GB320-2006工业用合成盐酸
GB320-2006 工业用合成盐酸总酸度知识要点
油品
油品四室岗位方法知识要点GB320-2006 工业用合成盐酸总酸度知识要点
1 填空题
1.1 GB 320-2006 适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得工业用合成盐酸。
1.2 GB 320-2006 工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体
1.3 GB 320-2006 采样时应使用合适的耐酸采样器从上，中，下三处采取等量的有代表性样品，采取的样品量不少于500ml 。
1.4 GB 320-2006 中从试样中吸取3ml 盐酸，置于内装约15ml 水并已称重（精确至0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0001g 。
1.5 GB 320-2006用滴定法测总酸度时采用溴甲酚绿作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，当溶液颜色从黄色变为蓝色时，滴定结束。
1.6 GB 320-2006 实验报告中平行测定结果之差的绝对值不大于0.2% 。
1.7 GB 320-2006 总酸度结果以氯化氢的质量分数计。
2 简答题
2.1简述GB 320-2006 滴定法总酸度的测定原理？
答：试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下
H++OH-→H2O。
13.盐酸检验标准操作规程
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盐酸检验标准操作规程
编号：SOP-Q-HY-19-00编订人审核人批准人编订日期年
月
日
审核日期年月日批准日期年
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颁发部门品质部生效日期
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数
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发送单位中心化验室、档案室
目的：建立盐酸的检验标准操作规程，保证产品质量范
围：适用于盐酸的检验及质量控制
编定依据：GB 320-2006职责：品质部、QC 人员对实施本规程负责内容：仪器:
1)电子天平；
试
液：1）甲基红指示液；2）1mol/L 氢氧化钠滴定液
【质量标准】外观：淡黄色透明液体【检查】
铁盐：取本品0.5g，加水成45ml，加过硫酸铵30mg，硫氰酸氨试液5ml,与标准铁溶液（1ml 相当于0.01mgFe）5ml 所制成的对照标准比较，不得更深，即含Fe 不超过0.01%。
【含量测定】含量不得少于31.0%
用干燥的吸管吸取本品2ml 于贮有30ml 水并巳称定重量的100ml 碘价瓶中，摇匀，精密称重，用少量水冲洗瓶塞，加甲基红指示液2滴，用1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色为终点。
计算：
含量=
%
10003646
.0⨯⨯W
FV 式中：F 为1mol/L 氢氧化钠滴定液的实际浓度比规定浓度；
V 为1mol/L 氢氧化钠滴定液的消耗体积；
W 为供试品的重量。
标
准
检验项目法定标准
内控标准
外观淡黄色透明液体
淡黄色透明液体
含量≥31.0%≥31.0%铁
盐
≤0.01%(以Fe 计)
≤0.01%(以Fe 计)。
工业用盐酸总酸度的测定(课程专用精选)
四、溶液浓度的表示方法
表示方法 物质的量浓度cB
质量浓度ρB 质量分数ωB
体积分数φB
表2-1 溶液浓度的六种表示方法
计算公式 cB = nB/V ρB= mB/V ωB=mB/m
φB= VB/V
单位
含义
mol/L
溶质B的物质的量与溶液的体积 之比。
g/L、mg/L 溶质B的质量与溶液的体积之比。
m N 2 C 3 a O c ( H ) V ( H C ) M ( 1 C l/2 N 2 C l3 a )O
为保证标定的准确度，HCl溶液的消耗体积一般在30～40mL之间：
m 1 0 . 1 ( 3 / 1 0 ) 0 5 . 0 g 0 3 0 0 . 1 g 0 6
m 2 0 . 1 ( 4 / 1 0 ) 0 5 . 0 g 0 3 0 0 . 2 g 0 1
zB
因此：
c(1 A) 100m0B
Z
M( 1 ZB
B)VA
（三）滴定分析法的计算
【例2-5】配制0.1mol/LHCl溶液用基准试剂Na2CO3标定其浓 度，试计算Na2CO3的称量范围。已知M(Na2CO3)=106.0g/mol
解：用Na2CO3标定HCl溶液浓度的反应为：
根据反应式得：
2HCl+ Na2CO3= 2NaCl+ CO2↑+H2O n (1 /2 N2 C a3)O n (H)Cl mN2aC3 O c(HC )V(lHC ) l M(1/2N2C a 3 O ) 1000
特点：
（1）测定常量，含量一般在1%以上。 （2）准确度较高，相对误差不大于0.10%。 （3）简便快速，可以测定多种元素。 （4）常作为标准方法使用。
工业用合成盐酸
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H+OHHO25.2.2 试剂+-→5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
工业盐酸标准
工业盐酸标准工业盐酸是一种常用的化工原料，广泛应用于化工、冶金、纺织、皮革等行业。
作为一种强酸，盐酸具有很强的腐蚀性，因此在工业生产中需要严格遵守相关的标准，以确保其安全使用和生产。
本文将对工业盐酸的标准进行详细介绍，以便相关企业和生产单位能够遵守标准，确保生产安全和产品质量。
首先，工业盐酸的标准主要包括产品质量标准、生产工艺标准、安全操作标准等方面。
产品质量标准是指工业盐酸在生产过程中应符合的化学成分、纯度、PH值、密度等指标要求。
生产工艺标准是指生产过程中应遵循的工艺流程、设备要求、操作规程等方面的标准。
安全操作标准是指在工业盐酸的生产、储存、运输和使用过程中应遵守的安全操作规程、防护措施、事故应急处理等方面的标准。
其次，工业盐酸的标准制定和执行是保障产品质量和生产安全的重要手段。
制定合理的产品质量标准可以有效控制产品质量，保证产品的稳定性和可靠性；制定科学的生产工艺标准可以提高生产效率，降低生产成本，确保产品质量；制定严格的安全操作标准可以预防事故发生，保障生产人员的安全。
因此，企业和生产单位应严格执行相关的标准要求，确保生产过程安全可靠、产品质量稳定。
再次，工业盐酸的标准制定应充分考虑国家相关法律法规和行业标准的要求，结合企业自身的实际情况和生产特点，制定适合自身的标准体系。
在制定标准的过程中，应充分吸收国内外先进经验，借鉴行业内的优秀标准，不断完善和提高标准的科学性和实用性。
同时，制定标准要注重标准的可操作性和可检测性，确保标准的执行和监督能够落实到位。
最后，工业盐酸的标准执行需要全员参与，相关部门和人员应加强标准的宣传和培训，提高员工对标准的认识和执行意识。
同时，应建立健全的标准执行和监督机制，加强对标准执行情况的检查和评估，及时发现和纠正标准执行中的问题和不足。
只有通过全员参与和科学管理，才能真正保障工业盐酸标准的执行，确保生产安全和产品质量。
综上所述，工业盐酸标准的制定和执行对于保障生产安全和产品质量具有重要意义。
GB320-2006工业用合成盐酸
