2 GBT 320-2006 工业用合成盐酸
盐酸系列标准

盐酸系列标准
佚名
【期刊名称】《化工生产与技术》
【年(卷),期】2012(19)2
【摘要】1)CB320--2006《工业用合成盐酸》。
规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存、安全。
适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。
【总页数】1页(P64-64)
【关键词】合成盐酸;氯化氢气体;标准;工业用;试验方法;检验规则;水吸收;氯气
【正文语种】中文
【中图分类】TQ111.3
【相关文献】
1.标准类科普图书开发的点滴探索——《标准走进百姓家系列丛书》之《儿童系列标准读物》的策划和出版 [J], 余琦
2.一航光电所认真开展"世界标准日"系列活动/六一八所开展系列活动庆祝第36届世界标准日/总参陆航部第二期标准化知识培训圆满结束/一航光电所荣获知识产权管理工作示范单位称号 [J],
3.极限与配合系列国家标准修订梗概——我国极限与配合系列国家标准阐释之一[J], 赵则祥; 李晓沛; 赵卓贤
4.ISO系列国际标准提高顾客满意ISO关于顾客满意系列国际标准介绍 [J], 李文
远
5.美国国家标准和技术研究院信息安全标准化系列研究(三) SP 800系列信息安全标准研究 [J], 王惠莅;杨晨;张明天;杨建军
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
工业用合成盐酸产品质量监督抽查实施细则(2023年版)

工业用合成盐酸产品质量监督抽查实施细则
(2023年版)
1抽样方法
以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。
随机数一般可使用随机数表等方法产生。
抽取不少于IooOml样品,混匀后分装在2个清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中密封,每瓶样品量不少于500ml,1瓶作为检验样品,另1瓶作为备用样品。
2检验依据
表1工业用合成盐酸
执行企业标准、团体标准、地方标准的产品,检验项目参照上述内容执行。
凡是注日期的文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本细则。
凡是不注日期的文件,其最新版本适用于本细则。
3判定规则
3.1依据标准
GB/T320-2006工业用合成盐酸
现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求
3.2判定原则
经检验,检验项目全部合格,判定为被抽查产品所检项目未发现不合格;检验项目中任一项或一项
以上不合格,判定为被抽查产品不合格。
若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时,应按被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时,应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时,应以被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时,应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时,该项目不参与判定。
GB320-2006 工业用合成盐酸总酸度知识要点

油品
油品四室岗位方法知识要点GB320-2006 工业用合成盐酸总酸度知识要点
1 填空题
1.1 GB 320-2006 适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得工业用合成盐酸。
1.2 GB 320-2006 工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体
1.3 GB 320-2006 采样时应使用合适的耐酸采样器从上,中,下三处采取等量的有代表性样品,采取的样品量不少于500ml 。
1.4 GB 320-2006 中从试样中吸取3ml 盐酸,置于内装约15ml 水并已称重(精确至0.0001g)的锥形瓶中,混匀并称量,精确至0.0001g 。
1.5 GB 320-2006用滴定法测总酸度时采用溴甲酚绿作为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,当溶液颜色从黄色变为蓝色时,滴定结束。
1.6 GB 320-2006 实验报告中平行测定结果之差的绝对值不大于0.2% 。
1.7 GB 320-2006 总酸度结果以氯化氢的质量分数计。
2 简答题
2.1简述GB 320-2006 滴定法总酸度的测定原理?
答:试料溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下
H++OH-→H2O。
电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用

第16期2021年6月No.16June ,2021电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用摘要:文章建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业用合成盐酸中铁元素的分析方法,选择238.204nm 的分析谱线进行测定,方法的加标回收率为98.5%~100.2%,相对标准偏差(n =11)小于1.5%,检出限0.004mg/L 。
测定结果与国家标准方法测定值基本一致,可以适用于工业合成盐酸中铁元素的测定。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;盐酸;铁中图分类号:O657.31文献标志码:A江苏科技信息Jiangsu Science &Technology Information汪洪涛,朱婕妤,洪华*(江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007)作者简介:汪洪涛(1985—),男,江苏盐城人,工程师,学士;研究方向:化学分析。
*通信作者:洪华(1979—),男,江苏南京人,高级工程师,博士;研究方向:化学分析。
引言盐酸是化学工业重要的基础原料,广泛应用于农业、石油化工、轻工、纺织、电力、冶金、国防军工、食品加工等国民经济各命脉部门。
铁作为工业用合成盐酸主要控制指标之一,其含量高低不仅关系自身产品质量,也影响下游产品的质量。
国家标准GB 320—2006《工业用合成盐酸》[1]中,铁含量采用1,10-菲啰啉分光光度法进行测定,该方法仪器普及性广,但是涉及酸碱调节及化学显色反应,实验操作干扰因素较多,耗时长。
本研究采用电感耦合等离子发射光谱法测定铁含量,实验表明,其具有简便快速、干扰少、重现性高的优点。
1实验部分1.1仪器及工作条件全谱直读型Agilent 5100电感耦合等离子发射光谱仪(安捷伦公司);玻璃同心雾化器(双通道旋流雾化室);垂直火炬双向观测;吹扫型中阶梯光栅分光系统;VistaChipII CCD 密封检测器;光谱范围167~785nm ;分辨率0.0075nm ;输出功率0.7~1.7kW 可调。
工业用盐酸总酸度的测定(课程专用精选)

