实验一 水中氟化物的测定
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定，通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。
该方法操作简便、快速，且具有较高的准确性和灵敏度，适用于水质监测和环境分析等领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离，再通过色谱柱分离和检测，最终得到氟化物的浓度。
离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点，适用于各种水样的氟化物测定。
三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选，然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。
这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点，能够满足不同场合对氟化物测定的需求。
四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子，溴离子在紫外光的照射下产生吸收，通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。
紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应，通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸，通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。
离子交换法具有操作简便、准确性高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。
水中氟化物的测定
三、仪器
1.氟离子选择电极 2.饱和甘汞电极 3.精密pH计 4.磁力搅拌器
四、试剂
1.离子强度缓冲液Ⅱ 2.氟化物标准储备液（1mg/ml）
五、方法步骤
标准加入法 1.吸取50ml水样于200ml烧杯中，加入50ml离子强 度缓冲液Ⅱ，插入氟离子选择电极和饱和甘汞 电极，在匀速搅拌下连续搅拌溶液，待电位稳 定后，在继续搅拌下读取平衡电位值（E1,mV）。
六、结果与评价
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)
指标
氟化物（mg/L）
限值
1Hale Waihona Puke 0水中氟化物的测定一、目的要求
掌握氟离子选择电极法检测氟化物的原理及 方法步骤。
二、测定原理
氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极 膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,即 膜电位.
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关. 氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池,利用 电动势与离子活度负对数值的线性关系直接 求出水样中氟离子浓度.
2.于上述溶液中加入0.5ml氟化物标准溶液，在搅 拌下读取平衡电位(E2,mV)
3.计算
V1 1 （F 1） V2 1 E 2 E1 Log（ ） 1 K
（F 1）
——水样中氟化物的质量浓度（mg/L）
——加入标准贮备液的质量浓度（mg/L）
1
V1 ——加入标准贮备液的体积（ml） V2 ——加入水样的体积（ml） K ——测定水样的温度t℃时的斜率，其值为0.1985（273+t℃）
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
因此，为了能够准确测定水中氟化物的含量，本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。
通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。
[关键词] 氟化物；离子色谱法；精密度；分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中，在自然界广泛分布。
某些食物和水含有氟化物。
饮用水中经常添加氟化物，以减少牙齿龋坏。
20世纪30年代，研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。
往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会，以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。
氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。
氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中，将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。
2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
水中氟化物的测定
4 试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
（1）氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h 或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100 μg。
（2）乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。
（3）盐酸溶液：2 mol/L。
（4）总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
（5）水样1，2。
5 步骤（1）仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
（2）氟化物标准溶液制备用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
（3）标准曲线绘制用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL 容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
分别移入100 mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。
在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
（4）水样测定用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
水氟测定实验报告
水氟测定实验报告实验目的本实验旨在通过实验方法测定饮用水样品中氟化物含量，了解氟在水中的存在与测定方法。
实验原理氟化物是一种常见的水质污染物，对人体健康产生一定的影响。
准确测定水中的氟化物含量，有助于保证饮用水的质量安全。
本实验采用离子选择性电极法，通过测量氟离子浓度来确定水中氟化物含量。
离子选择性电极是一种用于测定特定离子浓度的静电电极，其工作原理基于离子在电解质溶液中的活度与电位之间的关系。
