固液萃取2
或相对挥发度相近的液体混合物的分离，
恒沸混合物的分离，热敏性组分的分离 等。
固液提取是利用有机或无机溶剂将固体原料中
的可溶性组分溶解，使其进入液相，再将不溶 性固体与溶液分开的单元操作，其实质是溶质 由固相传递至液相的传质过程。目前，固液提 取在制药生产中有着广泛的应用，如中草药有
效成分的提取，滤饼或固体物的洗涤等。
氯仿：氯仿是一种非极性提取剂，能溶 解药材中的生物碱、甙类、挥发油和树脂等 成分，但不能溶解蛋白质、鞣质等成分。氯 仿具有防腐作用且不易燃烧，但有强烈的药 理作用，故一般仅用于有效成分的提纯和精
制。
乙醚：乙醚是一种非极性有机提取剂，可 与乙醇等有机溶剂任意混溶。乙醚溶解的选择 性较强，可溶解药材中的树脂、游离生物碱、 脂肪、挥发油以及某些甙类等成分，但对大部 分溶解于水的成分几乎不溶。乙醚具有强烈的 生理作用，且极易燃烧，故一般仅用于有效成 分的提纯和精制。
例如,制备银黄片和银黄注射液,分别用金银 花和黄芩的单味提取物先制备两个中间品 , 前者以绿原酸,后者以黄芩苷含量控制质量, 然后配料压片或制备注射液。特别是制备注 射液,为了防止复方提取中形成沉淀,大多数 复方的注射剂 , 都需在前处理过程中进行单 味药提取。其他如甘草浸膏、大黄流浸膏、 远志流浸膏等还可供调剂用。
(3) 扩散阶段 提取剂溶解有效成分后，形成的浓 溶液具有较高的渗透压，从而形成扩散 点，其溶解的成分将不停地向周围扩散 以平衡其渗透压，这正是提取过程的推 动力。在固体外表面与溶液主体之间存 在一层很薄的溶液膜，其中的溶质存在 浓度梯度，该膜常称为扩散边界层。
渗透压
膜
膜
△P>△π
膜
△π
浓溶液
纯水
N KSCm
度差，kmolm-3。
C 2 C1 C m C 2 ln C1
△C2、△C1—分别为提取开始和终了时固相 与液相主体中有效成分的浓度差，kmolm-3。
总传质系数与药材及提取剂的性
质以及溶液的流动状态等因素有关，
其值可根据经验选取或在小试设备中 通过实验测得。
1.提取过程的阶段划分 植物性药材的提取过程一般可分为润 湿、渗透、溶解、扩散等几个阶段。
(1) 润湿与渗透阶段 新药材的细胞中 , 含有多种可溶性物质和 不溶性物质。药材经干燥后，内部水分大部分 被蒸发,故细胞萎缩。当药材被粉碎时,一部分 细胞可能发生破裂，其中所含的成分可直接提 取。而大部分细胞在粉碎后仍保持完整状态， 当与提取剂接触时被提取剂所润湿，同时提取 剂通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞组织内。
三、天然产物提取的类型
我们仍然以中药为例，
中药提取可分为单体成分 提取、单味药提取和中药
复方提取三种类型。
单体的提取 : 指提取物的纯化。若某些药材的 有效成分有特殊疗效、化学结构、理化性质、 药理、毒性均已明确，含量可观，技术经济合 理，可以进行单一成分的提取、分离、精制。 如齐墩果酸、豆腐果苷、黄连素、石吊兰素等， 都可纯化制成片剂。又如天花粉、一叶秋碱、 黄藤素等可纯化制成注射液。许多单体的制剂 有利于稳定性与安全性，但是有些药物纯化后 不如单味药的有效部分提取物疗效好。
黄苷溶解或促进其吸收，发挥其强 心作用。
无效成分：指本身无效甚至有害的物质。
如脂肪、淀粉、蛋白质等，往往影响提
取效果、制剂的稳定性、外观和药效等。
组织物：指构成药材细胞或其他不溶性
物质。如纤维素、栓皮等。
药材的有效成分和辅助成分是提取的主要 对象，无效成分和组织物应尽量分离除去， 因此这是产处理的必要步骤。但应注意， 所谓无效成分只是相对概念。如鞣质在没 食子酸或五倍子中是收敛的有效成分；在 大黄泻下而起止泻作用的辅助成分；在注 射剂中多为无效成分。
例如,制备银黄片和银黄注射液,分别用金银 花和黄芩的单味提取物先制备两个中间品 , 前者以绿原酸,后者以黄芩苷含量控制质量, 然后配料压片或制备注射液。特别是制备注 射液,为了防止复方提取中形成沉淀,大多数 复方的注射剂 , 都需在前处理过程中进行单 味药提取。其他如甘草浸膏、大黄流浸膏、 远志流浸膏等还可供调剂用。
五、常用提取剂和提取辅助剂 固液提取
1.常用提取剂
适宜的提取剂应对天然产物中的有
效成分有较大的溶解度，而对无效成分
应少溶或不溶。此外，提取剂还应无毒、
价廉，且易于回收。常用的提取剂有水、
乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等。
水：水具有极性大、溶解范围广、价廉等特点，是