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽xx采样时，宜用GB/T6680xx规定的适宜的耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛xx采样时，按GB/T6678xx规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680xx规定的适宜耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，xx。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析xx仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682xx规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
GB320_2006工业用合成盐酸
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
工业用盐酸执行标准
工业用盐酸执行标准
工业用盐酸的执行标准主要包括以下几个方面：
1. 化学成分：工业用盐酸的化学成分要符合国家相关标准或行业标准的要求。
常见的标准包括GB 320-2006《工业盐酸》和GB 320-1996《工业盐酸》。
2. 外观和气味：工业用盐酸的外观应为无色透明的液体，不得有悬浮物和沉淀。
气味应为刺激性气味。
颜色和气味的要求可以根据具体的标准进行规定。
3. 主要性能指标：工业用盐酸的主要性能指标包括酸度（以盐酸含量来表示）、比重、铁含量、硫酸盐、挥发性蒸馏物等指标。
这些性能指标的要求通常由国家相关标准或行业标准进行规定。
4. 包装和标志：工业用盐酸应采用密封包装，包装容器应无渗漏、无破损，并标明产品名称、规格、批号等相关信息。
包装和标志的要求可以根据具体的标准进行规定。
需要注意的是，不同国家或地区对工业用盐酸的执行标准可能存在差异，具体的标准要求应根据当地的法规和标准来确定。
工业用盐酸的执行标准还可能因不同的应用领域而有所差异，例如食品工业用盐酸的标准可能会和普通工业用盐酸有所区别。
在具体使用工业用盐酸之前，应仔细查阅相关的法规、标准和技术文献。
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工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
外观目视观察总酸度的测定滴定法原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→HO2试剂氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L溴甲酚绿指示液：1g/L。
仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
滴定管，50mL，有分度值。
分析步骤 试料量取约3ml 实验室样品，置于内装约15ml 水并已称量（精确到）的锥形瓶（）中，混匀并称量（精确到）。
测定向试料（）中加入（2～3）滴溴甲酚绿指示液（），用氢氧化钠标准滴定溶液（）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
结果计算总酸度以氯化氢（HCl ）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算：01m 10100c )1000/(M V m MV C =⨯=ω (1)式中：V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； M 0——试料的质量的数值，单位为克（g ）；M ——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=）。
允许差平行测定结果之差的绝对值不大于%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法 原理用盐酸羟胺将试料中Fe 3+还原成Fe 2+，在pH 为缓冲溶液体系中，Fe 2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。
反应式如下：4Fe 3++2NH 2OH →4Fe 2++N 2O+4H ++H 2OFe2++3C12H8N2→[Fe（C12H8N2）3]2+试剂盐酸溶液：1+10。
氨水溶液：1+1。
盐酸羟胺溶液：100g/L。
称取盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100mL。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值为。
铁标准溶液：L。
铁标准溶液：L。
准确量取铁标准溶液（），用水稀释10倍。
该溶液使用前配制。
1,10-菲啰啉溶液：2g/L。
该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。
仪器一般的实验室仪器和分光光度计。
分析步骤标准曲线绘制按表2量取铁标准溶液（）分别置于6个50mL容量瓶中。
表2向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液（），加水至约20mL，用氨水（）调至溶液pH 值为2～3，然后加入1mL 盐酸羟胺溶液（）、5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（）和2mL1,10-菲啰啉溶液用水稀释至刻度，摇匀。
静置15min 。
用适宜的比色皿，在波长510nm 处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
以铁含量（μg ）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
试样溶液制备量取约实验室样品，称量（精确到）置于内装约50mL 水的100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
试料量取试样溶液（）置于50mL 容量瓶中。
空白试验不加试料，加10mL 盐酸（）采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
测定向试料（）中加水至约20mL,用氨水（）调至溶液pH 为2～3，然后加1mL 盐酸羟胺溶液（）、5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（）和2mL1,10-菲啰啉溶液（），用水稀释至刻度，摇匀。
静置15min 。
用适宜的比色皿，在波长510nm 处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
结果计算铁含量以铁（Fe ）的质量分数ω2计，数值以%表示，按式(2)计算：132162210100100/10m 10m m m --⨯=⨯⨯⨯=ω ........(2) 式中：m 1——试样质量的数值，单位为克（g ）m 2——由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（μg ）。
允许差平行测定结果之差的绝对值不大于%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
