材料分析(EDS)实验报告

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EDS报告

EDS报告

1.2、SEM/EDS在气孔分析上的应用
缺陷样块
气孔缺陷改善对策

1)调整混砂机的参数设定,建议起点与终点的紧实率与水分 的比值尽量接近,减少自由水; 2)减少球化剂和孕育剂加入量,优化处理温度和浇注温度, 减少铁水氧化;
3)加强覆膜砂砂芯的管控,下芯前控制砂芯的残留水分含量 在0.3% 以下;
扫描电镜/能谱法是一项较为成熟的微量物证检验方法,本文采用扫 描电镜/能谱法对塑料拖鞋进行检验分析,旨在观察塑料拖鞋表面形貌、 检验塑料拖鞋所含元素及含量,从而对样品进行分类。
2.2、取30种塑料拖鞋样本
2.3、扫描电镜/能谱法测得30种塑料拖鞋 样本所含特征元素信息
2.4、不同特征元素组合30种样品详细分类
2.5、结论
运用扫描电镜/能谱法可实现对塑 料拖鞋的检验分析和对塑料拖鞋样品分 类。实验结果表明,该实验方法简便, 样品需求量小,结果准确可靠,区分力 度高,可服务于基层办案。
谢谢!
4)适当提高浇注温度;

5)上型和下型选用不同的压实压力;
2、扫描电镜/能谱法检验塑料拖鞋
2.1、背景
塑料拖鞋的品牌样式逐年增多,在人们的生活中出现频率也越来越高, 在追求时尚、方便与经济的快节奏生活中,人们更倾向于选择塑料拖鞋。 因此塑料拖鞋在案发现场出现的频率也呈上升趋势,比如破窗或者破门而 入的室内现场、路面较粗糙的室外现场和翻墙而入的墙体表面,均易留下 犯罪嫌疑人所穿鞋子鞋底的碎屑。对塑料拖鞋进行检验分析,从而为侦查 破案提供线索,缩小侦查范围,为诉讼提供证据。
现代材料分析方法 EDS
主 讲 人:X X X
授课老师:X X X
一、EDS是什么 二、工作原理 三、结合文献具体应用

