气相色谱定量方法及加标回收率的计算(精)
气相色谱定量方法及加标回收率的计算_图文.ppt 共36页共38页文档
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
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11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克
气相色谱定量方法及加标回收率的计算课件
运用统计方法对实验数据进行了处理和分析，得出了各组分的质量 浓度、回收率等关键指标。
加标回收率的影响因素探讨
1 2
加标量的影响
研究了不同加标量对回收率的影响，结果表明加 标量过低或过高都会导致回收率下降。
基质效应的影响
考察了基质效应对加标回收率的影响，发现基质 效应会降低回收率，特别是对于复杂基质样品。
确定样品处理方法
根据样品性质和实验目标选择 合适的处理方法，如萃取、浓 缩、衍生等。
实验操作流程
准备实验用品
包括色谱仪、天平、试剂、样品 等。
安装色谱柱
根据实验条件选择合适的色谱柱 ，并按照说明书进行安装。
准备流动相
根据实验条件选择合适的溶剂和 比例，并用超声波或旋转蒸发等
方法进行脱气处理。
实验操作流程
03
实验部分
实验方案的设计
选择样品
根据实验目标选择合适的样品 ，包括已知和未知的化合物。
选择检测器
根据被测化合物的性质选择合 适的检测器，如FID、ECD、 FPD等。
确定实验目标
明确实验需要解决的问题和目 标，例如测定某化合物的含量 或鉴别不同物质。
确定色谱条件
选择合适的色谱柱、流动相、 流速等条件，以实现最佳的分 离效果。
加标回收率的计算步骤
准备加标样品
测定加标样品的浓度
将已知量的待测物质添加到已知量的样品 中，充分混合均匀。
使用气相色谱法测定加标样品的浓度。
计算加标回收率
分析误差来源
根据加标样品中待测物质的含量和添加的 已知量，计算加标回收率。
分析误差的来源可能包括仪器误差、操作 误差、样品处理误差等，需要进行误差分 析以评估方法的准确性。
气相色谱定量方法
气相色谱定量方法第一章检测器的响应第一节检测器的线性范围第二节色谱定量计算的依据第二章色谱定量方法第一节外标法第二节相对校正因子Gi第三节归一化法第四节内标法第五节内加法第六节对比和综述第一章：检测器的响应第一节：检测器的线性范围一个好的检测器必须具有较高的灵敏度、低的检测限、宽的线性和工作温度范围、一定的稳定性、较小的检测池死体积、快速的响应时间和牢固的整体结构，同时检测器的操作也要力求简单。
线性范围（linear range）是指检测器灵敏度保持不变时，所允许的最大进样量与最小进样量之比。
图1 线性范围示意图不同类型的检测器的响应值R和进入检测器的组分浓度Q（即进样量不变下的样品浓度C）之间的关系一般可用下面的公式来表示。
其中当n＝1时，称为线性响应，如图1线性范围示意图。
线性范围，就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。
现代色谱检测器通常都是线性响应的，但也有例外，比如FPD，通常与浓度的平方成正比。
一般来说，样品中组分的响应值应该落在检测器的线性区间内。
如果样品进样量过大，某组分的响应值超过了线性范围，那么用外标法测定时会导致测定值偏低。
检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间，它通常大于线性空间。
一个检测器的线性空间的下限，就是该检测器的检测限。
第二节：色谱定量计算的依据色谱法进行定量计算时，可以选择峰高或峰面积来进行。
无论选用哪个参数，样品中组分的含量C与此参数X都必须符合线性关系，即C＝KX的关系。
根据检测器响应机理和塔板理论，峰高与峰面积都应该满足此关系。
但由于峰形展宽等原因，对绝大多数检测器来说，都是峰面积A与含量成正比。
只有在峰形比较细高而且对称较好的时候，选用峰高计算比较简易第二章：色谱定量方法根据标准样品在色谱定量过程中的使用情况，色谱定量分析方法可以分为外标法、内标法、归一化法三大类。
对于一些特殊样品的分析，可能综合使用其中的二种或三种，形成更复杂的定量方法，如内加法等。
气相色谱定量方法及加标回收率的计算共37页
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书Байду номын сангаас把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
