分光光度法论文:分光光度法测定矿石中的铅

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GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

6.4 样品质控样制备:
6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程
序空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中,依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称:铅 镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________
页脚
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1. 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准








是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

PENG Yao
(Shanxi eighth Geological Engineering Survey Institute,Yuncheng 044000,China)
Abstract: In order to study and analyze the application effect of atomic absorption spectrophotometry in the determination of metal elements in soil. In the following, through the application of atomic absorption spectrophotometry, the content of copper, lead, chromium, cadmium, zinc and other metal elements in soil is analyzed and determined. In order to ensure that the determination conditions are in the best state, through the application of standard curve method, the content and change law of copper, lead, chromium, cadmium, zinc and other metal elements in different quality soil samples are investigated. Through research and analysis, in the process of determination of metal elements in soil samples, microwave digestion method is not only reasonable, but also time-saving. The content of soil samples in a certain area was determined by atomic absorption spectrophotometry. Through the study, it was found that the determination results were within the allowable range of national standards. It is proved that the atomic absorption spectrophotometry has the advantages of high sensitivity, fast analysis speed and simple operation, which is worthy of popularization and application. Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Microwave digestion; Metal; soil

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收,实验结果表明,精密度较好,准确度、灵敏度较高,是测定水中铅的好方法。

关键词:铅;硝酸;石墨炉在所有已知毒性物质中,书上记载最多的是铅。

铅是一种积累性毒物,易被肠胃吸收,通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。

过量铅的摄人将严重影响人体健康,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。

因此,铅在环境中的含量,特别是环境水样中的含量,是环境监测控制的一个重要指标。

近年来,随着科学技术的发展,出现了很多水样中铅含量的测定方法,如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。

但当水中铅含量较低,有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。

而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L,是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。

石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高,与火焰原子吸收分光光度法相比,具有较高的灵敏度,但是由于石墨管内部空间小,因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加,这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会,产生的气相干扰要比火焰法严重得多。

而且环境水样基体复杂,在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物,基体干扰特别严重。

另外,有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。

为了消除基体干扰,可在石墨炉或试液中加入基体改进剂,通过化学反应使基体的温度特性发生变化,避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。

近年来,快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析,大大缩短了分析周期,提高了分析效率。

一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。

2、试剂实验用水:去离子水。

硝酸:优级纯。

硝酸:0.2%。

过氧化氢溶液。

硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸,用水定容至500ml。

石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项

石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项

石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项摘要本文从使用石墨炉原子吸收分光光度计的实际经验出发,简要介绍了测定过程中几个关键控制点和注意事项。

同时,为保证测定结果的准确,还就如何正确选择优良石墨管提高检测数据的准确可靠作了相应的介绍。

关键词石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计0 引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。

它主要积蓄在肾脏,使人体的泌尿系统功能发生变化,引起多种疾病,因此铅被称为“隐性杀手”。

铅中毒是一个慢性发展的过程,初期可能没什么症状,但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会危害到体格生长及智能发育,而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。

据实验研究表明,血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分~3分。

目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法,即样品经消化后,将消化液注入石墨炉原子吸收仪中,与标准系列比较定量。

由于在具体的分析中受到的干扰因素较多,要得到准确可靠的检测结果,需要掌握几个关键控制点和注意事项。

本文根据个人的实际工作经验,简要介绍在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时,应采取的质量控制手段。

1 方法原理样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。

根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。

2 石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线,它的主要优点是:升温速度快,最高温度可达3 000℃;绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间1 000℃;可分析元素广,但也有速度慢、成本高,基体干扰比较大的缺点。

目前测定时石墨管的选用有两种类型:标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。

标准型石墨管的两端刻有槽沟,这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称:铅镉方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期:_______________校核人及日期:_______________审核人及日期:_______________1.目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3.试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401(GSS-1)2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403(GSS-3)2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407(GSS-7)2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪(10.00mL,1000µL,200µL)BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成,各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里,操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成,个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。

