第六章化工生产分析
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石油化工第6-7章
第一节 石油及其馏分的气液平衡
一、气一液相平衡及相平衡常数 热力学第二定律指出：处在相同的温度和压力下的多相体系，其 平衡条件是各相中每一个组分的化学位相等。对于气一液平衡体系： μiv=μiL 由于恒温下逸度fi与化学位μi存在着如下的关系：dμi =RTlnfi 故可导出，fiv=fiL (7-3) (1)当气相和液相都是理想溶液时，按路易士一兰道尔定则, fiv= fiv0yi fiL= fiL0xi 式中fiv0——在体系平衡温度和压力下，纯组分i呈气态时的逸度； fiL0——在体系平衡温度和压力下，纯组分i呈液态时的 逸度，在压力不太高时，等于纯组分i在体系温度及其饱和蒸气压力 下的气态逸度。 因此，在体系达到相平衡时，其气一液关系可写成： fiv0yi= fiL0xi (7—6)
3．K值的内插和外延
会聚压是混合物组成和温度的 函数，因此，在一定的温度下，会 聚压被看成表示混合物特性的一个 因数，它在一定程度上反映了混合 物各组分之间的相互影响。据此， 我们可以利用会聚压作为一个参数， 对按理想溶液计算的相平衡常数进 行校正，以求取非理想溶液的相平 衡常数。 要精确求定会聚压的数值是相 当困难的，通常采用经验方法。得 到了会聚压以后，对相平衡常数进 行校正的方法也各有不同。具体的 方法可参阅有关文献。 会聚压法包含大量比较复杂的 图表，比较麻烦，只适于手工计算 ；此法的精确度也不是很高，这些 是本法的局限性所在。
对于非理想溶液，fiL=γiLfiL0xi，其中γiL为组分i在液相溶液中的活度系数。 在气一液传质过程中，气一液相平衡常数K的应用极为广泛。 Ki=yi/xi pyi=pi0xi Ki=yi/xi=pi0/p
相平衡常数常用一些经验方法来求取相平衡常数。 1．P——T——K列线图法 P-T-K列线图，反映了相平衡常数与压力和温度的关系。此法求得的 相平衡常数值只是温度和压力的函数，而与混合物的组成无关。此法只 适用于气相和液相都是理想溶液的体系。此法的精确度虽然不是很高， 但对一般工程计算是适用、简捷，类似的图表为数不少，可以参阅有关 书刊文献。 2．会聚压法
化工原理 第六章 吸收
不同的溶质在同一个溶剂中的溶解度不同，溶解度很大的
气体称为易溶气体，溶解度很小的气体称为难溶气体；同
一个物系，在相同温度下，分压越高，则溶解度越大；而
分压一定，温度越低，则溶解度越大。这表明较高的分压
和较低的温度有利于吸收操作。在实际吸收操作过程中，
溶质在气相中的组成是一定的，可以借助于提高操作压力
.
第二节 吸收中的气液相平衡
相平衡关系随物系的性质、温度和压力而异，通常由
实验确定。图6-3是由实验得到的SO2和NH3在水中的溶解度
曲线，也称为相平衡曲线。图中横坐标为溶质组分(SO2、
NH3)在液相中的摩尔分数
x
，纵坐标为溶质组分在气相中
A
的分压 p A 。从图中可见：在相同的温度和分压条件下，
体，该值很小。
2.2注意事项
①亨利定律只适用于稀溶液,如常压下难溶或少溶气体的吸收， 否则就有偏差；
②只适用于与溶剂不发生化学反应的气体的吸收；
③溶解度系数随温度升高而降低,即T↑，H↓；
④应用于较高压强时,如5atm以上，分压应以逸度代替；
⑤为了使用方便,亨利定律可以改写成以下形式:
pA ExA, yA mxA,
图6-4 吸收平衡线
.