四、溶液浓度的表示方法
表示方法 物质的量浓度cB
质量浓度ρB 质量分数ωB
体积分数φB
表2-1 溶液浓度的六种表示方法
计算公式 cB = nB/V ρB= mB/V ωB=mB/m
φB= VB/V
单位
含义
mol/L
溶质B的物质的量与溶液的体积 之比。
g/L、mg/L 溶质B的质量与溶液的体积之比。
m N 2 C 3 a O c ( H ) V ( H C ) M ( 1 C l/2 N 2 C l3 a )O
为保证标定的准确度,HCl溶液的消耗体积一般在30~40mL之间:
m 1 0 . 1 ( 3 / 1 0 ) 0 5 . 0 g 0 3 0 0 . 1 g 0 6
m 2 0 . 1 ( 4 / 1 0 ) 0 5 . 0 g 0 3 0 0 . 2 g 0 1
zB
因此:
c(1 A) 100m0B
Z
M( 1 ZB
B)VA
(三)滴定分析法的计算
【例2-5】配制0.1mol/LHCl溶液用基准试剂Na2CO3标定其浓 度,试计算Na2CO3的称量范围。已知M(Na2CO3)=106.0g/mol
解:用Na2CO3标定HCl溶液浓度的反应为:
根据反应式得:
2HCl+ Na2CO3= 2NaCl+ CO2↑+H2O n (1 /2 N2 C a3)O n (H)Cl mN2aC3 O c(HC )V(lHC ) l M(1/2N2C a 3 O ) 1000
特点:
(1)测定常量,含量一般在1%以上。 (2)准确度较高,相对误差不大于0.10%。 (3)简便快速,可以测定多种元素。 (4)常作为标准方法使用。
烧碱标准情况 化工情报

氢氧化钠、液氯、盐酸产品新国家标准、行业标准介绍全国化学标准化技术委员会氯碱分会根据国家、行业标准制修订计划安排于2001年起启动了系列氢氧化钠国家标准、合成盐酸产品国家标准和液氯产品国家标准的修订工作,于2004年启动副产盐酸产品行业标准的制定工作。
到现在新标准已实施。
现将新标准的情况做介绍如下:标准修订情况对比表(一)烧碱系列标准烧碱产品由于生产工艺不同,加之品种规格多(目前我国有:29%、30%、32%、42%、45%、48%、50%、73%及固体等)。
导致标准结构复杂,据归口单位介绍是国家现行标准中最为复杂的标准。
关于烧碱的标准,原标准就有GB 209—93《工业用氢氧化钠》、GB 5175—2000《食品添加剂氢氧化钠》、GB/T 11212—1989《化纤用氢氧化钠》、GB/T 11199-1989《离子交换膜法氢氧化钠》(还不包括化学试剂、天然碱苛化法的标准等),这几项标准中,GB 209、GB/T 11212、GB/T 11199三项国家标准的标龄均已超过10年。
这些标准代表了相当长一段时间我国烧碱生产技术和产品质量的水平,它们的发布实施对于促进我国烧碱产品质量提高起到了积极的推动作用,但随着我国氯碱生产技术水平的提高和离子交换膜法生产技术的不断引进,以及原标准中有些内容和规定已不适应当前贸易的需求。
新标准的特点:1)、原标准以生产方法划分产品规格,存在使先进严落后宽的现象。
原GB 209标准中还包含有目前已经淘汰的水银法生产工艺,没有将离子膜生产技术列入,原GB/T 11199标准中只有离子膜液碱,没有离子膜固碱的指标要求,所以很多企业在上离子膜片碱时都是制定企业标准。
新标准则充分考虑了我国多种生产工艺并存,离子膜生产技术越来越多应用和发展的情况,淘汰落后工艺,体现国家产业政策,以市场、用途为导向,不再简单以生产方法划分产品规格。
修订后的标准涵盖了离子膜法、苛化法、隔膜法三种工艺的固体和液体产品,其中《工业用氢氧化钠》标准包容了我国目前多种方法生产的多规格产品,对特殊要求的行业又以《化纤用氢氧化钠》和《高纯氢氧化钠》(如化纤行业、树脂再生、电子等)标准予以满足。
四官能团巯基化合物工艺路线合成简介

