原子力显微镜形貌像的典型失真和伪迹
afm原子力显微镜测试原理
afm原子力显微镜测试原理
AFM（原子力显微镜）测试原理是基于原子间相互作用力来检测样品表面形貌的一种技术。
其工作原理是将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。
由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。
利用光学检测法检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。
AFM的主要组成部分包括力检测模块、位置检测模块和反馈系统。
当原子力显微镜探针的针尖与样品接近时，在针尖原子和样品表面原子之间相互作用力的影响下，悬臂梁会发生偏转引起反射光的位置发生改变。
当探针在样品表面扫过时，光电检测系统会记录激光的偏转量（悬臂梁的偏转量）并将其反馈给系统，最终通过信号放大器等将其转换成样品的表面形貌特征。
AFM的主要特点是能够观察到纳米尺度的物体，甚至可看到原子。
采用原子力显微镜法在得到其粒径数据的同时可观察到纳米粒子的形貌，并通过原子力显微镜还可观察到纳米粒子的三维形貌。
然而，该法也存在一定的局限性，由于观察的范围有限，得到的数据不具有统计性。
以上内容仅供参考，如需更多信息，可查看AFM的相关文献或咨询专业技术人员。
实例分析原子力显微镜使用中的假像
实例分析原子力显微镜使用中的假像蒋智强【摘要】Artifacts are hot topics in AFM imaging.Typical artifacts images of AFM and their reasons were firstly summarized in this paper,then the repeated ‘bean sprout structures’,repeated circular rings and repeated triangles found in our experiments were analyzed in detail,which could be used for reference in future work.%假像是原子力显微镜（AFM）技术研究中的一个热点问题，本文首先分析了AFM实验中产生假像的常见原因及其可能产生的假像类型，然后以实验中得到的重复“豆芽形结构”、完全一致的重复圆环形貌结构和许多重复的三角形结构的AFM图像为例，分析了假像产生的原因，为AFM实验结果分析中假像的辨别处理提供了借鉴经验。
【期刊名称】《大学物理实验》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】3页(P9-11)【关键词】原子力显微镜;假像;纳米技术【作者】蒋智强【作者单位】河南大学,河南开封,475004【正文语种】中文【中图分类】O4-33原子力显微镜（AFM）早已成为纳米材料研究中重要的表征手段，并被广泛应用于物理、化学、生物、医药等多个领域［1］。
AF M获得的样品图像是探针与样品间相互作用力的一种表达，为此，得到的AFM图像中不但有样品的信息，还有探针的信息。
探针的尺寸、形状等都对AFM实验结果产生一定的影响，如果想获取横向尺度为100 n m的微结构形貌时，那么采用尖端直径为10 n m的探针时，目前研究人员认为是合理的。
即探针相对样品较小，对AFM测试的结果影响可以忽略。
原子力显微镜
Gellan凝胶多糖形成凝胶后网络结构
AFM images of gellan gel network deposited on to mica
角叉聚糖和gellan胶的网络结构
AFM images of gellan and xyloglucan networks deposited on to mica.
电排斥随探针与样品表面原子的进一步靠近，逐渐抵消
原子间的吸引力。当原子间距离小于1nm，约为化学键 长时，范德华力为0。
在力学曲线中有5个区域,从ⅰ开始,这是探针和样品相距较远,它 们之间没有什么作用力,悬臂也不会发生偏转;ⅱ当探针与样品进一步 靠近,它们之间出现相互引力和斥力,从而导致悬臂发生偏转,这时斥力
直链淀粉的AFM图像
AFM images of amylose that have been deposited onto mica (a) Overlapping amylose molecules, (b) Branched amylose molecule showing a single long branch, (c) Branched amylose molecule displaying short branches
马铃薯淀粉粒的AFM图像
AFM images of starch granule (a) dried starch granule (b) frozen starch granule
七、AFM假象
光镜和电子显微镜成像都受电磁衍射的 影响，这给它们辨别三维结构带来困难。而 AFM可弥补这些不足。出项假象的情况：