夹杂物分析实验报告

夹杂物分析实验报告

一、实验目的本次实验旨在通过对不同材料中的夹杂物进行观察和分析,了解夹杂物在材料中的形态、分布及对材料性能的影响。

通过对实验数据的分析,为材料的质量控制和性能改进提供依据。

二、实验原理夹杂物是指材料中非金属或金属的微小颗粒、液滴或气泡等杂质。

夹杂物在材料中会对材料的力学性能、耐腐蚀性能、电学性能等产生不良影响。

本实验采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对材料中的夹杂物进行观察和分析。

三、实验材料与方法1. 实验材料:本次实验选取了三种不同类型的材料,分别为A356铝合金、20MnCr5齿轮钢和60Si2Mn-Cr弹簧钢。

2. 实验方法:(1)样品制备:将实验材料制成金相试样,经镶嵌、抛光、腐蚀等工艺处理后,用于夹杂物观察。

(2)夹杂物观察:采用扫描电子显微镜(SEM)观察材料中的夹杂物形态、分布及大小。

(3)夹杂物成分分析:采用能谱仪(EDS)对夹杂物进行成分分析。

四、实验结果与分析1. A356铝合金夹杂物分析通过SEM观察,发现A356铝合金中的夹杂物主要为块状、针状和片状。

EDS分析结果显示,夹杂物主要成分为Al2O3、MnS和MgO等。

2. 20MnCr5齿轮钢夹杂物分析通过SEM观察,发现20MnCr5齿轮钢中的夹杂物主要为Al2O3-MnS复合夹杂物、MnS夹杂物和镁铝尖晶石等。

EDS分析结果显示,夹杂物主要成分为Al2O3、MnS、MgO和CaO等。

3. 60Si2Mn-Cr弹簧钢夹杂物分析通过SEM观察,发现60Si2Mn-Cr弹簧钢中的夹杂物主要为MgO-Al2O3尖晶石、CaS 和硫化钙等。

EDS分析结果显示,夹杂物主要成分为MgO、Al2O3、CaS和S等。

五、结论1. 夹杂物在A356铝合金、20MnCr5齿轮钢和60Si2Mn-Cr弹簧钢中均存在,且形态和成分有所不同。

2. 夹杂物对材料的力学性能、耐腐蚀性能和电学性能等产生不良影响。

3. 通过控制材料的生产工艺,如控制合金元素含量、优化熔炼工艺等,可以有效降低夹杂物含量,提高材料质量。

材料分析实验报告

材料分析实验报告

材料分析实验报告一、实验目的本次材料分析实验的主要目的是对给定的材料进行全面的性能测试和成分分析,以深入了解其物理、化学和机械特性,为材料的应用和改进提供科学依据。

二、实验材料与设备(一)实验材料本次实验所选用的材料为_____,其来源为_____。

(二)实验设备1、 X 射线衍射仪(XRD):用于分析材料的晶体结构。

2、扫描电子显微镜(SEM):用于观察材料的微观形貌。

3、能谱仪(EDS):用于进行元素成分分析。

4、万能材料试验机:用于测试材料的力学性能,如拉伸强度、屈服强度等。

三、实验方法与步骤(一)样品制备将原始材料切割成合适的尺寸和形状,以满足不同测试设备的要求。

对于 XRD 测试,样品需研磨至粉末状;对于 SEM 和 EDS 分析,样品需进行表面抛光处理;对于力学性能测试,样品需按照标准制备成拉伸试样。

(二)X 射线衍射分析将制备好的粉末样品放入 XRD 仪器中,设定合适的参数,如扫描范围、扫描速度等,进行衍射测试。

通过对衍射图谱的分析,确定材料的晶体结构和相组成。

(三)扫描电子显微镜观察与能谱分析将抛光后的样品放入 SEM 样品室中,抽真空后进行观察。

在观察过程中,选择感兴趣的区域进行 EDS 分析,获取材料的元素分布和含量信息。

(四)力学性能测试将拉伸试样安装在万能材料试验机上,按照设定的加载速度进行拉伸实验。

记录拉伸过程中的应力应变曲线,从而计算出材料的拉伸强度、屈服强度、延伸率等力学性能指标。

四、实验结果与分析(一)X 射线衍射分析结果XRD 图谱显示,材料主要由_____相组成,其晶体结构为_____。

通过与标准图谱的对比,发现材料中不存在明显的杂质相。

(二)扫描电子显微镜观察与能谱分析结果SEM 图像显示,材料的微观组织呈现出_____的形貌特征。

EDS 分析结果表明,材料中各元素的含量分别为_____,与预期的成分相符。

(三)力学性能测试结果拉伸实验得到的应力应变曲线表明,材料的拉伸强度为_____MPa,屈服强度为_____MPa,延伸率为_____%。

eds元素分析实验报告

eds元素分析实验报告

eds元素分析实验报告一、实验目的本次 eds 元素分析实验的主要目的是对给定的样品进行元素组成和含量的测定,以获取有关样品的化学信息,为后续的研究和应用提供数据支持。

二、实验原理eds(Energy Dispersive Spectroscopy)即能量色散谱,是一种用于材料微区元素分析的技术。

其原理基于 X 射线与物质相互作用时产生的特征 X 射线。

当电子束照射到样品上时,会激发样品中的原子产生特征 X 射线。

这些 X 射线的能量与元素的种类直接相关,通过检测和分析这些 X 射线的能量和强度,可以确定样品中所含元素的种类和相对含量。

三、实验仪器与材料1、扫描电子显微镜(SEM)配备 eds 能谱仪2、样品制备设备,如切片机、抛光机等3、待测试样品4、导电胶四、实验步骤1、样品制备对块状样品进行切割,获得合适大小的截面。

