皮蛋中铅含量的测定

实验二、皮蛋中铅含量的测定

GB5009. 12 — 2017食品中铅的测定

一、实验目的

1了解并掌握火焰原子吸收法测定皮蛋中的铅含量的方法与原理；

2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。

二、仪器基本原理

在试样经处理后,将铅离子在一定pH 条件下处理，与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,之后经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,并将其放入原子吸收光谱仪中,经过火焰原子化之后在283.3nm处测定其吸光度。并在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

三、仪器和试剂

1.仪器名称：原子吸收分光光度计-日本-AA6800；马弗炉；天平：感量

为1mg；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解器或压力消解罐或压力溶弹；可调式电炉。

2.试剂:甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+9)、

硫酸铵溶液[(NH4)2SO4](300g/L)、柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3](250g/L)、溴百里酚蓝(C27H28O5SBr2)(1g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸钠

[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O](50g/L)、氨水(NH3·H2O)优级纯(1+1)、盐酸(HCl)优级纯(1+11)、硝酸铅[Pb(NO3)2、铅标准储备液(1000mg/L)、铅标准使用液(10.0mg/L)

四、仪器条件

五、实验步骤

1样品处理方法：

准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和

0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃/0.5h~1h;升至

180 ℃/2h~4h、升至200 ℃~220 ℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。（可采用锥形瓶,）于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。

①定量方法：

X = (ρ-ρ0)×V/ m ×1000

X ——试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

ρ——试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

ρ0 ——空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

V ——试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);

m ——试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或 mL); 1000——换算系数。

当铅含量≥1.00 mg/kg(或 mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量。

2湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样

0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调

式电热炉上消解(条件同上)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。

3.数据处理

①标准曲线的制作：分别吸取铅标准使用液 0 mL、0.250 mL、0.500 mL、

1.00 mL、1.50 mL 和

2.00 mL(相当 0μg、 2.50μg、5.00μg、10.0μg、

15.0μg和20.0μg铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠檬酸

铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴-5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10 mL,DDTC 溶液(1g/L)10 mL,摇匀。

放置5 min左右,加入10 mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10mL带塞刻度管中,得到标准系列溶液。并将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。

②试样溶液的测定：将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液

漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵 GB5009.12—2017 6 溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴-5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,摇匀。放置5min左右,加入10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10mL带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液。将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。

六、数据处理

七、注意事项

1.精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过

算术平均值的20％（结果保留两位有效数字）

2.以称样量0.5g(或0.5mL )计算,方法的检出限为0.4mg/kg(或0.

4mg/L),定量限为1.2mg/kg(或1.2mg/L)。