皮蛋中铅含量的测定
无铅皮蛋也含铅孕妇、儿童要少吃
无铅皮蛋也含铅孕妇、儿童要少吃天气渐渐热起来了，皮蛋是人们餐桌上常见的凉菜。
不过近期食品频频爆出重金属污染，让很多消费者有些担心，这爱吃的皮蛋会不会铅含量超标呢？市场上标“无铅工艺”的皮蛋真的可信吗？5种无铅皮蛋都含微量铅实验样品：从超市、菜市场、批发市场购买的5种皮蛋，来自全国不同产地实验地点：北京智云达食品安全检测消费者体验中心实验过程：智云达实验人员把皮蛋剥壳，用剪刀剪碎皮蛋，称取2.5克，然后在提取瓶中加入10ml蒸馏水，用吸管搅匀，静置10分钟，吸1ml的上清液到玻璃比色管中，分别依次加入4种试剂，再混匀，此时比色管里的5种皮蛋溶液显示出浅咖啡色。
随后，实验人员将它们与标准比色卡进行对比。
“皮蛋里如果铅含量越高，红色就越深，如果不含铅，则溶液就完全呈现蓝色”，智云达科技有限公司技术工程师于勇告诉记者，通过对比比色卡，可初步判断这5种皮蛋的铅含量大约在0.2mg/kg这个范围，远远低于国家标准0.5mg/kg。
可以说，这些皮蛋的铅含量是极其微量的，消费者不用过于担心。
专家支招皮蛋斑点多重金属含量高中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅说，铅、铜等重金属含量比较高的皮蛋，通常斑点会比较多，消费者要留心。
释疑:微量含铅也能叫无铅皮蛋既然已经采用了无铅工艺，皮蛋中为什么还会检出微量铅？中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅解释说，无铅工艺是指在皮蛋加工的过程中不使用铅化合物，无铅皮蛋并不代表皮蛋完全无铅。
因为我们生活的自然界中，空气、土壤、水中都会含有微量的铅，皮蛋绝对无铅几乎是做不到的，只要排除不是人为过量添加铅就行。
实际上，根据我国标准规定，铅含量低于0.5mg/kg的皮蛋，可以称为“无铅皮蛋”。
长期食用铅超标食品可致儿童患多动症智云达食品安全检测消费者体验中心技术工程师于勇介绍，铅以及化合物对人体是有害的。
经常食用含铅量超标的食品，造成铅在人体中的蓄积，对人体的神经系统、免疫系统、肾脏等产生危害，特别对儿童的认知和行为功能有一定的影响，可致使儿童患上多动症。
单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量铅的方法研究
一
种 传 统 食 品 ， 是 在 重 金 属 类 食 品 污 染 名 单 中 ， 铅 量 较 但 含
高 的皮 蛋 位 列 其 首 ， 平 均 含 量 超 过 国 家 标 准 限 量值 的 １ ２ 铅 ．
～
８ ０倍 。因 此 ， 要 有 效 的 方 法 检 测 皮 蛋 中 铅 含 最 是 含 ． 需
铅 广 泛 存 在 于 环 境 中 ， 而铅 会 对 人 体 多 种 组 织 器 官 产 然 生 危 害 ， 果 长期 食 用 含 铅 量 过 高 的食 品 会 引 起 慢 性 积 累 性 如 中毒 ， 尤其 是 对 于 儿童 的影 响更 为 严 重 ｍ 。 目前 铅 污 染 对 人 类 健 康 产 生 的危 害 已引 起 人 们 的高 度 重 视 ， 定 铅 含 量 已成 测 为 环 保 和食 品检 测 中不 可缺 少 的 指 标 。皮 蛋 是 人 们 喜 爱 的
杨 习居 罗 望 李 颖娜 ， ，
（ 山学 院 ａ 专 科 教 育 部 管 理 系 ；． 唐 ． ｂ 环境 与化 学工 程 系 ， 北 唐 山 ０ ３０ ） 河 ６ ０ ０
摘要 ： ０ Ｏ ／ 在 ． １ｇ ｍＬ碘 化钾 ， ． １ ／ ０ ０ ６ｇ ｍＬ酒 石酸 钾钠 ， ． ０ ／ ０ ０ １ｇ ｍＬ抗 坏血 酸 ， ． ４ｍｏ／ 酸底 ０ ２ ｌＩ 盐
ｇｅ ｈｅｗａ ｅ ｏ ｅ ｄ ａ ｔ ｓ ｉ ｔｔ ｖ ｆｌａ ｎｄ ｐｏ ａ ｓｕｍ ｏ ｃ ｍｐｌ ｘ ａ ｓ ｒ ｉ ｎ ｔ ｒ ｃ ｅ ｄ ｍ ｅ ｓ ｒ ｍｅ ． Ｔｈｅｐａ ｅ ｓ ｅ ｄ ｏ ｐｔｏ ｏ ｔ ａ ｅ ｌａ ａ ｕ ｅ ｎｔ ｐ ｒｄｉ— ｃ ｓ ｓ ｔ ｓ ｇ ｏ ａ ｓ ｕ ，ｔ ｒ ａ ｉ ｃｄ ｐ ａ ｓｕ ｓ ｉ ｍ ，ａ ｃ ｒ ｃ ａ ｉ ｎｄ ｈｙ ｏ ｈｌ ｉ ｕｓ ｅ ｈｅ ｄｏ ａ ｅ ｏｆ ｐ ｔ ｓ ｉ ｍ ａ ｔ ｒｃ ａ ｉ ｏｔ ｓ ｉ ｍ ｏｄ ｕ ｓ ｏ ｂｉ ｃｄ ａ ｄｒ ｃ ｏｒｃ
统计学习题库答案
练习题(一)一、填空题1、连续型资料的整理采用_组距式__ 分组法；间断性资料的整理采用单项式__ 分组法。
2、方差分析的三个前提条件是 正态性 、 可加性 、 和 同质性 。