加标回收率操作规程
加标回收率操作规程1. 引言加标回收率是实验室中一项常用的质量控制指标，用于评估分析方法的准确性和可靠性。
本操作规程旨在规范实验室操作人员进行加标回收率实验的步骤和要求，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 实验目的确定分析方法的灵敏度和准确性，评估实验室仪器的稳定性和分析人员的操作水平。
3. 实验仪器和试剂•气相色谱仪•液相色谱仪•量程内标准品•待测样品4. 实验步骤1.准备工作–清洗所有玻璃仪器，确保无杂质。
–准备好所有需要使用的仪器和试剂。
–校准仪器并按照要求设置分析方法。
2.选择加标浓度–根据待测样品的浓度范围，选择合适的加标浓度。
通常建议在待测样品的浓度范围内加标。
3.加标品准备–准备加标品，注意选择合适的溶剂和适量的加标浓度。
–加标品的制备需要进行适当的稀释和混合。
4.实验操作–将一定量的待测样品放入实验仪器中进行分析。
–记录仪器读数，并计算加标前的浓度。
5.加标操作–向待测样品中添加适量的加标品，并进行充分混合。
6.再次分析–重复步骤4，对加标后的样品进行再次分析。
7.计算加标回收率–根据实验结果计算加标回收率的百分比。
–回收率计算方法为：加标回收率 = (加标后浓度 - 加标前浓度) / 加标浓度 × 100%。
8.结果分析和报告–分析加标回收率实验结果，评估分析方法的准确性。
–撰写实验报告，包括实验目的、结果、分析和结论等内容。
5. 实验注意事项•实验操作人员必须具备相关的实验技能和知识，遵循实验室安全规定。
•严格按照操作步骤进行实验，避免操作失误和实验结果的不准确。
•仪器和试剂的使用需遵循相应的规约和标准操作程序。
•注意溶剂选择和试剂存储，避免对环境和人体造成危害。
•实验结束后，及时清洗和维护仪器设备。
6. 结论加标回收率操作规程提供了一系列操作步骤和要求，用于指导实验室操作人员进行加标回收率实验。
通过严格按照规程操作，可以获得准确可靠的实验结果，评估分析方法的准确性和实验室仪器的性能，提高实验质量和数据可靠性。
气相色谱定量方法及加标回收率的计算
内标物的选择标准
样品中不存在该物质 物理化学性质与待测组分相似，最好为同系物 与待测组分的相应灵敏度接近 不会与样品发生化学反应，且与样品能完全互溶 在待测组分附近流出，不得干扰到测定峰的出峰， 且不能与测定峰的保留时间相差太远 可得到良好的、干净利落的色谱峰 其色谱性质稳定
c c0 P(%) 100 c
式中：P —— 加标回收率，%； c —— 加标后测定值，%； c0 —— 原始测定值，%； Δc —— 加标浓度，%。
加标回收率的实验过程
用选定分析方法对原始样品的含量进行测定，得 出其初始含量c0； 量取一定体积（或称取一定质量）的原始样品， 向其中加入一定量（一般为质量）的待测组分纯 物质或含有该组分的物质，计算出加标浓度Δc ； 对加标后的样品用同样的分析方法进行测定，得 出加标后的含量c； 用理论公式进行计算，对一般加标回收实验而言， 如果方法和操作都没有问题，加标回收率应在 98%～102%之间。
计算公式使用的条件
同一样品的子样取样体积必须相等（若是称取质 量，则要保证多次称量尽可能接近）； 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行； 加标量不可太大，一般为待测物含量的0.5～2倍， 且加标后的总含量不得超出分析方法的测定上限； 加标物浓度宜较高（纯物质最好），子样取样体 积宜较大，加标物的体积应很小，一般以不超过 原始试样体积的1%为好。
( wi ,对照 / w内标 ) ( wi ,样品 / w内标 ) f ' = ( Ai ,对照 / A内标 ) ( Ai ,样品 / A内标 ) 即 wi ,样品 = wi ,对照 Ai ,对照 Ai ,样品 =f ' Ai ,样品 A内标 w内标
气相色谱定量方法及加标回收率的计算
精选ppt
18
内标法使用要求
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的待测 组分溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶 液不必精密称（量）取。
0.5290
22.37
归一化结果% 实际结果%
0.141
0.141
MF 甲醇
1.0992 0.5145
29.75 721.40
0.391 4.448
0.390 4.443
DMC
0.8998
96.60
1.041
1.039
