干燥失重检查标准操作规程精编WORD版
干燥失重检查标准操作
规程精编W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
山东康源堂中药饮片有限公司
标准操作规程
题目:干燥失重标准操作规程编号：
颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：
分发部门：质量管理部、检验室
依据：《中国药典》2015年版四部
目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于干燥失重测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容
1．简述
1.1 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。
2．仪器与用具
2.1 扁形称量瓶
2.2 烘箱控制精度±1℃
2.3 恒温减压干燥箱
2.4 干燥器（普通）、减压干燥器
2.5 真空泵
2.6 分析天平感量0.1mg
3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减
压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。
4．操作方法：
4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的
小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称重
4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2 用烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60分钟），再称定重量。
4.4 恒重：称定后的供试品按（
5.2~5.3）操作，直至恒重。
5．注意事项
5.1 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
5.2 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.3 采用烘箱和恒温减压干燥器干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。
5.4 减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67KPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥箱内部为负压，开启前，应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免造成气流吹散供试品。
6.5 初次使用新的减压干燥器时，宜先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。
5.6 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
5.7 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.8 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg 位。
6．记录与计算
6.1 记录干燥时的温度，压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
6.2 计算：
干燥失重%=%100)(1
321?-+W W W W 式中：W 1为供试品的重量（g ）；
W 2为称量瓶恒重的重量（g ）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）。
7．结果与判定：计算结果按有效数字修约规则进行修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定；大于限定值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。8．附注
干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下；干燥过程中的第二次及以后各次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
热原测温仪操作规程
标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点（37.0±0.2℃），水浴温度恒温时（“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“OK”按钮，进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点（38.0±0.2℃）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法，依次输人第三个温度点（39.3±0.2℃）、第四个温度点（39.9±0.2℃）、第五个温度点（41.0±0.2℃）的温度计读数，上述数据输完后，再按“存盘”，微机存盘后“返回”主功能窗口，至此标定完毕。
标准操作规程 4.2.7 注意事项：在标定过程中，窗口右半部分显示探头的数字电压差异，可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多，说明该探头短路；相反，如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零，说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头，标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮，输入对应探头下的实验兔体重后，返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单，再点击“选兔”项，从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮，待兔温稳定后，再按“开始”按钮开始测温，测温过程完成后，微机自动整理保存数据，返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重，返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项，进入试样输入窗口，输入试验样品名称、批号等数据，返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口，先点击“预览”按钮，稳定10～15分钟再点击“开始”按钮，进入正常体温测定程序，30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量，可选择按“重选”按钮，继续选兔15分钟，或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮，自动分组，输入室温数据，按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后，点击“继续”按钮，进入自动测温程序，直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落，可点击“异常测温”按钮，正确输入已测试时间，再按“继续”按钮，使实验继续进行。
