滴定分析基本操作

今析祂曇變脸——侑定今祈基痒探作左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）与量出仪器（滴左管、吸疑管、移液管等）两类，前者液而得对应刻度为量筒内得容积，后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。

一、滴建分析常用仪器：移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器，它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径，上而得管径上有一刻度线，称为标线,移液管有不同得规格，常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。

吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。

就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等，其准确度不如移液管。

容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器，带有玻璃磨口与玻璃塞，颈上有标线，常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。

酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。

碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。

一般装碱性及无氧化性溶液。

滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。

另外，常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量简等二、滴定分析基本操作：1、移液管与吸量管得使用：使用前显弄淸移液管规格得大小，检查移液管就是否有破损，要特别注意管口得检查;对吸量管，还应熟悉它得分刻度，然后进行洗涤。

移液管：洗涤:吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上得地方，左手持洗耳球,吹去残留得水，除去管尖得液滴（用滤纸从下管口尖端吸水）, 吸取洗液到管内球部至庐到以处，转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。

然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸懈水洗涤2-3次。

洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积得莎.第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外得水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。

移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约l-2cm处，关键不应深入太注，以免液而下降后造成吸空，也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。

吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。

吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液而上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上得溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液而与标线相切。

这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液得容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，就是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，取出移液管。

注意！不要把残留在管尖得液体吹出，但管上刻有“吹”字，一定要吹出！这就就是所需得一定量体积得溶液，使用完毕得移液管，在短期内不再用它吸取同一溶液, 应冲洗干净，放在移液管架上。

吸量管:使用与移液管相同，只就是刻度线代替了标线，放溶液时仍轻轻按住管口，当液而与所需得刻度相切时，按住管口，这时第二刻度线与第一刻度线得差即为所移取溶液得体枳。

注意！(1)、整个过程中，移液管与吸量管始终保持垂直。

(2)、长期保存得待吸液，应先用烧杯分取后，再行移取。

(3)、移液管与吸量管不准放在烘箱中烘烤。

2、容量瓶得基本操作容量瓶:主要用于把精密测量得物质准确地配成一定体积得溶液，或将准确体枳得浓溶液稀释成准确容积得稀溶液，这种过程通常称为建容。

使用容量瓶前，应先检査(1)容量瓶得体积与要配制得体积数就是否一致,标线位置距离瓶口就是否太近，太近易造成最后混介不匀，不宜使用。

(2)瓶口与瓶塞就是否配套，瓶塞就是否系在瓶颈上,(3)容量瓶就是否漏水:(检漏方式)加水到标线附近，塞进磨口塞,(右手)食指按着塞子，其余手指拿着瓶颈标线以上部位，用另一只手得指尖拖着平底边缘，观察有无渗水，如渗水, 则不宜使用，如不渗水，可转动瓶塞180度，再试一次。

倒去瓶里得水，此时内壁应该不挂水珠，否则用珞酸洗液洗涤。

洗涤时应尽量除去瓶中残留水，然后倒入待洗容器体积得出得洛酸洗液,使洗液布满全部内壁，放置数分钟，然后将洗液放回原瓶中,倒岀时，应使洗液布满全颈。

再用自来水冲洗T•净，然后用蒸馅水洗涤2-3次，洗涤原则就是:少量多次，且每次多次振荡及尽量流尽残余得水。

介绍钟常用得配制溶液得方法:配制250ml 0、1000 mol/L重洛酸钾溶液(1)烧杯与玻璃棒得选择：烧杯一般根据样品量得多少进行选择。

(样品量多者选用稍大得烧杯，在分析测左中，一般多选用小烧杯，如50ml,200ml,150ml得烧杯。

)玻璃棒得长度一般就是吧玻璃棒斜放在烧杯里后，露出烧杯2-3厘米为宜。

注意:玻璃棒不要放在烧杯嘴处。

(2)操作:先在天平上准确称取7、3548g基准得重珞酸钾固体于100ml小烧杯中，加入一立量得水(一般用洗瓶加入纯水)，使其充分溶解，然后立量转移到容量瓶中，(右手拿住玻璃棒，玻璃棒一般插入容量瓶内2-3cm,左手拿小烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中, 棒得下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒与内壁流入容量瓶中。

烧杯中溶液流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，并使烧杯直立，使附在玻璃棒与烧杯嘴之间得液滴回到烧杯中。

再用洗瓶吹洗烧杯与玻璃棒，并将洗涤液按上述方法全部转移到容量瓶中。

如此“吹洗-转移” 5次以上且不得有损失，否则会造成误差。

再用蒸慵水稀释到容量瓶容量得沪处，盖上瓶塞，用右手食指按住瓶塞，拇指在前，中指在后，拿着瓶颈标线以上得地方，同时用另一手指尖拖住平底边缘，旋摇容量瓶，使溶液初步混匀，继续加蒸餾水,稀释至液面接近标线，注意！千万不要使液而超过标线〃否则实验失败，当液面接近标线时，应放程1-2分钟，使附在瓶颈内部得水流下，再用滴管滴加水至凹液面下缘与标线相切。