对于粉末样品,使用导电胶将其固定在样品台上。

对样品表面进行抛光处理,以减少表面粗糙度对测试结果的影响。

2、仪器调试启动 SEM 和 eds 能谱仪,进行预热。

调整电子束的加速电压、束流和工作距离等参数,以获得清晰的图像和良好的能谱信号。

3、样品测试将制备好的样品放入 SEM 样品室。

通过 SEM 观察样品的形貌,选择感兴趣的区域进行 eds 分析。

采集能谱数据,记录 X 射线的能量和强度。

4、数据处理使用能谱仪配套的软件对采集到的数据进行处理。

扣除背景信号,识别元素的特征峰。

根据特征峰的强度计算元素的相对含量。

五、实验结果与分析1、元素种类鉴定通过对能谱图的分析,鉴定出样品中存在的元素有_____、_____、_____等。

2、元素含量测定各元素的相对含量分别为:_____(元素 1)_____%、_____(元素 2)_____%、_____(元素 3)_____%等。

3、结果分析对比预期的元素组成,分析实验结果的准确性。

讨论可能存在的误差来源,如样品制备过程中的污染、仪器的校准误差等。

材料破坏分析实验报告

材料破坏分析实验报告

材料破坏分析实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过对材料破坏样品进行分析,探究材料破坏的机理和原因,为材料设计和工程应用提供参考依据。

二、实验仪器和材料
1. 金相显微镜
2. 扫描电子显微镜(SEM)
3. 电子探针X射线能谱仪(EDS)
4. 破坏样品
三、实验步骤
1. 初步观察:通过金相显微镜对破坏样品进行初步观察,确定破坏表面的特征。

2. 微观结构分析:利用SEM对破坏样品进行高倍放大观察,分析破坏表面的微观结构。

3. 化学成分分析:利用EDS对破坏样品进行化学成分分析,确定材料的元素成分。

4. 结果分析:综合观察和分析实验结果,得出对材料破坏机理的初步认识。

四、实验结果与分析
经过实验观察和分析,我们发现破坏样品表面出现了明显的拉伸裂纹,并伴有扩展变形的迹象。

在SEM观察中发现,破坏表面呈现出典型的韧性断裂特征,裂纹扩展较为平稳。

通过EDS分析,确定破坏样品的主要成分为铝合金,并含有少量的镁、锌等元素。

综合分析结果可以初步推断,该材料发生破坏是由于外部受力导致材料内部应力集中,最终引起断裂。

五、结论
本实验通过对材料破坏样品的观察和分析,初步揭示了材料破坏的机理和原因。

破坏过程主要受外部受力和内部结构因素影响,不同材料在破坏过程中呈现出不同的特征。

通过深入研究材料破坏机理,可以为材料设计和应用提供重要参考,并进一步提高材料的性能和可靠性。

以上就是本次材料破坏分析实验报告的全部内容,希望能够对您有所帮助。

感谢阅读。

磷酸铁锂eds报告

磷酸铁锂eds报告

磷酸铁锂eds报告
磷酸铁锂在锂离子电池中广泛应用,因其高比能量、安全性能好,
是目前最为成熟的电池材料之一。

以下是有关磷酸铁锂的EDS报告:
一、技术原理
磷酸铁锂是一种典型的锂离子电池正极材料,其主要元素包括锂、铁、氧、磷等。

扫描电镜能够观察材料表面形貌,而EDS能够分析材料的
组成成分及含量。

二、样品制备
磷酸铁锂样品通过球磨混合、压片成形、高温烧结等工艺制备而成,
制备工艺对最终样品的化学组成和物理性能具有重要影响。

三、EDS分析结果
通过EDS分析,可以得到样品化学成分的定量分析结果。

表面扫描结
果显示,该样品表面均匀且无裂纹和松散部分。

化学成分分析结果表明,该样品元素含量为:锂 (Li) 6.06wt. %,铁 (Fe) 29.24wt. %,磷 (P) 6.88wt. %,氧 (O) 57.81wt. %。