1）针尖成像。当针尖比样品特性更尖时则会
出现假象。 2）钝的或污染的针尖。
3）双针尖或多针尖假象。
原子力显微镜
1.3 反馈系统
在原子力显微镜（AFM）的系统中，将信 号经由激光检测器取入之后，在反馈系统 中会将此信号当作反馈信号，作为内部的 调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作 的扫描器做适当的移动，以保持样品与针 尖保持一定的作用力。
3.轻敲模式
用一个小压电陶瓷元件驱动微悬臂 振动，其振动频率恰好高于探针的 最低机械共振频率（～50kHz）。 由于探针的振动频率接近其共振频 率，因此它能对驱动信号起放大作 用。当把这种受迫振动的探针调节 到样品表面时（通常2～20nm）， 探针与样品表面之间会产生微弱的 吸引力。这种吸引力会使探针的共 振频率降低，驱动频率和共振频率 的差距增大，探针尖端的振幅减少。 这种振幅的变化可以用激光检测法 探测出来，据此可推出样品表面的 起伏变化。
AFM 操作模式
一． 接触式 (contact mode) 二． 非接触式 (non-contact mode)（亦即 VDW 模式） 三． 轻敲式 (tapping mode or intermittent contact mode) 四． 相移模式
1.接触模式
将一个对微弱力极敏感的微悬臂的一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖 与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排 斥力（10-8～10-6N），由于样品表面起伏不平而使探针带动微悬臂弯曲 变化，而微悬臂的弯曲又使得光路发生变化，使得反射到激光位置检测器上 的激光光点上下移动，检测器将光点位移信号转换成电信号并经过放大处理， 由表面形貌引起的微悬臂形变量大小是通过计算激光束在检测器四个象限中 的强度差值（A+B）-（C+D）得到的。将这个代表微悬臂弯曲的形变信号 反馈至电子控制器驱动的压电扫描器，调节垂直方向的电压，使扫描器在垂 直方向上伸长或缩短，从而调整针尖与样品之间的距离，使微悬臂弯曲的形 变量在水平方向扫描过程中维持一定，也就是使探针－样品间的作用力保持 一定。在此反馈机制下，记录在垂直方向上扫描器的位移，探针在样品的表 面扫描得到完整图像之形貌变化，这就是接触模式。
原子力显微镜(AFM)
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±3 nm
±2 nm
AFM images (5 µm × 5 µm) of film (5 %) Ru-PVK (a) and (5 %)RuPBD (b).
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3.3 其他扫描探针显微技术
STM、AFM是众多扫描探针显微技术中的一部分。大多数商品化的仪器均为模块 化结构，只需在标配的镜体上更换或增添少量的硬件就可实现功能的增加或转换。 3.3.1 磁力显微技术 磁力显微技术可对样品表面磁力的空间变化成像。MFM的针尖上镀有铁磁性 薄膜，系统工作在非接触模式，检测由随针-样品间隙变化的磁场引起的悬臂共 振频率的变化，它可得到磁性材料中自发产生和受控写入的磁畴结构。
但由于范德华引力较弱，接触模式分辨率较低。
15
3 轻敲成像模式
同非接触模式相似，在针尖扫描过程中，微悬臂也是震荡 的，其振幅比非接触模式更大，同时针尖在震荡时间断地 与样品接触。 在微悬臂震荡过程中，由于针尖间断式地与样品接触，因 此其振幅不断改变。 反馈系统根据检测到这个变化的振幅，不断调整针尖与样 品间距，以便控制微悬臂振幅，进而控制针尖在样品表面 上力的恒定，从而获得原子力显微图像。 优点：分辨率高，可应用于柔性、易碎和粘附性样品。
第一篇 第三章 SPM
3.2 原子力显微镜（AFM）
Atomic Force Microscope
从扫描隧道显微镜的工作原理可知，其工作时必须实时 通过检测针尖和样品间隧道电流变化实现样品结构成 像，因此它只能用于观察导体或半导体材料的表面结 构，不能实现对绝缘体表面形貌的观察。 为了测量绝缘体样品的表面结构，1986年，G.Binning 在扫描隧道显微镜的基础上发明了原子力显微镜。
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1
对微弱力敏 感的悬臂 力检测器
现代材料分析方法-原子力显微镜
这种静电排斥随探针与样品表面原子进一步靠近，逐渐抵消原 子间的吸引力．当原子间距离小于1nm，约为化学键长时，范 德华力为0．当合力为正值(排斥)时，原子相互接触．由于在 接触区域范德华力曲线斜率很高，范德华斥力几乎抵消了使探 针进一步靠近样品表面原子的推力．当探针弹性系数很小时， 悬臂发生弯曲．通过检测这种弯曲就可以进行样品形貌观察。 假如设计很大弹性系数的硬探针给样品表面施加很大的作用力， 探针就会使样品表面产生形变或破坏样品表面．这时就可以得 到样品力学信息或对样品表面进行修饰．
