亚氨基二乙酸及其双乙酯的合成研究
亚氨基二乙酸的分析探讨
亚氨基二乙酸的分析探讨林焕荣(广西赖氨酸厂,广西南宁 530031) 摘 要:试样在酸性溶液中,加入亚硝酸钠进行亚硝化,从而测定出亚氨基二乙酸的含量。
方法简便、实用、检出限低,适用于不同工艺路线生产的亚氨基二乙酸的测定,具有较高的精密度及准确度。
关键词:紫外分光光度法;亚硝化;亚氨基二乙酸 中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:100320840(2002)022******* 工业亚氨基二乙酸的分析目前尚未有统一的国家标准,通常采用的是碱直接滴定法。
以氢氰酸为原料生产的工业亚氨基二乙酸,采用的分析标准是川QB TH SO3-91,这个分析标准采用碱直接滴定法。
该法受其他酸性介质的干扰,分析的准确度受到一定影响。
以氯乙酸生产的亚氨基二乙酸,采用的分析方法为:用酸度计将试液pH调至5.1,然后加入硝酸铅溶液,使Pb2+与亚氨基二乙酸络合而释放出H+,再用碱标准液滴定释放出的H+,以求其含量。
该法只适用于成品分析,无法测定母液中亚氨基二乙酸的含量。
另外还有用离子交换树脂法进行测定,但由于难掌握分离、洗脱的程度,故分析结果重现性较差。
我厂用二乙醇胺法生产的亚氨基二乙酸,是带母液的液体,用作生产双甘膦的原料。
由于其含量较低,若按通常方法进行分析,会因为干扰物较多而导致分析误差大。
准确地分析其含量,对于工艺操作控制、提高收率及产品质量有重要作用。
本方法采用紫外分光光度法,对带母液的亚氨基二乙酸含量分析进行探讨,取得较好结果。
本法原理为:亚氨基二乙酸N原子是仲胺结构,在酸性溶液中它连接的氢能亚硝化,生成在紫外区有吸收峰的基团,在一定的波长下,测定该化合物吸光度,求得其含量。
该方法操作简便,不受副产物甘氨酸、氮川三乙酸、氯化物等杂质影响,其重现性优于其他方法。
此法同样适合测定以氢氰酸为原料生产的亚氨基二乙酸和以氯乙酸为原料生产的亚氨基二乙酸含量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂 753B紫外分光光度计。
亚氨基二乙酸的合成研究
电渗 折 和反 渗透 技 术取 代 现 行 工 艺 中 亚 氨 基 二 乙酸 钠 转 化 成 亚 氨 基 二 乙酸 的酸 化 过 程 。 亚 氨 基 二 乙酸 总 收 率≥ ９ ％ ， 度≥ ９ ％， 技 末路 践 成 熟 可 靠 ， ５ 纯 ９ 谊 指标 优 良， 利 于促 进 我 国 草 甘 膦 除 草 有
际 意 义 。 因 此 ， 究 和 开 发 二 乙 醇 胺 脱 氢 氧 化 制 亚 研 氨 基 二 乙 酸 的 新 型 催 化 剂 及工 艺 是 很 有 意 义 的
剂 ）Ｆ Ｒ一 ７ ０型红外 光谱仪 。 ；ＴＩ ８ ０ １ ２ 非 晶 态合金催 化 荆的合 成 取 １０ ０ ｇ非 晶态 Ｃ ３ ０ ０ 金 溶 解 在 ３ ３ ｕ５ Ａ１ 合 ６Ｋ
．
左右的 Ｎａ Ｈ溶液 中［ （ Ｏ ：（ １＝４ １ ， ０ ｎ ＮａＨ） ｎ Ａ ） ： ］控
制碱 液 的滴 加 速度 ， 放 氢平 稳 。待 活 化 到一 定深 使 度后 ， 去 Ｎ Ｏ 溶 液 ， 品用蒸 馏水 洗涤 至 口 值 倾 ａＨ 样 Ｈ 在 ７ ， 后得 到 非 晶 态骨 架 铜催 化 剂 样 品 ， 存 ～８ 最 保 于蒸馏 水 中备用 。 １３ 亚氨 基二 乙酸钠 的合 成 ． 将 １０ ６ ｇ二 乙醇胺 ，２ ｇ氢 氧化钠 ，４ １０ １ｇ催 化剂 ，
．பைடு நூலகம்
１ 实验 部分
１ １ 主 要 试 剂 与 议 器 ．
二 乙醇胺 （ 工业品 ）氢氧 化钠 （ ， 工业 品）非 晶态 ，
Ｃｕ ５０ ５ 合 金催化 剂 （ ３ Ａｋ ０ 自制 ） 等。
亚氨基二乙酸及草甘膦合成新工艺研究
ｃａｒｒｉｅｄ，ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ａｂｏＶｅ．
Ｉｎ ｔｈｅ ｅｎｄ，ｗｅ ｄｉｄ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｄｙｐｈｏｓａｔｅ ｗｉｔｌｌ ｄｉｓｏｄｉｕｍ
ｉｍｉｎｏｄｉａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ．１ｈｅ ｒｃｓｌｌｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ Ｎ—ｐｈｏｓｐｈｏｎｏｍｃｔｈｙｌｉｍｉｎｏｄｉａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ，
ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅ ａｎｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｍａｉｎｌｙ ｔｏ ｐｒｏｄｕｃｅ ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ，ａ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ．Ｃｕ玎－ｃⅡｔｌｙ，ＩＤＡ ｉｓ ｄｅｍａｎｄｃｄ ｍｏｒｃ ａｎｄ ｍｏｒｅ酽ｅａｔｌｙ ｉｎ ｈｏｍｅ，ｂｕｔ ｍｅｔｈｏｄｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｏｄ，ｕｓｅｄ ｔｏ ｍａｎｕｆａｃｔｌｌｒｅ ＩＤＡ ｉＩｌ ｄｏｍｅｓｔｉｃ ｃｏｍｐａｎｉｅｓ ｗｅｒｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ，ｗｉｔｈ ａ ｌｏｗ
“ｓ ｐｒｏｄｕｃｔｉＯｎ ｉｎ ｉｎｄｕｓｔｒｙ．
Ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ，丘ｒＳｔ如ｅｎｔｅｄｂｙ Ｍｏｎｓａｎｔｏ（Ｕ．Ｓ．Ｃｏ．）ｉｎ １９７１，ｉｓ ｈｅｒｂｉｄｄｅ ａｎｄ ｕｓｅｓ
ｗｏｄｄ诫ｄｅｌｙ．Ａｎｄ ｎｏｗａｄａｙｓ“ｓ ｗｏｒｌｄｗｉｄｅ ｏｕｔｐｕｔ ｉｓ ａｍｏｌｌＩｌｔ ｔｏ ３００，０００ ｎｏｎｓ，０ｎｅ ｔｈｉｒｄ ｏｆ ｗｏｄｄｗｉｄｅ ｈｅｒｂｉｄｄｅ ｔｏｔａｌ ｏｕｔｐｕｔ．Ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ ｍａｎｕｆａｃｔｗ甜ｔｌｌｒｏｕ曲ＩＤＡ
浙江大学硕士学位论文
关键词：羟基乙腈，二乙醇胺，亚氨基二乙酸，双甘膦，草甘膦，脱氢氧化，
催化剂Ｒ柚ｅｙＣｕ，再生，新工艺
微生物法生产亚氨基二乙酸的研究的开题报告
微生物法生产亚氨基二乙酸的研究的开题报告一、研究背景亚氨基二乙酸，又称EDTA（Ethylenediaminetetraacetic acid），是一种重要的有机合成胺基酸，被广泛用于药品、化妆品、食品等领域。
传统生产方法一般采用化学合成法，但这种方法存在环境污染和能源浪费等问题。
因此，研究利用微生物法生产亚氨基二乙酸具有一定的理论和实践意义。
二、研究内容和目的本研究旨在探究利用微生物法生产亚氨基二乙酸的可行性以及关键技术。
具体研究内容包括：1. 筛选亚氨基二乙酸生产菌株，优化发酵条件；2. 采用不同的产物提取方法，比较它们的产率和纯度；3. 研究微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 评估微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性。
三、研究方法和技术路线本研究将采用以下技术方法：1. 通过筛选已知亚氨基二乙酸生产菌株和传统菌株的方式，从中选择出效果优异的菌株；2. 针对微生物法生产亚氨基二乙酸的工艺流程，对发酵条件进行优化，并采用适宜的产物提取方法进行提取和纯化；3. 利用代谢物组学、基因组学等技术手段，逐步解析微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 对微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性进行评估，比较其与传统化学合成法的差异。