第二节 吸收中的气液相平衡
2.相平衡线在吸收过程中的应用 2.1判断吸收能否进行。由于溶解平衡是吸收进行的极限,所以， 在一定温度下，吸收若能进行，则气相中溶质的实际组成 Y A 必须大 于 则与过液程相反中向溶进质行含，量为成解平吸衡操时作的。组图成6-4Y中A ，的即A点YA 为 Y实A。 际若操出作现点Y,A 若 AY 点A 时位， 于平衡线的上方，则 YA为吸Y A 收过程；若A点在平衡线上,YA=YA*,体 系达平衡，吸收过程停止；当A点位于平衡线的下方时,则YA<YA*,为解 吸过程。 2.2 确定吸收推动力。显然,YA>YA*是吸收进行的必要条件，而差 值 △YA=YA-YA* 则是吸收过程的推动力，差值△YA越大，则吸收速率必 然越大。 2.3同理,若以液相为研究对象,在一定条件下,要让吸收过程能进 行,则液相中溶质的实际组成XA必须小于与实际气相中溶质含量YA成平 衡时的液相组成XA*,即XA<XA*,差值△XA=XA* -XA即为吸收过程的推动力, 该值越大,吸收速率也就越大。否则,过程必为解吸操作。
【化工原理复习笔记】第六章 蒸馏
蒸馏⏹双组分溶液的气液相平衡拉乌尔定律由溶剂与溶质组成的稀溶液，在一定温度下汽液两相达到平衡时p A=p A o x Ap A：溶剂在汽相中的蒸气分压，kPap A∗：同温度下纯溶剂A的饱和蒸气压，kPax A：溶剂A在液相中的组成（摩尔分数）对于组分Bp B=p B∗x B=p B∗(1−x A)理想溶液的t−y−x关系式➢温度(泡点) — 液相组成关系式x=p−p B∗p A∗−p B∗x：液相中易挥发组分的摩尔分数p：总压，kPap A∗、p B∗：溶液温度t时，纯组分A、B的饱和蒸气压，kPa ➢恒压下t−y−x关系式y=p A∗x p若已知汽液相平衡温度t下的液相组成x，用上式就可求出与x平衡的汽相组成y ➢温度(露点) — 汽相组成关系式将上面两式合并y=p A∗p×p−p B∗p A∗−p B∗双组分理想溶液的汽液两相达到平衡时，总压p、温度t、汽相组成y及液相组成x的4个变量中，只要决定了两个变量的数值，其他两个变量的数值就被决定了。
相对挥发度与理想溶液的y−x关系式挥发度v挥发度是用来表示物质挥发能力大小的物理量，前面已提到纯组分液体的饱和蒸气压能反映其挥发能力。
理想溶液中各组分的挥发能力因不受其他组分存在的影响，仍可用各组分纯态时的饱和蒸气压表示，即挥发度v等于饱和蒸气压p∘v A=p A ov B=p B o相对挥发度α溶液中两组分挥发度之比称为相对挥发度αa=v Av B=p A op B o对于理想溶液，在操作温度范围内，取最低温度的α值与最高温度的α值之几何平均值理想溶液的汽液相平衡方程式非理想溶液汽液相平衡非理想溶液中各组分的蒸气分压不服从拉乌尔定律，他们对拉乌尔定律发生的偏差有正偏差与负偏差两大类。
实际溶液中，正偏差的溶液比负偏差者多蒸馏与精馏原理简单蒸馏与平衡蒸馏简单蒸馏：只适用于混合液中各组分的挥发度相差较大，而分离要求不高的情况，或者作为初步加工，粗略分离多组分混合液平衡蒸馏：为稳定连续过程，生产能力大。
化工导论课件 第6章_化学工程与工艺的科学基础
现代化工导论
第六章 化学工程与工艺的科学基础
第六章 化学工程与工艺的科学基础
化学工业中存在着千变万化 的各种化学加工过程，即化工过 程。化工过程中不仅包含化学变 化的过程，而且还包含分离混合 物为较纯净的不同组分以及改变 其物理状态和性质的各种过程。
在某现有装置中进 行一台结晶器的安装
大规模装置（15万吨/年）
到另一个设备，或由上一工序送往
下一工序，形成完整的生产流程。
2.2 换热
换热（加热和冷却操作的总称） 是以热量传递为主要理论基础的
一种单元操作。
2.3 蒸馏
蒸馏是利用液体混合物中各组分挥
发度的差异，从而实现液体混合物各
组分的分离的一种单元操作。
2.4 吸收