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其他显微 分析方法
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一、原子力 显微镜原理
AFM的原理较为简单，它是用微小探针 “摸索”样品表面来获得信息．如图3.1所 示，当针尖接近样品时，针尖受到力的作 用使悬臂发生偏转或振幅改变．悬臂的这 种变化经检测系统检测后转变成电信号传 递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程 中一系列探针变化就可以获得样品表面信 息图像．下面分别介绍检测系统、扫描系 统和反馈控制系统。
针尖因素
AFM成像实际上是针尖形状与表面形貌 作用的结果，针尖的形状是影响侧向分 辨率的关键因素。针尖影响AFM成像主 要表现在两个方面：针尖的曲率半径和 针尖侧面角，曲率半径决定最高侧向分 辨率，而探针的侧面角决定最高表面比 率特征的探测能力．如图3.4所示，曲率 半径越小，越能分辨精细结构．
图3.1 AFM原理图
检测系统
悬臂的偏转或振幅改变可以通过多种方法检测，包 括：光反射法、光干涉法、隧道电流法、电容检测 法等。目前AFM系统中常用的是激光反射检测系统， 它具有简便灵敏的特点。激光反射检测系统由探针、 激光发生器和光检测器组成。
原子力显微镜的评价
原子力显微镜的评价
原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）是一种能够对物体表面进行高分辨率成像的仪器，其评价通常包括以下几个方面：
1. 分辨率：原子力显微镜的分辨率非常高，可以达到纳米甚至亚纳米级别。
这使得它可以观察到非常细小的物质结构，如单个原子、分子的排列和表面的拓扑特征。
2. 实时成像能力：原子力显微镜能够进行实时成像，可以实时观察并记录样品的表面形貌，包括凹凸、纹理和孔洞等微观结构。
3. 无需真空环境：与传统的电子显微镜相比，原子力显微镜不需要真空环境即可工作。
这使得样品的制备和观察更为简单，并且可以在大气环境下进行观察。
4. 纳米力测量：除了成像功能，原子力显微镜还可以进行力的测量。
通过在探针与样品之间施加或测量微小的力，可以研究材料的力学特性，如硬度、弹性等。
5. 多种成像模式：原子力显微镜具有多种成像模式，如接触模式、非接触模式和谐振模式等。
不同的模式适用于不同的样品和实验需求，提供了更大的灵活性。
6. 样品准备的限制：原子力显微镜对样品的准备要求较高，一些样品需要进行特殊的处理，如表面涂层或制备纳米尺寸的微
结构，以便能够进行观察。
综上所述，原子力显微镜具有高分辨率、实时成像、无真空环境要求、纳米力测量和多种成像模式等优点。
然而，它对样品准备的要求较高，因此在实际应用中需要综合考虑其优缺点。
原子力显微镜
AFM应用实例之相结构表征
组成分别为 80/80 (a)、
50/50 (b, c)、
30/70 (d) 的
PS/SEBS体系
的AFM相图
Langmuir 1998, 14, 1219-1226
AFM应用实例之相结构表征
[Polymer Structure Characterization, p. 279]
模式和敲击模式（共振模式）三种。
接触模式
探针与样品表面进行 软接触。
当探针弹性系数较小 时，悬臂发生弯曲， 记录这种弯曲就可以 得到样品表面的形貌 信息。
当探针弹性系数较大 时，探针会使样品表 面产生形变或改变样 品表面，这样可以得 到样品表面的力学信 息或对样品表面进行 修饰。
非接触模式
探针以特定的频率在样品表面振动。
原子力显微镜
Atomic Force MicroAFM成像模式
接触模式 非接触模式 敲击模式
AFM应用实例
形貌观察 相结构表征
盲人摸象的科学意义
引言
原子力显微镜（Atomic Force Microscope,
AFM）是利用原子间的作用力随其间距变
化而变化的特性来观察物质形貌的技术。
当探针接近样品表面时，探针共振的频率或振 幅会发生变化，通过反馈系统和扫描系统来保 持探针共振的频率或振幅进而使探针与样品表 面的平均间距保持恒定，记录扫描器的移动来 获得样品的表面形貌。
敲击模式
探针以恒定的频率振动，当探针接触到样 品表面的凸（凹）区时，悬臂振幅会因为 受到的阻碍大（小）而减小得大（小）； 反馈系统调整针尖与样品表面的距离使悬 臂的振幅保持恒定，记录调整的幅度就可 以得到样品的表面形貌。
AFM应用实例
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原子力显微镜形貌像的典型失真和伪迹
李鹏;王朋伟;刘竞艳;苗壮
【摘要】简要分析原子力显微镜测量形貌像过程中由于针尖状态、样品状态和环境影响所造成的典型的失真和伪迹.其中针尖状态因素包括针尖钝化、针尖污染、针尖残缺等;样品状态包括弓形轨迹和边界效应;环境影响包括环境振动和电子噪声两个因素.对涉及的某些失真和伪迹,提供和讨论了一些相应的避免方案和图像处理办法以供参考.
