模拟移动床柱色谱原理及过程分析
模拟移动床
研究进展
1.20世纪60年代发展起来的，主要用于石油 化工产品的分离;
果糖因不易导致高血糖、肥胖、龋齿而被重视； 工业化常采用淀粉做原料，利用固定化葡萄糖异构酶转 化，一般含有42％果糖和58％葡萄糖，成为果葡糖浆； 葡萄糖与果糖互为同分异构体不易分离，因此，果葡糖 浆中分离纯化果糖需要用精细分离技术；
本研究利用模拟移动床技术成功的将果糖与葡萄糖分离， 制备出99%以上的高纯果糖。
目前，我国生物、药物及农副产物中活性化合物的色
谱分离纯化使用的是工业制备色谱。
存在的瓶颈问题是：分离成本高 、制备效率较低、设 备造价高。
为了改变这种现状，开始注重研究模 拟移动床色谱 分离技术（SMB）的应用。
SMB 的特点
• 可连续分离操作； • 可根据生物、药物活性成分的种类调试不同的分离方 法（层析、离交、吸附等等）； • 制备效率高，提纯效果较一般工业制备色谱分离高出 40%。 • 运行成本低，使加工成本降50%，甚至80%。
（四）SMB分离纯化肝素钠的应用技术研究
肝素钠（heparin）是重要的生物药品。我国是世界上粗
品肝素钠的主要出口国
低效价、低附加值——加工技术和装备水平达不到要求。 本研究利用模拟移动床色谱分离设备，研究了肝素钠的 纯化新工艺。
展望
SMB技术是一种先进的分离技术，但是由于其系统 配置 及操作参数的确定较为复杂，且长期为国外专利 所垄 断，售价极高，限制了它在我国的推广利用。 随着生命科学、生物技术和医药技术的快速发展， 各种高附加值的活性成分需要研究开发，越来越多的单
模拟移动床柱色谱原理及过程分析
多柱串联式模拟移动床实际模型示意图
模拟移动床柱色谱原理及过程分析
盘状模拟移动床运行原理
通过旋转圆盘变化E、F、R、D四个进/出液口 的位置，达到模拟固定相循环运动的目的。
柱状模拟床色谱过程分析
A-弱吸附组分 B-强吸附组分 Q1/2/3/4-各区流体流速
模拟移动床色谱Ⅰ区位于洗脱液入口处与提取液出口处之间，在此区内，实现组分B 的解吸。在 Ⅰ区应将固定相清洗干净，使其不能将组分B 带入Ⅳ区，因此要使Q1大于组分B随固定相向下移 动的速度。 模拟移动床色谱Ⅱ区位于提取液出口处与进料口之间，其作用相当于精馏塔，使被吸附的组分B 反复吸附、解吸而浓缩。要使Q2介于组分A、组分B移动速度之间，使组分A 往上移动，而组分B 往下移动，从而在提取液出口得到纯的组分B。 模拟移动床色谱Ⅲ区位于进料口与提余液出口之间，其作用是尽可能地将组分 A吸附在固定相上。 在 Ⅲ区要控制Q3，使组分A 往上移动，而组分B向下移动，这样就可以在提余液出口得到纯的组 分A。 模拟移动床色谱Ⅳ区位于洗脱液入口与提余液出口之间。一方面，液相中的组分 A被固定相吸附， 其洗脱液与新鲜的洗脱液一起进入Ⅰ区，从而达到循环利用的目的；另一方面将Ⅲ区与Ⅰ区隔开， 以免提余液中的组分A进入Ⅰ区而污染提取液，起到一定的缓冲作用。因此在Ⅳ区使Q4 小于组分 A向下移动的速度，使其循环液中不含组分A，这样就不会污染Ⅰ区。
模拟移动床技术
装备的应用与工业放大是极有意义的。
参考文献
【1】Calculation and Optimization of Simulated Moving Bed for the Industrial Process of p-Xylene Separation [D]. Zhufeng WANG，Nanjing University，2011.6
鞠全亮-张友全教授 李维-崔学民教授 王靖淳-潘远凤教授
主要内容
模拟移动床简介
模拟移动床（Simulated Moving Bed SMB）是一种可以用于层析、 吸附、离子交换、梯度洗脱等一种连续运行的色谱设备主体； 与吸附剂结合，多个单体柱组合，通过“模拟移动”工艺可以实现 高效、廉价、连续分离。 最基本功能：是能够实现分离技术工业化与连续化。
移动床的工作原理
色谱分离的工作原理
利用样品在流动相和固定相中分配系数或者吸附能力的 不同来达到分离的目的。 在此基础上，若使固定相和移动相的逆向流动，并且通过 控制移动速度使各组分逆向分开，从而形成了移动床的工作 原理。
移动床的工作原理
龟兔赛跑
设兔子速度v1，乌龟速度v2 传送带速度v0。其中v1>v0>v2
通过对进料组 成、吸附比、 置换比、脱附 比、温度和压 力等因素的调 整，最终产品 纯度可以达到 99.5%。