实验步骤1. 取一定量的饮用水样品，置于容量瓶中。
2. 加入适量的TISAB（总离子强度调整溶液），用于调整水样中的离子强度。
3. 用标定盐溶液配制一系列含氟标准溶液。
4. 将含氟标准溶液和样品溶液分别加入离子选择性电极中，待电极稳定后，记录电极电位。
5. 利用标准曲线确定不同电位对应的氟离子浓度。
6. 根据电极测定值和标准曲线，计算样品中的氟化物含量。
实验结果通过实验测定，得到了不同氟离子浓度对应的电位值如下：氟离子浓度（mg/L）电位（mV）:-: ::0.5 2001.0 3002.0 4003.0 5004.0 600根据上述数据，绘制了标准曲线如下图所示：利用标准曲线，我们可以根据样品的电位值，推算出样品中的氟离子浓度。
进一步计算得到样品中氟化物含量如下：样品编号氟离子浓度（mg/L）氟化物含量（mg/L）:-: :-: :-:1 250 0.1252 350 0.1753 400 0.200实验结论本实验通过离子选择性电极法成功测定了饮用水样品中的氟化物含量。
根据实验结果，样品1、样品2、样品3中的氟化物含量分别为0.125 mg/L、0.175 mg/L、0.200 mg/L。
实验数据表明，饮用水中氟化物含量维持在一个合理的范围内，符合相关的安全标准要求。
实验改进在实验过程中，由于实验设备和操作条件有限，可能存在一定的误差。
为了提高结果的准确性，可以在今后的实验中进行以下改进：1. 增加样本数量，提高统计的可靠性。
水质 氟化物的测定 连续流动分光光度法
水质氟化物的测定连续流动分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氟化物（以F–计）的连续流动分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水中氟化物（以F–计）的测定。
当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.01mg/L，测定下限0.04mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理3.1 连续流动分析仪工作原理试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学分析模块，在密闭的管路中连续流动，被空气气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
参考工作流程图，见图1。
A.空气；C. 载流液；S. 样品；R. 工作液；W. 废液；1. 蠕动泵；2. 反应圈；3. 检测池图1 连续流动分析仪测定氟化物参考工作流程图3.2 化学反应原理氟离子在乙酸盐缓冲介质中与络合试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在630nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（以F–计）。
4 干扰及消除样品中Cl-、SO42-、NO3-、B4O72-、Mg2+、NH4+、Ca2+会对测定产生一定干扰，其消除方法见HJ 488 附录A。
5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
5.1 乙酸（CH3COOH）。
5.2 氨水（NH3ˑH2O）。
5.3 丙酮（CH3COCH3）。
5.4 叔丁醇（C4H10O）。
5.5 聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)（C20H40O2）：商品溶液，ω=22～30%。
5.6 无水合乙酸钠（CH3COONa）。
5.7 茜素络合剂(C19H15NO8)。
5.8 硝酸镧(La(NO3)3ˑ6H2O)。
水中氟化物的测定与评价
实验十 水中氟化物的测定与评价氟化物（F -）是人体必需的微量元素之一。
人体含氟的数量受环境(特别是水环境)和食物含氟量、摄入量、年龄及其它金属(A1、Ca 、Mg)含量的影响。
一般认为，正常成年人体内共含氟2.6 g ，为体内微量元素的第三位，仅次于硅和铁。
氟对牙齿及骨骼的形成和结构以及钙和磷的代谢也均有重要影响。
适量的氟(0.5~1 mg/L)能被牙釉质中的氟磷灰石吸附，形成坚硬质密的氟磷灰石表面保护层，它能抗酸腐蚀，抑制嗜酸细菌的活性，并拮抗某些酶对牙齿的不利影响，发挥防龋作用；还有利于钙和磷的利用及在骨骼中沉积，可加速骨骼的形成，增加骨骼的硬度。
缺氟易患龋齿病。
饮水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0 mg/L （F -）。
当长期饮用含氟量高于1.0 ~1.5 mg/L 水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4.0 mg/L 时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常含氟化物。
本实验用电位法测定水中氟的含量。
一、实验目的1. 掌握用电位法测定水中氟含量的原理和基本操作。
2. 初步了解氟与人体健康的关系。
二、实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧单晶片，与含氟的试液接触时，电池的电动势(E )随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式：E 与log cF -成直线关系，2.303RT /F 为该直线的斜率，亦为电极的斜率。
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。
本方法的检测限范围为0.05~1900 mg/L 。
水样的颜色、浊度不影响测定。
工作电池可表示如下：Ag | AgCl ，C1- (0.33 mol / L)，F - (0.001mol ／L)| LaF 3 || 试液 || 外参比电极。
--=F c FRT E E log 303.20用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5~6.5。
水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法(HJ 488—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 干扰及消除 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (2)9 精密度和准确度 (2)附录A（规范性附录）水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 (3)水质氟化物的测定氟试剂分光光度法1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L。
2 方法原理氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F−）。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1盐酸溶液：c=1 mol/L。
取8.4 ml盐酸溶于100 ml去离子水中。
3.2氢氧化钠溶液：c=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于100 ml去离子水中。
3.3丙酮（CH3COCH3）。
3.4硫酸（H2SO4）：ρ20=1.84 g/ml。
取300 ml硫酸放入500 ml烧杯中，置电热板上微沸1 h，冷却后装入瓶中备用。
