真空冷冻干燥的原理
真空冷冻干燥名词解释

真空冷冻干燥名词解释
真空冷冻干燥是一种将物质在低温下冷冻并在真空环境下干燥的过程。
其原理是通过降低环境压力,使水分从物质中蒸发,达到干燥的目的。
这种技术广泛应用于食品、药品、生化制品等领域。
真空冷冻干燥的过程可以分为三个阶段:预处理、冷冻和干燥。
预处理包括清洗、去皮、切割等步骤,以减少物质中的水分含量。
在冷冻阶段,物质被放置在低温环境下,通常为-40°C以下。
此过程中,水分逐渐从物质中结晶出来,并形成固态。
在干燥阶段,物质被放置在真空环境下,并加入一定量的热量。
此时,水分从固态转变为气态并被吸走。
这个过程称为升华。
真空冷冻干燥具有许多优点。
首先,它可以保留物质的营养成分和口感。
其次,由于该过程发生在低温和真空条件下,因此可以减少化学
反应的风险,从而延长物质的保质期。
最后,真空冷冻干燥还可以减
少物质的体积和重量,使其更容易存储和运输。
总之,真空冷冻干燥是一种重要的工业技术,对于许多领域的产品加工和保鲜都具有重要意义。
真空冷冻干燥机工作原理

真空冷冻干燥机工作原理
真空冷冻干燥机工作原理是:冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。
物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。
干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。
在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。
物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。
真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。
本设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精
度高,操作方便。
冻干机基础学习知识原理及说明

一、真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥(简称冻干)是将含水物质先冻结成固态,然后使其中的水份从固态升华成气态,从而除去水份而保存物质的方法。
1.冻干的优点:冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。
a.冻干是在低温下干燥的,不会使蛋白质产生变性,但可使微生物等失去生物活力。
这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。
b.由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小,因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。
c..在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,从而能最好地保持物质原来的性状。
d.干燥后体积、形状基本不变,物质呈海绵状,无干缩,复水时与水的接触面大,能迅速还成原来的形状。
e.因一般是在真空下干燥,故氧气极少,使易氧化的物质得到了保护。
£能除去物质中95%~99.5%的水分,制品的保存期长。
2.冻干的应用冻干是一种优质的干燥方法。
但是它需要比较昂贵的专用设备,干燥过程中的能耗较大,因此加工成本较高,目前主要应用在以下几个方面。
a.生物制品、药品方面:如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。
b微生物和藻类方面:如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。
c.生物标本、生物组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。
d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
e.食品的干燥方面:如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。
f.高级营养品及中草药方面:如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。
g.超细微粉的制备方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7〜8、Ba2Ti9O20等超细微粉。
匕其他方面:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率5〜20 倍;将植物叶子、土壤冻干保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度地保持原状等。
真空冷冻干燥原理

真空冷冻干燥原理首先是冷冻阶段。
在该阶段,物质被冷冻到非常低的温度,通常为-50°C至-80°C。
通过将冷却剂(如液氮或液氩)传导到冷凝室或冷冻板上,物质的温度可以迅速下降,导致水分凝固形成冰晶。
这个步骤的目的是使物质中的水分冷冻为固体形式。
接下来是蒸发阶段。
在该阶段,真空条件下进行脱水过程。
在物质表面形成的薄冰层下,水分逐渐从固体到气体的相变,即直接升华。
通过应用恒温加热和真空抽吸,使蒸发过程更加高效,并减少加热期间引起的热损害。
这个步骤的目的是将冰晶从物质中转化为水蒸气。
最后是脱湿阶段。
在该阶段,将空气进入真空腔体,以吸附蒸发物质表面的水分,促进水分的蒸发。
通过进一步抽吸腔体中的水分和空气,将物质中的水分彻底去除。
通常,该阶段需要相对较长的时间,以确保物质完全干燥。
这个步骤的目的是快速去除冰晶中的水分,并防止其重新吸收到物质中。