四官能团巯基化合物工艺路线合成简介一.概述:是一种新型的高折射率和低色散的光学树脂单体。
其反应机理:由环氧氯丙烷(ECH )和巯基乙醇反应制得2,3-二羟基乙基-1-丙醇(DHEP ),然后将DHEP 经盐酸/硫脲法合成了分子结构中硫含量高,含有4个巯基的光学树脂单体。
单体通过均聚、共聚技术可制备性价比更高的新型的光学树脂,如BES-XDI 、BES-XDTI-XDI 等聚氨酯光学树脂,在光盘、光纤、建材、树脂镜片、精密透镜等方面得到广泛的应用。
二.合成路线:1、第一步:开环加成O SHOHOH ClSCH 2CH 3OH 32、第二步:OH ClSCH 2CH 2OH 2SCH 2CH 2OH SCH 2CH 2OHOHSOHNa 2S·9H 2O3、第三步:SCH 2CH 2OH SCH 2CH 2OHOHSOHsSH 2CH 2CSsHN H 2NHClHN H 2NHClSNHNH 2HClSCH 2CH 2SNH NH 2HCl SNH 224、第四步:中和、酸解sSH 2CH 2CSsHN H 2NHCl HN H 2NHClSNHNH 2HClSCH 2CH 2SNH NH 2HClNaOH HCl60SSHSHSCH 2CH 2SH2CH 2SH三.产品性能简介: 分子式:C 10H 22S 7 结构式:分子量:366.74外观:无色或透明微黄色粘性液体CAS No:553664-68-9四.原材料物性参数:六.合成工艺:见实验工艺1-3。
GB320-2006工业用合成盐酸

