滴定管的正确使用及注意事项

滴定管的正确使用及注意事项

今天我要讲的是滴定管的正确使用及注意事项，为了能够更加准确的表述，我将书本上的理论知识和实际应用结合起来。

首先要知道滴定管的作用是什么？滴定管主要是用来准确测量放出标准溶液的体积。根据所装溶液性质的不同，分为两种：碱式滴定管和酸式滴定管。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内放一颗直径比橡皮管内径略大一些的玻璃珠，用于控制溶液的滴定速度，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。碱性滴定管用于盛碱性溶液和无氧化性溶液。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，可以控制滴定速度。酸式滴定管用于盛装酸性、中性、及氧化性溶液，不能盛装碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞难以转动。

按其颜色的不同，滴定管可分为无色透明滴定管和棕色滴定管。有些需要避光的溶液，像我们用的硝酸银、硫代硫酸钠、高锰酸钾都要用棕色滴定管盛装，以防止溶液在滴定过程中分解。

滴定管的读数不准确是造成滴定分析误差的主要原因之一，为了准确读数，应遵守以下规则：

1.读数时滴定管应垂直放置。滴定管夹在滴定管架上，并使滴定管保持垂直状态。

2.注入溶液或放出溶液后，需30秒后才能读数。

3.对于无色或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切。对于深色溶液如高锰酸钾，视线应与液面两侧的最高点相切。

4.初读与终读应选用统一标准。常量滴定管必须读到0.01ml,微量滴定管必须读到0.001ml，并立即将数据写在记录本上。

5.滴定时，最好每次都从零位开始或接近零的任一刻度开始。这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。

滴定管在使用前应先做一些初步检查，如酸式管旋塞是否匹配，碱式管的胶管孔径与玻璃珠大小是否合适，胶管是否有孔洞、裂纹和硬化，滴定管是否完好无损等。初步检查合格后，进行下列准备工作。

1.洗涤：滴定管无明显污染时，可直接用自来水冲洗，有油污时可使用洗衣粉溶液，当滴定管内壁非常脏时，可用铬酸洗液浸泡数分钟或几小时。最后用自来水充分冲净，继而用纯水润洗三次，每次加入纯水后，也是边转边向管口倾斜使水布满全管，并稍微震荡，立起以后，打开旋塞使水流出一些以冲洗出口管，然后关闭旋塞，将其与的水从上端口倒出。在每次倒出水时，注意尽量不使水残留。滴定管要洗涤到装满水后再放出时，内外壁全部为一层薄水膜湿润而不挂水珠即可，否则说明未洗净，必须重洗。

2.涂凡士林:使用酸式滴定管时，为使玻璃旋塞旋转灵活而又不致漏水，一般需在旋塞上涂一薄层凡士林。方法是，把滴定管放在平台上，先取下旋塞上的小橡皮圈，再取下旋塞，用滤纸将旋塞擦干净，再将旋塞槽的内壁擦干净，取少量凡士林擦在旋塞两头，沿周围各涂一薄层，涂完后，将旋塞一直插入槽中然后向同一方向转动，直到从外面观察时，全部透明为止。

3.检漏滴定管使用前应先检查是否漏水

碱式滴定管的测量：

（1）将标准溶液摇匀后润洗滴定管三次。

（2）装操作液于“0.00”刻度线以上。

（3）对光检查橡胶管内及下端尖嘴玻璃管内是否有气泡。

（4）若有气泡，可将装满操作液的滴定管放于滴定管架上，用左手拇指和食指捏住玻璃珠所在部位稍上处，橡胶管向上弯曲，尖嘴管倾斜向上，用力往一旁挤捏橡胶管，使溶液从管口喷出，除去起泡。注意当气泡排出后，左手应边挤捏橡胶管，边将橡胶管放直，待橡胶管放直后，才能松开拇指和食指，否则气泡排不干净。

（5）补装操作液于“0.00”刻度线以上。

（6）用左手拇指和食指捏住玻璃珠所在部位稍上处橡胶管，放掉过多的溶液，调节液面到“0.00”刻度线处。

（7）用一干净的烧杯（内壁）碰去悬在滴定管尖端的液滴。

（8）将滴定管垂直地夹在滴定管架上，锥形瓶放在滴定管架瓷板上，使滴定管尖端距锥形瓶口3-5cm 高。

（9）滴定操作。操作时用左手拇指和食指捏挤橡胶管，使与玻璃珠形成缝隙，溶液即从缝隙中流出，停止滴定时，要先松开拇指和食指。要注意不要用力捏玻璃珠，不能使玻璃珠上下移动；不能挤捏玻璃珠下面的橡胶管，否则放开手时，会有空气进入玻璃管而形成气泡。右手摇瓶，摇瓶时右手前三指拿住瓶颈，转动腕关节，向同一方向做圆周运动，不能将锥形瓶前后摇动，左右摇晃，以防溶液溅出而造成误差。滴定管插入锥形瓶口约1-2cm，要边滴边摇瓶。眼睛注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确地确定滴定终点。滴定开始时滴落点周围无明显的颜色变化，滴定速度可以快些，并边滴边摇瓶；继续滴定，颜色可暂时扩散到溶液，此时应滴一滴摇几下，最后要每滴出半滴就需要摇几下，直至终点。在滴定时要掌握三种滴加溶液的技能：第一种逐滴滴加，第二种只加一滴，第三种使溶液悬而未落，即加半滴。再就是确定滴定管的读数并记录数据。最后倒出管中剩余溶液，洗净滴定管备用。

酸式滴定管的操作：

(1)先用摇匀的标准溶液润洗滴定管三次。

(2)关闭活塞，用左手前三指拿住滴定管上部无刻度处，（若拿有刻度的部位，滴定管会因受热膨胀而造成体积误差）并让滴定管稍微倾斜，右手拿住试剂瓶往滴定管中倾倒溶液，使溶液沿滴定管内壁慢慢流下，直到“0.00“刻度以上。再用右手拿住滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，在下面放已承接溶液的烧杯，左手迅速打开活塞，溶液急速冲出，赶出气泡，出口全部装满溶液。赶气泡操作若一次不成功时，可重复进行多次。

(3)补充溶液与滴定管的”0.00“刻度线以上。

(4)拧动活塞放掉过多的溶液，调节液面到0.00ml处，用一干净的烧杯内壁碰去悬在滴定管尖端的液滴，用左手控制活塞进行滴定，右手摇动锥形瓶。拇指在前，食指和中指在后，握持活塞柄，无名指与小指弯曲在活塞下方和滴定管之间的直角内，转动活塞式，手掌微曲，手掌中心要空。注意手心不要向外顶，以免将活塞顶出而造成漏液。