四、结论
通过EDS分析,可以得到磷酸铁锂样品元素含量及化学组成的定量分
析结果,进而了解材料性能及结构特点。

以上结果表明,该磷酸铁锂
样品表面均匀、含有较高的铁含量,适合作为锂离子电池正极材料的
应用。

EDS元素分析范文

EDS元素分析范文

EDS元素分析范文EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用的元素分析技术。

通过该技术,可以对材料中的元素进行表面或者体积的分析,同时获得材料的化学组成和元素的分布情况。

本文将介绍EDS的原理和应用,并结合具体例子进行分析。

EDS技术的原理是利用材料与电子束相互作用时发出的X射线进行分析。

当电子束照射到材料上时,材料中的原子会被激发,并从激发态返回基态时会发射出与原子特征相关的X射线。

这些X射线的能量和强度与材料中的元素种类和含量有关,通过测量和分析这些X射线,可以确定材料的元素组成。

下面以材料科学中的一个案例为例,介绍EDS技术的应用。

公司生产的铝合金材料被投诉存在质量问题,需要分析这批材料的成分。

首先,对样品进行表面分析,通过扫描电子显微镜(SEM)观察样品的形貌,并利用EDS技术进行元素分析。

通过SEM观察发现样品表面存在大量的氧化物颗粒。

然后,利用EDS技术对这些颗粒进行元素分析,发现颗粒中含有大量的硅元素。

据此推断,可能是铝合金中含有过多的硅元素导致了氧化物颗粒的形成。

为了验证这个推断,需要对铝合金材料进行体积分析。

将材料切割成薄片后,通过SEM-EDS技术对不同位置的材料进行元素分析。

结果显示,材料的表面含有较高的硅元素,而内部硅元素含量较低。

这与推断一致,说明铝合金中的硅元素主要集中在材料的表面。

接下来,对铝合金材料进行硅元素的分布分析。

通过SEM-EDS技术,对材料表面进行扫描,记录不同位置的硅元素含量。

结果显示,硅元素的含量在材料表面存在明显的不均匀分布,与颗粒分布的情况相吻合。

通过以上分析,可以确定铝合金材料中硅元素的含量过高,并且主要集中在材料的表面。

这为进一步研究材料的制备工艺、加工过程等提供了重要依据。

总之,EDS技术是一种重要的元素分析技术,在材料科学、地质学、环境科学等领域具有广泛的应用。

通过对材料的表面和体积进行分析,可以获得材料的元素组成和分布情况,为材料的研究和应用提供重要的科学依据。

材料分析技术实验报告(3篇)

材料分析技术实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过材料分析技术,了解材料的成分、结构、性能等基本特征,并掌握材料分析方法的基本原理和操作步骤。

通过本次实验,培养学生的实验技能、数据分析能力和科学研究素养。

二、实验原理材料分析技术主要包括光谱分析、热分析、力学性能测试、电学性能测试等。

本实验主要采用光谱分析、热分析、力学性能测试等方法对材料进行分析。

1. 光谱分析:通过分析样品的光谱图,确定样品中的元素成分和含量。

2. 热分析:通过分析样品在加热过程中的热性能变化,确定样品的相组成、热稳定性等。

3. 力学性能测试:通过测试样品的力学性能,如抗拉强度、抗压强度、硬度等,了解样品的力学性能。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:光谱仪、热分析仪、万能试验机、样品研磨机、天平等。

2. 试剂:无水乙醇、丙酮、盐酸、硝酸等。

四、实验步骤1. 样品制备:将样品研磨成粉末,过筛,取适量样品用于光谱分析和热分析。

2. 光谱分析:将样品粉末置于光谱仪中,进行光谱分析,记录光谱图。

3. 热分析:将样品粉末置于热分析仪中,进行热分析,记录热分析曲线。

4. 力学性能测试:将样品制备成标准试样,进行力学性能测试,记录测试数据。

五、实验结果与分析1. 光谱分析结果:通过光谱分析,确定了样品中的主要元素成分和含量。

2. 热分析结果:通过热分析,确定了样品的相组成、热稳定性等。

3. 力学性能测试结果:通过力学性能测试,确定了样品的抗拉强度、抗压强度、硬度等。

根据实验结果,对样品的成分、结构、性能进行了综合分析,得出以下结论:1. 样品主要成分为金属元素和非金属元素,含量分别为60%和40%。

2. 样品具有较好的热稳定性,熔点约为1200℃。

3. 样品的力学性能较好,抗拉强度约为500MPa,抗压强度约为600MPa,硬度约为HRC60。

六、实验总结本次实验通过对材料分析技术的应用,掌握了材料分析方法的基本原理和操作步骤,培养了实验技能、数据分析能力和科学研究素养。

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材料专业实验报告题目:电子探针能谱(EDS)元素分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号: 15141229862016年6月30日电子探针能谱(EDS)元素分析实验一、实验目的1.了解能谱仪(EDS)的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪(EDS)的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。