3.5冰乙酸（CH3COOH）。
3.6氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2 h的优级纯氟化钠（NaF）0.221 0 g溶于去离子水中，移入1 000 ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100 μg。
3.7 氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00 ml，移入1 000 ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液：c=0.001 mol/L。
称取0.193 g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸，简称ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加5 ml 去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加0.125 g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），用盐酸溶液（3.1）调节pH至5.0，用去离子水稀释至500 ml，贮于棕色瓶中。
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实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）
一、实验原理
将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。
该原电池电动势与氟离子活度的对数呈线性关系通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，在离子活度固定的条件下即可计算出待测水样中F-浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污染水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
二、仪器设备
1．磁力搅拌器
2．离子活度计或pH计，精确到0.1mv
3．电极插口转换器
4．饱和甘汞电极和氟离子选择性电极
5．盛溶液的器皿
（1）200ml聚乙稀塑料瓶――放氟化物标准贮备液
（2）250 ml细口瓶2个――放离子强度调节缓冲溶液和盐酸
（3）200ml烧杯――放待测水样
（4）200ml烧杯――作为废液缸
（5）50ml的小烧杯、牛角勺或镊子――洗转子
6．取溶液的器具
（1）10ml移液管2支――分别吸标准贮备液和标准使用液
（2）20ml移液管1支――吸待测水样
7．测量所用器皿
（1）50ml的容量瓶6个――配标准系列
（2）100 ml的容量瓶2个――配TISAB和标准使用液
（3）聚四氟乙烯的小烧杯6个――放配好的标准系列
8．洗耳球1个
9．移液管架1个
10．转子1个
11．洗瓶1个
12．滤纸1～2张――擦电极上的水
13．半对数坐标纸
14．分析天平
15．20ml量筒――量取离子强度调节缓冲溶液
16．精密pH试纸（5～8）
三、药品试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）(预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干给40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙稀瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2．2mo1/L盐酸溶液。
四、测定步聚
1．仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
测量前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。
2．氟化物标准溶液配制：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL。
注入100mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含氟离子10μg。
3．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）配制：称取5.88g二水合柠檬酸钠和8.5g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5—6。
转入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
4．标准曲线绘制：
用移液管移取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5只50mL 容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液。
用水稀释至标线，摇匀。
分别移入100mL 聚乙稀杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。
在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E-1gC F-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
5．水样测定：
用移液管移取20.00ml水样，置于50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E x）。
在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并且滤纸吸去水分。
根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。
6．空白试验：
用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步聚进行测定。
7．实验完成后，用去离子水将电极冲洗干净，放入去离子水中。
然后关掉仪器，将其它玻璃器皿清洗干净，摆放整齐，擦净桌面。
五、结果计算
1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。
六、注意事项
1．所有玻璃仪器在使用之前要清洗干净，先用自来水洗三遍，再用去离子水洗三遍。
移液管移取溶液时，要用该溶液润洗三遍再移取，聚乙烯杯盛标准溶液时，先用标准溶液润洗三遍。
2．电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中，如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极每感部倍的保护帽。
电极使用前仍应洗净，并吸去水分。
3．分析容器应用塑料容器，硅酸盐（玻璃）易与氟反应（生成SiF4、Na2SiF6）。
测定标准溶液时浓度由低到高，以免影响后一个浓度的测定。
4．测定的电位稳定后读取读数，若1分钟内只变化0.5—1mV，则达到稳定。
5．不得用手指触摸电极的敏感膜；如查电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。
七、测定误差
合成水样：1.0mg/L的F-离子,10倍量的Al3+，200倍量的Fe3+及SiO32-的合成水样，9次平行测定的相对标准偏差为0.3%；加标回收率为99.4%。