灼烧残渣的测定重量法原理蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±50）℃下灼烧后，称量。
试剂硫酸仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
瓷坩埚，100mL高温炉，可控温度（800±50）℃。
分析步骤试料将瓷坩埚（）在（800±50）℃下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到）。
用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到）。
测定小心加热盛有试料（）的瓷坩埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约5mL～10mL），冷却至室温，加1mL硫酸（）加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉（）中，炉温控制（800±50）℃，灼烧15min。
取出瓷坩埚，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到）。
结果计算灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计，数值以%表示，按式（3）计算：100m 343⨯=m ω ............(3) 式中：m 3——试料的质量的数值，单位为克（g ）； m 4——灼烧残渣的质量和数值，单位为克（g ）。
允许差平行测定结果的绝对值之差不大于%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
游离氯含量的测定 滴定法 原理试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定游离出来的碘。
反应式如下：2I --2e →I 2I 2+2S 2O 32-→S 4O 62-+2I -试剂碘化钾溶液：150g/L 。
称取碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL 。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c （Na 2S 2O 3）=L 淀粉指示液：10g/L 。
本溶液只能保留两周。
仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
锥形瓶，500mL(具磨口塞)。
微量滴定管。
分析步骤 试料量取实验室样品约50mL,置于内装约100mL 水并已称量（精确到）的锥形瓶（）中，冷却至室温，称量（精确到）。
测定向试料（）中加10mL 碘化钾溶液（），塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2min 。
加1mL 淀粉指示液（），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（）滴定至溶液蓝色消失为终点。
结果计算游离氯以氯（Cl ）的质量分数ω4计，数值以%表示，按式（4）计算。
554m 10c 100c 1000/MV m M V =⨯=ω (4)式中：V ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m 5——试料的质量的数值，单位为克（g ）；M ——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/L ）（M=）。
允许差平行测定结果之差的绝对值不大于%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）原理在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。
反应式如下：AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag↓+3H(DDTC)+As(DDTC)3试剂和材料所用试剂均不含砷。
盐酸。
三氧化二砷。
危险——三氧化二砷为剧毒品。
锌粒：粒径（～1）mm。
碘化钾溶液：150g/L称取碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。
氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。
称取二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O),溶于25mL水和盐酸75mL（）混合溶液中。
砷标准溶液：L。
砷标准溶液：L。
准确量取砷标准溶液（），用水稀释40倍。
该溶液使用前配制。
二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：5g/L。
称取二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至200mL。
该溶液保存在密封棕色玻璃瓶中。
有效期两周。
乙酸铅棉花。
仪器所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤，在用水冲洗、干燥。
一般的实验室仪器和以下仪器。
定砷器（见图1）。
分光光度计分析步骤警告：试验应在通风橱内进行。
标准曲线绘制每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。
按表3量取砷标准溶液（），分别置于6个100mL锥形瓶（图1中a）中。
表3向每个锥形瓶中加入10mL盐酸（），加水至约40mL。
量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液（）置于吸收管（图1中c）中，并将吸收管（）与事先放入乙酸铅棉花（）的连接管（图1中b ）连接好。
向每个锥形瓶中加入3mL 碘化钾溶液（）和2mL 氯化亚锡盐酸溶液（），混匀后，静置15min 。
再加5g 锌粒（），按图（见图1）迅速连接好仪器，反应45min 。
用适宜的比色皿，在波长540nm 处，以空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
以砷含量（μg ）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
试料不加试料，加10mL 盐酸（），加水至约40mL ，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
测定按规定进行。
结果计算砷含量以砷（As ）的质量分数ω5计，数值以%表示，按式（5）计算：46766751010010m --⨯=⨯⨯=m m m ω ............(5) 式中：m 6——试料的质量的数值，单位为克（g ）；m 7——由标准曲线上查得的试料中砷的质量的数值，单位微克（μg ）。
允许差平行测定结果之差的绝对值不大于%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
砷含量的测定 砷斑法原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As 5+还原为As 3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As 3+进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与标准色斑比较。