利用气体在液体中溶解度的差异
（4）提高经济效益的途径:
A.增加产出的价值； B.减少投入，降低消耗，降低成本。
<第六章 习题>
简答题 1、化工基本单元操作理论基础在于三种传递过程，说 出这三种传递过程是什么。 2、化工单元操作基本定义是什么？列举六种化学工业 中常见的单元操作。 3、化工自动控制的基本原理是什么？ 4、常见的化学反应器有哪三种形式？ 5、简答蒸馏单元操作的基本原理和目的。 6、吸收单元操作的原理是什么？ 7、化学反应有哪两种基本操作方式，说出它们的特点 和应用场合。 8、简答化工过程控制的目的。
此装置有六台结晶器，此规 模中显示出其中的两台
结晶与精 馏结合用于 分离萘及其 衍生物
第一节 化工单元操作及设备
1、单元操作的概念
任何化工过程无论规模大小，都可 以分为一系列基本操作，如流体输送、 过滤、加热、冷却、蒸馏、萃取等等。 单元操作就是按照特定要求使物料发 生物理变化的这些基本操作的总称。
第六章 化学工程与工艺的科学基础
第六章 化学工程与工艺的科学基础
化学工业中存在着千变万化 的各种化学加工过程，即化工过 程。化工过程中不仅包含化学变 化的过程，而且还包含分离混合 物为较纯净的不同组分以及改变 其物理状态和性质的各种过程。
在某现有装置中进 行一台结晶器的安装
大规模装置（15万吨/年）
到另一个设备，或由上一工序送往
下一工序，形成完整的生产流程。
2.2 换热
换热（加热和冷却操作的总称） 是以热量传递为主要理论基础的
一种单元操作。
2.3 蒸馏
蒸馏是利用液体混合物中各组分挥
发度的差异，从而实现液体混合物各
组分的分离的一种单元操作。
2.4 吸收
利用气体在液体中溶解度的差异
（4）提高经济效益的途径:
A.增加产出的价值； B.减少投入，降低消耗，降低成本。
<第六章 习题>
简答题 1、化工基本单元操作理论基础在于三种传递过程，说 出这三种传递过程是什么。 2、化工单元操作基本定义是什么？列举六种化学工业 中常见的单元操作。 3、化工自动控制的基本原理是什么？ 4、常见的化学反应器有哪三种形式？ 5、简答蒸馏单元操作的基本原理和目的。 6、吸收单元操作的原理是什么？ 7、化学反应有哪两种基本操作方式，说出它们的特点 和应用场合。 8、简答化工过程控制的目的。
此装置有六台结晶器，此规 模中显示出其中的两台
结晶与精 馏结合用于 分离萘及其 衍生物
第一节 化工单元操作及设备
1、单元操作的概念
任何化工过程无论规模大小，都可 以分为一系列基本操作，如流体输送、 过滤、加热、冷却、蒸馏、萃取等等。 单元操作就是按照特定要求使物料发 生物理变化的这些基本操作的总称。
化工原理第六章第六节 板式塔
2013-1-7
2．塔板上的液面落差
液面落差：塔板进出口清液层高度差 减少液面落差的措施： 多溢流。
2013-1-7
当液体横向流过塔板时，为克服板上的摩擦阻力和板
上部件（如泡罩、浮阀等）的局部阻力，需要一定的液位
差，则在板上形成由液体进入板面到离开板面的液面落差。 液面落差也是影响板式塔操作特性的重要因素，液面落差 将导致气流分布不均，从而造成漏液现象，使塔板的效率 下降。因此，在塔板设计中应尽量减小液面落差。
2013-1-7
3．筛孔塔板
2013-1-7
筛孔塔板简称筛板，其结构如图所示。塔板上开有许多均
匀的小孔，孔径一般为3～8mm。筛孔在塔板上为正三角形排
列。塔板上设置溢流堰，使板上能保持一定厚度的液层。 操作时，气体经筛孔分散成小股气流，鼓泡通过液层， 气液间密切接触而进行传热和传质。在正常的操作条件下， 通过筛孔上升的气流，应能阻止液体经筛孔向下泄漏。 筛板的优点是结构简单、造价低，板上液面落差小，气 体压降低，生产能力大，传质效率高。其缺点是筛孔易堵塞， 不宜处理易结焦、粘度大的物料。 应予指出，筛板塔的设计和操作精度要求较高，过去工业 上应用较为谨慎。近年来，由于设计和控制水平的不断提高， 可使筛板塔的操作非常精确，故应用日趋广泛。