【期刊名称】《西安文理学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2016(019)001
【总页数】5页(P59-63)
【关键词】原子力显微镜;探针;假像;形貌表征
【作者】李鹏;王朋伟;刘竞艳;苗壮
【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016
【正文语种】中文
【中图分类】TH742
1986年，Binning Quate与Gerber合作发明了原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)[1-2].由于无需对样品进行复杂的预处理、在大气条件下即可获得具有极高分辨率的高度形貌像，原子力显微镜在各类材料表面特性和形貌表征领
域正得到越来越广泛的使用[3-7].然而，与其他成像方法一样，原子力显微镜也不可避免地会出现各种形式的失真或伪迹.这些失真和伪迹可以来自于设备压电扫描头的状态和测试反馈参数的设定，但更通常是来源于探针、样品状态和外部环境的影响.准确识别、分析，避免假像的出现,是原子力显微镜成像技术的一个重要环节.本文基于大量实验中的典型案例，对各种造成原子力显微镜测量失真的原因进行分类讨论.
本实验采用Bruker Dimension Icon型原子力显微镜对样品表面高度形貌进行测量表征.成像模式选用轻敲模式(Tapping Mode)，选用RTESP型探针进行试验，扫描速率1 Hz.
图1为实验所用针尖的外形和针尖的具体参数.RTESP型针尖是最常使用的轻敲模式针尖，通常为锑掺杂的单晶硅制成，弹性常数约为40 N/m，共振频率在300 kHz左右，针尖曲率半径约为8 nm.
2.1 针尖状态造成的失真和伪迹
2.1.1 针尖钝化
当样品特征的尺寸大小接近或小于探针针尖的曲率半径时,原子力显微镜成像会不可避免地出现测量宽度变大的“扩宽效应”[1-2].测量误差是由于针尖边壁和样品的相互作用以及微悬臂受力变形引起的.这种效应不仅会将微小凸起结构放大，而且还会造成成像的不真实，特别是在比较陡峭的突起和沟槽部位.
图2是典型的原子力显微镜成像扩宽效应示意图.对样品凸起的区域，可以获得准确的高度，但将宽度尺寸扩大；而对样品凹陷较深的区域，扫描获得的宽度尺寸变窄，同时凹陷深度也偏小.
对原子力显微镜来说，这种误差是难以避免的.任何实验过程都要考虑到宽化对实验结果的影响.同一探针在使用一段时间后，可能会发生钝化，这种扩宽效应会更加明显而不可忽视.当观察区域较小，或者样品的特征(颗粒、微孔等)尺寸较小时，
由于针尖钝化导致的图像模糊，可以尝试更换新的探针或者换用具有更尖锐针尖的其他高精度探针.图3对比了针尖钝化产生的模糊图像(图3a)和更换新探针后的结果(图3b)，显然更换探针后图片的质量有了明显的提升.
2.1.2 针尖残缺或污染造成伪迹
由于实验中悬臂与样品表面间的距离非常小,针尖的损坏污染难以避免.特别是在测试相对粗糙的样品时,磨损导致针尖残缺的现象时常发生.当所测样品为较平整背底下的颗粒样品,产生的伪迹图像较为容易辨别.如图4所示，伪迹的特征是整幅图像都有，主要为同样形状残缺的针尖特征.
如果样品本身形貌状态比较复杂，可以尝试缩小扫描范围，观察样品细节边缘处是否重复出现异常特征.被磨损的针尖不可恢复,因此需要更换新的探针.
