钡的测定原子吸收分光光度法
工作场所钡及其可溶性化合物测定方法的研究
作业 样品 采样 浓度(mg/m3) 点 数 效率 范围 均值
出料口 6 100 0.20～0.59 0.38
/qikan/periodical.Articles/zgzyyx/zgzy2... 2008-9-2
中国职业医学000124
参考文献：
［1］中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所. 车间空气监测检验方法. 第3 版. 北京：人民卫生出版社，1990：499-503 ［2］潘教麦，刘勇，徐钟隽，等. 新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钡的 研究和应用. 分析实验室，1996，15：30-32 ［3］赵也平，任英，余席茂，等. 碱士金属多卤代偶氮氯膦类试剂显色反应的研 究. 高等学校学报，1990，11：526-528
本法的检测限为每10 ml含0.5 μg。最低检出浓度0.007 mg/m3。钡的含量为 每10 ml含1～10 μg时，线性关系良好，回归方程y=0.056x+0.004,r=0.999 7。 2.5 方法的精密度
5天中分别对含1、5、10 μg钡的标准溶液进行了6次测定，计算其变异系数， 结果符合方法学要求。见表1。
表2 洗脱效率实验结果
钡加入量 测得值 洗脱效率 CV
(μg) ( ±s)
(%) (%)
1 0.96±0.02 96.0 4.0
5 4.96±0.04 99.2 2.1
10 9.76±0.06 97.6 2.2
2.7 干扰试验 文献较低。我们用钙、铅离子进行干扰试验，当钡浓度为5 μg时，40 μg Ca2 ＋、5 μg Pb2＋对钡的测定产生干扰，所以现场中这两种离子浓度高时干扰测定。
表1
精密度实验结果
标准溶液(μg)
石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡
石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡朱静;李倩;顾自强【摘要】研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中钡的方法。
确定了石墨管类型、最佳升温程序和酸消解体系等的测定条件，并通过实际样品检测验证了方法的可行性。
结果表明，采用热解涂层石墨管，当溶液钡浓度为0～50μg∕L，最佳灰化温度为1000℃，最佳灰化时间为8．0 s，最佳原子化温度为2600℃，最佳原子化时间为2．8 s时，钡浓度与吸光度呈良好的线性关系，相关系数为0．9991，方法检出限为2．7 mg∕kg，相对标准偏差为2．7％～5．4％，实际样品的加标回收率为89．5％～94．5％。
%A method for determination of barium in solid wastes by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry was studied .The optimal measurement conditions of the graphite tube type , heating program and acid digestion system were determined , and the feasibility of this method validated by test of actual samples .The results showed that with pyrolytic coated graphite tube and at the ashing temperature of 1 000℃, the ashing time of 8.0 s, the atomization tempe rature of 2 600 ℃ and the atomization time of 2.8 s, the concentration of barium showed a linear relationship with the absorbance , with the correlation coefficient of 0 .999 1 .The detection limit of barium was 2.7 mg∕kg, the relative standard deviation w as between 2.7%and 5.4%, and the recovery rate of the actual samples was between 89 .5%and 94 .5%.【期刊名称】《环境工程技术学报》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】5页(P328-332)【关键词】石墨炉原子吸收分光光度法;固体废物;钡【作者】朱静;李倩;顾自强【作者单位】中国环境科学研究院，北京 100012;广东省环境监测中心，广东广州 510308;江西省上饶市环境保护监测站，江西上饶 334000【正文语种】中文【中图分类】X832朱静，李倩，顾自强.