无菌检测操作规程
无菌操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.适用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 5.内容 5.1无菌检查环境保障 5.1.1无菌检查的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期检测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求 5.1.5无菌检查操作还需要对环境进行监控， 5.2培养基、稀硫酸、缓冲液 5.2.1硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置30-35℃培养。 5.2.2胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20-35℃培养。 5.2.3中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法实用性试验。 5.2.4胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2.6沙氏葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.80.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9培养基使用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查或与供试品的无菌检查同时进行5.2.9.1无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下培养14天，用无菌生长。 5.2.9.2灵敏度检查 5.2.9.2.1菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代（从菌钟存中心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26 003】 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(F)64 941] 白色念球菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003]
皂化值检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于样品皂化值的测定 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容：a 1、皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。 1.1 仪器： 1.1.1万分之一电子天平250ml锥形瓶、冷凝管、胖肚移液管（25ml）水浴锅、滴定管（25ml） 1.2 试剂：９５％乙醇 1.2.1 乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L（见XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液 0.5mol/L配制与标定操作规程）９５％乙醇 1.2.2酚酞指示液：称取酚酞1.0g加乙醇100ml使溶解，即得． 1.2.3盐酸滴定液0.5mol/L(XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程) 1.3 测定方法： 1.3.1取供试品适量[其重量（g）约相当于250/供试品的最大皂化值]，在万分之一天平上精密称定，置250ml锥形瓶中，用胖肚移液管精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验，以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G。 1.4计算结果照下式计算值： 皂化值=【（B-A）×28.05】/ G 五、参考文献： 药品生产质量管理规范（2010年修订） 中国药典《2015年版》通则0713 六相关文件 XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程 XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程 七、相关记录： Ｎ／Ａ 八、变更记录及原因：
GMP-无菌检查操作规程
1.目的： 建立无菌检查的标准操作规程，确保检验结果的准确性。 2.范围： 适用于本厂质监科化验室对本厂生产的注射剂进行无菌检查。 3.责任： 化验员有责任按本操作规程操作，并对检验结果负责。 4.定义： 无菌检查法系指检查药品是否无菌的一种方法。 5.内容： 5.1无菌操作设备： 无菌操作室或超净工作台，无菌衣、口罩、帽子、消毒鞋、酒精灯等。5.1.1无菌室分无菌操作室和缓冲间。在缓冲间内应有洗手盆、干手器、无菌衣放置架及挂钩、拖鞋等。无菌操作室应具有空气除菌过滤的层流装置，局 部洁净度100级超净工作台。缓冲间及操作室内均设置能达到空气消毒的紫外光灯和照明灯，操作室或工作台应保持空气正压。 5.1.2无菌室应每周和每次操作前用0.1％新洁尔灭或2％甲酚液擦拭操作台及可能污染的死角，开动无菌空气过滤器及紫外光灯杀菌1小时。在每次操作完毕，同样用2％甲酚或0.1％新洁尔灭溶液擦拭工作台面，用紫外光灯杀菌半小时。 5.1.3无菌室的无菌程度检查：无菌室在消毒处理后，无菌试验前及操作过程中需检查空气中菌落数。取直径90mm双碟，在接种室内点燃酒精灯，在酒精灯旁，以无菌操作，将双碟半开注入溶化的营养琼脂培养基约20ml，制成平板：
