ASE快速溶剂萃取—解决固体半固体样品前处理的新技术
ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术
戴安中国有限公司市场部刘静
随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。美国戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。
ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。
一、快速溶剂萃取的基本原理
快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。
提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用：
z提高被分析物的溶解能力
z降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力
z加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂
z降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散
z增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态
二、快速溶剂萃取的工作流程
ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示：
ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。
三、快速溶剂萃取的突出优点
与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样
品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、
安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。
表一与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少
表二与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟
四、快速溶剂萃取的应用
尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。
1、环境领域的应用ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545标准方法）（表三），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。
表三用ASE和传统萃取方法从环境样品中萃取有毒有害物质的比较
分析物（EPA方法号）最低检出限a
μg/kg
精度%（CRM的
回收率）
回收率%（与索
氏提取对比）
精度（%RSD）
有机氯杀虫剂
（8081）（20个
组分的平均数）
0.5-3.2 66-84 75-105 3.2
多氯联苯
（Aroclor1254，
8082）
57-70 99 96.3 3.5
石油总烃（DRO，
8015）
5.1 104.1 NA 9.7
有机磷杀虫剂（8141）（24个组分的平均数）18.9-171 56-72 90-111 16.3
技术名称平均溶剂使用量（萃取10克样品）索氏提取 200至500毫升
自动索氏提取 50至100毫升
超声萃取 150至200毫升
微波萃取 25至50毫升
ASE快速溶剂萃取 15至45毫升
技术名称平均萃取时间
索氏提取4至48小时
自动索氏提取1至4小时
超声萃取 30分钟至1小时
微波萃取 30分钟至1小时
ASE快速溶剂萃取 12至20分钟
22-261 36-69 101-118c 15.5
氯化物除草剂
（8151）8个组
分的平均数）
16-89 58-70 66-120 5.4
半挥发性物质
（BNAs，8270）
56个组分的平
均数
低于ppt 73b 96b 4.24d
二噁英
（8280/8290）
a)根据SW-846第一章计算
b)代用品的平均回收率
c)振摇法
d)同类物平均RSD
2、食品领域的应用在食品分析中，为满足食品安全法要求，ASE被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、从多种基质（包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等）中萃取脂肪，确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等，确保民众的菜篮子安全。ASE为食品分析提供了高速度和节省溶剂的优势，为满足极低检出限的食品检测需处理大样品量的要求，ASE 所备的100毫升萃取池，具备了萃取高克重的干、湿样品的能力。
3、农业领域的应用ASE可用来萃取种子中的油，以确定含油量；萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂，除草剂，多氯联苯，多环芳烃和二噁英；ASE还被用来萃取动物饲料中的农残，以确保饲料安全；用于萃取动物肝脏和组织，监测兽药代谢及残留情况。
4、石化领域的应用化学工业中的聚合物分析中，ASE被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂，包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质；从PVC中萃取增塑剂；从SBR橡胶样品中萃取油和有机酸；确定聚合物的实际结构。ASE用来替代传统的12到24小时溶剂回流萃取，大大地减少了萃取时间和实验人员在溶剂下暴露的机会，同时缩短了重要的质控信息向各批次生产环节的反馈时间，从而避免了由于不恰当的工艺参数给生产造成的损失。
5、医药领域的应用在制药、天然产物、营养物质的分析中，ASE被用来从植物中萃取天然产物，鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符；监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢；鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符；对中药成分的萃取剖析，可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。ASE为以上的应用节省了时间提高了效率，可全自动工作和具有极好重复性的特点，对制药工艺过程的控制和对潜在诊断试剂的发现、以及更快速准确地发现、开发和利用中草药均非常有利。
