Sn-Bi二组分固液相图的绘制
实验二 锡-铋二组分合金相图
五、数据记录及处理
（1）参考值
（2）配样
（3）试管的最高温度
（4）样品随时间变化的冷却温度记录
（5）根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
（7）根据上表中液相线，固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明：
（一）（4）黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写，若某组数据大于54个，则需变更函数。
步骤：t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充，有多少就填多少个。
（二）（6）中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据，步骤：将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示，填写括号中232，其余各点一样操作
（三）如需打印该文档将黄色单元格改为无色,并且删除“表格使用说明”即红色字体。
二组分固-液相图的测绘
实验步骤
5. 根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。 再进行铋、镉二组分体系相图的绘制。注 出相图中各区域的相平衡。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
试验数据记录表
质量分数 0%
平台温 度/℃
20% 40% 60% 80% 100%
拐点温 度/℃
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
数据处理
1. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 2.从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平 台温度，以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出 Pb—Sn合金相图。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
谢谢了解！
2004年9月24日
第14页
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
仪器试剂
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
1．配制铅的质量百分比为0%、20%、38.1%、60%、 80%和100%的铅锡混合物各100克，分次装入到硬 质试管中，再加入少量石腊油，以防金属加热过 程中接触空气而发生氧化。 2．按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪 与KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。将 电炉置于外控状态。
学会用热分析法测绘pbsn二组
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实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
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二组分固---液相图的绘制
《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青二组分固---液相图的绘制一、实验目的1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。
2.了解热分析法测量技术。
3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、预习要求了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图 拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2。
遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。
图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
实验四二组分固-液平衡相图的测绘
实验四二组分固-液平衡相图的测绘一、实验目的1. 掌握热分析法测绘Sn-Bi二组分固-液平衡相图的原理和方法。
2. 学会JX-3DA型金属相图测试仪的使用方法。
二、实验原理测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时，则因体系产生的凝固热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点或水平线段所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有下图所示的形状。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果（常用调压变压器或设置一定的保温功率控制电炉的冷却速度为6-8℃/min，因为小心控制冷却速度是实验成败的关键）。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点温度。
三、仪器药品JX-3DA型金属相图测试仪1套；天平。
Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石墨粉；硅油四、实验步骤1. 样品配制用感量0.1g台称分别配制含铋0%，10%、30%、58%、70%、80%、90%和100%的铋锡混合物各100g分别置于对应的坩埚中，并在样品上方各覆盖一层石墨粉。
插入对应编号的热电偶（为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油）。
2. 测绘步冷曲线图3 JX-3DA型金属相图测试仪(1)按图3连接好各部件。
打开电源开关，预热10min。
二组分固态不互溶系统液-固平衡相图(共10张PPT)
★ 一般比例的混合物液体冷却得到不均匀的多相固体
9 二组分固态互溶系统液-固平衡相图
解答： （1）以含C6H675%为例，分析可知首先析出
C6H6，设最多析出x
(100g-x)× (75-64)=x ·(100-75)
请将该题做在作业本上
§6.8 二组分固态不互溶系统液 -固平衡相图
• 8.1 相图分析 • 8.2 热分析法 • 8.3 溶解度法 • 8.4 相图应用 （1）结晶分பைடு நூலகம் （2）其他应用
（3）步冷过程分析和共晶体结构
★ 纯A、纯B液体冷却得到均匀 的单相固体
★ 一般比例的混合物液体冷却得 到不均匀的多相固体
★ 低共熔混合物液体冷却得到匀称
的多相固体
§6.8 二组分固态不互溶系统液
-固平衡相图
• 8.1 相图分析 ★ 纯A、•纯B液8体.冷2却热得到分均匀析的单法相固体
例题：HAc-C6H6的凝聚系统相图如左图所示：由图可知， 该系统的低共熔点为-8℃，低共熔混合物的组成含C6H664%
§6.9 二组分固态互溶系统液固平衡相图
• 9.1 固态完全互溶系统
两组分固态互溶称固溶体或固态溶液，它通常
（2）由步冷（曲1线）绘步制相冷图曲线
由于两种组分分子、原子或离子大小接近， 在晶格中能够彼此取代而形成。
因此选用含（联苯2醚）7相3. 图
分析：明确各相区的相态→复习由系统点找相点的方法→用杠杆规则求相量
（质量百分数，下同）。
固相线----表示固相组成与熔点关系S1S2
• 8.3 溶解度法 分（析2）：由明步确冷各曲相线区绘的制相相态图→复习由系统点找相点的方（ 的法→1固）用体杠将为杆含规何C则6物求H？相67量最5% 多和析2出5该%固的体溶多液各少1克0？0g由20℃冷却，首先析出
Sn—Bi二组分固—液相图的测绘
年月日评定：姓名：学号：年级：专业：室温：大气压：一、实验名称：Sn—Bi二组分固—液相图的测绘二、实验目的1.了解Sn—Bi二元金属相图的基本特点；2.掌握热分解法绘制相图的基本原理；3．掌握步冷曲线线型与体系的关系。
三、实验原理用图形表示多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化图称为相图或称为状态图。