3、随机变量x ～N （μ，σ2），通过标准化公式u ＝ （x-_μ）/_δ 。
可将其转换为u ～N （0,1）。
4、在某地随机抽取13块样地，调查得到每块样地的玉米产量如下（单位：斤）：1080、 750、1080、850、960、1400、1250、1080、760、1080、950、1080、660，其众数为 1080 ，中位数为 1080 。
5、多重比较的方法很多，常用的有 LSD 和 LSR 两种，后者又包括 SSR 法 和 q 法。
6、直线回归方程的一般形式为 ；其中 a 是回归截距， b 是回归系数。
7、χ2检验主要有三种用途，即同质性检验、 适合性 和 独立性 。
8、方差分析应该满足三个基本假定，正态性 、 可加性 、 和 同质性 。
若上述假定不能满足，则须采取数据转换，常用的转换方法有对数法 、平方根法和 反正弦法 。
9、在随机变量服从的正态分布中，当µ= 0 ，σ= 1 时，则为标准正态分布。
10、试验设计的三大基本原则是 随机 、 重复 和 局部控制 。
11、相关系数的取值范围是 【-1，1】 ；决定系数的取值范围是 【0，1】 。
12、随机抽取256个海岛棉和陆地棉杂交种单株，获得单铃籽棉平均重3.01克，标准差为0.27克，推断总体平均数的0.95置信区间 2.977～3.04。
13、两相关变量x 与y ，其SP xy = 0.36，SS X = 0.2， SS Y = 0.8，则其回归系数为1.8 。
14、对于总观察数n 为500的2⨯2列联表的资料做χ2检验，其自由度为 1 。
15、设x 服从正态分布N(4，16)，则P(x≥-1)等于 0.87493 。
bx a y +=ˆ16、在一组数据中，如果一个变量10的离均差是2，那么该组数据的平均数是8 。
铂丝富集—火焰原子吸收光谱检测皮蛋中痕量铅
吸光 率 将 达 到 一个 极 大 值 （ 表 ３ ． 见 ）
Ｓ ｐ．２ ０ ｅ ０２
分 析 测 试 新 方 法 （７ ～１７ １４ ７ ）
铂 丝 富 集 一 焰 原 子 吸 收 光 谱 火 检 测 皮 蛋 中 痕 量 铅
黄 燕
（ 阳 师 范 学 院 化 学 化 ＿ 系 ，湖 南 岳 阳 岳 Ｔ － ４ ４０ ） １００
摘 要 ： 种 运 用 火 焰 原 子 吸 收 测 定 皮 蛋 中 铅含 量 的 灵 敏 方 法 ， 是 通过 用 Ａ 一 它 眦
聚 苯 乙烯 的化 学 方 法 修 饰 铂 丝 基
质 来 实 现 的 ．预 浓 缩 铅 溶 液 后 。 修 饰 的 铂 丝 基 质 ， 置 在 火 焰 燃 烧 器 上 ， 便 直 接 雾 化 并 测 定 ， 将 放 以 在溶 液 中 铅 的 浓 度
为５ ０ ～５０呕／ Ｌ范 围 内一 般 呈 线 性 ， 测 的 极 限 是 ０ ６ ， Ｌ 这 种 方 法 既 灵 敏 又 方 便 ． ｍ 检 ．５￣／ ， ｍ
维普资讯
第 ３期
黄
燕 ： 丝 富 集 ． 焰 原 子 吸 收 光 谱 检 测 皮 蛋 中 痕 量 铅 铂 火
１５ ７
２ 结果 与 讨 论
２ ．１ 预 浓 缩与 测 量
的 实 验 表 明 当 １ ０ ％ （ 量 百 分 比 ） Ａ Ｄ 和 ． 质 的 ＰＣ １ ０％（ 量 百 分 比 ） 聚 苯 乙 烯 各 １ 止 时 ， ． 质 的 ０
唧 ｐｒ ｌ ｉ ｄｔｉ ａ ａ ａ ）将 铅 萃 取 到 ＭＩＫ ｙ ｏｉ ｎ ｉ ｏ ｒ ｍ ｔ ｒ ｄ ｅ ｈｅｂ ｅ Ｂ 乙烯 加到 铂丝 螺 旋 上 ， 修饰 的 铂 丝 基 质 在 一 个 红 外 等 使 灯 下烘 干 ， 个 薄 的 Ａ ｃ 复 合 膜 在 铂 丝 基 质 上 形 一 ＰＣ
皮蛋加工工艺的研究分析
皮蛋加工工艺的研究分析摘要：皮蛋为我国特有的蛋加工食品，具特殊风味。
但是目前皮蛋的传统制作方法还存在一定的安全隐患。
通过研究皮蛋加工过程中的潜在危害和关键技术的改进，有效地提高皮蛋的品质，保证消费者的健康安全。
关键词：皮蛋；加工工艺；改进Abstract: Preserved egg for Chinese endemic egg processing food, Special flavor. But now the traditional production method of eggs still exist certain security hidden danger. Through the research preserved egg processing process of the potential danger and key technique of improvement, effectively improve the quality of the eggs, guarantee the health of consumer safety. Keywords: preserved egg; processing technology; improvement皮蛋，又称为松花蛋、变蛋、彩蛋等，是我国传统禽蛋加工风味蛋制品之一，其味香醇可口，回味悠长，是一种色、香、味俱全的蛋类产品。