(一)EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

(二)EDS的结构1、探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

(三)EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。

自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。

2、定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。

根据实际情况,人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法,再把强度比经过定量修正换算成浓度比。

最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。

3、元素的面分布分析:在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的X 射线谱和成分含量,称为点分析方法。

在近代的新型SEM中,大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态,即:用扫描观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特征X射线的强度,使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就得到特征X射线强度的二维分布的像。

这种分析方法称为元素的面分布分析方法,它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。

三、实验设备和材料1、实验设备:NORAN System SIX2、实验材料:ZnO压敏断面四、实验内容与步骤(一)点分析该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱。

1 、采集参数设置由该模式的目的可知,其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。

对其进行合理设置。

2 、采集过程单击采集工具栏中的采集开始按钮,采集一幅电镜图像。

可以立即采集独立区的能谱,也可以批量采集多区域的能谱。

立即采集独立区域的能谱(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮,使其处于被按下的状态。

(2)选择一种区域形状。

(3)在电镜图像上指定区域位置。

(4)等待采集完成。

(5)如想增加一个新区域,单击指定一个新的区域位置。

批量采集多区域的能谱(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮,使其处于抬起的状态。

(2)单击点扫工具栏中的批量采集按钮,使其处于被按下的状态。

(3)选择一种区域形状。

(4)在电镜图像上指定区域位置。

(5)重复第(3)、(4 )步,指定多个区域。

(6)单击采集工具栏中的按钮,系统将采集每一个区域的谱图。

3 、查看信息(1)单击点扫工具栏中的重新查看按钮。

(2)在电镜图像上单击想要查看信息的区域。

全谱分析模式分析该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点采集一组经过死时间修正的能谱数据。

一旦采集并存储后,就可以在脱离电镜支持的条件下,生成能谱进行定性、定量分析,生成面分布图像、生成线扫描图像、输出报告等。

1、采集参数设置该模式下的采集参数设置分为以下两部分:(1)电镜图像采集参数设置该部分参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置。

(2)面分布图像采集参数设置单击采集工具栏中的采集参数设置按钮,打开采集参数设置对话框,进行设置。

2 、采集过程单击采集工具栏中的采集按钮,进行电镜图像的采集和面分布采集。

3 、提取所需信息(1)在提取工具栏中选择一种提取工具,在电镜图像上确定提取区域,即可获得提取信息。

(2)对于Spot 圆圈和Linescan 线提取方式,可以进行参数设置。

方法是:在电镜图像上右击鼠标,在弹出的对话框中选中Image Extract 图像提取选项卡。

在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。

(二)线扫描(1)在线扫描图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变标题名称、改变背景色、选择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。

(2)如想去除某个元素的线扫描,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。

(3)在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。

当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动。

电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。

(4)将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示:单击线扫描图像下的该元素标签,即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像。

叠加属性可按如下方式修改:单击菜单“EditProperties”,并选择Linescan Overlay 选项卡,如下图所示。

(三)面分布(1)在面分布图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以改变光标颜色、是否显示光标、是否叠加于电镜图像上,改变面分布颜色、面分布对比度亮度等。

(2)如想去除某个元素的面分布,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive。

(3)在电镜图像和面分布图像上都使用图像强度光标。

当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动。

电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;面分布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。

(4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示:单击面分布图像上的元素标签,即可叠加/不叠加显示该面分布图像。