分光光度法测定水中铅的含量

分光光度法测定水中铅的含量
DeterminationofLeadinWaterbySpectrophotometry
HeChunxiao
(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,LongdongUniversi,Qingyang 745000,China)
Abstract:Leadionsreactwithxylenolorangeundercertainconditionstogenerateredcomplex,whichisabsorbedat576nm. Basedonthis,anewmethodforthedeterminationofleadwasestablished.Inthisexperiment,thepHvalueofthebuffersystem, theconcentrationofbuffersolution、xylenolorangeandmaskingagent,thereactiontemperatureandtimewereoptimized.Thesame timeseveralionswereinvestigatedforinterference.Theresultsshowedthatundertheoptimalconditions,theconcentrationoflead ionsintherangeof0~3.2mg·L-1 wasinlinewithLambert- beer'slaw,andthelinearregressionequationwasA=0.2402c +0.0083,R2 =0.9964,andtheapparentmolarabsorptivityε=7.96×104 L·cm-1·mol-1.Thecontentofleadinwaterwas determinedbythismethodwithsatisfactoryresults. Keywords:spectrophotometry;lead;water

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素,其测定结果精确度高,得到了广泛的应用。

本文采用原子吸收分光光度法,对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定,为有关需要提供参考。

标签:原子吸收分光光度法;重金属;测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,水体污染问题日益突出,其中,重金属污染尤为严重。

水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害,对其进行测定,为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。

基于此,笔者进行了相关介绍。

1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

1.2 主要试剂及仪器试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;1%硝酸溶液;1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所生产)。

仪器:电热板;AA6880原子吸收分光光度计,岛津企业管理(中国)有限公司生产;原子吸收分光光度计相应辅助设备。

1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液,在电热板上加热消解(样品不沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。

如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL 左右。

取下冷却,加水溶解残渣,转移至25mL的容量瓶中,用水稀释至标线。

取1%硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L,锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至标线,配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。

分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。

单羟基卟啉分光光度法测定金属铅、汞离子

单羟基卟啉分光光度法测定金属铅、汞离子
a d t e r s lsa s be h e a n h e u t lo o y t e Be rSlw.T i t o swie y u e n o u a z d b c u eo t o v n e c h smeh d wa d l s d a d p p lr e e a s fi c n e i n e.c n u i s od . cv o r c v r n g e e tb l y.T e r s ls o he e p rme t r aif co . ie t e o e y a d hih r p a a ii h e u t ft x e t i n s we e s tsa tr y
T en一8 .t a fu dta tel t eet no a a .O  ̄ / ,n ecr a . 9 1 / i w y we 0 I w s o n t h mid t i fedw s 18 gmL a dm ruyw s 0 8 gmLi t s a , , h i co l 0 0 nh

l ・ 5 4
广州化工
21 3 00年 8卷第 1 期
单 羟 基 卟 啉分 光 光 度 法 测 定 金 属 铅 、 离 子 汞
法焕宝 , 闫兴菊 尹 ,
( 1重庆 大学化 学与化 工学 院,重庆
伟 霍丹群 侯长军 张 , , ,