图5.Parex法工艺示意图【1】
工业化SMB设备
模拟移动床对C8芳烃的分离
石化领域：正构烷烃的分离，奈系物异构体
的分离；
食品领域：生产高纯度化的果糖，蔗糖的脱
色，氨基酸的分离；
制药领域：手性药物和天然药物的分离。
模拟移动床色谱的分离原理
12.2模拟移动床色谱的分离原理12.2.1真实移动床色谱的分离原理为了更好的理解模拟移动床的工作原理，首先介绍一下与之相关的真实移动床（tru moving bed, TMB）的分离原理。
对于传统的单柱色谱，假设是一个两组份分离体系，当脉冲进样后用适当的溶剂洗脱时就产生如图12.1.a的情况：一个物质移动慢，另一个物质移动快，当色谱柱足够长时，两者将最终分开。
这与龟兔赛跑的情形相似，两者的距离会越落越远。
这正是经典色谱分离纯化物质的原理。
真实移动床则给我们提供了另外一种分离方法。
如果龟兔赛跑的跑道是会逆向移动的。
在跑道的作用下，龟兔会向相反的方向运动。
现在讨论下述情况：当跑道不动时，设龟的速度为V1,兔的速度为V2，则V1<V2 (12.1) 当跑道逆向运动时，且运动速度V0介于龟兔运动速度V1和V2之间，即：V1<V0<V2(12.2) 当跑道移动和自身运动的共同作用下，龟的移动速度V1和兔的移动速度V2分别为：V1=V1-V0<0 (12.3)V2=V2-V0>0 (12.4)由此可见，龟将会向跑道的移动方向移动，而兔则向跑道移动相反的方向移动。
这样就好像是龟在往后走，兔在往前走，最终兔与龟分别从跑道的两头下来，如图12.1b所示：图12.1真实移动床色谱原理图[12]a. 单柱分离过程b、龟和兔在移动带上这样通过移动床模式就可以把龟兔完全分开。
可以看出，在这一分离过程中，进样可以采取连续进样方式。
从而改变了经典色谱法间断进样的这一不利制备分离的工艺要求。
上面的原理可应用于移动床色谱中，即将龟兔自身的移动看成流动相的推动作用。
跑道的反向作用可通过固定相的整体逆向于流动相方向来实现。
这种制备分离装置便称为真实移动床，其原理如图10.2所示：图12.2真实移动床示意图在图12.2中所示的真实移动床色谱中，固定相自上向下移动，淋洗液自下向上移动，同时连续地进行再循环。
柱色谱的原理及应用实验报告
柱色谱的原理及应用实验报告1. 引言柱色谱是一种广泛应用于分离纯化和分析化学物质的技术。
柱色谱的原理是利用样品在固定相与流动相之间的相互作用力不同，实现化合物的分离。
柱色谱在药学、食品科学、环境监测和化学工业等领域都有广泛的应用。
2. 原理柱色谱的原理是基于样品分子在固定相（填料）与流动相（溶剂）之间的相互作用力差异。
固定相可以是固定在柱壁上的固体颗粒，也可以是涂覆在柱壁上的液体膜。
流动相则可以是液体（液体色谱）或气体（气相色谱）。
固定相的选择是根据化合物的特性和分离的目标来确定的。
常用的固定相有硅胶、活性炭、葡聚糖等。
不同的固定相对化合物的吸附和分离性能有所区别。
流动相的选择也是根据具体实验要求来确定的。
流动相的pH值、溶剂的类型、浓度和流速等参数都会影响到柱色谱的分离效果。
3. 实验步骤3.1 准备工作1.检查柱色谱设备的条件，确保仪器状态良好。
2.根据待分离的化合物的性质和分离目标，选择合适的固定相和流动相。
3.2 样品处理1.根据实验要求，制备样品溶液。
2.将样品溶液过滤，去除杂质。
3.3 准备柱1.将柱装入柱架中。
2.使用压缩空气吹洗柱子，确保固定相充分均匀。
3.4 注射样品1.使用注射器将处理好的样品溶液注入柱中。
注意避免气泡的产生。
3.5 进行柱色谱分离1.打开柱色谱设备，调节流动相的流速和温度等参数。
2.观察样品在柱中的分离情况，记录结果。
3.6 数据处理1.根据分离结果，计算每个化合物的保留时间。
2.利用保留时间和标准物质的保留时间进行对照，确定待分离化合物的纯度和结构。
4. 应用实验柱色谱技术在各个领域都有广泛的应用。
以下是柱色谱在三个领域的具体应用案例：4.1 药学领域柱色谱可以用于药物研发过程中的纯化和分析。
通过柱色谱技术，可以实现对复杂的药物混合物的分离和定量分析，确保药物的纯度和质量。
4.2 食品科学领域柱色谱技术在食品安全监测中起着重要的作用。
通过柱色谱分析技术，可以检测食品样品中的有害物质和残留农药，确保食品的质量和安全。
模拟移动床色谱(SMBC)..