DMO 水
1.0000 --
7840.68 --
精选ppt
93.975 --
93.879 0.102
0.05%
3-甲基-1,5-戊二醇
0.02%
1,6-己二醇
未检出
四氢呋喃
未检出
γ-丁内酯
未检出
马来酸二丁酯
0.01%
水分
0.01%
其他未知组分
0.06%
精选ppt
8
谱图处理及结果计算
成品BDO纯度（%）按下式计算：
wBD(O%)ABA D i O(100w水 )
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9
校正归一化法（NORM）
中会产生较大误差。
精选ppt
12
实例：粗DMO典型色谱图
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13
结果计算
粗DMO中各组分含量wi(%)用下式计算：
wi(%)fif'A i'iAi (100w水 )
f’i……组分校正因子； Ai……组分峰面积； w水……样品中水的含量，%。
（完整word版）加标回收率计算方法
（完整word版）加标回收率计算方法加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
气相色谱定量方法及加标回收率的计算37页PPT
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。—希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
气相色谱定量方法及加标回收率的计 算
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6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。
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8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
气相回收率
1、定义：是在空白基质中加入一定浓度的药物，通过样本前处理方法处理过后，检测到药物浓度占实际添加浓度的比例。
2、公式：（添加管浓度-空白管浓度/实际添加浓度* 100 %3、浓度单位： ppm = ug / ml = ug / gppb = ng / ml = ng / gppt = pg / ml = pg / g1 ppm = 1000ppb = 1000，000pptCap添加回收流程：1、选择已知阴性样本作空白基质。
（称取2管同一个阴性样本）2、了解前处理方法。
（需称取3g样本、样本稀释倍数为1倍）3、了解曲线，确定每克的添加浓度范围。
（曲线浓度：0ppb、0.025ppb、0.05ppb、0.1ppb、0.3ppb、0.6ppb）添加浓度最好选择在第三点到第四点之间，但必须大于检测下线和控制在曲线有效浓度范围内）4、计算添加高标准的体积100ppb 添加 10ul 即为1ppb1ppm 添加 1 ul 即为1ppb100ppb * A ul = 1ppb * 1000ul总共需要添加：3g * 0.3ppb * 1倍= 0.9ppb5、两管按样本前处理方法一样操作。
6、回收率的计算eg：测出添加管浓度 = 0.29ppb空白管浓度 = 0.01ppb回收率=（0..29 - 0.01）/ 0.3 *100%= 93.3%7、回收率范围最佳范围：80~100%一般范围: 60~120%回收率的计算方法有机磷类国标：假设取5PPM某农药0.5毫升加入到10克蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损失，100%回收的话，其10克蔬菜样品中农药浓度为X=（5×0.5）/10=0.25PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后，进行进样分析，其浓度结果按照公式：ρ（标样质量浓度）×V1（提取液体积）×V3（定容体积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W（含量）=m（样品质量）×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准样品峰面积）因此，通过假设可知，V1（提取液体积）和V2（分取体积）应该一样均为100毫升二氯甲烷，因为有机磷农药前处理未进行分取，是100%浓缩的。