国家有色金属及电子材料分析测试中心，是十四个国家级分析测试中心之一。
中心 1992年通过计量认证，2001年通过实验室国家认可。
中心拥有雄厚的技术力量，先进的仪器，齐全的分析方法，以及与国际接轨的质量管理体系（ISO/IEC17025），是国家有色金属及电子材料的权威检测机构，同时是国家分析测试标准的主要起草单位之一。
中心积极面向市场，服务社会，为我国有色金属工业的发展和科技进步作出了积极贡献。
中心承担了国家科技支撑项目、国家863计划、国家自然科学基金，军工配套等计划项目的研究。
曾获国家科技进步奖6项，国家发明奖3项，部级科技进步一等奖5项，部级二、三等奖98项。
获得国家发明专利20余项。
负责和参加起草制订分析方法国家标准150余项；行业标准70余项。
本部分起草的原协作单位为中国铝业股份有限公司郑州研究院、抚顺铝厂。
1.3 编制原则按照GB/T 1.1—2011《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》；GB/T 1.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求对标准进行编写。
ICP—AES法测定纯铝中镁含量
ICP—AES法测定纯铝中镁含量作者：常青来源：《智富时代》2018年第08期【摘要】提出了ICP-AES法（电感耦合等离子体原子发射光谱法）测定纯铝中镁含量的分析方法。
使用稀盐酸溶解样品，分析了基体元素铝对镁谱线的影响，绘制了工作曲线。
方法中镁的检出限为0.001%。
按所提出方法测定了样品6次，测定值的相对标准偏差（n=6）小于10.0%，本方法测定值与化学分析值相符，加标回收率在94%～105%范围内。
【关键词】ICP-AES；纯铝；镁一、前言纯铝广泛应用于建筑房地产、电子电力、耐用品消费、机械设备、包装容器等领域，其中在机械加工制造中的液力偶合器制造有非常广泛的应用。
在纯铝中镁元素属于微量元素，镁元素对铝有明显的强化作用，可以提高铝的抗拉强度，但会增加铝件的气孔缺陷，导致铸件产生疏松缺陷；同时镁元素属于易燃金属，在煤矿井下使用的铝制品中，镁含量过高会使工件在旋转过程中摩擦出现火花，导致高瓦斯矿井失爆，所以，有必要对铝中的镁元素进行检测。
ICP-AES分析方法具有灵敏度高、检出限低、精密度高、线性范围宽、基体干扰少等优点，在分析领域应用非常广泛[1-5]。
本文通过试验考察了纯铝中基体元素和共存元素的干扰情况，选择出最佳分析谱线；采用基体匹配消除基体影响，建立了ICP-AES法的测定纯铝中镁的分析方法，分析结果的精密度和准确度均好。
二、实验部分（一）仪器及仪器测量条件Optima 5300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
仪器工作条件见表1。
（二）试剂与材料1.高纯铝，质量分数大于99.99%，镁含量已知或小于0.0001%。
2.2盐酸，ρ1.19g/mL，1+1。
3.镁标准储备液：称取金属镁（质量分数大于99.9%）1.0000g，加60mL盐酸（1+5）溶解后，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含Mg1mg。
用时稀释至10μg/mL。
（三）实验方法1.样品处理准确称取0.5000g试样，置于150mL石英三角瓶中，加10mL水，20mL（1+1）盐酸放置于电热板上，低温溶解，溶解完全后，取下冷却，稀释至100mL。
催化剂中铝和镁含量的测定
催化剂中铝和镁含量的测定摘要：本文讨论了在氧化镁存在下，用配位滴定法测定催化剂中铝（al）含量的方法，并尝试用原子吸收光谱法测定高含量的镁(mg）。
关键词：催化剂；氧化镁；氧化铝；配位滴定法；原子吸收法中图分类号：o643.36文献标识码： a 文章编号：以氧化铝、氧化镁为主要成分的催化剂，其中al、mg的物质的量之比和催化剂的性能有直接关系。
所以必须建立测定催化剂中al、mg的物质的量的分析方法。
为满足研究项目的需要，经过试验建立了催化剂中al、mg含量测定方法。
化合物中常量的al、mg一般都直接采用配位滴定法测定[1~2]，，但是作为二者的混合物直接用配位滴定法测定al、mg含量未见报道。
因为根据配位滴定理论[3]〕，在测定al的条件下，mg可能有干扰。
在测定mg的条件下，al对指示剂鉻黑t有封闭作用[4]，难以判定终点。