2013-1-7
奥康内尔收集了
几十个工业塔的塔板
效率数据，认为对于 蒸馏塔，可用相对挥 发度与进料液体黏度 的乘积αμL作为参数来
表示全塔效率，关联
曲线见图6-56。
图6-56 精馏塔效率关联曲线
2013-1-7
（二）单板效率（莫弗里板效率）
单板效率又称莫弗里（Murphree）板效率。它用汽相（或液相）经过 一实际塔板时组成变化与经过一理论板时组成变化的比值来表示。
化工工艺概论-化工生产工艺流程
第三节 工艺流程的分析、评价与优化
三、工业生产的科学性
由于化工生产一般采用连续操作，因此在流程分析与评价时 首先要考虑根据生产方法确定主要的化工过程及设备；然后 根据连续稳定生产的工艺要求，进一步考察配合主要化工过 程所需要的辅助过程及设备，以达到对流程科学性与合理性 的评价。
四、操作控制的安全性
(1)原料的选择和利用 a.降低成本，尽可能选用价廉易得的原料； b.选择合适的工艺流程和最优的工艺条件，尽可能地提高原料的
转化率、反应的选择性和目的产物的收率。
(2)原料的预处理 将原料转化成反应状态下的反应物，包括反应 所需的主要原料、催化剂、溶剂、助剂和水等各种原料的贮存、 制备、净化、干燥及配制等。
2．适用性
亦即可行性。首先要考察被评价流程是否符合国情，建设单位现有的 条件能否承受；其次要考察其可能排放的三废情况及其治理措施。
第三节 工艺流程的分析、评价与优化
3．可靠性
首先，要考察被评价流程是否选择了能够满足产品性能要 求的生产方法，对于大规模的生产过程，是否采用了连续 化操作； 其次，要考察技术是否成熟，对于比较先进但不够成熟， 过程不稳定，易出故障的技术应当谨慎使用； 再次，要考察流程中的关键性技术是否有突破，操作控制 手段是否有效，对一些由于原料组成或反应特性潜在着易 燃、易爆、有毒、对设备有较强的腐蚀性等危险因素，是 否采取了必要的安全措施； 最后，要考虑各项技术经济指标是否达到设计要求。
第四节 典型工艺流程解析
（3）流程改进 Topsφe氨合成流程与前述中型合 成氨厂氨合成工艺流程相比有了很大进步。该流程采 用透平压缩机和透平循环压缩段，避免了油雾对气体 的污染；将循环压缩机置于合成塔人口处，降低了循 环功耗。
第六章---化工生产工艺流程PPT课件
11第六章化工生产工艺流程第一节概述一工艺流程的组成二工艺流程图第二节工艺流程的配置一工艺流程配置的一般原则二工艺流程配置的方法2第六章化工生产工艺流程第三节工艺流程的分析评价与优化一技术的先进性适用性和可靠性二经济合理性三工业生产的科学性四操作控制的安全性第四节典型工艺流程解析一氨合成工艺流程解析二乙酸乙烯酯溶液聚合法生产聚乙酸乙烯酯工艺流程解析3第一节概述一工艺流程的组成二工艺流程图4一工艺流程的组成化学工程
• 二段炉： CH4+H2O = CO+3H2
• 变换炉： CO+H2O ƒ H2+CO2
• 脱碳塔： CO2+K2CO3 +H2O ƒ 2KHCO3
• 甲烷化炉：CO+3H2 = CH4+H2O
• 合成塔： 3H2+N2 ƒ 2 NH3
37
38
39
14
二、工艺流程配置的方法
1. 原料预处理系统 ⑴原料的选择和利用
化工厂原料的费用一般占60％-80％； 尽可能选用价廉易得的原料； 尽可能提高原料的转化率、反应的选择性和目 的产物的收率。
⑵原料的预处理
①、②、③、④、⑤、
15
二、工艺流程配置的方法
2. 反应系统
理想反应器；适宜的反应条件 辅助设备
4
化工过程:
化工生产从原料到制成目的产物，经过的一系列物理和 化学加工处理步骤。
每个化工生产过程基本包括三个步骤：
包含原料的预处理、化学反应、产物的分离及精制 化工过程是以化学反应过程为中心。 工业生产中，制备产品氨包括以下步骤： 合格氮气、氢气的制备； 氢气和氮气进行化学反应合成氨； 分离混合气中的产品氨；
