地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根.
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． ５ ８ 一９ ３
１ 主题 内容与适用范围
本标准规定了二磺酸酚 分光光度法测定硝酸根的方法。 本标准适用于测定地下 水中 硝酸根的含量。最小检测 量为 ２ ０ ｐ ｇ ， 最佳测量范围为。 ． ８ －２ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 水中 氯离子可产生负干扰， 亚硝酸盐可产生正干扰。 一般情况下氯离子浓度小于 ３ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 亚硝酸
注： １ ） 若氯离子含量大于 ３ ０ ｍｇ ／ Ｌ时 ， 限２ ５ ． Ｏ ｍＬ水样于 ５ ０ ｍＬ烧杯中， 根据 已测出的氯离子 含量 加入相应的硫酸银 溶液 （ ４ ． １ ）于电热板上微热 ， 使氮化银凝聚 ． 过滤于 ５ ０ ．Ｌ烧杯 中． 用蒸馏 水洗涤沉淀 ４ －５ 次， 收 集滤液按分析步骤进 行。
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中华人 民共 和 国地 质矿 产 行 业 标 准
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． １ 一０ ０ ６ ４ ． ８ ０ －９ ３
地下水质 检验方法
１ ９ ９ ３ 一 ０ ２ 一 ２ ７ 发布
１ ９ ９ ３ 门０ 一 ０ １ 实施
中华人民共和国地质矿产部
发 布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根
４ ． ３二 磺酸 酚 溶 液： 称 取结 晶 酚 ＂ （ Ｃ ｓ Ｈ ， Ｏ Ｈ ） １ ５ ｇ 于２ ５ ０ ｍ Ｌ 三 角瓶 币， 加 入１ ０ ５ ｍ Ｌ 硫 酸伽 一１ ． ８ ４ ｇ ／
ｍ Ｌ ） ， 于 瓶口 放一支短颈漏斗， 在水浴上加热， 直至生成浅棕色稠状 液。 保存在棕色玻璃瓶中。
注 １ ） 市售酚试剂不 纯时按下法提纯： 将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化， 取出 适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸 馏． 开 始馏出的 液体弃去， 收 集１ ８ ２ ＾ － １ ８ ４ ℃ 的馏出 液（ 冷却后应为无色纯净的晶体） ， 盛装在磨口玻璃瓶中， 于
亚硝酸根离子测定方法
亚硝酸根离子测定方法（盐酸α一萘胺分光光度法）1、方法提要水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，水中亚硝酸盐很不稳定，当含氧和在微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下也可被还原为氨，因此在采样后应尽快分析，必要时在2~5℃冷藏以抑制微生物的影响。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
最常用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酰胺和N—（1萘基）—乙二胺、对氨基苯磺酸和α—萘胺。
班组现在采用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酸和α—萘胺即盐酸α—萘胺分光光度法本方法适用测定水样中亚硝酸根离子，其含量为0.01～0.4mg/l2、测定原理：水中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸先发生重氮化反应，再与α一萘胺起偶合反应，生成紫红色的偶氮化合物，颜色的深浅与含量成正比，可进行比色测定，在520nm波长处用1cm的比色皿进行比色测定。
3、试剂2.1对氨基苯磺酸－盐酸溶液：将0.60g对氨基苯磺酸溶于70mL 热水中，冷却后，加入20mL盐酸，用水稀至100mL贮于棕色瓶中备用，溶液应无色。
作用：在反应中起显色的作用。
2.2α－萘胺溶液：称取0.60gα一萘胺于250mL烧杯中，先加少许水溶解，使之充分，再加1mL盐酸溶解，最后用水稀至100mL，溶液应无色。
作用：在反应中起显色的作用。
4、分析步骤取适量试样于50mL比色管中。
加1mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，加入α一萘胺1ml，摇匀10min后用分光光度计在520nm波长，1cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度，5、计算水样中亚硝酸根离子的含量X（mg/L）按下式计算：X={（K·A＋b）/V}·n式中：n－水样的稀释倍数。
V－取样量，mL6、注意事项：6.1、水样中含有三氯化铁时也能产生红色，干扰测定。
6.2 Fe3+、Cu2＋分别在1mg/L和5mg/L以上时干扰测定，可加入α一萘胺前加入氯化钾和EDTA掩蔽之。
采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮
采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮标题：采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮引言：在水环境监测和水质评估中，准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量是非常重要的。
亚硝酸盐氮是一种关键的指示性参数，其浓度变化可以反映水体中氮的循环和污染程度。
本文将介绍一种常用且广泛应用的分析方法——分光光度法，用于测定水质中亚硝酸盐氮的含量。
我们将从基本原理、实验步骤、结果分析以及应用前景等方面进行详细的探讨。
正文：一、基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长的光的吸收程度来确定其浓度的分析方法。
在测定水质中亚硝酸盐氮的含量时，通常使用的是钠重铬酸钾法。
其基本原理是亚硝酸盐与钠重铬酸钾在酸性条件下反应生成重铬酸铵，并伴随着颜色的变化。
利用分光光度法测量反应后溶液的吸光度，并与标准曲线相对比，我们可以确定亚硝酸盐氮的浓度。
二、实验步骤1. 样品准备：收集所需水样，注意避免样品的污染，并取得适量的样品用于分析。
2. 标准曲线制备：准备一系列浓度已知的标准溶液，例如0mg/L、1mg/L、2mg/L等。
将标准溶液分别加入试管中，按照相同的程序和条件进行反应，并测量吸光度。
3. 水样处理：将样品进行适当的处理，如过滤、调整pH值等。
注意确保样品的稳定性和可读性。
4. 反应过程：将处理后的样品与钠重铬酸钾试剂按照一定的比例混合，并放置一定的时间进行反应。
5. 光度测量：利用分光光度计测量反应后溶液的吸光度，确保选定的波长与钠重铬酸钾试剂发生反应的波长一致。
6. 数据处理：利用标准曲线的吸光度值和对应的浓度值，计算样品中亚硝酸盐氮的浓度。
三、结果分析分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的含量可得到准确可靠的结果。
在测定过程中，需注意以下几个关键点：1. 样品的前处理尤为重要，确保样品的稳定性和可读性。
如有必要，进行适当的过滤和调整pH值。
2. 反应过程中，溶液的混合均匀和充分反应时间的保证对结果的精确性有重要影响。
3. 分光光度计的稳定性和准确性也是保证结果准确性的关键因素。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性，因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器：1.分光光度计：用于测量样品吸光度。
2.恒温槽：用于控制反应温度。
3.称量仪：用于精确称取试剂。
试剂：1.硫酸：用于调节样品pH值。
2.硫酰胺：还原剂，将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵：与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物，作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样，并进行预处理。
根据样品的不同特性，可以选择适当的预处理方法，如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液，分别加入硫酸和硫酰胺，使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂，生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺，进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物，使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理，我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果，我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值，说明水质存在污染问题，需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全，避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范，保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂，可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，需要注意操作规范和安全措施，并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积（50ml）时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01 单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1 ．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0. 20mg/L,给出的吸光度约为0．67 单位。