样品表面的情况通常十分复杂，如果表面上的物质与基底吸附不牢就容易被正在扫描的针尖带走，并随针尖运动，使得图像大面积模糊不清.图5显示了几种典型的针尖污染造成的假象.这种伪迹的一个显著特点是图像由大量重复的单元构成.当污染物较大或者处于不稳定状态时，更有可能造成整幅图片成像紊乱无章.
偶然情况下，污染物与针尖的结合不牢，继续扫描过程中会自行脱落，图像恢复正常；然而更多的情况下，还是需要对针尖进行处理或者更换针尖.
特别的，如果污染物由单一或者少数几个颗粒构成，并且与针尖的结合情况良好，就相当于一个探针末端带有两个或者多个针尖(也有是由于使用劣质针尖造成)，就会产生双针尖或者多针尖假象，如图6所示.
出现双针尖或者多针尖情况时，当扫描样品过程中多个针尖依次扫描样品而得到重复图像.每个真实的样品特征附近出现一个或者多个重影.
当样品为具有较高耦合对称性和周期重复性的颗粒时，这种假象是较难辨别的.首先需要观察是否所有颗粒都有与之对应的“重影”，如果存在孤立的粒子，即证明图像并非假象；如果不存在，可以尝试旋转样品位置，观察重复单元方向是否发生
变化，如果没有变化，则说明图像为多针尖造成的假象.[1,3,8]
针尖被污染之后可以尝试采用去离子水超声波清洗或者等离子体清洗的方法进行处理，对轻微的有机物污染也可以采用紫外臭氧清洗的方法.然而由于探针和针尖的
尺寸极小，实际中处理操作比较困难，并且容易造成二次污染.[1,9]
2.2 几种典型样品状态造成的图像失真
事实上原子力显微镜在扫描过程中是以一种弓形的轨迹进行运动的.因此，当样品
十分平整，同时选择的测试范围较大时，这种扫描头弓形轨迹引起的图像失真就可以被明显的观察到了，如图7(a)所示.
这种图像的失真来源于仪器扫描头的设计，因此是无法避免的.但是，利用软件的
扣除背底(平整化)功能却能很容易的消除它的影响.图7(b)为利用软件处理后的图像，可以看到，经过处理之后，样品表面的细节便真实的显现出来了.
2.2.2 尖锐边缘效应
由于针尖的宽化效应，加之扫描过程中针尖处于一定速度的运动状态，对于一些具有尖锐边缘的样品，特别是一些大颗粒样品，在利用原子力显微镜进行形貌表征时，会出现边界失真的现象，如图8所示.
针尖移动至样品的尖锐边缘，迅速地沿边缘抬起，由于压电驱动陶瓷具有一定的滞后性，探针会一定程度的超过样品实际高度，产生一定跳动现象，使得边缘处出现跳动，无法进行准确的表征.尝试使用较慢的扫描速率进行实验，可以一定程度减
少失真的程度.
2.2.3 样品移动产生伪迹
当样品出现微小移动时，原子力显微镜也能实时敏感地捕捉到这些细节，引起图像向移动方向拉长，如图9所示.
对固态样品而言，这种现象通常是由于样品还没有完全固定在样品台上所造成，例如一些需要粘黏在载样片上的较小的样品，由于胶水或者胶带状态不稳定引起样品
发生微小移动.处理的方法仅需待样品稳定，即可消除伪迹.
2.3 环境因素造成的图像失真
环境因素也可能造成图像出现伪迹，其特征是出现噪音条纹，主要可能来源如下两个方面：
一是振动产生图像噪声.如图10所示，在由上至下的扫描过程中振动出现，经过一段时间后消失.图像在此时间内产生影响.人员发生的声音，汽车或者地铁经过产生
的振动都会造成图像波动.伪迹的特点是撤去噪音源，图像波动即消失.配备使用隔
音罩和缓冲垫会减少外界振动的影响.
另外一种常见的环境因素来源于电磁信号的干扰，图像特征为出现恒定频率的细条纹，如图11a所示.
一种较为成熟的处理办法是将原始图像进行傅里叶变换，抽取获得周期性出现的干扰图像(图11b).用原始图像与噪声图片相减，即可得到真实清晰的形貌照片(图
11c).
本文所述的各类失真和伪迹，均为典型的几类常见现象.实际的情况大多更为复杂，除了文中所述诸多因素，还应该考虑扫描状态、测试参数和数据处理等诸多方面.
如何准确识别、分析和避免各类失真和伪迹，需要获得更多的样品信息和实验经验，以便于具体现象具体分析.。