6、刑侦领域的应用ASE可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤，用于炸药成分的分析；萃取尸体肝脏、胃容物或毛发，以及案发现场的提取物，确定毒物成分，地域来源，为快速破案争取时间。
7、烟草、造纸、化妆品等领域的应用烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定；纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制；天然产物的特性表征；液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用ASE做前处理。
8、进出口检验检疫领域的应用随着中国进入WTO，中国与国际间的贸易往来日益增多，但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距，农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、
数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”，大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货，对这个问题，一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由，另一方面，我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例，用传统的萃取方法萃取的结果，农残含量符合国家标准，而用ASE对同一样品进行萃取，其农残含量却大大高于国标，由此看来，样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系，必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段，使用与国际接轨的检测标准，及时更新过时标准，是打破绿色壁垒的保证，也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE在进出口检验检疫方面的应用，还体现在它的快速通关能力上，与先进的检测仪器结合，可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断，确保进出口检验的时效性。
ASE应用领域仍在不断地开发，前处理作为常规分析必要的过程和手段， ASE有非常广阔的市场前景，仅1997年的10至11月，ASE刚刚推出不久，就有500台ASE200销往世界各地，仅美国国家环保局就拥有12台，目前为止，全球已有数千个用户。在我国，ASE技术刚刚推广，目前已有十几个用户，以及众多的购买意向，ASE可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。是实验室中现代分析仪器的最好前处理伙伴，相信随着分析仪器的发展，分析速度精度的提高，会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。
附：戴安公司ASE技术应用文献目录
TN206 加速溶剂萃取（ASE）过程中热降问题的研究
TN207 对使用DIONEX ASE200过程中样品夹带和交叉污染的研究
TN208 加速溶剂萃取（ASE）方法的优化
AN313 用ASE技术提取环境样品的多环芳烃（PAHs）
AN316用ASE技术提取环境样品中的多氯联苯（PCBs）
AN317用ASE技术提取碱、中性物质和酸（BNA）
AN318用ASE技术提取含氯杀虫剂
AN319用ASE技术提取有机磷农药
AN320用ASE技术提取有机氯农药
AN321用ASE测定各种食品中游离脂肪
AN322用ASE技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯（PCBs）
AN323用ASE技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃
AN324用ASE技术提取土壤中的烃类污染物（BTEX，Diesel 和TPH）
AN325用ASE技术提取含油种子中的油
AN326用ASE技术对动物饲料进行提取
AN327用ASE技术提取膏药中的硝酸甘油
AN328用ASE技术提取土壤中的炸药
AN329用ASE技术测定婴儿奶粉中的总脂肪
AN330用ASE技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成分
AN331用ASE技术提取聚合材料中的添加剂
AN332用ASE技术提取食物中农药和除草剂的残留
AN333用ASE技术提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的PCBs
AN334用ASE技术测定快速测定肉中的脂肪
AN335用ASE技术提取天然产物中的活性成分
AN336用ASE技术提取多（乙烯基氯）聚合物中的增塑剂
AN337用ASE技术一次提取鱼组织中的油脂和PCBs
AN338用ASE技术提取土壤中石油总烃污染物（柴油和废油）
AN339用ASE技术测定沉积物中的有机化合物
AN340用ASE技术测定干的奶制品中的脂肪
AN341用ASE技术从大体积样品中提取碱、中性物质和酸（BNA）
AN342用ASE技术对大体积的鱼肉样品进行PCBs的测定
AN343用ASE技术测定大体积食品样品中的杀虫剂
AN344用ASE技术提取巧克力中的脂肪
AN345用ASE技术提取乳制品（奶酪、黄油和鲜奶）中的脂肪
（注：以上文献编号为戴安公司内部编号，原文为英文，可向戴安公司免费索取）