1 . 4 干扰当试样pH> 11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3. 4),至红色刚消失。
经此处理，贝卩在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0. 3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3. 9),搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-ami nobe nze nesulfo namide)反应生成重氮盐，它再与N-(1■萘基)-乙二胺二盐酸盐［N-(1-naphthyl-1, 2-diaminoethanedihydrochlo-ride ］偶联生成红色染料，在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm 的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0. 2mg/L以内其呈色符合比尔定律。
固相反射散射分光光度法测定亚硝酸根
（ 国 人 民武 装 警 察 部 队 黄金 第 三 支 队 ， 龙 江 哈尔 滨 １ ０ ８ 中 黑 ５ ０ ６）
摘
要： 本文研究了 Ｎ ， Ｏ 与对氨基苯磺酸起重氮化反应 ， 再与盐酸萘 乙二胺偶合成红色染料 ， 利用阳离
子交换树脂富集后 ， 固相分光光度法测定Ｎ ， 与液相 比较 ， 用 Ｏ， 灵敏度和精 密度提高 ， 分析结果满意 。
再与盐 酸 萘 乙二胺 偶 合成 红 色染料 ， 用 阳离 子交 利 换树脂 ， 有色 偶 氮染料 富集 于树脂 上 ， 将 进行 测 定 。
结果 与液相 相 比， 有灵 敏 度高 ， 出 限降低 ， 具 检 干扰 离 子 少等 特 点 ， 操 作 上 注意 改 进 制 样方 式 ， 于 在 对
化
学
工
程
师
Ｃ ｅ ｃｌ Ｅ ｇｎｅ ｈｍｉａ ｎ ｉｅｒ
文 章 编 号 ：０ ２ １ ２ （０ ０）５ ０ ２ — ３ １０ — ４ ２ １ ０ — ０ ８ ０ １
２１ ０ ０年第 ５ 期
分： 耩
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测：
：＝ 法 测 定 亚硝 酸根
固相分 光 光度 法 …是 一 种把 分 离 、 富集 和测 定 结合在 一起 快速 、 便 、 简 非破 坏 性 的分析 方 法 ； 它是
利用 吸附剂从溶 液 中吸附 待测物质 ， 再测 吸光值 。 目
立公 司 ） 自制小 型定表 面积抽 滤器 。 ；
７２型 阳离子 交 换 树 脂 ；． ｇｍＬ。 Ｏ 标 准 ３ ６０ ・ －Ｎ ，
ＭＥ Ｇ Ｌｎ －ｉｇＬ ｏｇＬ ｉｇＳ Ｅ Ｇ Ｈ ｎ — ｕＸ ＥＪ— ｅ Ｎ ｉｇｊ ，Ｉ ｎ ，Ｕ Ｂｎ ，Ｈ Ｎ ｏ ｇ ｙ ， Ｉ ｕ ｍ ｉ ｎ Ｙ
亚硝酸盐含量测定方法
亚硝酸盐含量测定方法亚硝酸盐（nitrite）含量的测定方法主要包括分光光度法、电化学法和色谱法等。
以下将详细介绍这几种方法。
1.分光光度法分光光度法是通过测量样品溶液中的亚硝酸盐溶解物在特定波长下吸收光的强度来确定亚硝酸盐的含量。
测量时，首先将样品溶液与特定试剂反应，生成有色化合物，然后使用分光光度计测量吸收峰的光强。
根据标准曲线或计算吸光度与浓度的线性关系，可以确定亚硝酸盐的含量。
2.电化学法电化学法是利用电流产生的电势变化来确定亚硝酸盐的含量。
常用的电化学方法包括循环伏安法（Cyclic Voltammetry）、阳极溶出伏安法（Anodic Stripping Voltammetry）和常规极谱法（Polarography）等。
这些方法都是通过在电极表面施加一定电势，使亚硝酸盐在电极上发生氧化还原反应，然后测量电流的变化，根据电流与亚硝酸盐浓度之间的关系，确定亚硝酸盐的含量。
3.色谱法色谱法是一种将混合物分离并测定其中成分浓度的方法，其中高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是常用于亚硝酸盐测定的方法。
该方法使用液相色谱系统，将样品中的亚硝酸盐与其他组分分离开来，然后通过检测器检测分离出的亚硝酸盐峰的峰面积或峰高，并根据标准曲线确定亚硝酸盐的含量。
除了上述方法外，还有一些其他的测定方法，如比色法、荧光法和反应性测试法等。
不同的方法适用于不同样品类型和分析要求，选用方法时需要考虑方法的准确性、灵敏度、可操作性和成本等因素。
需要注意的是，无论使用何种测定方法，为了保证实验结果的准确性，应注意样品的准备和处理过程中的实验条件控制，以及校准曲线和质控样品的使用。
同时，根据不同国家和地区的法规标准，也要确保所使用的测定方法符合相应标准和规范要求。
总之，选择合适的测定方法并按照标准操作，可以准确测定亚硝酸盐的含量。
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FHZDZDXS0076 地下水亚硝酸根的测定分光光度法
F-HZ-DZ-DXS-0076
地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法
1 范围