切勿使滴管接触溶液或容量瓶。

瓶颈上得标线应与视线平行。

盖好瓶塞，倒宜容量瓶，当气泡上升到顶后，进行振荡。

正立，松动瓶塞，至塞上得溶液流下后,再次重复上次操作。

如此反复多次，直至混匀。

注意！(1)、配制过程中，当液而不到标线时，不可将容量瓶倒立振荡、(2)、如固体溶解需要加热或放出大量得热时，应将溶液冷却至室温后，再移入容量瓶。

(3)、无论溶液有无颜色，其加水位置均为使水至弯月而下缘与标线刻度相切为标准。

(4)、容量瓶不能放在烘箱中烘烤。

(5)、不要用容量瓶长期存放溶液。

⑹、若长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。

3、滴泄管得基本操作：滴定管就是滴定时用来准确测量流出操作液体积得量器，滴怎管得正确使用就是滴定分析得关键,其操作分以下步骤：⑴酸式滴定管使用前应先检查活塞转动就是否灵活;检查有无漏水，检漏方法就是:把滴宦管充满水，观察管口及活塞两端就是否有水渗出(可用滤纸试)，如无渗水，将活塞转动180度,再瞧有无水渗出。

如发现漏水或活塞转动不灵，则应先涂上凡七林后再使用，涂抹方法:先取下橡皮圈，再取下活塞，用滤纸将活塞及活塞槽擦干净,并注意勿使滴定管壁上得水再进入活塞槽，用手指均匀地涂一薄层凡士林于活塞得两头，涂抹也要均而薄。

注意:凡士林得用量应适当，涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水;涂得太多,活塞孔易被堵塞。

涂完后，将活塞直插入槽中，然后向同一方向转动活塞，直到透明为止。

用手指顶住活塞大头，用橡皮圈，再检查就是否渗水，检漏方法同前。

如不渗水,才可进行下步操作。

到处管内得水，观察内壁就是否挂有水珠，若有水珠，说明滴左管未洗涤干净。

可用骼酸洗液淸洗。

洗涤前，活塞必须预先关闭，倒入洗液5-10ml,转动滴定管，使洗液充满滴左管，润洗后，打开活塞，将洗液放回原洗液瓶中,必要时也可用洗液充满浸泡，然后用自来水冲洗干净，再用蒸懈水洗涤2-3次，第一次用量约为10ml,第二、三各用约5ml,边振动滴定管边向管口倾斜，使水布满全管，立起后，打开活塞,使水从出口管端流下，以冲洗出口管。

碱式滴定管使用前应检查乳胶管就是否老化,玻璃珠就是否破损。

老化与破损均不宜使用，应予以更换。

用洗液洗涤时，可先除去乳胶管，用塑料胶头堵塞滴定管下口。

(2)操作溶液得装入装入操作液前，应先将试剂瓶中得试液摇匀，为了避免装入后得操作液被稀释，应用此溶液洗涤滴定管2-3次，用量第一次约为10ml,第二、三次各约为5ml,边转动边使管口倾斜，使溶液布满全管，并使之接触管壁l-2min,从下管口放出溶液时，应尽呈:使溶液流尽。

装入操作液时，必须将活塞关闭,左手三指拿着滴圧管上侧无刻度处，并使之稍稍倾斜，右手拿试剂瓶，拿试剂瓶时，应用手心对准标签，直接将操作液倒入操作管内，直至充满到0刻度线以上为止。

装在架上,迅速打开活塞，使溶液充满出口管，若出口管内有气泡，右手拿滴左管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，左手迅速打开活塞使溶液冲出管口。

反复数次，直到气泡消失为止。

对于碱式滴定管，若出口管内有气泡，可将乳胶管向上弯曲,轻轻挤压稍高于玻璃球得部位？？？，使溶液冲出。

再一边挤压，一边将乳胶管放直，这种方法可完全除去气泡。

(3)读数原则:滴定管读数不准确常常会引起滴定分析误差。

1)注入或放岀溶液后，应等1-2分钟使附着在内壁上得溶液留下后，再进行读数。

2)读数时，滴定管应保持垂直。

可将滴圧管垂直地夹在滴定管架上读数，也可手持滴左管上端进行读数，但不论哪种方法都应使滴泄管保持直立状态。

3）对于无色或浅色溶液，读取视线与弯月而相切得刻度。

4）对于有色溶液，可读取液而两侧得最髙点，此时，视线与该点两侧最髙点成水平。

要注意初读数与终读数应采取统一标准。

5）读数必须精确到小数点后第二位,即要求估读到0、01ml,注意估读后，应考虑到刻度线本身得宽度。

⑷操作方法使用酸式滴定管时，左手无爼指及小拇指向手心弯曲，轻轻地贴着岀口管，其余三指控制活塞得转动;使用碱式滴定管时，左手无名指及小指夹住岀口管,拇指及食指向侧而挤压玻璃珠所在部位得乳胶管，使溶液从空隙处流出。

（5）滴定方法1）酸滴定碱滴左前，先将液而调肖在0刻度线或稍下得位置，等一到两分钟，进行读数,几下初读数。