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册 原理：加速溶剂萃取（ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。 高温高压下进行溶剂萃取优势：（1）提高分析物的溶解能力；（2）增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。 仪器基本结构 1、控制面板显示屏、控制面板键盘 （a）Trays：切换键。左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动（切记！）。为保险起 见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。在运行样品萃 取时，该键失效。 （b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE（空闲状态）时有效。 （c）Start：启动当前加载的方法或序列。Stop，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。 2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。目 前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。 接氮气的，一按就可（切记：氮气一路先断后上）；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池（要用锆材质）。 3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘（24+2位）。 （a）不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。（b）萃取池，22mL；34mL；66mL。 4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘 （a）收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。（b）R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测（下，检测有无瓶；上，检测有无满）。 （c）每次运行开始前，检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。 （经验：隔垫可用10次左右）。 5、废液瓶：放置在收集瓶托盘左侧仓门内（控制面板后）收集冷凝废液。请每 天检查废液瓶并将其及时清空。 6、安全罩：切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。 7、加热炉区：自动密封臂。 仪器操作步骤 1、看溶剂够用否，过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低，不行；高于气体管路， 也不行。手拧紧即可。 2、先开气，总压开足两圈，分压1MPa。 3、再开电源，（右后方）。主菜单，常用前四个。
ICS-1500型离子色谱仪操作规程
ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经 打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管 路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲 洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块 中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵
加速溶剂萃取技术提取定心藤中活性成分的研究
加速溶剂萃取技术提取定心藤中活性成分的研究 发表时间：2016-10-27T14:29:35.473Z 来源：《中国医院药学杂志》2016年8月作者：何凌云[导读] ASE法相较传统方法更为快速、高效，所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。 广州市药品检验所四分所广东广州510000 作者简介：何凌云（1980－），女，汉族，广东广州人，本科，广州市食品药品检验所四分所主管药师，研究方向中药化学成分的提取与测定。【摘要】目的采用加速溶剂萃取技术（ASE）对传统瑶药定心藤中所含的雪松醇、芦丁、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷三种化合物进行提取并优化提取方法方法用中心组合设计 (CCD)对ASE中影响提取效率的参数进行优化，确定最佳条件后，分别与加热回流和超声法进行比较，根据HPLC分析所得结果，观察三者化合物提取总量间的差异结果ASE对定心藤中三个目标成分提取效率较传统方法高10.45%～15.76%（以总活性成分含量计）,由统计分析结果可知，三者存在显著性差异。结论ASE法相较传统方法更为快速、高效，所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。【关键词】加速溶剂萃取技术；中心组合设计【中图分类号】R127.3【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)08-0376-01 定心藤（Mappianthus iodoides Hend.-Mazz.）为茶茱萸科植物甜果藤的干燥树藤（Mappianthus iodoides Hand.-Mazz）。该类药材活性成分多种多样，其中，含量最为丰富，文献报道较多的为（+）-雪松醇，芦丁与色谱分析预实验中鉴定出的豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷。然而，目前为止，对于定心藤活性成分的提取方法，仍停留在传统的硅胶柱层析、超声萃取等技术上。本研究的目的在于考察及充分利用ASE的技术特点，高压条件下快速连续萃取,降低中药材提取中人工、能源与试剂消耗并简化操作。同时，通过提取效率对比，探寻其替代传统技术的可能性。 1方法与结果 1.1 仪器、试剂和材料加速溶剂萃取仪为Dionex ASE 350 ，昆山 KQ-50DE超声净化仪，岛津LC-20A高效液相色谱仪（DAD检测器，迪马C18 钻石柱，规格5μm，250mm×4.6mm）。乙醇购自上海化学试剂有限公司；乙腈（色谱纯）购自默克公司；去离子水由MiLLi-Q系统制备。（+）-雪松醇与芦丁购自中国药品生物制品检定所，定心藤药材来源于广西壮族自治区金秀县山中，采集后晒干、切片保存，并经广西中医药研究院赖茂祥研究员鉴定为茶茱萸科定心藤（Mappianthus iodoides Hend.