在35-37℃预培养48小时，证明无菌后将3个平板以无菌方式带入无菌操作间的洁净区域左、中、右各放1个；打开碟盖扣置，平板在空气中暴露30分钟后将盖盖好，置35-37℃培养48小时，取出检查，3个平板上生长的菌落数相加总数不得超过10个。 无菌操作台面或超净工作台应定期请有关部门检测其洁净度，应达到100 级（一般用尘埃粒子计数仪），检测尘埃粒径≤5μm的粒数不得超过3.5个／升；空气流量应控制在0.75-1.0m3/s；细菌菌落数平均<1个，可根据无菌状况定期置换过滤器。 5.1.4无菌室内应准备好盛有消毒用5％甲酚的玻璃缸、酒精灯、火柴、镊子、75％酒精棉及拖鞋等。 5.2仪器、用具： 5.2.1真空泵、恒温培养箱、生物显微镜、托盘天平（精度0.1g）、抽滤瓶（500ml）、三角瓶（100、500 ml）、移液管（1、10ml）、注射器（要求规格）、试管、双碟（9cm）、注射针、镊子、剪刀、白金耳、橡皮管、纱布、棉花（原棉）、不锈钢吸管筒、接种环、微孔滤膜（直径约5cm），孔径应在0.45±0.02μm )载玻片、洒精灯、取样勺、吸耳球、喷雾瓶。 5.2.2用具的包扎： 5.2.2.1移液管 在移液管上端管内,松松地塞进少许原棉,然后放入不锈钢灭菌筒内。 5.2.2.2试管 在管口塞上纱布棉塞。 5.2.2.3无菌衣、裤、帽、口罩
无菌检查操作规程2015 (1)
无菌检查操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.使用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 GB/T 19973.2-2005（ISO11737-2:1998） 《疗器械的灭菌微生物学方法第2部分：确认灭菌过程的无菌试验》 GB/T 14233.2-2005 《医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学试验方法》 5.内容 5.1.无菌检查环境保障 5.1.1.无菌检査的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检 査应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2.操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用 洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期监测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3.无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4.洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求。 5.1.5.无菌检查操作还需要对检查环境进行监控， 5.2.培养基、稀释液、缓冲液 5.2.1.硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置 30~35℃培养。 5.2.2.胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20~35℃培养。 5.2.3.中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培
养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法适用性试验。 5.2.4.胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5.沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2. 6.沙式葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7.PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.8.0.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9.培养基使用性检查 无菌检査用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符培养基的无菌性检査及灵敏度检査的要求。本检查可在供试品的无菌检査或与供试品的无菌检査同时进行。 5.2.9.1.无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下 培养14天，应无菌生长。 5.2.9.2.灵敏度检查 5.2.9.2.1.菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代(从菌种存中 心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以 证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003] 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(B)64 941] 白色念珠菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003] 5.2.9.2.2.菌液制备：接种金色葡萄球菌、铜绿假胞菌、枯草芽孢杆菌的培养物 至胰酪大豆胨液体培养基中或胰酪大豆胨琼脂培养基上，接种生孢梭 菌的培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，30?35℃培养18?24小时； 接种白色念珠菌的培养物至沙氏葡萄糖液体培养基中或沙氏葡萄糖琼 脂培养基上，20?25℃培养24?48小时，上述培养后的新鲜培养物用 PH7.0无菌化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌化钠溶液制成每lml菌数小
标准操作规程(SOP)基础知识