1.低温:在冷冻阶段,低温可以减缓水分蒸发的速度,并减少在蒸发过程中的热损害。
低温还可以促使水分形成冰晶而非液态,使蒸发更加高效。
2.真空:真空条件下,水分的沸点降低,使得蒸发更加容易。
真空环境还可以减少空气对蒸发过程的干扰,提高干燥效果。
3.相变:水分直接从固态升华为气态,避免了水分进入液态的中间过程,减少了热损害和部分物质的溶解。
真空冷冻干燥具有许多优点,例如可保留物质的原始形状、结构和活性,减少热损害和氧化损害等。
然而,它也存在一些局限性,如操作复杂、时间较长、成本较高等。
因此,在实际应用中,需要根据物质的特性和需求来选择适当的干燥方法。
真空冷冻干燥机工作原理

真空冷冻干燥机工作原理
真空冷冻干燥机是一种常用的干燥设备,其工作原理是通过将物质放置在真空环境中并进行冷冻,然后通过升温蒸发的方式去除其中的水分,从而实现干燥的目的。
其具体步骤如下:
1. 激活真空系统:首先,将真空冷冻干燥机内的真空系统激活,排除其它气体和杂质,创建一个稳定而可靠的真空环境。
2. 打开制冷系统:开启制冷系统,使冷凝器中的制冷剂开始循环流动。
冷凝器的作用是将空气中的水分冷凝成液体,使之可以被去除。
3. 冷冻阶段:将待处理物质放置在冷冻室中,降低其温度。
冻结的过程会使水分从物质中转化为冰,形成冰层,有效减少了水分的含量。
4. 加热阶段:在冷冻室内加热,以升高温度,从而使冰层迅速融化,并转化为水蒸气。
由于真空环境下的低压作用,水分在升温蒸发时可直接转化为气体,而不经过液态。
5. 去除水分:在升温的过程中,冷凝器中的制冷剂会冷却水蒸气,使其重新凝结为液体并排出。
这样就完成了水分的去除。
6. 待处理物质干燥:重复进行冷冻和加热阶段,直到待处理物质中的水分达到需求的干燥程度。
值得注意的是,真空冷冻干燥机的工作原理基于冷凝和蒸发的物理原理,利用了真空环境下物质的特性。
通过控制温度和压力等参数,可以实现高效的干燥效果。
真空冷冻干燥原理

真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥是一种常用的生物制品、药品、食品、化工产品等领域的干燥方法。
它通过将物料在低温下冷冻固化,然后在真空条件下将固化的水分直接升华为水蒸气,从而达到干燥的目的。
本文将对真空冷冻干燥的原理进行详细介绍。
首先,真空冷冻干燥的过程可以分为三个主要阶段,冷冻阶段、升华阶段和干燥阶段。
在冷冻阶段,通过将物料置于低温环境下,使其水分迅速冷冻并形成冰晶。
接着,在升华阶段,将冷冻的物料置于真空环境下,通过提供足够的热量,使冰晶直接升华为水蒸气,从而去除物料中的水分。
最后,在干燥阶段,通过不断提高物料的温度和减小压力,使残留的水分得以彻底去除,从而完成干燥过程。
其次,真空冷冻干燥的原理主要依赖于两个基本的物理过程,冷冻和升华。
在冷冻过程中,物料中的水分会形成冰晶,从而减小了水分分子的活动性,使其不易挥发。
而在升华过程中,通过提供适当的热量和在真空条件下,冰晶直接升华为水蒸气,从而实现了水分的快速去除。
这两个过程的结合,使得真空冷冻干燥具有了高效、温和、不易引起热敏性物质的降解等优点。
最后,真空冷冻干燥的原理在实际应用中有着广泛的适用性。
它不仅可以用于生物制品、药品、食品、化工产品的干燥,还可以用于保护热敏性物质、维持产品的活性成分、延长产品的保质期等方面。
同时,真空冷冻干燥还可以避免了传统热风干燥所带来的高温、氧化、热敏性物质降解等问题,因此在现代工业生产中得到了广泛的应用。
综上所述,真空冷冻干燥通过冷冻和升华两个基本物理过程,实现了对物料的高效干燥。
其原理简单清晰,具有广泛的适用性,因此在各个领域都有着重要的地位。
希望本文的介绍能够帮助大家更好地理解真空冷冻干燥的原理,为实际应用提供参考。
真空冷冻干燥的原理
真空冷冻干燥的原理
真空冷冻干燥是一种常用的生物制品、食品、药品、化工产品等的干燥方法。
它利用了物质的三态变化规律,即固态、液态、气态之间的相互转化,通过控制温度和压力,将被干燥物质中的水分从固态直接转化为气态,从而达到干燥的目的。
真空冷冻干燥的原理主要包括以下几个步骤:
首先,将待干燥的物质置于真空密闭容器中。
在真空状态下,物质表面的水分会迅速蒸发,因为在低压条件下,水的沸点会降低,这样即使温度较低,水分也会迅速蒸发。
其次,通过降温的方式将物质冷冻。
冷冻的目的是将水分冻结成固态,这样在后续的真空处理过程中,水分就可以从固态直接转化为气态,而不经过液态。
这样可以有效避免物质表面出现结块或者变形的情况。
接着,通过提高容器内部的温度和压力,将冷冻的水分直接转化为气态。
在真空状态下,水分的汽化热较小,因此在较低的温度下就可以蒸发,这样可以避免物质表面受热过度而受损。
最后,通过真空泵等设备将容器内部的水分抽出,使得被干燥物质中的水分得以彻底蒸发。
在这个过程中,需要不断排除容器内部的水分,以保持真空状态,从而确保水分能够顺利地从固态转化为气态,最终被排出容器外。
总的来说,真空冷冻干燥的原理是利用了真空状态下水分的相态变化规律,通过控制温度和压力,将水分从固态直接转化为气态,从而达到干燥的目的。
这种方法可以较好地保持物质的原有形态和活性成分,适用于对物质结构和活性要求较高的干燥场合。
同时,真空冷冻干燥也可以避免了高温下的氧化、变质等问题,对于一些热敏感性物质也具有很好的干燥效果。
真空冷冻干燥技术原理简介
真空冷冻干燥技术原理简介一、真空冷冻干燥的定义与优点:制品经完全冻结,并在一定的真空条件下使冰晶升华,从而达到低温脱水的目的,此过程即称为冷冻干燥(Freeze-drying),简称冻干。
冻干的固体物质由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构,并保持原先冻结时的体积,加水后极易溶解而复原,制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下(一般低于-250C),因而对于那些不耐热的物质,诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤为适宜。