-Mazz.）。 1.2 豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷单体的制备由于未有标准品提供，故须自行制备其单体。称取定心藤药材粉末50g，以5g为一份，置于ASE提取罐中，以130℃，30分钟，循环两次的提取操作，所用溶剂量为每5g药材50mL45%乙醇，合并所得提取液，旋转蒸发浓缩后，采用大孔树酯以10%（v/v，下同）、30%、50%、65%、75%、95%乙醇各300mL，分三次洗脱，取洗脱液进HPLC后，得知该化合物在50%乙醇中含量最高，故将该部分合并，旋蒸浓缩后，挥干溶剂，即得橙黄色粉末状固体。 1.3 药材供试品的制备将同一批定心藤药材粉，分为9份，每份5g，平行操作。使用超声30min、加热回流3h、ASE按1.2操作，三种方法各提取三份，提取溶剂均为45%乙醇50mL。 1.4 三种化合物的含量测定 1.4.1高效液相色谱实验具体条件为：流动相A 1%磷酸水溶液，B 乙腈，采用梯度洗脱，梯度程序为： 0～40min 15～40%B，40～50min 40～60%B，50～60min 60～15%B，检测波长210nm，柱温25℃，流速0.8mL/min。 峰1为（+）-雪松醇，2为芦丁，3为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷 1.4.2标准曲线绘制各取制备的活性成分对照品或单体10mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度即得。取上述标准溶液，精密量取一定量至同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，得1，2，5，10，20，50，100， 200μg/mL的溶液，进样后记录峰面积。回归方程分别为（+）-雪松醇y=5670.9x+25679,芦丁y = 23230x + 15503，以及豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷y=9245.2x-3737.5，相关系数分别为r2= 0.9997，0.9995和0.9996。结果显示，该方法线性良好，在1～200μg/mL范围内线性良好。 1.4.3定心藤药材中各化合物的含量测定取定心藤药材粉5g，以1.2部分所述ASE条件提取后，直接进HPLC分析，记录各化合物峰面积。将峰面积代入标准曲线中，求得各化合物含量。 1.5 ASE条件对提取效率影响的考察除对不同提取方法进行比较之外，本实验还对影响ASE提取效率的温度、提取时间、提取溶剂及提取循环等四个因素进行了考察。根据中心组合（CCD）设计，选取20组条件进行ASE提取，将提取液进HPLC测定各成分含量，根据Design Expert分析结果选择最优条件。结果（见表1）可知，三化合物最优提取条件为提取温度130℃，提取时间50min，采用溶剂为45%乙醇。
购置快速溶剂萃取仪论证报告
10万元以上大型仪器设备项目论证报告 1、购置快速溶剂萃取仪论证报告 一、拟购置仪器设备名称 快速溶剂萃取仪 二、拟购置仪器设备的型号、功能 美国DIONEX公司 ASE 300型或ASE 200型快速溶剂萃取仪。 基本功能: 使用快速溶剂萃取仪ASE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作，与索氏萃取和微波萃取相比，ASE只需极短的时间，使用最低的溶剂量来满足样品的各种萃取需求。 具有如下操作模式：全自动萃取方法，在高温和高压下进行样品的溶剂萃取工作，提高样品的分析效率，降低分析周期，提高分析的精度及分析准确度。 适用于微量、痕量有机、无机化合物的快速高效分离，可用于环境科学、生物、化学、农业及食品分析。 三、拟购仪器设备购置的目的和必要性 实训基地的许多有机和无机分析仪器，如紫外、气相色谱、液相色谱等，都涉及样品前处理的问题。只有样品经过不同程度的分离、富集、萃取、提纯等处理之后，才能使用上述仪器进行分析鉴定。随着当前分析科学技术和计算机技术的迅速发展，现代分析仪器功能空前强大，分析速度快，往往几分钟或十几分钟就能得到分析结果。但作为样品前处理的萃取仍然要花费数个小时甚至数天时间。样品的前处理技术直接地影响了仪器分析的效率和结果准确度。因此，可以说前处理，特别是待测成分的萃取，已成为制约现代分析仪器进一步提高工作效率的瓶颈。 拟购的快速溶剂萃取仪，适用于固体半固体样品萃取；可取代索氏提取人工萃取等传统方法；可用于碱性\中性\酸性物质萃取。其突出优点是高效、快速、操作简单和应用范围广。 高效：快速溶剂萃取仪可以既快又简单地获得目标分析物的萃取浓度。含水量较高的样品或非均质基体均可被有效地萃取，快速溶剂萃取仪提供了目前最高的萃取速度，极大的节省了劳动力。它无需实验人员的看管即可自动完成最多24个样品的萃取及萃取液的过滤，萃取液可用于进一步提纯及分析，与GC/MC、LC/MS联用仪实现联机分析。
离子色谱样品预处理
离子色谱样品预处理 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分 析最通用的水溶液样品前处 理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法 强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法 加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000 ~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标 物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增 加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收 率高和重现性好。 加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文) 一、加速溶剂萃取概述 复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是 自动索氏萃取，还是超临界流体萃取??等，都有一个共同点，即与温度有关。 在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果。