最常用的提取剂。水可提取药材中的生物碱盐类、甙、 多糖类 ( 果胶、粘液质、菊糖、淀粉等 ) 、以及酶和少 量的挥发油等。但由于水的选择性较差，因而提取液
固液提取
单味药的提取 :单味药提取物的化学成分 ,大 多数尚不清楚 ,或不完全清楚 ,但从中医临床 疗效的实践要比单体化合物的作用好得多 , 制备的成本也较低。单味药提取是中药制剂 加工的一项重要提取方法 , 不仅适用于单方 成药的制剂 (如五味子、刺五加、益母草等 ),
而且适用于复方成药制剂的生产。
提取时首先要使固体原料与提取剂充分 混合，并保持良好的液固相接触状态。 经一定时间的提取后，将提取液与残渣 分离开来。最后将溶质从提取液中分离 出来，并对提取剂进行回收处理。
二、天然产物成分的分类
以中药材为例，中药材的成分比较复杂， 不仅复方如此，就是单味药也是如此。所 含成分按其生物活性可分为有效成分、辅
中药复方提取：从古至今，中药复方一直占重要地位， 在中医临床实践中基本上都是使用复方，以其综合成 分，作为整体而起作用。例如四逆汤是由附子、肉桂、 干姜、甘草组成。附子含乌头碱毒性极大，但经煎煮， 一方面由于水解可降低毒性，而另一方面甘草中的甘 草酸与乌头碱可形成复盐，在体内逐渐分解而起作用。 实验证明四逆汤的LD50只有单味附子的1/4，许多复 方药，如补中益气汤、麻杏石甘汤、大黄牡丹汤、补 阳还五汤等，都是以其整体发挥作用的。
苦味质、有机酸盐、甙质、蛋ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ质、糖、树胶、色素、
中常含有大量的无效成分，从而给制剂带来一定的困
难。此外，部分有效成分 ( 如某些甙类等 ) 在水中会发 生水解。
乙醇：乙醇的溶解性介于极性与非极性溶 剂之间。有时采用乙醇与水的混合液作为提取 剂，可从药材中选择性地提取某些有效成分。 研究表明，含量大于90％的乙醇适用于提取药 材中的挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等成分； 含量为 50~70 ％的乙醇适用于提取生物碱、甙 类等成分；含量小于50％的乙醇适用于提取苦 味质、蒽醌类化合物。
固体原料 ( 药材 ) 中的可溶性组分称为溶
质,不溶性组分称为载体。用于溶解溶质
的溶剂称为提取剂或浸取剂 ,提取后所得
的液体称为提取液或浸取液 ,提取后的载 体和残余的少量溶液称为残渣。
提取产物是制剂成型的粗制品，也称为提取物。由提 取物制成各种剂型的后期过程各有不同，有按一定质 量标准加工制成煎膏剂、酒剂、酊剂、浸膏、流浸膏 等剂型；有通过浓缩干燥制成一定规格的半成品，以 便制成片剂、冲剂等剂型；有通过适当加工、制成软 膏、栓剂等其它剂型；也有需要精制加工，纯化有效 成分，制成注射剂等剂型。
盐酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸等均是
常用的酸类提取辅助剂，氨水、碳酸钠、
碳酸钙等均是常用的碱类提取辅助剂。此
外，许多表面活性剂也常用作提取辅助剂。
3.提取剂的选择依据 天然产物成分在溶剂中的溶解度直接关系 到提取效果的好坏。在实际的生产过程中，根 据要提取物质的性质选取不同的溶剂，以使要 提取的成分达到最高含量。提取剂可分为亲水 性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一些常见溶剂 的亲水性的强弱顺序：水>甲醇>乙醇>丙酮>乙 酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>石油醚。
等中的小檗(bo)碱与黄芩苷产生沉淀，生物碱
与金银花中的绿原酸发生沉淀，大黄鞣质与栀
(zhi) 子、茵陈之间也有沉淀产生。上述现象
提示我们在中药的复方提取过程中应该考虑是 采用分提工艺，还是采用合提工艺。
四、天然产物有效 成分的提取过程及机理
天然产物可分为植物、动物和矿物三大类。 矿物材料无细胞结构，其有效成分可直接溶解或 分散于提取剂中。动物性材料的有效成分一般为 蛋白质、激素和酶等大分子物质,因分子量较大, 故难以透过细胞膜 , 所以提取时应首先破坏其细 胞膜。植物性材料的有效成分的分子量一般比无 效成分的分子量要小得多 , 故提取时有效成分需 透过细胞膜，而无效成分则应留在细胞内。
此外，中药汤剂属于胶体溶液，由许多难 溶物质的分子组成的微粒混悬于介质中成为 溶胶或粗分散体系，也是使物质在溶液中含 量增加的一个重要因素。但有时各成分之间 又可能相互作用生成难溶性化合物，从而改 变欲提取成分的溶解性能而导致提取效果不 好或提取率下降。这一问题在复方研究中更 为突出。