干燥的结果能排出95~99%以上的水份,有利于制品的长期保存。
制品干燥过程是在真空条件下进行的,故不易氧化。
针对部分生化药物的化学、物理、生物的不稳定性,冻干已被实践证明是一种非常有效的手段。
随着生化药物与生物制剂的迅速发展,冻干技术将越来越显示其重要性与优越性。
二、医用冷冻干燥机的结构与功能简介:医用冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。
制品的冻干是在干燥箱中进行,干燥箱内搁板采用不锈钢板制成,内有媒体导管分布其中,可对制品进行冷却或热,干燥箱的后面装有真空传感器,它将真空度转变成电讯号,箱门四周镶嵌有密封橡胶圈,临用前可涂以真空硅脂保证箱体的密封。
凝结器最好为缠绕柱面式,不锈钢柱面外绕有多组冷气盘管,其工作温度低于干燥箱内制品的温度,最低可达-550C,从制品中升华出来的水蒸气能充分地凝结在与冷盘管相接触的不锈钢柱面的内表面上,从而保证冻干过程的顺利进行,光滑的柱面式结构最大的优点是容易清洁,在冻干结束后,可用电热将霜层除去。
旋片式真空泵用以对系统抽真空,在机械泵的进气口安装了一个带自动放气的电磁真空阀,它与旋片泵为同一电源控制,当停泵时,电磁阀门自动关闭,同时向真空泵内放气,既保护了真空系统,又防止了真空泵向系统返油。
在制冷系统中,二台2.2Kw的半封闭冷冻机并联使用,由风冷凝器出来的高压制冷剂液体(无氟制冷剂V55C),经过干燥过滤器及电磁阀到达毛细管,经节流后进入蒸发器,由于冷冻机的抽吸作用,使蒸发器内的压力下降,液体制冷剂吸收环境的热量而迅速沸腾蒸发。
真空冷冻干燥机的原理
真空冷冻干燥机的原理
真空冷冻干燥机是一种常用的干燥设备,它可以将含水物质在低温
下冷冻成固态,然后在真空环境下将水分直接升华,从而达到干燥的
目的。
下面我们将从物理原理、工作流程和应用领域三个方面来介绍
真空冷冻干燥机的原理。
一、物理原理
真空冷冻干燥机的干燥原理主要基于物质的三态变化规律。
当物质在
低温下达到一定程度时,其分子运动减缓,形成固态。
在真空环境下,水分子受到外界压力的影响减小,分子间距增大,从而使水分子直接
从固态升华成气态,从而达到干燥的目的。
二、工作流程
真空冷冻干燥机的工作流程主要分为三个阶段:预冷阶段、真空干燥
阶段和回温阶段。
预冷阶段:将含水物质放入真空冷冻干燥机中,通过制冷系统将物质
冷冻至低温状态,使其成为固态。
真空干燥阶段:在真空环境下,通过加热系统将物质加热至一定温度,使水分子直接升华成气态,从而达到干燥的目的。
回温阶段:将物质从低温状态回温至常温状态,使其恢复原有的物理性质。
三、应用领域
真空冷冻干燥机广泛应用于食品、药品、化工、生物工程等领域。
在食品领域,真空冷冻干燥机可以将水果、蔬菜等食品进行干燥处理,从而延长其保质期;在药品领域,真空冷冻干燥机可以将药品进行干燥处理,从而提高其稳定性和保存期限;在化工领域,真空冷冻干燥机可以将化工原料进行干燥处理,从而提高其纯度和稳定性;在生物工程领域,真空冷冻干燥机可以将生物制品进行干燥处理,从而提高其保存期限和稳定性。
总之,真空冷冻干燥机是一种高效、节能、环保的干燥设备,其原理简单、操作方便、应用广泛,是现代工业生产中不可或缺的重要设备之一。
真空冷冻干燥技术
真空冷冻干燥技术
真空冷冻干燥技术是一种新型的干燥技术,它将物质在真空状况下冷冻,然后以低温进行干燥,从而达到保持物质原有外观及性能的目的。
这种技术在食品、药品等行业应用较为广泛,值得深入研究。
真空冷冻干燥技术的基本原理是:在真空状态下,将物质迅速冷冻,使物质中的水分迅速凝固,从而使物质中的水分形成小晶粒,有效地避免了物质在干燥过程中受到温度变化影响,从而达到保持物质原有状态的目的。
真空冷冻干燥技术的优点是:首先,这种技术的运行速度比传统干燥技术要快得多,能够有效提高工作效率;其次,它可以有效地防止物质在干燥过程中受到温度变化的影响,从而保持物质的原有外观和性能;再次,它可以有效地防止物质中的有害物质蒸发,从而有效提高产品的质量;最后,它可以有效地减少污染,从而更好地保护环境。
然而,真空冷冻干燥技术也存在一定的缺点,其中最重要的是设备成本较高,并且需要专业技术人员来操作,这会增加企业的运营成本。
真空冷冻干燥技术是一种新型的干燥技术,具有许多优点,但也存在一定的缺点,因此,在实际应用中,应当根据具体情况来选择合适的技术,以满足企业的需求。
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真空冷冻干燥的原理目录第一节冷冻干燥的原理 (1)第二节冻干机的组成和冻干程序 (2)第三节共溶点及其测量方法 (4)第四节产品的预冻 (7)第五节产品的第一阶段干燥 (9)第六节产品的第二阶段干燥 (12)第七节影响干燥过程的因素 (13)第八节冻干曲线时序的制定 (16)第九节冻干的后处理 (19)第一节冷冻干燥的原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。
干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。
但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。
干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。
微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。
因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。
而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