通常操作压力为25-30 MPa时采用一级氨冷， 进塔氨含量控制在3％-4％；而在20 MPa合成时采 用二级氨冷，15MPa下合成时采用三级氨冷，此 时进塔氨含量可降至1.5％-2.0％。
• 二段炉： CH4+H2O = CO+3H2
• 变换炉： CO+H2O ƒ H2+CO2
• 脱碳塔： CO2+K2CO3 +H2O ƒ 2KHCO3
• 甲烷化炉：CO+3H2 = CH4+H2O
• 合成塔： 3H2+N2 ƒ 2 NH3
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二、工艺流程配置的方法
1. 原料预处理系统 ⑴原料的选择和利用
化工厂原料的费用一般占60％-80％； 尽可能选用价廉易得的原料； 尽可能提高原料的转化率、反应的选择性和目 的产物的收率。
⑵原料的预处理
①、②、③、④、⑤、
15
二、工艺流程配置的方法
2. 反应系统
理想反应器；适宜的反应条件 辅助设备
4
化工过程:
化工生产从原料到制成目的产物，经过的一系列物理和 化学加工处理步骤。
每个化工生产过程基本包括三个步骤：
包含原料的预处理、化学反应、产物的分离及精制 化工过程是以化学反应过程为中心。 工业生产中，制备产品氨包括以下步骤： 合格氮气、氢气的制备； 氢气和氮气进行化学反应合成氨； 分离混合气中的产品氨；
通常操作压力为25-30 MPa时采用一级氨冷， 进塔氨含量控制在3％-4％；而在20 MPa合成时采 用二级氨冷，15MPa下合成时采用三级氨冷，此 时进塔氨含量可降至1.5％-2.0％。
C6化工过程的能量分析之有效能分析
化工热力学 第六章 化工过程热力学分析 第五节 6、化学 的计算：
E X C H H 0 T 0 S S 0
一般规定环境温度T0、环境压力P0以及基准物的种类、状态和组成。
（A）波兰学者斯蔡古特模型：
化工热力学 第六章 化工过程热力学分析 第五节 （B） 日本学者龟山—吉田模型:
其他元素以T0、P0下最稳定的化合物作为该元素的基准物，液 体、固体的基准物浓度（摩尔分数）规定为1。
化工热力学 第六章 化工过程热力学分析 第五节
解 E x ： T （ 0S 0 S ） （ H 0 H ）
P,
T,K
MPa
水
饱和蒸 汽
过热蒸 汽
饱和蒸 汽
饱和蒸 汽
0.101 3
1.013
1.013
6.868
8.611
298 453 573 557.2 573
S (KJ/Kg.K )
0.3674 6.582 7.13 5.826 5.787
6.5865 -819.9 819.9
S0=0.36740化工热力学来自第六章 化工过程热力学分析 第五节
5 热量 的计算：
定义：热量相对于平衡环境态所具有的最大作功能力。EXQ
由卡诺热机效率
k
WS QH
Ex,Q QH
THT0 TH
热物体P，T
恒温 变温
EXQ
Q1
T0 TH
EXQ QH1TTm0
E xT （ 0S 0S ） （ H 0H ）
P,MPa
T,0C H(KJ/Kg )
蒸汽7.00 285 2772.1 蒸汽1.0 179.9 2778.1 0.1013MPa 25(水) H0=104.89
第六、七章 化工过程能量分析习题
第六章 化工过程能量分析1.气体经过稳流绝热过程，对外作功，如忽略动能和位能变化，无摩擦损失，则此过程气体焓值 ( ).A. 增加 B ． 减少 C ．不变 D. 不能确定 2. 要加热50℃的水，从热力学角度，用以下哪一种热源，损失功最小（ ）A.60℃的热水B.80℃的热水C.100℃的饱和蒸汽，D. 120℃的过热蒸汽 3.不可逆过程中孤立体系的（ ）A.总熵总是增加的，有效能也是增加的。
B.总熵总是减少的，有效能也是减少的。
C.总熵是减少的， 但有效能是增加的。
D. 总熵是增加的，但有效能是减少的。