物的分离。
模拟移动床色谱原理
1-a
1-b
图1 SMB工作原理图
对于传统的单柱色谱, 假设是一个两组分 分离体系, 当脉冲进样后用适当的溶剂洗脱时就 产生如图1-a 的效果: 一个物质移动慢, 另一个 物质移动快, 当色谱柱足够长时两者将最终分开。 这与龟兔赛跑的情形相似, 两者的距离会越落越 远。
如果假设龟兔赛跑的跑道是会逆向移动的, 并
且移动速度介于龟与兔之间, 这样就好像是龟 在往后走, 兔在往前走。最终龟与兔分别从跑
道的两头下来, 如图1-b 所示。
移动床分成4 个区域, 原料(A+ B, A
为弱吸附组分, B为强吸附组分) 从ц、 ш区之间连续进入, 流动相由下往上 移动, 固定相以介于A 和B 之间的速 度向下移动 , 最终从两个出口可以 分别得到纯的提取液 (Extract)B 和 提余液(Raffinate) A。图2中Q1~ Q4 分别为区Ι~ 的流动相流量; Qr, Qf,
• 3.料剂比 • 料剂比是评价SMB的重要指标之一, 也是影 响分离能力的关键。模拟移动床运行时, 每 一升原料液, 需要加入的解吸剂 的量越小, 表示模拟移动床分离效果越好。
模拟移动床色谱应用
1.模拟移动床色谱技术在石油化工领域中的应用 1969 年美国 UOP 公司将模拟移动床色谱技术用于分离对二 甲苯和间二甲苯；同时 UOP 公司还将该技术应用于其他工业 级的石油产品的分离过程中。如：对甲苯酚和间甲苯酚的分 离，从 C8 芳香族化合物中分离乙苯，从煤油 C4 烯烃混合物 中分离丁烯 - 1，从蒎烯混合物中分离 β- 蒎烯等。
• 柱压降与柱结构、泵动力和分离剂粒径有关。相同的柱结构,
分离剂
粒径越小, 柱压降越大。一般柱压降为 0.02M Pa /m。分离剂粒径小,对
模拟移动床色谱(SMBC)
前
言
模拟移动床(SMB)色谱分离技术是20 世纪60 年代发展起来的一 种现代化分离技术, 具有分离能力强, 设备体积小, 投资成本低, 便于实现 自动控制并特别有利于分离热敏性及难以分离的物系等优点, 在制备色谱 技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。 SMB 技术的兴起是化工技术中的一次革新, 其应用范围也不断扩大, 遍及石油、精细化工、生物发酵、医药、食品等很多生产领域, 尤其在同 系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合
2.模拟移动床色谱技术在糖醇分离中的应用 SMB 早期主要应用在制糖工业上，在糖醇分离中果糖与葡萄糖的分离， 可能是目前制糖工业分离中规模最大的，也是起步最早的。这是一个典 型的二组分分离，因此利用 SMB 的优势也非常明显。 利用 SMB 分离果葡糖浆的工艺已有成熟的工业化实例，该分离通常是 选择一种 Ca 型的阳离子交换树脂作为固定相，利用去离子水作为洗脱 剂，由于果糖和 Ca 离子形成一个复合体而被阻流在柱中，而葡萄糖和 其他寡糖则被洗脱剂带走。含果糖 42%的果葡糖浆利用模拟移动床色 谱分离后，流出液果糖纯度为 95%～99%，回收率在 90%以上；残液中 葡萄糖的纯度在 90%以上。
利用smb分离果葡糖浆的工艺已有成熟的工业化实例该分离通常是选择一种ca型的阳离子交换树脂作为固定相利用去离子水作为洗脱剂由于果糖和ca离子形成一个复合体而被阻流在柱中而葡萄糖和其他寡糖则被洗脱剂带走
模拟移动床色谱 （SMBC）
前 言
SMBC原理 SMBC评价指标 SMBC的应用 SMBC的发展前景
SMB 在制药行业的应用主要是用于分离手性药物、生物药物
和天然药物。