皮蛋含有丰富的营养成分，以及大量人体所必需的优质蛋白质、类脂质、脂肪、维生素和微量元素，并且其易吸收的特性，使得皮蛋成为良好的营养源。
它还具有清热解毒的食疗作用，一直是深受大家喜欢的传统食品。
皮蛋的质量成为人们关注的焦点，质量是否过关对商家和消费者都影响甚大，生产和食用品质优良的皮蛋是商家和消费者共同的期望。
皮蛋质量不仅与皮蛋加工的方法和手段有很大关系，也与加工的环境息息相关。
为了完善皮蛋生产工艺，对其工艺的各个环节对皮蛋品质的影响进行了相应的研究。
单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量的铅
基磺 酸钠 （ ６×１ ～ｔ ｌ・ ） 铅离 子 的二 阶导数 波峰 电位 为 一 ４ ｍ 检 出限为 ０ ０ ｇ・ ｌ 线 性 回归方 ０ ｏ ｏ ｌ ， ５ Ｖ， ．１ ｕ ｍ ～， 程 为 ：ｙ ４ ．９ ｘ＋ ．３ 其 中 ｃ Ｉ： ４Ｃ ４５（ ｘ为铅 离 子 的浓度 ） ｒ ０ ９９ ． 此 法 对皮 蛋 中铅 进 行测 定 ， 标 准加 入 ， ＝ ．９８ 用 用 法测 得样 品 的 回收 率在 ９ ． ％ 一１３９ 之 间 ， ８４ ０ ．％ 方法 快 速 、 敏 、 确 ， 灵 准 而且 不 用 剧 毒 的氰 化 物 做掩 蔽 剂 ， 结
果令 人满 意．
１ 材 料 与 方 法
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｊ一 ３ Ｐ ０ 型极谱分析仪 （ ３ 成都仪器厂） 三电极系统 ： ； 滴汞 电极为工作 电极 、 饱和甘汞电极为参 比电极， 铂
收稿 日期 ： ０ ７—０ ０ ２０ ７— ５ 基金项 目： 江苏省高校 自然科学研究指导性项 目（６ Ｊ ５０ ５ ． ０ Ｋ Ｄ１０ ０ ） 作者简介 ：宗水 珍（ ９ ４ ） 女 ， １６ 一 ， 江苏昆山人 ， 常熟理工学 院化学 与材料工程 系教授 ， 硕士
Ｖ ・ ０ ０ ｏ２ Ｎ． ｌ１ １ ｏＬ２ ７ ，０ ０
单 扫 描 示 波 极 谱 法 测 定 皮 蛋 中微 量 的 铅
宗水珍 ， 肖邢 ， 徐 汪学英 ， 庄丽 霞
（ 常熟 理工 学 院化学 与材 料工 程 系 ， 江苏 常 熟 ２５０ ） １５ ０
皮蛋中铅含量的测定
实验二、皮蛋中铅含量的测定GB5009. 12 — 2017食品中铅的测定一、实验目的1了解并掌握火焰原子吸收法测定皮蛋中的铅含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、仪器基本原理在试样经处理后,将铅离子在一定pH 条件下处理，与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,之后经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,并将其放入原子吸收光谱仪中,经过火焰原子化之后在283.3nm处测定其吸光度。
并在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
三、仪器和试剂1.仪器名称：原子吸收分光光度计-日本-AA6800；马弗炉；天平：感量为1mg；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解器或压力消解罐或压力溶弹；可调式电炉。
2.试剂:甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+9)、硫酸铵溶液[(NH4)2SO4](300g/L)、柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3](250g/L)、溴百里酚蓝(C27H28O5SBr2)(1g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸钠[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O](50g/L)、氨水(NH3·H2O)优级纯(1+1)、盐酸(HCl)优级纯(1+11)、硝酸铅[Pb(NO3)2、铅标准储备液(1000mg/L)、铅标准使用液(10.0mg/L)四、仪器条件五、实验步骤1样品处理方法：准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃/0.5h~1h;升至180 ℃/2h~4h、升至200 ℃~220 ℃)。