四、预期研究成果通过本研究，预期实现以下研究成果：1. 筛选出亚氨基二乙酸生产效率较高的微生物；2. 确定微生物法生产亚氨基二乙酸的最佳条件；3. 解析微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 评估微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性；5. 为微生物法生产其它有机合成胺基酸的研究提供一定的参考价值。
五、研究意义和应用前景微生物法生产亚氨基二乙酸具有较为广阔的应用前景，一方面符合节能减排、环保可持续的生产方式，另一方面可为工业领域提供新的生产途径。
同时，本研究的过程和成果也可以为其它有机合成胺基酸的生产提供理论和技术参考，对推动精细化合成化学产业的发展具有一定的意义和价值。
亚氨基二乙酸二乙酯合成研究
亚氨基二乙酸二乙酯合成研究
薛勇;王相承;方明海;史瑞雪
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】2007(0)S2
【摘要】以氯乙酸为起始原料,通过氨化、酯化两步法合成了亚氨基二乙酸二乙酯。
确定了酯化反应的原料、物料比、反应时间,筛选了催化剂,酯化反应以亚氨基二乙
酸盐酸盐为原料,在80℃,HCl气体为催化剂条件下,反应总收率为51.6%(以氯乙酸计算),用GC-MS谱图表征了最终产物亚氨基二乙酸二乙酯,此方法生产成本较低、操作工艺简单。
【总页数】3页(P265-266)
【关键词】氯乙酸;亚氨基二乙酸二乙酯;酯化;氨化
【作者】薛勇;王相承;方明海;史瑞雪
【作者单位】解放军防化指挥工程学院化学系;解放军防化研究院第六研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.24
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1.[(E)-1-(3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯基)亚乙氨基]乙酸乙酯的合成、表征与生物活性研究 [J], 丁盛;杜倩;白林山;张婷;严思;李竹琴
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5.亚氨基二乙酸及其双乙酯的合成研究 [J], 彭彩云;方渡;张春桃;赵碧清;刘平安因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
亚氨基二乙酸制备研究
长、 废水 量大 、 收率低 ， 已趋 于淘 汰。 氢酸法 是 国 现 氰
外 生产 Ｉ Ａ的主 要方 法 。二 乙醇 胺 法工 艺 流程 短 、 Ｄ
收率高 ， 很有 竞争优 势 。 近几 年 由于二 乙醇胺 进 口 但
受 阻 ， 格上 扬 ， 有部 分企业 改用 氰氢 酸 的下 游 产 价 现
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杨宏 权 等
亚 氨基 二 乙酸制 备研 究
研 究与 开发
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亚氨基二 乙酸制备研究
杨 宏权 林 庆 才 韦 志 明 王桂 英
缓 慢 加入 亚 氨基 二 乙腈 １０ ｇ ０ ，产 生 的氨气 用 稀 酸
液 吸 收 ， 料 过程保 持 液温 在 ７ 加 ５℃左 右 ，０ ｒｉ ６ ｎ加 ａ
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发 生水 解转 化 成 酰胺 基 。第 １ 腈 基在 ７ ℃左右 个 ０ 发 生水 解转 化 为 酰胺 基 ，第 ２个 腈 基在 ９ ℃左 右 ０ 转 化 ，而 中 间体酰胺 化合 物要 在较 高 的温度 下维 持
较 长 的时 间才 较彻 底 水 解 为羧 酸盐 Ｉ ２ ｌ 。水解 过 程 发
中图 分 类 号 Ｔ ２５１ Ｑ ２． ４
亚氨 基二 乙酸 又名 二甘氨 酸 、 基 乙二酸 ， 氨 英文 名 Ｉ ｉｏ ｉｃｔ ｃ （ Ａ）分 子 式 Ｈ （Ｈ Ｃ Ｏ ２ ｍ ｎ ｄａｅｉ ａ ｉ Ｉ ， ｃ ｄ Ｄ Ｎ Ｃ ２Ｏ Ｈ） 。
室 电渗 析 器 ， 进 行制 备 Ｉ Ａ试 验 ， 验 数 据 根 据 并 Ｄ 试