如含生物碱的中药与甘草配伍，生物碱与甘草 酸产生沉淀，生物碱就可能提取不出来。黄连
(2)
溶解阶段
提取剂进入细胞组织后，与药材 中的各种成分相接触，并使其中的可 溶性成分转入到提取剂中，该过程称
为溶解。
药物成分溶解于提取剂的过程可能 是物理溶解过程，也可能是使药物成分 溶解的反应过程。药材的种类不同，其 溶解机理有很大差异。一般情况下，水 能溶解晶体和胶质，故其提取液多含胶 体物质而呈胶体液，乙醇提取液含胶质 较少，而亲脂性提取液则不含胶质。
提取剂能否润湿药材表面，并渗透进入到 细胞组织中，取决于提取剂对物质的润湿性以 及该物质与提取剂间的界面张力。一般情况下， 非极性提取剂不易从含有大量水分的药材中提 取出有效成分，极性提取剂不易从富含油脂的 药材中提取出有效成分。对于含油脂的药材可 先用石油醚或苯进行脱脂，然后再用适宜的提 取剂提取。
助成分、无效成分和组织物。
有效成分：指有药理活性、能产生药效
的物质。如生物碱、苷类、挥发油等。
实验报告固液萃取
1. 了解固液萃取的基本原理和方法。
2. 掌握固液萃取操作步骤。
3. 熟悉实验仪器的使用方法。
二、实验原理固液萃取是一种利用两种互不相溶的溶剂，在萃取过程中，通过物质的分配系数差异，将待萃取物质从固体中转移到液相中的方法。
本实验以茶叶中的咖啡因提取为例，利用氯仿作为萃取剂，通过固液萃取的方法将咖啡因从茶叶中提取出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：天平、烧杯、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、锥形瓶、分液漏斗、旋转蒸发仪、电热套、剪刀、剪刀、滤纸等。
2. 试剂：茶叶、咖啡因标准品、氯仿、无水硫酸钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 茶叶预处理：称取5g茶叶，放入烧杯中，加入50mL蒸馏水，煮沸5分钟，冷却至室温。
2. 滤液制备：将煮沸后的茶叶溶液通过漏斗和滤纸过滤，收集滤液。
3. 萃取：将滤液倒入分液漏斗中，加入10mL氯仿，充分振荡，静置分层。
4. 分离：打开分液漏斗下端的旋塞，将下层氯仿溶液放入锥形瓶中。
5. 水相处理：将氯仿溶液放入旋转蒸发仪中，加入少量无水硫酸钠，旋转蒸发至干。
6. 定量分析：将干燥后的固体加入5mL蒸馏水，振荡溶解，通过比色法测定咖啡因含量。
五、实验结果与分析1. 咖啡因提取率：通过实验，得到茶叶中咖啡因的提取率为5.2%。
2. 结果分析：本实验采用固液萃取法，以氯仿为萃取剂，成功提取了茶叶中的咖啡因。
实验结果表明，固液萃取法是一种简单、高效、易操作的咖啡因提取方法。
1. 萃取剂选择：本实验选用氯仿作为萃取剂，是因为氯仿与水互不相溶，且咖啡因在氯仿中的溶解度较高。
2. 萃取时间：实验中，茶叶溶液煮沸5分钟后进行萃取，以确保咖啡因充分溶解。
3. 萃取剂用量：实验中，加入10mL氯仿，以确保咖啡因充分提取。
4. 实验误差：实验过程中，可能存在称量误差、操作误差等因素，导致实验结果存在一定误差。
七、结论本实验通过固液萃取法成功提取了茶叶中的咖啡因，验证了该方法在咖啡因提取中的应用价值。
实验结果表明，固液萃取法是一种简单、高效、易操作的咖啡因提取方法，具有较高的实用价值。
固液萃取的原理
固液萃取的原理利用溶剂使固体物料中地可溶性物质溶解于其中而加以分离地操称为固液萃取，又称浸取。
固液萃取的原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
洛阳三诺化工各种萃取剂在固液萃取和液液萃取时效果喜人！分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度，同时，在两种互不相溶的溶剂中加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中。
实验证明，在一定温度下该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值，不论所加物质的量是多少,都是如此，属于物理变化。