4.一封闭体系经过一变化，体系从25℃恒温水浴吸收热量8000kJ ，体系熵增25kJ/K ，则此过程是( )。
A. 可逆的B.不可逆的C. 不可能的 5. 在431.15K 与286.15K 之间工作的热机的最大效率是 （ ）A. 91.77%B.50.70%C. 33.63%D.39.67%6.体系从同一初态到同一终态，经历二个不同过程，一为可逆过程，一为不可逆过程，此二过程环境熵变存在（ ）。
A ．（ΔS 环）可逆< （ΔS 环）不可逆 B. （ΔS 环）可逆 >（ΔS 环）不可逆C ．（ΔS 环）可逆 = （ΔS 环）不可逆D ．（ΔS 环）可逆= 0 7. 按第二定律，无论什么过程体系的熵变 。
A.≤0B.≥0C.=0D.不确定8. 在孤立体系中，因不可逆性导致作功能力损失。
公式孤立S T W L ∆⋅=0（式中0T 为环境温度）是从传热过程推出的 。
A ．仅适用传热过程 B. 也适用传质过程 C ． 也适用流动过程 D. 任何过程都行 9. 体系经不可逆循环又回到初态，则热温商的循环积分__________ A <0 Ｂ =０ C >010. 关于做功和加热本领的描述，不正确的是（ ）A 压力相同，过热蒸汽的做功本领比饱和蒸汽大。
B 温度相同，高压蒸汽的作功本领比低压蒸汽强。
第六章 化工安全设计与安全管理
③从安全生产出发选择工艺和操作条件 ④从安全生产出发选择流速 例如，有机液体的输送流速不能大于1米每秒。 ⑤安全设施 在作业场所设置相应的监测、通风、防晒、 调温、防火、灭火、防爆、泄压、防毒、消毒、 中和、防潮、防静电、防雷、防腐、防渗透、防 护围堤和隔离操作。 ■化工设备安全设计 ①设备设计和加工质量 ②设计温度和压力 ③材质 加工设备所用材质，要考虑防腐、设备类型、 设计温度和压力。
第六章 化工安全 设计与安全管理
主讲：赵玲 组员：赵玉，冯玲，陈 丽娟，邓天强
但是，化工生产过程充 满潜在危险，我们需要 对化工生产进行安全设 计与管理。
第一节 化工生产中的危险因素
Ⅰ化工危险因素分类 危害形式：毒害性危险，腐蚀性危险，爆炸 和燃烧性危险，环境污染危险。 事故原因：⒈工厂选址问题 ⒉工厂布局问题
㈢人的生理和心理状况对安全的影响
⒈人的生理状况对安全的影响 化工生产人员不应带病工作，要避免疲劳工 作。 ⒉人的性格对安全的影响 从安全生产需要出发，可以将人的性格分为 安全型和非安全型。因此，在分配工作任务时， 要根据不同人的性格特点分配各自适宜的岗位。 ⒊影响安全的几种情绪 急躁情绪，烦躁情绪，欣喜若狂。 环境变化对情绪变化影响很大，所以这就要求我 们组织者要学会观察职工的情绪变化，减少因情 绪引起的事故发生。
Ⅲ生产事故发生过程
从危险因素到事故是一个逐级发展的过程， 是一种紧急状态逐步升级的过程。 事故发生过程可以分为5个阶段： 危险源，故障，异常，事故，灾害。 例如：某化工厂生产设备中有易燃易爆有毒 化学品<危险源>，由于温度太低，物料结晶，堵 塞管道，出现安全阀<故障>失灵，设备<发生异常 >压力剧增，操作人员未及时发现，采取措施，导 致设备爆炸、火灾<事故>，造成人员伤亡。 应对措施：①在工厂设计时，努力减少原始危险源； ②在生产中，重点对故障异常进行监测，及时采取 相应措施。
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一、 基础化学原料
基础化学原料包括无机酸、碱、盐、单质和氧化 物及有机化学原料等。
P111表6－1、表6－2。
二、 化学原料生产分析
原料分析：成分分析为主.测定原材料的组成、杂 质等 ，以确定其质量对生产工艺的影响(如投料配比、 产品、副产品等)。
中间产品分析：中控分析，对分析精度要求低， 而对时间要求快速。现代化工企业一般在线分析：自 动采样－－自动分析－－计算机处理－－结果反馈－
硫酸钡沉淀，由硫酸钡质量即可计算总硫含量。
第六章化工生产分析