亚氨基二乙酸二乙酯合成和表征
亚氨基二乙酸二乙酯的合成和表征摘要以亚氨基二乙酸为起始原料,通过酰化、酯化两步法合成了亚氨基二乙酸二乙酯。
确定了酯化反应的原料、物料比、反应时间,筛选了催化剂,酯化反应以亚氨基二乙酸为原料,在60℃,DMF为催化剂条件下,反应总收率为63%(以亚氨基二乙酸计算) ,此方法生产成本较低、操作工艺简单。
关键词亚氨基二乙酸;亚氨基二乙酸二乙酯;酰化;酯化亚氨基二乙酸二乙酯分子量为189.2,密度为1.056g/cm3，是一种无色到淡黄色透明液体。
亚氨基二乙酸是用于合成除草剂草甘膦的前体,还可用于电镀工业,用于阳离子交换树酯的制造。
亚氨基二乙酸二乙酯是重要的医药、农药及材料的中间体,例如可以用于制备脑功能药荷拉西坦,它主要是以亚氨基二乙酸为起始原料,通过酰化、酯化两步合成得到。
研究同时发现亚氨基二乙酸广泛应用于表面活性剂、络合剂、食品添加剂、电镀工业金属表面处理、高分子材料工业、制药等领域[1]。
1 实验1.1 试剂与仪器主要试剂:亚氨基二乙酸(CP),无水乙醇(AR),二氯亚砜(AR),DMF(AR)主要仪器:恒温水浴锅、机械搅拌器1.2 亚氨基二乙酸二乙酯合成图1 亚氨基二乙酸二乙酯合成路线图将亚氨基二乙酸（IDA）(13.3 g, 0.10 mol)加入75 mL 无水乙醇中，冷却至12 ℃以下，在充分搅拌的情况下，缓慢滴加无水的氯化亚砜(30 g, 0.25 mol)，并加入0.15 mL DMF作催化剂。
滴加完毕后，于60°C搅拌3 h，再回流4 h。
然后将反应液静置16 h,旋转蒸发反应液至原体积的一半，再补加相同体积的氯仿，用250 mL 20% NaCO3溶液水洗,水相用300 mL 氯仿萃取，有机相合并,旋转蒸发溶剂得粗产品，最后减压蒸馏得12 g 油状液体。
2 结果分析与讨论2.1 酯化反应原料的确定酯化反应条件为: 亚氨基二乙酸(0.02 mol) 与乙醇(9.6 mL) 酯化反应, 硫酸铁铵(2g) 为催化剂,但反应很难进行,尝试使用其他催化剂,如浓硫酸,盐酸气等,同样没有得到理想效果。
Raney_Cu催化二乙醇胺脱氢氧化生产亚氨基二乙酸的研究
R aney2Cu催化二乙醇胺脱氢氧化生产亚氨基二乙酸的研究Ξ巫 俭, 陈运谋, 覃少球, 吕玉利(1.广西化工生物技术研究所,广西南宁 530031;2.广西赖氨酸厂,广西南宁 530031) 摘 要:以R aney2Cu为催化剂,催化二乙醇胺脱氢氧化,生产亚氨基二乙酸,讨论了影响反应及催化剂寿命的因素。
关键词:亚氨基二乙酸;R aney2Cu;脱氢氧化 中图分类号:TQ226.36 文献标识码:A 文章编号:100320840(2000)0320005202 亚氨基二乙酸主要用于草甘膦的合成,而草甘膦是目前世界上销量最大的除草剂品种。
此外,亚氨基二乙酸还可用作氨基酸型螯合树脂的合成,也可用于橡胶和电镀业等。
亚氨基二乙酸的合成工艺路线有很多,但作为草甘膦的原料,目前亚氨基二乙酸的主要生产工艺路线有两条:国外采用氢氰酸法:国内采用氯乙酸法。
二乙醇胺脱氢氧化制亚氨基二乙酸的方法,早有文献报导。
但因催化剂(镉)效率低、收率低(80%)等原因,一直未具有商业价值。
近几年,国外一些专利报导采用更有效的催化剂,使二乙醇胺的转化率达到99%,亚氨基二乙酸的选择性达到98.5%。
国内一些研究单位最近几年也开展了研究,但未见发表有关研究报导。
我们采用R aney2Cu作催化剂,将二乙醇胺与烧碱混合,在1M Pa,170℃下进行二乙醇胺脱氢氧化反应,亚氨基二乙酸收率为90%～95%。
用甲酸对R aney2Cu催化剂进行再生处理后,催化剂可重复使用12次。
计算方法:收率=反应产生的亚氨基二乙酸摩尔数投入的二乙醇胺摩尔数 反应原理:HN(CH2CH2OH)2+2H2O HN(CH2COOH)2+4H2↑1 实验部分1.1 装置及仪器 脱氢氧化反应装置为0.5L高压反应釜,带无级变速磁力搅拌器和自动控温加热套。
催化剂再生装置为250mL圆底烧瓶,冷凝管,电炉。
分析仪器为PH S22型酸度计。
1.2 原料 R aney2Cu催化剂、二乙醇胺(≥99%)、烧碱(≥30%)、甲酸(≥85%)、氮气(≥99.9%),以上均为工业品。