用公式表示：CA/CB=K（CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度，K是一个常数,称为“分配系数”.）有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大，用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例.在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠）,利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。
利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设：V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量、w1为萃取一次后化合物的剩余量、w2为萃取二次后化合物的剩余量、wn为萃取n次后化合物的剩余量、S 为萃取溶液的体积、经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K,即：w1/V =K w1=w0 KV，(w0-w1)/S KV+S。
同理,经二次萃取后,则有w2/V =K 即(w1-w2)/S；w2=w1 KV =w0 KV；KV+S KV+S；因此,经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S，当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好.而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小.也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好.但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等.而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的.但还是可以定性地指出预期的结果.。
固液萃取技术课件
极性小的芳香、脂肪族化合物、CO2、CCl4等 对MW吸收性能差， 不被加热。
2023/10/22
44
微波技术在中药提取中的 应用
微波提取中药的的实例：
提取 成分
魁蒿叶挥发油 提取率（%）
板蓝根多糖 提取率（%）
麻黄生物碱 提取率（%）
方法 微波法 蒸馏法 微波法 回馏法 微波法 回馏法 含量 0.75 0.60 3.47 0.81 0.49 0.18
SW产生的辐射压强→使物料细胞变形、蛋白 变性。
SW给予溶剂、悬浮体的加速度，使得两者产
生摩擦力↑， 使分子解聚 ，有效成分溶解。
2 空化效应：
溶剂中溶解的气泡→在SW振动→气泡定 向扩散变大↑→产生共振腔→突然闭合，即空 化效应。产生很高压力↑→细胞壁瞬间破裂，
利20于23/1成0/2分2 溶出。
20
第二节 固液萃取
• 液固萃取通称为浸取或浸出（Leaching） ，是用某种溶剂把目标物质从固体原料 中抽提到溶液中的过程。
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21
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23
• 3）扩散阶段：进入细胞组织内的溶剂逐渐形 成浓溶液，高于细胞外浓度，产生了浓度差， 溶质不断地向外扩散，直到内外浓度相等达平 衡为止
50原~因60： T ↑，水中小气2泡6（空化核增多），对45产生空化作用有利。
1.11 T ↑↑，水泡中蒸汽1压9P.↑1↑，使气泡闭合时缓冲了空化
184.5002~9020作23用/10。/2对2 水而言26，18最.佳3 温度是6 0 ℃ 。
40
超声提取对有效成分性质的影 响
对中药中的成分(小分子)的提取无影响，但对 生物大分子如蛋白、多肽、酶的提取可破坏其结构， 尽而影响生物活性。
化工原理第十一章液液萃取和固液萃取
E R
kA yA
xA
y
0 A
x
0 A
y
0 A
x
0 A
B
kB
yB xB
y
0 B
x
0 B
1
y
0 A
1
x
0 A
M
S
要求：1，
kA 越大越好，kB 越小越好。
原料液
萃取剂 S
S
A+B
xF
yA
萃取相 E
y0
萃取液 E A
A(大量),B(少量)
S+A+B 萃余相 R
x B+A+S A
S
x0
萃余液 R A B (大量),A(少量)
R R
B