注意：试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应 快，对试样的溶解和氧化作用会降低。所以，应在不 高于室温的条件下使溶解及氧化反应缓慢进行。
试样中总硫质量分数按下式计算：
(S ) m10.1374
m
式中，m1：灼烧后硫酸钡的质量，g； m：试料的质量，g；
0.1374：硫酸钡对硫的换算系数。
第六章化工生产分析
三、生产过程中二氧化硫和三氧化硫的测定
在硫酸生产过程中，焙烧炉出口气、尾气、厂 房空气等气体中都同时存在二氧化硫、三氧化硫气 体。测定焙烧炉气中二氧化硫含量可检验焙烧炉的 运转情况。测定转化炉出口气体中的二氧化硫和三 氧化硫的含量，即测定二氧化硫的转化率，也是检 验转化炉运转是否正常的依据。不同的生产环节， 两种气体的含量有较大差异，应视其含量的不同选 择不同的测定装置、试剂浓度和取样量。
－调整工艺。(3.18) 第六章化工生产分析
产品分析：对产品中各个技术指标进行分析测 定，包括对主成分和对杂质(水分、氯化物、硫酸盐、 铁、砷及水不溶物等)的检测，以及产品的某些物理 性质如浊度、色度、熔点、密度等。
主成分分析要求用标准分析方法；杂质分析对 含量较高的也要求用标准分析方法，含量较低时采 用限量分析(用标准或公认可靠的分析方法确定杂质 含量低于某一规定限度)。
第六章化工生产分析
(一) 有效硫的测定 • 试样在850℃空气流中燃烧，单质硫和硫化物
中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶 液吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基兰为 混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定即 可计算有效硫含量。反应式为：
4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑ SO2+ H2O2=H2SO4
化工产品包括基础化学原料和化学制品，按国家 标准又可分为九大类：无机酸类、氯碱类、化肥类、 无机精细产品类、石油炼制品类、石油化工产品类、 有机精细产品类、食品类和油脂类。
化工产品的特征：①种类多，性能差异大，更新 换代快；②往往具有不稳定性，易分解、挥发、发生 副反应；③多数有毒、易燃、易爆。
第六章化工生产分析
第六章 化工生产分析
第一节 概述 第二节 硫酸生产分析 第三节 碳酸钠（钾）生产分析 第四节 工业乙醇分析 第五节 工业双氧水分析 第六节 通常项目检测
第六章化工生产分析
第一节 概述
化学工业包括：化学肥料、化学农药工业、食品 和饲料添加剂工业、无机物工业、基本有机原料工业、 医药工业、军用化学品工业和化学试剂工业等十八个 部门。
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(一) 二氧化硫浓度的测定—碘淀粉溶液吸收法
1．方法原理
• 气体中的二氧化硫通过定量的含有淀粉指示剂的碘 标准滴定溶液时被氧化成硫酸，反应式为：
H2SO4+2NaO第H六=章化N工a生2产S分O析4+2H2O
有效硫含量测定装置示意图
5、温度控制器；７、去离子水；9、冲洗支管；10、吸气瓶；11、气体洗涤器；14、 氢氧化钠标准溶液；15、气体净化器第；六1章9、化工碱生液产排分放析口；24、废液存贮瓶。
• 有效硫的质量分数按下式计算：
• 式中
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第二节 硫酸生产分析
一、 概述(录相)
硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中占有 重要地位。在硫酸生产中，分析的主要对象是原 料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气体及 成品硫酸。主要项目有：原料矿石中有效硫和水 分的含量；砷、氟的含量；矿渣中有效硫含量； 净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二氧化 硫，三氧化硫含量；成品硫酸的质量。
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二、原料矿石和炉渣中硫的测定
• 硫铁矿（其主要成分为FeS2）还有少量单质硫在 焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称为有效硫。 一部分硫以硫酸盐形式存在，不能生成二氧化硫。 有效硫和硫酸盐中硫之和称为总硫。在硫酸生产 分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中的 有效硫。由于在焙烧过程中可能有部分的有效硫 转变为硫酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果发 生偏差，所以还定期测定总硫。
• 2．逆王水溶解法
• 2.1 方法原理 • 试样经逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成
硫酸,同时硫酸盐被溶解,其反应为： FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O • 为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧 化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。
S+KClO3+H2O＝H2SO4+KCl • 用氨水沉淀铁盐后，加入氯化钡使SO42-离子生成
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限量分析
• 生产化学试剂的单位，必须检验试剂的含量， 进行各种杂质的限量分析。试剂的含量用定量 分析法确定。各种杂质的限量分析是将成品按 国家标准配成溶液与各种标准溶液进行比色或 比浊，以确定杂质的含量范围。如果成品溶液 的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含 量低于某一规定的限度，所以这种分析方法又 叫“限量分析”。
1cV M(S) (S) 2
m1000
• c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
•
V—氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；mL
• M(S)—硫的摩尔质量，32.07g/mol；
•
m—试料的质量，g测定总硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样的 方法有烧结法和逆王水溶解法。
1．烧结分解—硫酸钡沉淀重量法
1.1 方法原理
试样中FeS2与烧结剂Na2CO3+ZnO混合，经烧结 后生成硫酸盐，与原来的硫酸盐一起用水浸取 后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤除 大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液中 用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以 硫酸钡的形式称量。
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