例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。 虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。 上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法（ASE）。该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号3545）。 二、加速溶剂萃取的原理 加速溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或 10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。 1、在提高的温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道，当温度从50℃升高至150℃后，蒽的溶解度提高了约15倍；烃类的溶解度，如正二十烷，可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下，溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来，然而当温度升高时，由于水的溶解度的增加，则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞，增加了溶剂进入样品基体的扩散，已报道温度从25 ℃增至150℃，其扩散系数大约增加2~10
ASE快速溶剂萃取—解决固体半固体样品前处理的新技术
ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术 戴安中国有限公司市场部刘静 随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。美国戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。 ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。 一、快速溶剂萃取的基本原理 快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。 提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用： z提高被分析物的溶解能力 z降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力 z加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂 z降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散 z增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态 二、快速溶剂萃取的工作流程 ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示： ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。 三、快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法 压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯 水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的 具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵 塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器（以下简称MSM） –堵塞MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 % 丙酮） 电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相 反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱－堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部 分，或保持空调工作 系统内漏液检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽 化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液 峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞检查样品流路 样品 - 定量环未充满增长进样时间 样品 - 样品中有气泡样品脱气
MCS（二氧化碳抑制器，以下简 连接 MCS 称MCS）–未连接 两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留 冲洗 蠕动泵–输送 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送 系统内漏液检查管路 再生液和清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管 MSM - 压力过高清洁或再生 MSM SPM（样品前处理 模块，以下简称 系统内漏液检查管路 SPM）–无法输 送样品或清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM MCS - 未连接连接 MCS 淋洗液配置错误重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送 路 背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路 泵工作不正常检查流速和压力 检测器参数错误检查电导检测器参数设置
快速溶剂萃取仪 ASE150
ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程 1操作规程： 本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。 1.1开机 打开氮气钢瓶阀门，调节压力值1MP，打开仪器电源，按Start键开始运行方法，使仪器进入升温，面板显示OVENWAIT。 1.2填充萃取池 打开萃取池一端（顶端）的池盖后放过滤片，用专用的棒将过滤片放入底部。使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm（视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量）。将萃取池中硅藻土倒入研钵中，与检材混匀（生物组织需绞碎），后装回萃取池。 1.3萃取 当面板显示OVENREADY后打开箱门放入萃取池（顶端向上） ，关闭箱门，在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶（右）下拨收集仓内开关装好收集瓶，及废液收集瓶（左）。按Start按钮开始萃取。 1.4萃取完毕
当面板显示IDLE时萃取过程结束，可上拨收集仓内开关后取出收集瓶，往瓶内加入适量无水硫酸钠，震荡，取上清液进行下一步处理。 1.5清洗 按Start键运行方法，当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池，放入清洗液收集瓶，按Start键运行清洗程序。 1.6关机 取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源，关闭气瓶阀门。 1.7注意事项： 1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。不要在台面上用力 敲击萃取池，如需要可轻轻敲击，不要装填得过满，不需要全部装满，使用一次性的过滤片，赛璐珞和玻璃纤维的都可以。 1.7.2萃取池本身不分上下端，但装好过滤片后，则装有过滤片的一端为底部。可手动标记。 1.7.3可用水和丙酮清洗池体，空气干燥池体和池盖，池帽组件不需要经常拆开清洗，金属过滤片不会堵塞被分析物，需要时才更换密封件，一般50～60次萃取后要更换使用时注意温度的变化。 1.7.4参数 溶剂（Solvent）压力（Pressure）温度（Temperature） 静态时间（Static Time）冲洗体积（Flush Volume） 吹扫时间（Purge Time）循环次数（Cycles） 1.7.5方法设置 炉温110摄氏度；静态萃取时间6min；萃取溶剂乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2:2:1），溶剂量：60%冲洗；吹扫时间100s ；静态萃取次数2次。 2维护规程 2.1检查气路、液路是否有漏气、漏液情况。 2.2检查气瓶内剩余气体是否足够。 2.3检查顶部萃取溶剂是否足够。 2.4检查电源、溶剂管线是否老化。
基体消除-离子色谱法分析复杂基体中的阴阳离子
基体消除－离子色谱法分析复杂基体中的阴阳离子 （瑞士万通中国技术支援中心, 中国上海, 200053） 摘 要：准确而方便快捷的样品预处理是目前分析化学研究的难题之一，它制约着相关学科如环境科学和生谱；阴离子；阳离子 谱（IC ）从二十世纪七十年代问世至今得到了迅猛的发展，被认为是各种离子化 合物等性能。但是实际是目前分析化学的瓶颈，它制约着相关学科如环境科学和生命科学的发展，是分括过滤、超滤、固相萃取、渗析、稀释、预浓缩等。英蓝基体消除技术结合Metrohm 812+833装置，分析了甘油样品中的K +，IPA 、 H 2O 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活钠、碳酸 孙郑冬 命科学的发展，是分析化学研究的热点。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，但如果预处理方法不合适，经常会导致不稳定的基线、畸形的色谱峰、较差的分离效率，甚至根本无法进行色谱分析，同时色谱柱的寿命也会大大缩短。合适的预处理方法可大大提高复杂基体样品测定结果的准确性、提高分析方法的灵敏度。采用Metrohm 812+833英蓝基体消除装置，分析了含甘油样品中的K +，以及IPA（异丙醇）、H 2O 2 31%、NH 3·H 2O 2%、NMP中的F -、Cl -、NO 3-、PO 4-、SO 42-等阴离子，并获得满意的测定结果。 关键词:英蓝技术；基体消除；离子色1. 前言 离子色最有效的分析方法之一[1]。 IC 特别适用于多组分无机和有机阴阳离子的快速、同时测定。对大多数应用而言，IC 的显著特点是：选择性强、测定范围广、灵敏度高。 可通过分析标准溶液，论证现代IC 的色谱分离度、同时性、灵敏度和速度应用中，通常面临的是真实样品。样品组分可能差别很大，多数情况下都需要通过复杂的样品制备过程，才能进行IC 分析。如待测组分的浓度太高、样品必须先稀释，然后才能进样；检测系统的灵敏度不够高，待测离子需先预浓缩后才能定量分析；样品中待测离子浓度相差几个数量级；存在信号重叠引起干扰的物质；存在对分离柱产生不可逆转影响的物质；以及含颗粒、固体、气体样品的测定等。所以，样品的前处理至关重要[2~4]。 2. 英蓝技术 样品前处理析化学研究的难点和热点问题之一。由于样品数量极多，且分析物含量越来越低、基体越来越复杂，迫切要求发展高通量、高选择性、高效率的在线样品前处理技术。因此，开展这方面的研究具有极为重要的意义。近年来，自动化的样品前处理技术，尤其是在线样品前处理技术，正越来越受到分析界的关注。 实践中已广泛应用的样品前处理技术包所有这些技术的共同点是：通常用手工来完成。但是，手工样品制备不仅费时，而且精确度和准确度差，分析成本高。为此，瑞士万通开发了离子色谱样品直接进样连续处理分析技术（Metrohm Inline Sample Preparation, MISP ）。实现了全自动的样品渗析、样品超滤、样品稀释、和样品基体消除。为最优化离子色谱样品制备带来了不可估量的潜力。分析费用大为降低，同时分析结果的质量显著改善。从而使离子色谱作为重要分析手段的领域得到了持续的扩展。 本文使用2 31%、NH 3 2%、NMP 中的F -、Cl -、NO 3-、PO 4-、SO 42-等阴离子，获得满意的测定结果。 3. 实验部分 3.1 仪器及试剂Metrohm-761 塞往复泵、812六通定量阀、833双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。 标准样：F -、Cl -、NO 3-、PO 4-、SO 42- (国家标准物质研究中心)。硝酸钾、碳酸