工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽xx采样时,宜用GB/T6680xx规定的适宜的耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品,进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛xx采样时,按GB/T6678xx规定的采样单元数随机抽样,拆开包装,宜采用GB/T6680xx规定的适宜耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀,装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中,xx。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明:生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明,在分析xx仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682xx规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下:H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液:1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶,100mL(具磨口塞)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装运输和贮存、安全。
本标准适用于由氨气和氢气合成的氯化复气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单《不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191-2000,eqv iso780,1997)GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NFQGB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678 化工产品采样总则(GB/T6678-1986,neq ASTM E300:1983)GB/T6680 液体化工产品采样通则(GB/T6680-1986,neq bs53091976)GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,eqv ISO3696:1987)3 要求3.1 外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表1给出的指标要求。
4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时,宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品,进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时,按GB/T678中规定的采样单元数随机抽样,拆开包装,宜采用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀,装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中,密封。
样品量不少于500mL样品瓶上应贴上标签并注明:生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。
5 试验方法除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察。
5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。
5.2.2.2 溴甲酚绿指示液:1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶,100mL(具磨口塞)。
5.2.3.2 滴定管,50mL,有0.1mL分度值。
5.2.4 分析步骤5.2.4.1 试料量取约3mL实验室样品,置于内装约15mL水并已称量(精确到0.0001g)的锥形瓶(5.2.3.1中,混匀并称量(精确到0.0001g)。
5.2.4.2 测定向试料(5.2.4.1)中加(2~3)滴溴甲酚绿指示液(52.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.1)滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
5.2.5 结果计算总酸度以氯化氢(HCl)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:式中:V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M o——试料的质量的数值,单位为克(g);M——氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.461)5.2.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.3 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法5.3.1 原理用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+,在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。
反应式如下:5.3.2 试剂5.3.2.1 盐酸溶液:1+10。
5.3.2.2 氨水溶液:1+15.3.2.3 盐酸羟胺溶液:100g/L。
称取10.0g盐酸羟胺,溶于水,用水稀释至100mL5.3.2.4 乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH值为4.55.3.2.5 铁标准溶液:0.1g/L。
5.3.2.6 铁标准溶液:0.01g/L。
准确量取铁标准溶液(5.3.2.5),用水稀释10倍。
该溶液使用前配制5.3.2.7 1,10-菲啰啉溶液:2g/L。
该溶液应避光保存,仅使用无色溶液5.3.3 仪器一般的实验室仪器和分光光度计。
5.3.4 分析步骤5.3.4.1 标准曲线绘制5.3.4.1.1 按表2量取铁标准溶液(5.3.2.6)分别置于6个50mL容量瓶中。
5.3.4.1.2 向每个容量瓶中加人10mL盐酸溶液(5.3.2.1),加水至约20mL,用氨水(5.3.2.2)调至溶液pH值为2~3,然后加入1mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.3.2.4)和2mL1,10-菲啰啉溶液(5.3.2.7),用水稀释至刻度,摇匀。
静置15min。
5.3.4.1.3用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。
5.3.4.14以铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.3.4.2 试样溶液制备量取约8.6mL实验室样品,称量(精确到0.01g),置于内装约50mL水的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3.4.3 试料量取10.00mL试样溶液(5.3.42)置于50mL容量瓶中。
5.3.4.4 空白试验不加试料,加10mL盐酸溶液(5.3.2.1),采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.3.4.5 测定5.34.5.1 向试料(5.34.3)中加水至约20mL,用氨水(5.3.2.2)调至溶液pH为2~3,然后加1mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(5.3.2.4)和2mL1,10非啰啉溶液(5.3.2.7)用水稀释至刻度,摇匀。
静置15min。
5.3.4.5.2 用适宜的比色皿,在波长510mm处,用空白溶液调整分光光度计零点测定溶液吸光度。
5.3.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数ω2计,数值以%表示,按式(2)计算:式中:M1——试样质量的数值,单位为克(g);m2——由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值,单位为微克(μg)5.3.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.4 灼烧残渣的测定重量法5.4.1 原理蒸发一份称好的试料,用硫酸处理,使盐类转变为硫酸盐,在(800±50)℃下灼烧后,称量。
5.4.2 试剂硫酸。
5.4.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.4.3.1 瓷坩埚,100mL。
5.4.3.2 高温炉,可控温度(800±50)℃。
5.4.4 分析步骤5.4.4.1 试料将瓷坩埚(5.4.3.1)在(80±50)℃下灼烧15min,冷却置于干燥器内冷却至室温,称量(精确到0.0001g)用此瓷坩埚称取约50g实验室样品(精确到0.01g)5.4.4.2 测定小心加热盛有试料(5.4.4.1)的瓷坩埚(在砂浴上),蒸发掉大部分试料(最后体积约5mL~10mL),冷却至室温,加1mL硫酸(5.4.2)加热至干,然后将瓷坩埚放入高温炉(5.4.3.2)中,炉温控制(800±50)℃,灼烧15min。
取出瓷坩埚,冷却,置于于燥器内冷却至室温,称量(精确到0.0001g)。
5.4.5 结果计算灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计,数值以%表示,按式(3)计算:式中:m3试料的质量的数值,单位为克(g);m4—灼烧残渣的质量的数值,单位为克(g)。
5.4.6 允许差平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果5.5 游离氯含量的测定滴定法5.5.1 原理试料溶液加入碘化钾溶液,析岀碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。
反应式如下:5.5.2 试剂5.5.2.1 碘化钾溶液:150g/L。
称取15.0g碘化钾,溶于水,用水稀释至100mL。
5.5.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.5.2.3 淀粉指示液:10g/L。
本溶液只能保留两周。
5.53 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.5.3.1锥形瓶,500mL(具磨口塞)。
5.5.3.2微量滴定管。
5.5.4 分析步骤5.5.4.1 试料量取实验室样品约50mL,置于内装约100mL水并已称量(精确到0.01g)的锥形瓶(5.5.3.1)中,冷却至室温,称量(精确到0.01g)。
5.5.4.2 测定向试料(5.5.4.1)中加10mL碘化钾溶液(5.5.2.1),塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2min。
加1mL淀粉指示液(5.5.2,3),用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.5.2.2)滴定至溶液蓝色消失为终点。
5.5.5 结果计算游离氯以氯(C1)的质量分数ω4计,数值以%表示,按式(4)计算。
式中:V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为亳升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试料的质量的数值,单位为克(g);M——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo)(M=35.453)。
5.5.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果5.6 砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)5.6.1 原理在酸性介质中,用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为As3+,加钟粒与酸作用,产生新生态氢,使As3+进一步还原为砷化氢被二乙基二硫代氨基甲酸银【Ag(DDTC)】吡啶溶液吸收,生成紫红色胶体溶液,用分光光度计测定吸光度。
反应式如下:5.6.2 试剂和材料所用试剂均不含砷。
5.6.2.1 盐酸。
5.6.2.2三氧化二砷。
危险—三氧化二砷为剧毒品。