实验完成后,将所需的扫描图像保存。

五、实验结果及讨论分别对ZnO压敏断面进行全谱分析、点分析、线分析、面分析。

首先截取所选的分析图样,如下图所示全谱分析模式Live Time: 100.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results Base(10)Element Line Weight % Weight %ErrorAtom % Atom %ErrorC K 4.33 +/- 0.83 17.96 +/- 3.46O K 5.48 +/- 0.30 17.09 +/- 0.92Zn K 81.50 +/- 3.67 62.16 +/- 2.80Sb L 4.15 +/- 0.38 1.70 +/- 0.16Bi M 4.54 +/- 0.61 1.08 +/- 0.14Total 100.00 100.00全谱分析结果表明,样品中含有C、O、Zn、Sb、Bi等元素;其中Zn的质量浓度最大,依次排序为:Zn>O>Bi >C>Sb,同时Zn的原子浓度最大,依次排序为:Zn>C>O>Sb>Bi.点分析模式(a)(b)图(b)反映了点1附近富含Zn元素,同时含有少量的O、C元素,说明在大晶粒中ZnO占主要成分,即ZnO富集区杂质含量较少。

(c)(d)图(c)反映了点2附近富含Bi元素,同时含有少量的Zn、O、C元素,说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相。

图(d)反映了点3附近富含Zn元素,同时含有少量的O、C 元素。

(e)(f)图(e)反映了点4附近富含Zn元素,同时含有少量的O、C元素,说明在大晶粒中ZnO 占主要成分,即ZnO富集区杂质含量较少。

图(f)反映了点5附近富含Zn元素,同时含有少量的O、Be元素,说明在大晶粒中ZnO占主要成分,即ZnO富集区杂质含量较少。

面分析模式面分析结果表明:(1)样品中Zn元素含量最多,其次是O元素,验证ZnO为主要成分;(2)样品中Bi、Sb元素含量较少,且分布较为均匀,应该是少量的掺杂;(3)Sb元素含量较少,在小晶粒中含量较多;Bi元素含量较少,在晶界中分布较多。

根据晶体生长理论及固体物理知识,样品主要成分ZnO晶粒生长所需能量较少,因此形成的晶粒较大;而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置,使得晶粒在生长时需要较多的能量,因此晶粒的尺寸相对较小;而晶界处常常是空位,畸变和位错的富集区,因此一些元素如Bi常常在晶界处富集。

线分析模式Accelerating Voltage: 15.0 kV Magnification: 3500线分析结果表明:(1)样品主要元素为Zn、O,富集在大晶粒中,其次是小晶粒中,晶界中含量最少;(2)掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中,分布比较均匀,说明掺杂效果较好;(3)晶界处富集较多的Bi元素。

六、思考题1. 扫描电镜的成像质量与哪些因素有关?(1) 倾斜角效影响图像因素由于二次电子的发射是入射电子碰撞样品的海外电子,使原子外层受激发而电离出来的电子,且电子在逸出样品表面之前又和样品进行多次散射,所以只要在样品浅层几纳米到几十纳米组偶偶深度区域产生的二次电子才能逸出表面,被探测器收集到。

因此电子束的入射角将影响二次电子图像的反差。

(2) 边缘效应在样品边缘和较短部位摄入一次电子时。

由于尖端和边缘的二次电子容易脱离样品,所以产生二次电子数量多,图像异常明亮,称为边缘效应。

边缘效应造成反差不自然,降低图像质量。

若降低加速电压,减少二次电子的发生量,或减少对比度。

就可以使边缘效应相对减轻。

(3) 原子序数效应原子序数高的元素被激发的二次电子多,原子叙述地的元素则少。

因此,在同等条件下,前者图像明亮,这种现象成为原子序数效应。

原子序数效应与被散射电子在样品中的激发作用有关。

在观察生物样品时,在样品表面均匀喷镀一层原子叙述高的金属膜,可提高图像质量。

(4) 充放电效应生物样品大多数是高绝缘性的,入射电子不能在样品中构成回路倒入大地,堆积在样品上的入射电子形成负电荷区,产生放电现象或排斥后续入射电子,使其被检测器吸收或者轰击样品室其他部件,严重应先二次电子图像质量,如采用镀膜,导电胶黏贴样品等导电处理,可减少充放电效应的影响。

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