加速溶剂萃取ASE200中文说明书
ASE 200 加速溶剂萃取机 操作手册 戴安中国 技术服务中心 2002，7
第一章简介 ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。 图1. ASE200 加速溶剂萃取机 1.1 ASE200选配件 ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。 当ASE200与溶剂控制器联机使用时，ASE200具有如下功能：?在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂； ?最多可四种不同溶剂；
?一、二、三或四种溶剂混合使用； ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制，详见ASE200溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。 计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。 ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。 欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。 1.2 关于本手册 第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示； 第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程； 第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护； 第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法； 第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤； 附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。 附录 B 安装描述任何安装ASE200 附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体容；
美国EPA3546 新方法---微波快速溶剂萃取技术
美国EPA3546新方法---微波快速溶剂萃取技术 刘伟张明祥杨海鹏 （美国CEM公司，北京，100013） 摘要：由加拿大环保局和美国CEM共同开发的MARSX快速微波溶剂萃取技术，是世界上唯一专利的微波萃取技术，也是唯一符合美国EPA3546方法的仪器。MARSX获98年度全美 R&D100大奖，低功率先行非脉冲微波磁控管技术实现连续高精确过程控制反应，MARSX利用闭环反馈控制技术，通过高精度高频率的温压控制系统精确调节微波能量输出激发极性试剂，并且内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂，实现了快速完全的样品萃取制备，大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。其主要特点是: 快速, 安全，批量大，样品量大，节省溶剂，污染小。 前言 样品预处理是样品分析过程中最关键、最耗时的环节。在现代化实验室高度重视速度和效率的今天，探索快速、高效、简便、自动化的样品预处理新方法已成为当代分析化学的前沿课题和重要研究方向之一。萃取是分离和提纯物质的一种常用方法，为GC、HPLC等有机分析方法提供样品前处理。传统的萃取方法由于费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点,已不能满足分析发展的需要,于是先后出现了微波辅助萃取（MAE）、超临界流体萃取(SFE)和加速溶剂萃取（ASE）等萃取方法。但由于技术、成本和效率等问题，一些萃取方法在使用中受到了限制，而微波萃取则克服了以上的缺点, 表现出了巨大的应用潜力和良好的发展前景。自从1986年匈牙利学者Ganzler提出了微波萃取法并从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离化合物以来[1]，微波萃取技术以高效、低耗、无污染，成为近年来萃取技术的佼佼者,被誉为“绿色”萃取技术。 微波是指频率为300到300 000MHz的电磁波，介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz，所对应能量大约为0.96J/mol，微波的量子能级属于范德华力（分子间作用力）的范畴，与化合物键能相差甚远[2]。USEPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性/中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。微波在传输过程中依介质性质不同，会产生反射、吸收和穿透现象，这取决于材料本身的几个主要特性参数：介电常数、偶极矩、介电损耗因子和损耗tanδ等[3]。在微波萃取中，被处理的物质通常是能够不同程度吸收微波能量的介质, 整个加热过程是利用离子传导和偶极子转动的机理，具有反应灵敏、升温速度快、效率高等优点。 微波萃取的机理可从两方面考虑：一方面是微波射线自由透过透明的萃取介质，深入到生物材料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能，物料内部温度突然升高，在天然物料中的维管束和腺胞系统升温更快，保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，细胞破裂。位于细胞内的有效成分从细胞壁自由流出，传递到萃取溶剂里。另一方面，由于不同物质的tanδ值不同，对微波能的吸收程度也不同，微波可以对体系中不同组分进行选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来, 进入到萃取溶剂中。 1．MARSX微波快速溶剂萃取和微波消解的技术差异 微波消解技术是在酸条件下利用微波辐射能量作用于分子上，使之离子化，目的是破坏分子键。而微波萃取则是利用微波辐射能量在溶剂的辅助下使分子从样品基体上分开，在剥离过程中不能破坏分子结构和分子键。因此两者对微波能量发射要求是不同的，萃取时微波能量发射要尽可能微量低调，温度控制要十分准确。 微波萃取仪器根据萃取状态的不同一般分为密闭高压微波萃取和常压回流微波萃取两大