标准操作规程（SOP）基础知识 标准操作规程（SOP）是各种标准化管理认证和产品认证的重要内容，各行业都有SOP的要求。什么是SOP？简单的讲，SOP就是一套包罗万象的操作说明书大全。一套好SOP是确保产品或服务质量的必要条件。SOP不仅仅是一套技术性范本，它更重要的涵盖了管理思想、管理理念和管理手段。由于在成熟的行业，都有明确的管理规范和认证体系，因此其SOP的标准化和成熟性都比较高，编写SOP也有依据难度较低。由于目前还没有成熟的实验室管理和认证体系，因此，在检验工作中编写SOP会有些盲然。 首先，SOP具有行业特点，不同的行业都有不同的SOP。就检验工作而言，仪器有仪器的SOP，试剂有试剂的SOP，各个项目有各自不同的SOP，别说是细菌、生化免疫这些学科不同的有不同的SOP，就是同一学科内不同项目也有不同的SOP。所以检验SOP不是一个，而一套。 第二，SOP事无巨细，也就是说只要与项目有关，要详细全面，要包括所有的可能出现的细节。以飞行员操作规程为例，第一条竞然是“坐下”，由此可以看出，SOP涵盖细节程度。SOP不是简单的操作说明，而应该是实用操作大全，应该成为工具书性质的东西。一套理想的SOP 应该让一个不懂的学了后就能成为专家。 第三，SOP不是仅仅是详尽的操作说明，它是管理规范的一部分，也包涵着质量控制和管理理念，从中甚至可以看到人员配置等情况。 虽然不同的行业SOP的具体内容是不同的，但是其是有确实的逻辑联系，因此借鉴其他行业特别相近行业的SOP要求是很有价值的。以药品生产SOP为例，其要求是GMP认证所要求的，根据GMP，其SOP的重点见附。 借鉴药品的SOP的重点，检验SOP应该包涵： 1、操作程序：实验和仪器的操作程序、实验器械的取用和实验后的处理、实验台的清洗、实验物溢漏的处理等 2、质量控制：实验和仪器的质量监控，如实验质控数量（高、中、低？），仪器的校正（人员、时间、方法等）、维护和保养、实验的原始记录等。实验原始记录很重要，发现问题和解决问题的重要手段，除病人资料外，还应有环境参数（天气情况、温湿度等）、使用仪器及仪器情况、样本性状和质量、试剂厂商及批号、同批质控结果以及处理方式（如复查、重抽、发报告）等，尽量详尽。 3、异常结果判断及处理：判断异常结果的指标，及分析处理原因方当及程序。如，是异常给果，还是实验误差或错误？怎么判断？样本正常范围是多少？非正常范围的标本如果处理，大于多少或小于多少复查或与临床联系？ 4、流程：应包括样本收发、报告单收发审核、质量和仪器问题处理等
热原检查法标准操作规程
热原检查法标准操作规程 目的： 建立热原检查的基本操作，为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责： QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1.实验材料及用具： 5.1.1. 天平（精度50g，家兔称重用）。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具：注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂：灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制： 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关，并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量，置锥形瓶中，并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂，制成符合规定浓度的供试品溶液，锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好，放入保温箱中，温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后，应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物：应符合规定。见家兔预选操作规程（SOP ZL5001）。 5.4. 实验前的准备：
5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次，见智能热原检测仪使用规程（SOP ZL0058）。 5.4.2. 用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度： 实验室的温度应在（17-28）℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中，室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法： 5.5.1.选符合规定的家兔，停止给饲料和水，称重后置于家兔固定盒中至少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次，一般测量两次。两次体温之差不得超过0.2 ℃，以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时，测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为6cm，时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔，正常体温应在（38.0-39.6）℃范围内，且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只，在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量， 应按各该药项下的规定注射。 注射前，先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位，从耳尖端静脉进针，如进针不利，则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕，拔出针头时，用75%酒精棉球按压针孔数秒钟，止血，注射时间一般每只家兔不超过3分钟。 5.5.8.每隔30分钟，按前法测家兔体温一次，共测6次。 5.6. 温差计算： 5.6.1.注射药液后，以6次测得体温中最高的一次减去正常体温，为该兔体温的升 高度数，如6次体温均低于正常体温，则升温度数以“0”计。 5.6.2.6次体温中最低的一次，减去正常体温，即为降温值。 5.7. 结果判断：
无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程