手性药物种类繁多, 对其的吸附分离要比石化系统中的异构体 分离和糖业中的不同糖类分离复杂得多。
模拟移动床色谱分离技术
分离条件的产品回流进入II带。 生物质：是植物通过光合作用生成的有机物，是地球上最广泛存在的物质，它包括所有动物、植物和微生物以及由这些有生命物质派
生、排泄和代谢的许多有机质。
相当要时➢有 Tsw一eItt定I将带的这强种是度分离组方法分命名A为的色谱精法，制分离带出的。谱带该为色带谱。中吸附有弱吸附组分B和强吸附 三床带层模 和拟吸移附组动剂床的分运利行用A方率的式低，固定相与I带流上来的仅含有A+D的流动相接触，两 219H5P3L年C，检组J测an条a分k件根据在某些流固体动物质相能吸和附气固体而定发展相了气中-固色再谱法次，分配。由于固定相对组分A的 例169模435在拟年替移，考动吸 液A拉床da宁色m附中分谱s和离系能的H中统ol的m力组e应s合用强分成了，A离所子固交置换定剂换并相用，于中色经谱被分过离吸，多从附而次诞的生反了组离复子分交的换B色吸逐谱。附步、被置后换来、的解A+吸D溶， 洗脱液D入组口与分萃取B液渐E出口渐之间减的区少域称直为洗至脱带全I；部置换出来。随着两相的逆流流动，
➢ 在色谱分离过程中，当流动相携带 样品通过色谱的固定相时，样品分 子与固定相分子之间发生相互作用， 使样品分子在流动相和固定相之间 进行分配。与固定相分子作用力越 大的组分向前移动速度越慢，与固 定相分子作用力越小的组分向前移 动速度越快，经过一定的距离后， 由于反复多次的分配使原本性质 （沸点、极性等）差异很小的组分 之间得到很好的分离。
❖ 色谱分离过程的特点是分离效率高，无需加热和能耗低，对于那些用传 统分离方法如蒸馏、萃取及重结晶等难以分离的物系以及热敏性物系， 该方法具有明显的优越性。因此，在色谱技术发展过程中，不少化学、 化工专家都致力于色谱技术的放大，使之用于制备和规模化生产。尤其 随着生物工程以及中医药现代化的迫切要求，在相关的领域都面临着大 量的分离纯化任务，制备色谱作为一种快速高效的分离技术，已经引起 世界各国的高度重视。在我国该技术已被列入“863”工程生物技术领域 的攻关项目中。
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盘状模拟移动床运行原理
通过旋转圆盘变化E、F、R、D四个进/出液口 的位置，达到模拟固定相循环运动的目的。
柱状模拟移动床的运行原分析
A-弱吸附组分 B-强吸附组分 Q1/2/3/4-各区流体流速
模拟移动床色谱Ⅰ区位于洗脱液入口处与提取液出口处之间，在此区内，实现组分B 的解吸。在 Ⅰ区应将固定相清洗干净，使其不能将组分B 带入Ⅳ区，因此要使Q1大于组分B随固定相向下移 动的速度。 模拟移动床色谱Ⅱ区位于提取液出口处与进料口之间，其作用相当于精馏塔，使被吸附的组分B 反复吸附、解吸而浓缩。要使Q2介于组分A、组分B移动速度之间，使组分A 往上移动，而组分B 往下移动，从而在提取液出口得到纯的组分B。 模拟移动床色谱Ⅲ区位于进料口与提余液出口之间，其作用是尽可能地将组分 A吸附在固定相上。 在 Ⅲ区要控制Q3，使组分A 往上移动，而组分B向下移动，这样就可以在提余液出口得到纯的组 分A。 模拟移动床色谱Ⅳ区位于洗脱液入口与提余液出口之间。一方面，液相中的组分 A被固定相吸附， 其洗脱液与新鲜的洗脱液一起进入Ⅰ区，从而达到循环利用的目的；另一方面将Ⅲ区与Ⅰ区隔开， 以免提余液中的组分A进入Ⅰ区而污染提取液，起到一定的缓冲作用。因此在Ⅳ区使Q4 小于组分 A向下移动的速度，使其循环液中不含组分A，这样就不会污染Ⅰ区。
多柱串联式模拟移动床实际模型示意图