用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷曲线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把下图（a）中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用虚线引申表示在（b）所示的温度-组成图中，即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。
本实验采用MPD-01 型四通道金属相图仪进行金属相图的绘制，具有简洁方便、精密度高的特点，能够准确测量各样品冷却过程中的热电势并绘制步冷曲线，再由步冷曲线绘制出二元金属相图。
Bi-Sn是液相完全互溶，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，存在低共熔点的二组分体系。
(a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图热分析法绘制相图四、实验数据及处理：1. 根据计算机记录各组分温度数据绘制步冷曲线 010********50100150200250300T ( C )t (s)2. 根据步冷曲线绘制Sn —Bi 相图 0.00.20.40.60.8 1.0120140160180200220240260280BA (Bi)四、讨论思考1． 对于不同组分混合物的步冷曲线，其步冷曲线都有什么不同，试解释之。
答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔点时出现水平段。
对于简单的低共熔混合物来说,当体系缓慢而均匀冷却时，如果体系内不发生相的变化,则温度将随时间而线性的改变,当其中一种物质的晶体开始析出时,由于相变热的出现,步冷曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出,二者同时放出凝固热,步冷曲线上出现水平段。
二组分固液系统相图的测定
二组分固液系统相图的测定一、实验目的1、利用步冷曲线建立二组分铅---锡固液系统相图的方法。
2、介绍PID 温度控制技术和热电阻的使用。
二、实验原理本实验的目的是通过热分析法获得的数据来构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度 – 时间曲线的斜率变化进行检测。
当固相析出时，冷却速率会变得比较慢，这可归因于固化过程释放的热量部分抵消了系统向低温环境辐射和传导的热量。
A BB%abce fB (c )%I II IIII II III BT/K t（a ） （b ）图8.1 二元简单低共熔物相图（a ） 及其步冷曲线（b ）图8.1（a ）是典型的二元简单低共熔物相图。
图中A 、B 表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T ，横轴是组分B 的百分含量B %。
在acb 线的上方，系统只有一个相（液相）存在；在ecf 线以下，系统有两个相（固相A 和固相B ）存在；在ace 所包围的区域内，一个固相（固体A ）和一个液相（A 在B 中的饱和熔化物）共存；在bcf 所包围的区域内，一个固相（固体B ）和一个液相（B 在A 中的饱和熔化物）共存。
c 点有三相（互不相溶的固体A 和固体B ，以及A 、B 的饱和熔化物液相）共存，根据相律，在压力确定的情况下，三相共存时系统的自由度为零，即三相共存的温度为一定值，在相图上表现为一条通过c 点的水平线，处于这个平衡状态下的系统温度T c 、系统组成A 、B 和B (c )%均不可改变，T c 和B (c )%构成的这一点称为低共熔点。
热分析法是绘制相图的常用实验方法，将系统加热熔融成一个均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，以系统温度对时间作图得到一条曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息，由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点，多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线，并构成若干相区。
二组分合金相图的绘制实验报告
二组分合金相图的绘制一、实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
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S n-B i二组分固液相图
的绘制
-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
Sn-Bi 二组分固液相图的绘制
【实验目的】
1． 掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理和方法。
2． 了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法。
3． 了解简单二组分固-液相图的特点。
4． 掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。
【实验原理】
压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度-组成图。
热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。
若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由横轴表示混合物的组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，就可以绘出相图，如下图：
（a ）纯物质的步冷曲
（b ）二组分混合物的步冷曲线
（c ）二组分低共熔混合
【仪器与试剂】
SWKY 数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支。
纯Bi ；纯Sn ；石灰粉等。
【实验步骤】
1. （配含铋分别为0、20%、40%、70%、80%、100%（质量分数）的铋-锡混合物各100g ，分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样，以防加热过程中试样接触空气而氧化。
）
2. 按图2-16连接SWKY 数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于 外控状态。
T B
t/min
W B /%
简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图
3.将炉膛保护筒放进炉膛内，再将盛有试样的不锈钢样品管和传感器放入保护
筒内。
将电源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数”状态，“设定温度”
默认为320摄氏度。
4.将控温仪调节到“工作”状态，系统开始升温，达到设定温度后，纯Bi、Sn
两试样保温10min，其他试样保温5min，使试样熔化。
用传感器晃动样品管，使试样搅拌均匀，并将传感器放入样品管中心。
5.将控温仪置于“置数”状态，调节“冷风量”旋钮，使体系冷却速度保持在6摄
氏度/分钟左右（电压5V）以下。
6.设定控温仪的定时时间间隔，1min记录一次温度，从300摄氏度开始记
录，纯Bi纯Sn两试样冷却降温到200摄氏度，其他各试样应降温到125摄氏度。
【注意事项】
1.相图为平衡状态图，因此用热分析法测绘相图要尽量使接近平衡态，故要求
冷却不能过快。
为保证测定结果准确，还要注意使用纯度高的试样。
传感器放入样品中的部位和深度要适当。
2.试验中“设定温度”和“实验最高温度”不同，“实验最高温度”是在仪器达到“设
定温度”停止工作后，仪器中的加热电炉继续上升到的温度。
3.熔化试样时要保持均匀，为确保试样熔融，温度稍高一些为好，但不可过
高，以防样品氧化。
搅拌时注意样品管不能离开加热炉。
4.由于炉温较高，因此搅拌时要戴上手套，以防烫伤。
5. 350
400
450
500
550
600
T /K
Sn-Bi
1.常用的方法有溶解度法和热分析法。
2.是，因为水平段中都是两种固体以一定比例同时析出，两种固体及液体三相
平衡，溶液组成保持不变，溶液的温度不变。
3.可根据合金冷却的温度变化判断金属析出的温度，及不同混合物的凝固点，
绘制相图。
4.各段的斜率及水平段的长度与冷风量的大小有关。