冷冻干燥有下列优点:一.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。
因此在医药上得到广泛地应用。
二.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。
三.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。
四.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
五.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
六.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
七.干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
因此,冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。
第二节冻干机的组成和冻干程序产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。
冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。
按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
图十三是冻干机组成示意图。
冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。
它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。
冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。
真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。
真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。
冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。
冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。
有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。
加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。
控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。
一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。
控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。
冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。
装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。
一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。
在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。
一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。
冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。
同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。
因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
图十四是冻干曲线示意图(其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线)。
第三节共溶点及其测量方法需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0℃时结冰,而海水却要在低于0℃的温度才结冰,因为海水也是多种物质的水溶液。
实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。
另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。
而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,直到最后,溶液才全部凝结。
这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。
而是在某一温度范围内凝结,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。
而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。
因为凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。
所以又叫做共熔点。
可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。
共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。
显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的,因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。
因此它是一个复杂的液体,它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程,与溶液相似,也有一个真正全部凝结成固体的温度。
即共熔点。
由于冷冻干燥是在真空状态下进行。
只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成像液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡,甚至冒出瓶外。
这是我们所不希望的。
为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度,使冻干产品真正全部冻结。
在冻结过程中,从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的;靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。
而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的,特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了,全部冻结后电阻率将非常大,因此溶液是离子导电。
冻结是离子将固定不能运动,因此电阻率明显增大。
而有少量液体存在时电阻率将显著下降。
因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。
正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一温度计,把它们冷却到-40℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。
用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点。
电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录。
(图十六)也可用简单的方法来测量,如图十五所示。
用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中,作为电极。
在铜电极附近插入一支温度计,插入深度与电极差不多,把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近,并用适当方法把它们固定好,然后与其他产品一起预冻,这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值,根据电阻数值的变化来确定共熔点。
把电极引线通过一个开关与万用表相连,可以不分正负极。
如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不至于影响真空度。
待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。
把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档(×1K或×10K)。
由于万用表内使用的是直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。
开始时电阻值很小,以后逐步增高。
到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是共熔点数值。
用这种方法测量的共熔点有一定的误差,因为铜电极处多少有些电解作用。
万用表对于高阻值没有电桥灵敏;另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值。
共熔点的数值从0℃到40℃不等,与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。
一些物质的共熔点列表二十二供参考,因实际的冻干产品还有其它成份。
所以与此不相同。
第四节产品的预冻产品在进行冷冻干燥时,需要装入适宜的容器,然后进行预先冻结,才能进行升华干燥。
预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能不变;而且要获得冻结后产品有合理的结构以利于水份的升华;还要有恰当的装量,以便日后的应用。
产品的分装通常有散装和瓶装二种方式。
散装可以采用金属盘,饭盒或玻璃器皿;瓶装采用玻璃瓶和安瓿。
玻璃瓶又有血浆瓶。
疫苗瓶和青霉素小瓶等,安瓿也有平底安瓿、长安瓿和圆安瓿等;这些需根据产品的日后使用情况来决定,瓶子还需配上合适的胶塞。
表二十二一些物质的共熔点(℃)各种容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。
需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体,为了能保证干燥后有一定的形状,物质含量在10~15%之间最佳。
产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。
表面积要大一些,厚度要小些。
表面积大有利于升华,产品厚度大不利于升华。
一般分装厚度不大于10mm。
有些产品需用大瓶。
并冻干较大量的产品时,可以采用旋冻的方法冻成壳状,或倾斜容器冻成斜面,以增大表面积,减小厚度。
产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。
箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层搁板上,由冻干机的冷冻机来进行冷冻。