无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程 目的：建立无菌检查用培养基适用性检查标准操作规程。 范围：适用于无菌检查使用培养基的适用性检查。 依据：中国药典》2015年版 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药品检验标准操作规程》2010年版 责任：QC化验员对实施本规程负责。 内容: 1、概要：无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌检查及灵敏度检查要求。本检查可在供试品的检查前或与供试品的检查同时进行。 2、材料及设备 2.1 生化培养箱 2.2 生物安全柜 2.3 中国浊度标准管（由中国药品生物制品检定所提供） 2.4 灭菌试管、灭菌注射器 2.5 0.9%无菌氯化钠溶液 2.6 0.05%(ml/ml)聚山梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液：取聚山梨酯80 0.05ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%氯化钠至100ml，混匀，灭菌即可。3、无菌检查培养基的适用性检查 3.1无菌性检查 取新鲜配制灭菌的培养基各5瓶，硫乙醇酸盐流体培养基置30～35℃，胰酪大豆胨液体培养基置20～25℃，培养14天，应无菌生长。 3.2灵敏度检查 3.2.1菌种 培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的干燥菌种为第0代），
并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[Staphylococcus aureus CMCC(B) 26003] 铜绿假单胞菌[Pseudomonas aeruginosa CMCC(B) 10104] 枯草芽孢杆菌[Bacillus subtilis CMCC(B) 63501] 生孢梭菌[Clostridium sporogenes CMCC(B) 64941] 白色念珠菌[Candida albicans CMCC(F) 98001] 黑曲霉[Aspergillus niger CMCC(F) 98003] 3.2.2菌液制备 3.2.2.1 金黄色葡萄球菌菌悬液制备 3.2.2.1.1 取金黄色葡萄球菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体或胰酪大豆胨琼脂培养基上，30～35℃培养18～24小时，取新鲜传代菌种一支待用。取一支灭菌中试管，加入3ml 0.9%无菌氯化钠溶液，把新鲜传代菌种培养物用接种环轻轻刮取，在加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的试管壁上研磨，使之成为均匀悬液。 3.2.2.1.2 取菌悬液1ml于比浊管中，用0.9%无菌氯化钠溶液逐步稀释至与标准管的浊度一致。记录下所加入的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量，余下的2ml菌液盖上试管塞以备用。 3.2.2.1.3 打开试管塞，取1ml菌液于中试管中，加入比浊时所需的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量一致的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液，此时试管中的细菌浓度与标准比浊管相一致。根据细菌浊度标准菌数表的菌数，将菌悬液用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9％无菌氯化钠溶液系列稀释至不大于100cfu/ml。 3.2.2.1.4 铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌的菌悬液制备方法同金黄色葡萄球菌。 3.2.2.2 生孢梭菌菌悬液的制备 3.2.2.2.1取生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基上，30～35℃培养18～24小时，取一支灭菌中试管，用灭菌注射器吸取硫乙醇酸盐流体培养基中底部三分之二处的新鲜菌液1ml，加入
成品取样标准操作规程
成品取样标准操作规程 1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2 范围：适用于我司成品取样标准操作。 3 职责：中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容： 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS ”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC ”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA 人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样； 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放； 4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖； 4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检； 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样，分别从前、中、后样品中各平均抽取适量，抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.2.1 按包装序号，分别从开始序号及结束序号样品中抽取； 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品，QA 人员也应及时进行取样，每次取样数不得少于10瓶； 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容，准备好相应的取样工具，在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样，取样面应分散，广泛，不能集中在某一区域，取样单位以最小内包装单位为准，取样量参照下表，一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量（件数），计算好抽样件数，并拟定取样数量： n ≤3时，每样均抽；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取2 n +1件； 取样量应能满足理化检验所需样品的数量，总取样量见附表1和附表2。
无菌检查法标准操作规程