本文通过实验证实，可以直接用配位滴定法测定催化剂中al含量，mg不干扰；用原子吸收法测定催化剂中mg含量，选择性好，而且准确度可以满足要求。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂原子吸收分光光度计：pe—800型，美国pe公司；镁空心阴极灯：河北衡水宁强光源有限公司；镁标准使用液：10μg/ml；硝酸镁：分析纯；硝酸铝：分析纯；盐酸：1+1；氨水：1+1；乙酸—乙酸钠缓冲溶液：ph≈6；甲基红指示液：1g/l；二甲酚橙指示液：10g/l；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（edta）=0.05mol/l；氯化锌标准滴定溶液：c（zncl2）=0.05mol/l。
1.2仪器工作条件波长：285.2nm；灯电流：8ma；光谱通带宽：0.5nm；燃气：乙炔，流量为 2.0 l/min；助燃气：空气，流量为 17.0 l/min。
1.3实验方法1.3.1 样品处理称取样品0.5000g，用50ml 1+1盐酸加热煮沸至样品全溶。
冷却后转移到100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用。
1.3.2测定1.3.2.1镁含量的测定用移液管移取1.3.1制备的样品溶液于容量瓶中，将样品溶液稀释至一定浓度后，按1.2仪器工作条件，用原子吸收分光光度计测得吸光度，用标准工作曲线定量，计算镁含量。
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铝、镁的常量测定方法概述：
目前铝的常量测定方法主要为滴定分析法和重量分析法。
滴定分析法：
1、酸碱滴定法——在酒石酸盐中性介质中，铝离子与氟化钾形成水晶石k[AlF
6
]络合物沉淀，定量沉淀的同时析出定量的碱，可用标准酸溶液进行滴定，以计算铝的含量。
2、氟化物滴定法——基于铝离子与氟化钠在一定条件下形成水晶石Na
3
[AlF6]难溶络合物的定量反应，采用氟化钠直接滴定，滴定反应的条件PH=4.6-5.2的NaCl饱和溶液50—60℃范围进行滴定，苏木精指示剂终点由紫色变为黄色，还可用铝盐返滴至紫色。
3、EDTA络合返滴定法——加过量EDTA，加热使络合反应完全后，以Zn盐或Cu 盐返滴定过量的EDTA。
4、EDTA络合氟化物置换滴定法——以CuY-PAN作指示剂，加入过量的EDTA，用Cu2+标准溶液滴定过量的EDTA，加入过量NH4F,加热沸腾，使AlY-与F-之间发生置换反应，释放与Al3+物质的量相等的EDTA。
重量分析法测定Al3+时，可以用氨水沉淀为Al(OH)
3后灼烧成Al
2
O
3
称量，也可以
用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝烘干后称量。
目前镁的常量分析方法有滴定分析法和重量分析法。
滴定分析法主要为EDTA直接滴定法——lg
KMg-EDTA
=5.2，控制pH=10，可以用EDTA直接滴定Mg2+。
在重量分析法中采用磷酸盐为沉淀剂，以沉淀镁作重量分析。
参考文献：
[1]武汉大学主编.分析化学上册.北京：高等教育出版社，2006:208~211
[2]华东理工大学化学系.四川大学化工学院.分析化学.北京：高等教育出版社，2004:126,232
[3]汤又文.分析化学实验.北京：化学工业出版社，2008:63~67
[4] 赵亚娟. 铝的分析方法简介.科技风.2010,23
[5]武汉大学化学与分子科学学院实验中心.武汉:武汉大学出版社，2003:95~97 影响实验结果准确度的因素：
1、样品需要与盐酸充分反应，否则会产生负误差。
2、在滴定Al3+时，需要控制pH=3-4，4<pH<10时Al3+会形成沉淀析出，产生负误
差。
因此在用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节时，要注意溶液的颜色变化。
3、在滴定Mg2+时，需要控制pH=8-9，使Al3+充分沉淀，减少干扰，加入三乙醇
胺作为掩蔽剂也可排除Al3+的干扰。
4、EDTA的标定以及后续实验中的滴定操作不规范都会带来一定的实验误差。
5、在抽滤操作中，沉淀需要进行洗涤，此时需要停止抽气，洗涤均匀后再继续
抽气，否则会产生负误差
6、用吸量管或移液管移取液体时要注意操作，待溶液流尽后需保持30s，待液
体充分转移。
7、EDTA与Al3+发生络合反应时，必须保证好加热的时间，使反应完全，否则会产生负误差。
Al3+的测定：
摇匀
由黄色突变为紫红色（平行二份）， 计算铝含量（Al 2O 3%）。
滴加
2滴XO 滴加(1+1)氨水
加入 准确加
0.02mol/LEDTA 标
液 20mL
加入六亚甲基四胺
10ml。