环境样品前处理知识点整理
《环境样品前处理》知识点整理 第二章环境样品的采样方法 2.1水环境样品的采集与保存 水体是指地表被水覆盖地段的自然综合体，不仅包括水而且还包括水中的悬浮物、底质和水生生物。样品采集基本原则：采到具有代表性的样品，并保证在采样过程中所分析的目标污染物不被污染和损失。 样品采集：一、地表水样品的采集；二、地下水样品的采集；三、采样的注意事项： 1、采样前应对样品的用途进行了解，以确定采样点、采样时间和采样频率。 2、避免从边缘、表面或地面等地方采样（因为这些部位的样品不具备代表性）。 3、做好采样记录，对于地表水，至少应提供下列资料：测定项目、水体名称、地点的位置、采样点、采样方法、水位或水流量、气象条件、气温、水温、预处理的方法、样品的表观（悬浮物质、沉降物质、颜色等）、有无臭气、采样时间和采样人姓名；地下水样品的采集至少应提供下列资料：测定项目、地点位置、采样深度、井的直径、含水层的结构、预处理方法、采样方法、水位、水源的产水量、水的主要用途、气象条件、采样时的外观、水温、采样时间和采样人姓名等资料。 4、采样时为确保样品的品质应采取适当的采样空白样品。 野外空白：将不含待测物且类似样品基质的样品（如试剂水）于检验室配置装入样品瓶密封后，携至采样点，暴露于采样状况下（如打开瓶盖、加入保存剂等），再与采集的样品一同带回检测，可用于判知采样、运送过程的污染。 运送空白：不含待测物的试剂水或采样用吸收液等，在检验室配置装入样品瓶密
封后，携至现场再与其他采集的样品送回检验室，过程中均不打开，可用于判知运送过程的污染情形。 设备空白：采样设备经清洗后用试剂水淋洗，收集试剂水淋洗液进行分析，可用于判知设备的污染情形。 5、水样的采集应依据挥发的难易进行：挥发性有机物，溶解性气体及总碳，半挥发性有机物，金属及氰化物，主要水质项目的阴阳离子，放射性物种。 水样的贮存：从水体中取出代表性的样品到实验室分析测试的时间间隔中，由于水样离开了水体母源，原来的各种平衡可能因物理作用、化学作用和生物作用遭到破坏，因此，要做好水样的保存。 常用的贮存水样的容器材料有硼硅玻璃（即硬质玻璃）、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯（特氟隆）。容器的清洗：（1）用不含磷酸盐的去污粉或洗涤剂。 （2）贮存用于监测有机污染物水样的玻璃瓶时，先用铬酸洗液挂瓶两小时。（3）贮存监测痕量金属水样的容器应用HNO3(1+4)浸泡24h以上，使用前从浸泡液中取出，用蒸馏水冲洗至近中性。 （4）当要分析ppb级至ppt级的海水水样时，用1+4 HNO3溶液浸泡容器会把容器表面活性点吸附的痕量金属去掉，贮存水样时，它会吸附样品中的金属离子，导致结果严重偏低。因此应改用待测水样浸泡，使水溶液和器壁之间重金属的分配达到平衡。 （5）贮存监测有机物水样的容器，应在清净烘干后用纯化过的已烷振摇经除去器壁表面沾污的有机物。 2.2土壤样品的采集与贮存 根据调查的目的、分析项目等不同，土壤样品可分为多种类型，有很大的差异，
样品前处理方法总结
样品前处理方法总结 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下： 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则
（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限； （2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求； （3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱； （4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失； （5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底； （6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。 1。膜处理法 1.1。滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理 方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2。电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体
离子色谱预处理报告
离子色谱样品前处理技术 刘鹏 1233351 环境工程 1.离子色谱基础知识 1.1简介 离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。常用的检测器是电导检测器。离子色谱主要用于阴阳离子的分析，特别是阴离子的分析。 1.2原理 离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。 1.3优点 ①快速、方便：对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-）和6种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。 ②灵敏度高：离子色谱分析的浓度范围为低μg／L（1～10μg／L）至数百mg／L。直接进样（25μL），电导检测，对常见阴离子的检出限小于10μg／L。 ③选择性好：IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离祝贺监测方法来达到。与HPLC相比，IC中固定相对选择性的影响较大。 ④可同时分析多种离子化合物：与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。 ⑤分离柱的稳定性好、容量高：与HPLC中所用的硅胶填料不同，IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。 2．国外测无机阴离子的标准方法（以EPA标准方法为例） 2.1EPA方法300.0 离子色谱测定无机阴离子(1993年八月，修订版2.2) 2.1.1应用范围