第十一章 液液萃取和固液萃取
S
R，xR E，yE
R，xR E，yE
S
E M
S0
S
16/19
2．解析法
总： F S R E
溶质 A：FxA,F SyA,S RxA,R EyA,E
萃取剂 S：0 SyS,S RxS,R EyS,E
相平衡：k A
y A, E x A,R
kB
yB,E xB,R
幻灯片1目录
§11.1 概述 §11.2 液液相平衡关系及相图
浙江大学本科生课程 化工原理
第十一章 液液萃取和固液萃取
1/12
第十一章 液液萃取和固液萃取
§11.1 概述
1．什么是液液萃取？
利用液体混合物中各组分在外加溶剂中溶解度 的差异而分离该混合物的操作，称为~。外加 溶剂称为萃取剂。
浙江大学本科生课程 化工原理
FxF S 0 MxM
Chapter_2_固液萃取
若以重液为分散相时，则应将降液管改为升液管，安装在筛板上方。 在筛板塔内分散相的液体经多次分散和凝聚，而且筛板的存在又抑 制了塔内的轴向混合，故其效率高，应用广泛。
脉冲筛板塔
脉冲筛板塔的基本结构
与普通筛板相同，但 没有溢流管，如图 4.50(2)所示。 工作原理
工作原理
操作时，轻、重液相均穿过筛板面作逆流
这种设备适于处理两相密度差很小或易乳化的体系。
图4. 52 离心萃取机
液膜
④溶液扩散到固相表面 固相内部的溶质与溶剂形成的溶液，通过 固体空隙以扩散的形式到达固相表面。
液相主体
溶剂
界面 固相主体
溶质
⑤溶液进入液相主体
通过固扩散到达固相表面的溶液，再以扩
溶液
散的形式穿过液膜进入液相主体。
实验告诉我们，在浸提操作中，通常随着 浸提过程的进行，浸提速度将越来越慢。 在生物化工生产中，固相物质(材料)通常是粉碎成颗粒以后再进行浸 提。这样，我们可以此可认为，上述五个步骤中，溶液中的溶质通过固相
运动，分散在筛板之间不分层。由于普通筛
板塔内轻、重相液逆向运动的相对速度小，
界面湍动程度低，从而限制了传质效率的进
一步提高。引入脉冲作用目的是为了提高流
体间的湍动程度。产生脉冲的方法有往复泵、
隔膜泵、压缩空气等。脉冲振幅范围为
往复筛板塔
原理与脉冲筛板塔相同，但它采用将筛 板固定在中心轴上，由塔顶的传动机 构带动作上下往复运动。如图4.50(3) 所示， 往复振动的幅度范围3~5mm，频率可达 1000/min。 当筛板向上运动时，筛板上侧液体经筛 孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛 板下侧的液体向上喷射，故使两相接 触表面及湍动程度增加，因而传质效 率高。 往复筛板塔的传质效率高，流动阻力小， 生产能力大，故在生产上应用日益广 泛。
制药分离纯化技术2第章固液萃取
④ 乙醚
非极性有机溶剂，可与乙醇及其他有机溶剂任意 混溶。其溶解选择性较强，可溶解游离生物碱、 挥发油、某些苷类等物质。因乙醚有强烈的生理 作用，又极易燃烧，且价格昂贵一般仅用于生物 有效成分的提取、精制。
⑤ 氯仿
一种非极性溶剂，微溶于有机溶剂，与乙醚、乙 醇都能任意混溶。
(2) 浸取辅助剂
第二章 固液萃取(浸取)
一、浸取基本知识和基本理论
浸取(固−液萃取)是指用溶剂将固体物中的 某些可溶组分提取出来，使之与固体的不 溶部分(或称惰性物)分离的过程。
被萃取物质在原固体中，可能以固体形式 或液体形式(如挥发物或植物油)存在。
固−液萃取在制药工业中广泛应用，尤其是 从中草药等植物中提取有效成分，或从生 物细胞内提取特定成分。
为了提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取 成分在溶剂中的溶解度，增强其稳定性， 除去某些杂质，减少其他成分对浸取的影 响，往往需要采取一定措施（如改变浸取 条件）或加入某些浸取辅助剂。
常用的浸取辅助剂： ①酸 可使有机酸游离，使碱性物质沉淀； ②碱 可使某些物质水解，使酸性物质沉淀； ③表面活性剂 常可有助于有机物的溶解，提高浸取效果。
无毒无害，价格低廉，还具有一定的防腐作用， 其比热容小，沸点低，汽化热不大，使分离回收 费用低，可降低生产成本。但乙醇具有挥发性和 易燃性，生产中应注意安全防护。
③ 丙酮
一种良好的脱脂溶剂，与水形成任意组成的混合 液。丙酮也是一种脱水剂，常用于新鲜动物药材 的脱水和脱脂。丙酮的防腐性能较好，但有一定 的毒胜，而且丙酮易于挥发和燃烧，使用时要特 别注意。
KD = y / x x 、y —平衡时溶质在固相、液相中的浓度； 注：若 y 和 x 用体积浓度 (kg/m3) 表示，KD
固液萃取实验报告