若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
（可采用锥形瓶,）于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
贵港市常见食品中铅镉污染状况调查
份 、食用菌 类 １ 、果 汁 ２ 、茶叶 ７ 、皮蛋 ４ ４份 份 份
份。
１２ 样 品处 理 ．
称取 样 品 １５ ．ｇ 消化 管 中 ， ． ～２ ５ 置
分别 加入 １ｍ 硝 酸 ＋高 氯酸 （ ＋１ ０ｌ ６ ）湿式 消化至 消
ｋ，超标率 为 ３ ．％ ；食用菌 超标 １ 份 ， 高含量 ｇ ７５ ２ 最 １１９ｍ ／ ｇ超 标率 ７ ．％ ； ．００ ｇ ｋ ， ８５ 其他食 品超标 率为 ０ ，
【 关键词】 食 品； ； ；调查 铅 镉
食 品污染物 中铅镉 污染 主要来 自某些 地 区特殊 自然环境 中的高本底含 量 ，由于人 为 因素的环 境污 染造成有 毒有 害金属对 食 品的污染 ，食 品生产 加工 过程 中含 有铅镉 污染 食品 …。长期 摄入有 害重 金属 元 素污染 的食 品对人体 产生 的危 害性较 大 。为 了了 解 贵港 市常见食 品 中铅 镉 的污染情 况 ，掌握食 品 中
见 表 ２ 。
３ 讨论
化 液 澄 清 无 色 或 微 带 黄 色 ， 用 去 离 子 水 定 溶
２ ．ｍ ， ５ ０ ｌ同时做空 白试验 不少 于 ３ 。 个 １３ 检测 方法 ． 按 国标 Ｇ ／Ｔ ０ ９ １ —２ ０ 、 Ｂ Ｂ ５０ ．２ ０ ３ Ｇ ／
Ｔ０９ １ —２０ 食 品 中铅 、镉 的测 定方法 ～石墨炉 ５０ ．５ ０３ 原子 吸收光谱 法 。
随机采集农 贸市场大 在所检的
米、 面粉等 １ Ｏ类主要食品 １０ ， ３ 份 按照 Ｇ ／ ５０ ．２ ０ ３ Ｇ ／ ５０ ．５ ０ ３ Ｂ Ｔ ０９ １ —２０ 和 Ｂ Ｔ ０９ １ —２０ 检测样 品中铅镉含量 。 结果 ７ ．％。皮蛋铅含量最高达 ４９ ８ｍ ／ ￣ 超标率达 ２ ％。结论 ８５ ．５ ｇｇ ， ５
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实验二、皮蛋中铅含量的测定
GB5009. 12 — 2017食品中铅的测定
一、实验目的
1了解并掌握火焰原子吸收法测定皮蛋中的铅含量的方法与原理；
2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、仪器基本原理
在试样经处理后,将铅离子在一定pH 条件下处理，与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,之后经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,并将其放入原子吸收光谱仪中,经过火焰原子化之后在283.3nm处测定其吸光度。
并在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
三、仪器和试剂
1.仪器名称：原子吸收分光光度计-日本-AA6800；马弗炉；天平：感量
为1mg；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解器或压力消解罐或压力溶弹；可调式电炉。
2.试剂:甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+9)、
硫酸铵溶液[(NH4)2SO4](300g/L)、柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3](250g/L)、溴百里酚蓝(C27H28O5SBr2)(1g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸钠
[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O](50g/L)、氨水(NH3·H2O)优级纯(1+1)、盐酸(HCl)优级纯(1+11)、硝酸铅[Pb(NO3)2、铅标准储备液(1000mg/L)、铅标准使用液(10.0mg/L)