403 ) 000
40 3 2重庆 大学生物 工程 学院 ,重庆 000;
( o eeo h m s ya dC e cl n ier g hn qn nvr t, h n qn 0 0 0; 1C l g f e i r n hmi gne n ,C og igU i s y C o g ig 0 3 l C t aE i ei 4 2Bonier gD pr e t hn qn n esy C o gig4 0 3 , h a i g e n eat n ,C og igU i r t, h nqn 0 0 0 C i ) e n i m v i n
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分光光度法论文:分光光度法测定矿石中的铅
摘要:近年来铅的光谱分析检测研究工作进展非常迅
速,特别是仪器的硬件水平得到很大的提高,各种不同的仪
器、方法互相渗透,联合应用,提高了检测技术的灵敏性、
准确性以及自动化程度。本文就针对分光光度法对铅精矿中
铅的测定展开讨论。
关键词:分光光度法 矿石 铅
一、实验原理概述
所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一
特性为基础而建立的分析方法,其具体包括比色法、可见和
紫外吸光光度法、红外光谱法等等。吸收光谱又分为原子吸
收光谱及分子吸收光谱。由于原子外层的电子会对一些特定
波长的电磁波进行选择性吸收,因此引起原子吸收光谱,原
子吸收分光光度法就是基于这一原理而建立的。相对而言,
因为分子的结构相对比较复杂,所以分子吸收光谱也就复
杂。理论上可以把波长相同的光称为单色光,而由各种波长
混合而成的光则为复合光。紫外光的波长范围在
200nm~400nm之间,而肉眼能感受到的可见光光波长大概在
400nm~750nm范围内,其由各种色光按照相应的比例混合而
成。由于色光的波长范围不等,物质对不同波长的光进行选
择性吸收,从而在物质表面生产颜色。而分光光度法由于其
实验设备简单、仪器成本低,且检测方便,检测灵敏度比较
高,所以广泛应用于铅的分析检测领域。
二、实验过程
1.实验仪器及测定条件
仪器有:ggx-9火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极
灯。而测定的条件经过实验确定为:波长:283.3nm;狭缝
的宽度为1nm;燃烧头的高度为6mm;灯电流值为1.2a;空
气的流量为每分钟8l;乙炔的流量为每分钟1.5l。主要的
试剂包括:铅标准储备液1.0000g/l pb,其将高纯铅粒根据
常规的制备方法配制而成,介质为0.18mol/l 的hno3;铅
标准系列:
300, 400,500mg/l铅,其由上述铅标准储备液配制而
成,其介质保持为0.12mol/l的hno3。
2.试验方法
试验过程中,先将0.1000g样品量取至盛装有100ml聚
四氟乙烯的烧杯中,添加少许蒸馏水进行湿润,再添加了hcl
10ml加盖表面皿。置于电热板进行低温加热,时间为15分
钟;然后添加10ml 的hno3以及5ml的 hf和1ml 的hclo4,
然后把hclo4置于电炉上进行加热,直至冒浓烟干燥为止,
取下后置于一边稍微冷却后,将少许的蒸馏水以及2ml的
hno3添加进去,再进行加热使得盐分充分溶解,取下冷却后
置于容量为100 ml的容量瓶,蒸馏水定容后摇匀,采用火
焰原子吸收分光光度法测定。此外,还要进行空白试验,试
验即告完成。
三、关于试验结果的讨论
1.选择样品的预处理方法
先称取0.1000g预处理样品,可知其铅含量w(pb)为
64.97%,针对该处理样品分别采用不同的方法进行试验,每
个处理方法都要进行十二次的平行试验。试验结果平均值如
下表1所中所示:
分析上表可以发现,采用hcl与hno3相结合的方法,
或者将hno3与hclo4及hf相结合对样品进行混合酸处理,
其实验结果基本符合样品中实际的含铅量;采用hcl和hno3
相结合的方法对样品进行处理,可以发现样品中存在未溶残
渣;采用hno3与hclo4及hf相结合的方法对样品进行政处
理,样品中硫的清除相对困难;采用hcl和hno3以及hf、
hclo4相结合的方法对样品做出处理,可以看到溶液清亮透
明,溶解非常充分。所以本试验中采用后一种hcl和hno3
以及hf、 hclo4相结合的方法对样品进行混合酸处理。
2.共存离子的影响
存在于铅精矿的普通常见元素不会对试验结果产生太
大的影响,但是需要注意的是,测定液中不可存在阴离子,
以避免铅与其作用生成沉淀。
3.选择线性浓度范围和样品的测定浓度
在配制铅标准系列的过程中,其测量要基于预先拟定好
的测试条件,制作吸光度-浓度关系曲线。可以从曲线中看
出,铅的线性质量浓度范围为0到600mg/l之间。在该线性
浓度范围内测试一系列浓度不同的处理样品,可得出它们的
标准偏差及相对标准偏差,具体如下表2所示:
通过分析上表我们可以看出,当铅的质量浓度范围处于
200到500mg/l之间时,其相对标准偏差值最小;所以样品
溶液中铅的质量浓度不应超出该范围测试。
4.精密度试验
将两个不同的铅精矿样品a和b分别平行取12份,按
照上述试验方法进行测定,具体的试验数据结果如下表3所
示:
5.回收率试验
的加标回收试验,试验结果证明,加标平均回率可达
99.80%。
由上述试验结果可以看出,采用原子吸收分光光度法对
铅精矿的铅含量进行测定,同样可以获取与化学分析法相同
精度等级的试验结果,因此原子吸收分光光度法为矿石中铅
含量的测定提供了新的方法。
参考文献:
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的最新进展[j]. 皮革科学与工程.2006(8).
[2] 朱建强,张碧玲. 原子吸收分光光度法测定高纯铅
[j]. 西部探矿工程,2005(10).
[3] 强小琳,吴齐伟,王小叶. 原子吸收分光光度法测
定钼精矿中铅[j].江苏冶金,2008(1).
[4] 达古拉,武冬冬,萨其日拉,萨日娜. 分光光度法测
定矿石中痕量铅[j]. 内蒙古民族大学学报(自然科学
版),2009(9)
[5] 邓勃.原子吸收分光光度法[m].清华大学出版
社,2001.
注:“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以pdf
格式阅读”

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