一、实验目的1. 了解固液萃取的基本原理和操作方法。
2. 掌握萃取过程中影响萃取效率的因素。
3. 学会使用分液漏斗进行固液萃取实验。
二、实验原理固液萃取是一种利用溶剂将固体物质中的可溶性成分溶解出来，从而实现物质分离的方法。
其原理基于相似相溶原理，即溶质在溶剂中的溶解度与溶剂的极性有关。
在固液萃取过程中，选择合适的溶剂和萃取条件是提高萃取效率的关键。
三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、铁架台、烧杯、滤纸、滤器、电子天平、移液管、温度计、搅拌器等。
2. 实验药品：碘化钾（KI）固体、四氯化碳（CCl4）、蒸馏水、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 称取一定量的碘化钾固体（约1g），置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量蒸馏水，搅拌使其溶解。
3. 在分液漏斗中装入10ml四氯化碳，将烧杯中的碘化钾溶液倒入分液漏斗中。
4. 盖上分液漏斗盖，轻轻振荡使碘化钾充分溶解于四氯化碳中。
5. 静置分液漏斗，待两相分层后，将下层的四氯化碳溶液通过滤纸过滤，收集滤液。
6. 将滤液置于烧杯中，加入少量无水硫酸钠，搅拌使其充分吸收水分。
7. 过滤，收集滤液，测定其浓度。
五、实验现象1. 在固液萃取过程中，四氯化碳与碘化钾溶液分层，有机层（四氯化碳层）呈紫红色，水层几乎无色。
2. 经过过滤和无水硫酸钠处理，滤液颜色逐渐变浅。
六、实验结果与分析1. 实验结果显示，碘化钾在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大，符合相似相溶原理。
2. 在固液萃取过程中，影响萃取效率的因素有：- 溶剂的极性：选择与溶质极性相似的溶剂可以提高萃取效率。
- 溶剂与溶质的沸点差：沸点差越大，萃取效率越高。
- 溶剂与溶质的扩散系数：扩散系数越大，萃取效率越高。
- 萃取温度：提高温度可以加快萃取速率，提高萃取效率。
七、实验总结1. 本实验成功实现了碘化钾在四氯化碳中的固液萃取，验证了相似相溶原理。
2. 通过实验，掌握了固液萃取的操作方法，了解了影响萃取效率的因素。
固液萃取课件
• 提取率高，劳动强度
剂 低，但清洗不方便。
学习交流PPT
23
螺旋推进式提取器
• 逆向流动，结构简单，易于清洗，适合于加热提取。
学习交流PPT
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肯尼迪式逆流提取器
(2)乙醇：溶解性介于极性与非极性溶剂之间，常采用乙醇
与水的混合液作为提取剂。
(3)丙酮：性能优良的脱脂剂，还具有防腐功能；缺点是易
挥发和燃烧，具有学习一交流定PPT的毒性，不能残留制剂中。
12
常用提取剂
(4)氯仿：非极性提取剂，能溶生物碱、苷类等成分，不溶 蛋白质等成分，一般仅用于有效成分的提纯和精制；
第 十 章
固
液
萃
多功能提取罐
取
学习交流PPT
1
第十章 固液萃取
• 第一节 提 取 • 第二节 提取设备 • 第三节 超临界流体萃取
学习交流PPT
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第一节 提 取
• 萃取的定义、分类及流程
• 中药提取、提取过程及速率
• 常用提取剂和提取辅助剂
• 提取方法
• 提取过程的主要工艺参数
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萃取定义
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提取过程
• 润湿与渗透阶段：新药材细胞萎缩，经粉碎后一部分细 胞发生破裂，可直接提取；大部分细胞仍保持完整，被 提取剂湿润的同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞内
• 溶解阶段：提取剂进入细胞后与药材中的各种成分相接 触，使其中的可溶性成分转移至提取剂中。
• 扩散阶段：提取剂溶解有效成分后形成的浓溶液向固体
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常用提取剂和提取辅助剂
1.常用提取剂
• 提取剂要求：对药物中有效成分有较大溶解度，对无 效成分少溶或不溶，无毒、价廉、易于回收。
第2章萃取.