四、仪器条件
五、实验步骤
1样品处理方法：
准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和
0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃/0.5h~1h;升至
180 ℃/2h~4h、升至200 ℃~220 ℃)。
若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
（可采用锥形瓶,）于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
①定量方法：
X = (ρ-ρ0)×V/ m ×1000
X ——试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ——试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
ρ0 ——空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
V ——试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);
m ——试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或 mL); 1000——换算系数。
当铅含量≥1.00 mg/kg(或 mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量。
2湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样
0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调
式电热炉上消解(条件同上)。
若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
3.数据处理
①标准曲线的制作：分别吸取铅标准使用液 0 mL、0.250 mL、0.500 mL、
1.00 mL、1.50 mL 和
2.00 mL(相当 0μg、 2.50μg、5.00μg、10.0μg、
15.0μg和20.0μg铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。
加2mL柠檬酸
铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴-5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10 mL,DDTC 溶液(1g/L)10 mL,摇匀。
放置5 min左右,加入10 mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10mL带塞刻度管中,得到标准系列溶液。
并将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
②试样溶液的测定：将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液
漏斗中,补加水至60mL。
加2mL柠檬酸铵 GB5009.12—2017 6 溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴-5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,摇匀。
放置5min左右,加入10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10mL带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液。
将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。
六、数据处理
七、注意事项
1.精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过
算术平均值的20％（结果保留两位有效数字）
2.以称样量0.5g(或0.5mL )计算,方法的检出限为0.4mg/kg(或0.
4mg/L),定量限为1.2mg/kg(或1.2mg/L)。