无菌检查法标准操作规程 目的： 建立无菌检查的基本操作，为无菌检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于QC无菌检查的操作。 4. 职责： QC无菌检查人员对本标准的实施负责。 5.程序： 5.1. 定义： 无菌检查法：系指检查药品、无菌器具及适用于药典要求无菌检查的其它品种是否无菌的一种方法。 5.2. 无菌操作室应具有空气除菌过滤的层流装置，局部洁净度100级或放置同等级别的超净工作台，室内温控（18~26）℃及除湿装置，操作室或工作台应保持空气正压。 5.2.1. 无菌室的清洁与消毒应符合QC洁净室清洁、消毒规程（SOP ZL0014）。 5.2.1.无菌室无菌程度的检查应符合规定：见沉降菌监测规程（SOP ZL0006）、悬浮粒 子监测规程（SOP ZL0005）。 实验设备及用具： 5.3.1.电热干燥箱、电热手提式压力蒸汽灭菌器、电热恒温培养箱、试管、注射器、针头、试管架、刻度吸管、手术剪、手术镊、砂轮、注射器盒、搪瓷托盘、双碟、75%酒精棉球、无菌工作服（衣、裤、帽、口罩等）。 5.3.2.微孔滤膜：直径50mm、孔径0.45μm，应符合规定。 5.3.3.除菌滤器： 除菌滤器采用的是HTY-2000型全封闭式薄膜过滤器。 5.3.4. 所有进入无菌室的物品必须经过消毒或灭菌，应严格按照进入QC无菌室物品清洁、消毒、灭菌规程（SOP ZL0015）进行操作。
5.4. 稀释剂：灭菌注射用水。 5.5. 培养基： 5.5.1.需气菌、厌气菌培养基（流体硫乙醇酸盐培养基）；真菌培养基。 5.5.2. 培养基的使用，配制、管理及灵敏度检查应按照培养基管理规程（SMP ZL0036）、培养基灵敏度检查规程（SOP ZL0019）、培养基配制规程（SOP ZL0016）进行操作。 5.6. 对照用菌液： 5.6.1. 金黄色葡萄球菌（Staphyoccus sureus）菌液：取金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26 003]的营养琼脂斜面新鲜培养物1白金耳，接种至营养肉汤培养基内，在30~35℃培养16~18小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.6.2. 生孢梭菌（Clostridum sporgenes）菌液：取生孢梭菌[CMCC（B）64 941]的需气菌、厌气菌培养基新鲜培养物1白金耳，接种至相同培养基内，在30~35℃培养18~24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至1ml中含10~100个菌。 5.6.3. 白色念珠菌（Candida albicans）菌液：取白色念珠菌[CMCC（F）98 001]的 真菌琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳，接种至真菌培养基内，在20~25℃培养24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.7. 操作法： 5.7.1. 供试品、培养基在移入缓冲间之前应先编号，并用75%酒精棉球擦拭瓶（管）外壁，然后连同其它用具（包括无菌衣、帽、口罩等）移入缓冲间，打开无菌间紫外光 灯和空气过滤装置开关，并使其工作在30分钟以上。 5.7.2. 将所需物品移入无菌室，每次试验中所用物品，必须计划好，并有备用物。操作人员进入无菌室应严格遵守QC洁净室进出规程（SOP ZL0013）。 5.7.3. 供试品外部消毒： 5.7.3.1. 橡皮塞、铝盖、压封小瓶：先用75%酒精棉球擦拭外壁及瓶塞，待干，用消毒镊子剔去铝盖上的铝质小圆片，用酒精棉球擦拭瓶盖及橡皮塞，并将酒精棉球盖于橡皮塞上待取样。 5.7.3.2. 安瓶：先用酒精棉球将安瓶外部擦拭消毒待干，用砂轮轻轻割安瓶颈部，便于折开安瓶。 5.7.4. 供试品溶液的制备：取供试品加入该药品项下规定的稀释剂用量，制成该药品项下规定浓度的供试品溶液。 5.7.5. 根据供试品的抑真菌和抑细菌试验，判定该供试品有无抑菌性，而决定采用直接
盐酸环丙沙星检验SOP
GMP管理文件 一、目的：建立盐酸环丙沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依据：《兽药质量标准》（2003版）。 三、适用范围：适用于盐酸环丙沙星的检验。 四、责任者：QC检验员 五、正文： 1．质量标准：（见盐酸环丙沙星质量标准）。 2．试剂： 2.01 丙二酸 2.02 醋酐 2.03 盐酸液（0.1mol/L） 2.04 硝酸 2.05 硝酸银试液 2.06 氨试液 2.07 橙黄IV指示液 2.08 高氯酸液（0.1mol/L） 2.09 黄色或黄绿色4号标准比色液 2.10 甲醇 2.11 硫酸 2.12 冰醋酸 2.13 醋酸汞试液 2.13 氯仿 2.14 乙二胺 2.15 苯 3．仪器与用具 3.01 紫外分光光度计 3.02 三用紫外分析仪 3.03 坩埚 3.04 干燥器 3.05 水浴锅 3.06 电子天平 3.07 电热恒温干燥箱 3.08 电阻炉 薄层板 3.09 酸式滴定管 3.10 硅胶GF 254 3.11 自动水分测量仪 4．操作步骤： 4.1 性状 本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。则判定该项合格。 4.2 鉴别： 4.2.1 取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5～10分钟，溶液显红棕色。 4.2.2 取本品，加盐酸液（0.1mol/L）制成每1ml中含5μg的溶液，照分光
光度法（详见紫外分光光度法标准操作规程）测定，在277、315nm波长处有最大 吸收。 4.2.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验） 4.2.4 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉 淀；分离、沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 4.2.5 结果判定：上述四项均呈正反应，则判定该项合格。 4.3 检查 4.3.1 溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清； 如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操 作规程）比较，不得更深，则判定该项合格。 4.3.2 酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，照PH值测定法测定 （详见PH测定法标准操作规程），PH值应为3.0～4.5，则判定该项合格。 