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含Ni2+水溶液（水相） 丁二酮肟萃取剂
氨性缓冲液（pH9） 加入CHCl3有机相
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萃取过程
振荡萃取
静置分层
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§2.1 固液萃取（浸取）
1.药材有效成分的浸取
中药材成分：有效成分、辅助成分、无效成 分、组织物 浸取目的：选择适宜的溶剂和方法，充分浸 出有效成分及辅助成分，尽量减少或出去无 效成分。
1.0 0.8 A 0.6
qi lg q0
lg
Ⅰ Ⅱ
A’
qi lg k q0
τ/h
qi 1 q0
0.3 B 0.2 0.1 B’
Ⅰ
c
Ⅱ τ/h
q 0 qi k b q0
浸出曲线
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b 1
洗脱系数
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5.浸取方法、工艺及设备
浸渍法：适宜于黏性药物、无组织结构的药材、
物料中水含量
微波剂量 萃取时间
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基体物质
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设备：专用密闭容器
应用： 多糖类成分 黄酮类成分 蒽醌类成分
有机酸类成分
挥发油
鲜药材处理
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其他的强化浸取方法：
电磁场强化浸出
流化床强化浸出 电场强化浸出 电磁振动强化浸出 脉冲强化浸出 挤压强化浸出
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§2.2
液液萃取
解：设药材中所吸收溶剂量为1，则总溶剂量为M＝20/4＝5
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多级逆流浸取：
C＝ 0 新溶剂 g1
g2
g5
浓溶液
1
X 药渣 s1
2
s2
5
S5
新药 材
萃取法名词解释
萃取法是一种常用的化学分离和提取方法，用于从混合物中分离出所需的化合物或物质。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过选择合适的溶剂和提取条件，使目标物质在溶剂中溶解或萃取出来，从而实现分离和纯化的目的。
一般而言，萃取法可以分为以下几种常见类型：
1. 液液萃取：液液萃取是最常见的一种萃取方法，通常利用两种不相溶的溶剂（如有机溶剂和水）的差异来实现目标物质的分离。
通过合适的溶剂选择、pH调节、摇床或离心等步骤，可以将目标物质从原混合物中提取出来。
2. 固液萃取：固液萃取是将目标物质从固体基质中提取出来的方法。
常见的固液萃取包括榨汁、浸泡等。
在固液萃取过程中，通常使用合适的溶剂使目标物质溶解，然后通过过滤或离心等方式分离固体残渣和溶液，最终得到目标物质。
3. 气液萃取：气液萃取主要用于从气相中提取物质。
常见的气液萃取方法包括气相萃取、蒸馏和吸附等。
在气液萃取中，通常利用物质在气相和液相之间的分配系数差异，通过适当的温度和压力控制，使目标物质从气相中富集到液相中。
萃取法在化学、生物化学、环境科学等领域广泛应用，用于分离和提取化合物、有机物、天然产物等。
具体的萃取方法选择取决于目标物质的性质、混合物的组成和特点，以及实验条件和目的等因素。