工业用合成盐酸中硫酸盐的测定

工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法

本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。

1) 方法原理

将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。

2) 试剂和材料

a二水氯化钡(GB 652)

b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液

c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制

d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制

3)仪器

一般实验室仪器和

a 分光光度计

b水浴

4) 样品

a 实验室样品

按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。

b试样

试样与实验室样品相同。

5) 分析步骤

a 试样

称取约20g试样，精确至0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL 甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。

b 空白试验

不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。

c测定

将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。

用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。

d工作曲线的绘制

按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。

向每个容量瓶中分别加入3mL 盐酸溶液、5mL 甘油—乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6)分析结果的表述

硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算：

1001000011⨯⨯=m m X

式中：m 0—试样质量，g ；

m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。

7)允许差

两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。