4.3.3 有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml中 含8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含80μg 和40μg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准 薄层板（硅 操作规程）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶HF 254 胶HF 与含0.5%羧甲基纤维素纳溶液调成糊状制成）上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺254 -水（15：16：10：7：4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光 灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光 强度与对照溶液（1）所显示主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强 度与对照溶液（2）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，则判定该项合格。 4.3.4 氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作 规程）测定，含氟量不少于4.7%，则判定该项合格。 4.3.5 水分取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程第一法） 测定，含水分不超过6.7%，则判定该项合格。 4.3.6 炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼 至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后， 在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700
热原测温仪操作规程
药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为
0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点（ 37.0 ± 0.2C），水浴温度恒温时（窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“0!”钮，进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点（ 38.0 士 0.2C ）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法，依次输人第三个温度点（ 39.3 士 0.2C）、第四个温度点（ 39.9 士 0.2C）、第五个温度点（ 41.0 士 0.2C ）的温度计读数，上述数据输完后，再按存盘”，微机存盘后返回” 主功能窗口，至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号
无菌检查操作规程
无菌检查操作规程 1、目的 建立无菌检查标准操作规程，规范无菌检查操作过程，确保检查结果的准确性。 2、范围 本规程适用于广州赛哲生物科技股份有限公司无菌检查操作过程。 3、职责 相关操作人员负责本规程的具体实施，质检部负责对本规程的实施过程进行监督。 4、工作程序 4.1培养基的制备及培养条件 培养基可按以下给出的处方制备，也可使用按处方生产的符合规定的脱水培养基或成品培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2～25℃、避光环境下，三周内使用。 4.1.1硫乙醇酸盐流体培养基主要用于厌氧菌的培养，也可用于需氧菌的培养。配方如下： 除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解，调节p H 为弱碱性，煮沸，滤清，加入葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调节pH,使灭菌后在25℃的pH值为7.1土0.2。 分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培养基氧化层（粉红色)不超过培养基深度的1/2。灭菌。在供试品接种前，培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5，否则，须经100°C水浴加热至粉红色消失（不释过20分钟），迅速冷却，只限加热一次，并防止被污染。 除另有规定外，硫乙醇酸盐流体培养基置30?35℃培养。 4.1.2胰酪大豆胨液体培养基用于真菌和需氧菌的培养。配方如下：
除葡萄糖外，取上述成分，混合，微温溶解，滤过，调节pH使灭菌后在25℃的pH 值为7.3±0.2，加入葡萄糖，分装，灭菌。 胰酪大豆胨液体培养基置20?25℃培养。 4.1.3胰酪大豆胨琼脂培养基配制方法如下： 除琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节pH使灭菌后在25℃的pH值为7.3±0.2，加人琼脂，加热溶化后，摇匀，分装，灭菌。 4.1.4沙氏葡萄糖琼脂培养基用于黑曲霉的培养。培养如下： 除葡萄糖、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节pH使灭菌后在25℃的pH 值为5.6士0.2，加入琼脂，加热溶化后，再加入葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。 4.2培养基的无菌性检查 每批培养基随机取不少于5支（瓶），置各培养基规定的温度培养14天，应无菌生长。 4.3培养基的灵敏度检查 4.3.1菌种培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代(从菌种保存中心获得的干燥菌种为第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌（Staphylococcusaureus)〔CMCC(B)26 003〕 铜绿假单胞菌（Pseudomonasaeruginosa ) 〔CMCC(B)10 104〕 枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis)〔CMCC(B)63 501〕
盐酸滴定液配制标准操作规程
1.目的： 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式：HCl 分子量：36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由
绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 ◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度（mol/L）：= V×T 式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； v 为本滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂：盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器：锥形瓶250ml、量筒（1000ml、100ml）100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此，在加水稀释并摇匀后，首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定； ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具
无菌检测规程
无菌检测规程 1．目的： 建立无菌检查的标准操作规程，确保检验结果的准确性。 2．适用范围 本规程适用于本公司质检科对本厂生产的的无菌检测。 3．引用相关文件 制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学试验方法《中华人民共和国药典2010年版二部》附录Ⅺ H 无菌检查法 4．设备、用具与试剂 4.1 设备要求 无菌操作室、超净工作台、培养箱、高压消毒锅、高温烘箱。 4.1.1 无菌室应每周用0.1％新洁尔灭或2％甲酚液擦拭操作台及可能污染的死角，每次操作前开动无菌空气过滤器及紫外光灯杀菌1小时。在每次操作完毕，用2％甲酚或0.1％新洁尔灭溶液擦拭工作台面，用紫外光灯杀菌0.5小时。每次使用无菌室都应详细填写无菌室使用记录。 4.1.2 无菌室、超净台在消毒处理完毕后，应检查空气中的菌落数，方法如下：取直径90mm 培养皿，无菌操作注入融化的营养琼脂培养基20ml，在30～35℃培养48h证明无菌后，取3只培养皿在无菌室超净工作台内平均位置打开培养皿上盖，暴露30min后盖好，置30-35℃培养48小时后取出检察， 3只培养皿上生长的菌落数平均不得超过1个。 4.1.3 无菌试验过程中检查空气中的菌落数，方法同上。在试验开始进行时，打开平皿盖在空气中暴露，至试验结束，盖好。照上法培养，应符合上述要求。
碘苷检验操作规程
目的：为检验碘苷规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于碘苷的检验。 职责：检验室主任、检验员。 规程： 1．性状：本品为白色结晶性粉末。本品在水、甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中微溶。 1.1 熔点：本品的熔点，按（SOP-QC-307-00）检测，为176～184℃，熔融时同时分解为符合规定。 1.2 比旋度：取本品精密称定，加氢氧化钠试液溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，按旋光度测定法（SOP-QC-310-00），比旋度为+25°至30°为符合规定。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸半胱氨酸 2.1.2 氢氧化钠 2.1.3 烧杯(50ml) 2.1.4 移液管(2ml,1ml) 2.1.5 滴管 2.1.6 容量瓶(100ml) 2.1.7 电炉 2.1.8 盐酸半胱氨酸溶液(5%) 2.1.9 硫酸溶液(7→10) 2.1.10 电子天平(万分之一克) 2.1.11 分光光度计 2.1.12 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 2.1.13 吸球 2.2 取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气为符合规定。 2.3 取本品约2mg，加水0.2ml与5%盐酸半胱氨酸溶液2滴，缓缓加硫酸溶液（7→10）2ml，初显粉红色，渐显棕红色为符合规定。 2.4 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在279nm的波长处有最大吸收，在253nm波长处有最小吸收为符合规定。
3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠 3.1.2 容量瓶(100ml) 3.1.3 移液管(1ml) 3.1.4 称量瓶 3.1.5 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 3.1.6 电子天平(万分之一克) 3.1.7 分光光度计 3.1.8 减压干燥箱 3.2 5-碘尿嘧啶：取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在303nm 与279nm 的波长处测定吸收度，303nm 波长处的吸收度与279nm 波长处的吸收度的比值应不大于0.40为符合规定。 3.3 干燥失重：精密称取本品约 1.0g ，在60℃减压干燥到恒重，按干燥失重检查法（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0%为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 移液管(1ml) 4.1.2 氢氧化钠 4.1.3 容量瓶(100ml) 4.1.4 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 4.1.5 电子天平(万分之一克) 4.1.6 分光光度计 4.2 检验步骤 精密称取本品约0.1g ，置100ml 容量瓶中，加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀；再取上述溶液1ml ，置100ml 容量瓶中，加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得。照分光光度法（SOP-QC-301-00），在279nm 的波长处测定吸收度，按C 9H 11IN 2O 5的吸收系数 ()% 11cm E 为158计算，按干燥品计算含C 9H 11 IN 2O 5 97.0～103.0%为符合规定。 11100 11001% 1%W E A C ????= A 1：样品的吸收系数； E ： C 9H 11IN 2O 5的吸收系数为158； W 1：样品的称样量。