本方法适用于地下水中亚硝酸根含量的测定。
测定范围：0.004mg /L～0.10mg /L。
2 原理
在酸性溶液中，亚硝酸根能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用，再与α-萘胺起偶氮反应，生成紫红色偶氮染料，于波长540nm处测量吸光度。
3 试剂
除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 对氨基苯磺酸溶液：称取0.8g对氨基苯磺酸溶于150mL乙酸溶液[若用36%乙酸配为（1+2），若用冰乙酸配为（12+98）]中（低温加热并搅拌可加速溶解），冷却后贮于棕色瓶中。
3.2 α-萘胺溶液：称取0.2g萘胺溶于数滴冰乙酸中，再加150mL乙酸溶液（12+98），混匀。
贮于棕色瓶中。
3.3 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液：测定前，将对氨基苯磺酸溶液与α-萘胺溶液等体积混合摇匀。
此溶液应为无色。
3.4 氢氧化铝悬浮溶液：称取120g硫酸铝溶于1000mL蒸馏水中，慢慢加入氨水（ρ=0.90g/mL），使铝离子沉淀完全，放置澄清后倾去上层清液，加蒸馏水反复洗涤至无硫酸根和氯离子为止（用氯化钡溶液和硝酸银溶液检查）。
再向氢氧化铝胶体沉淀中加入300mL蒸馏水，使用时摇匀。
3.5 亚硝酸根标准溶液
3.5.1 亚硝酸根标准贮备溶液，0.2mg/L：称取0.2999g在干燥器中放置24h的亚硝酸钠（NaNO2,光谱纯），溶于无亚硝酸根的蒸馏水中，加2mL氯仿作保护剂，用无硝酸根的蒸馏水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.2mg亚硝酸根。
亚硝酸根标准溶液，2.00μg/mL：吸取5.00mL亚硝酸根标准贮备溶液
3.5.2
(0.2mg/mL)于500mL容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含2.00μg亚硝酸根。
3.5.3 亚硝酸根标准溶液，0.2 μg/mL：吸取10.00mL亚硝酸根标准溶液(2.00μg /mL)于100mL 容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.2μg亚硝酸根。
4 仪器设备
分光光度计。
5 试样制备
5.1 亚硝酸根不稳定，易被氧化或还原而损失。
在采样后应及时分析。
若无条件现场分析，则要求采样后立即送实验室。
实验室在收到水样的当天，开瓶立即测定，并在1天内全部测定完毕。
5.2 对澄清水样可用原水样直接测定。
如水样带色或浑浊，可取100mL 水样，加入1mL 氢氧化铝悬浮溶液，充分振摇，过滤后，再取滤液进行测定。
5.3 试样量、测定水样用量为50mL 。
6 操作步骤
6.1 水样分析
吸取50.0mL 水样（或经氢氧化铝悬浮溶液处理过的滤液50mL ）于50mL 比色管中，加2mL 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液，摇匀。
放置10min 。
在分光光度计上于波长520nm 处，用1cm 吸收皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
6.2 空白试验
取50mL 蒸馏水代替水样，以下按水样分析步骤6.1进行。
6.3 标准曲线的绘制
准确移取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg 亚硝酸根标准溶液于一组50mL 比色管中，用无亚硝酸根蒸馏水稀释至50mL ，以下按水样分析步骤6.1进行。
以亚硝酸根的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
7 结果计算
7.1 按公式（1）计算水样中亚硝酸根的含量：
V
m m NO 02−=−ρ……………………………（1） 式（1）中：
−2
NO ρ——水样中亚硝酸根的质量浓度，mg/L ； m ——从标准曲线上查得试样溶液中亚硝酸根的质量，μg ；
m o ——从标准曲线上查得的空白溶液中亚硝酸根的质量，μg ；
V ——所取试样体积，mL 。
7.2 不同形式表示的结果可依下表进行换算
表1 ρ（N ） −2NO ρ c （NO ） −
2 mg/L mg/L μmol/L
ρ（N ）=1 mg/L 1 3.29 71.4
−2NO ρ=1 mg/L 0.304 1 21.7
c （NO ）=1μmol/L
−20.014 0.046 1
8 精密度和准确度
同一实验室，测定含有0.052 mg/L亚硝酸根的水样，7次测定的相对标准偏差为14.2%；相对误差为-11.5%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T 0064.60-93，地下水质检验方法.分光光度法测
定亚硝酸根[S].北京：中国标准出版社.1996，171-172.
[2] 地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988，4（增刊）：102-104.
[3] 岩石矿物分析编写小组.岩石矿物分析.第二版[M].北京：地质出版社.1974，859-860.。