石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡[J].环境工程技术学报,2015,5(4):328-332.ZHU J, LI Q, GU Z Q.Determination of barium in solid wastes by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2015,5(4):328-332.钡是中毒性元素，可溶性钡盐对生物体有较大的毒性[1]。
石墨炉原子吸收法测定水中微量钡
由上 表 可 见 ， 硝酸铵更适 用于石墨炉原 子吸收法测定钡。 Ｈ Ｇ ６ ０ ２—２ ０ １ １水 质钡 的测 定 中提 到 加 入硝 酸钙 以提 高 钡 的 灵 敏 性 ， 实验过程中发 现市售硝 酸钙 中钡 的本底值较 高 ， 可以通过稀 释 或浓缩来调节水样中钙浓 度为 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ～３ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ后再进行实验 。 ２ ． ５ 加标 回收率。实验 中通 过对 ８ ． ５ ｎ ｇ ／ ｍＬ， １ ７ ． ６ ｎ ｇ ／ ｍＬ ， ３ ０ ． ３ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ的水样中分别加 入 １ ０ ． ０ ｎ ｍＬ ， ２ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ ， ３ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ的钡 标 准， 加标 回收 率 分 别 为 ８ ７ ． ９ ％ ～ ９ ２ ． ３ ％， ８ ６ ． ７ ％ ～ ９ ７ ． １ ％， ９ ０ ． １ ％
襄 １ 石 墨 炉 升 温 程 序 见
２ ． ４ 基体改进剂 ： 通过对 ６ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ Ｂ ａ 加入不同的基体 改进剂原子化
后 的 峰 形 见 下 图
６ ｏ ｎ ｇ ／ ｍＬ Ｂ ａ不 加基 体改 进剂
６ Ｏ ｎ ＃ｍ Ｌ Ｂ ａ 加 硝 酸锶
６ ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ Ｂ ａ 加 硝 酸铵
要］ 目的： 探讨水 中钡的石墨炉原子吸收检测 方法。方法 ： 水样加入一 定量的硝酸 ， 硝酸铵作 为基体 改进 剂 ， 用石 墨炉原子 吸收 法
测定 。结 果 ： 本 法 的 最低 检 测 浓度 １ ． ５ ｇ ／ Ｌ， 加标回收率为 ８ ６ ． ７ ％ ～９ ７ ． ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ６ ％ ～６ ． ６ ％， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ６ 。结 论 ： 该 方 法 简便 ， 灵敏 ， 快速 ， 适 用 于 水 中微 量 钡 的 测 定 。 ・
石墨炉原子吸收法测定天然水中微量钡
波长 位 于可见 区 ， 石 墨管 的连续 辐射增 加 了基体 干 扰， 在实 际 工作 中 ， 我们 对不 同产地 的多 种石墨 管
进 行 了 比对筛 选 ，结 果 表 明 Ｕ Ｎ Ｉ Ｃ Ａ Ｍ 公 司的 Ｅ Ｌ Ｃ
狭缝 宽 度 ： ０ ． ５ ｎ ｍ
２ ． ５ 样 品 的测定
仪器 ： Ｓ Ｏ Ｌ Ａ Ａ Ｒ ９ ３ ９ Ｑ Ｚ －Ｆ Ｓ ９ ０石墨 炉原 子吸收
分光 光度计
钡空 心 阴极灯 ： 电 子工业 部第 十二研 究 所
石 墨管 ： Ｕ Ｎ Ｉ Ｃ Ａ Ｍ公司 Ｅ Ｌ Ｃ石 墨管
待测 水样 用 中速滤 纸 过滤 。 向 ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ容量 瓶 中加 入 １ ． Ｏ ｍ Ｌ硝 酸锶 溶液 、 浓Ｈ Ｎ Ｏ ， ０ ． ５ ｍ Ｌ ， 用 水样
进样量 ： ２ ０ ｕ Ｌ
积分方 式 ： 峰高
２ ． ３ 测试步 骤
石墨 炉工 作参数 见表 １
表 １ 石 墨 炉 工 作 参 数
用 石 墨炉原 子 吸收法 检测 。钡 是高温 元 素 ， 易与石
墨管 的碳 结 合 生成 碳 化物 ，要 求较 高 的原 子化 温 度 。但是其 波长 位于 可见 区 ， 石 墨管 的连续 辐 射增 加 了基 体干 扰 ， 所 以在 测试 中经 常会 出现 背景信 号
收率 ， 检测 结果 见表 ２ ：
表 ２ 检 测 结 果
。
本 底值 加标量 回收量 回收率
Ｒ Ｓ Ｄ水样总溶解
温度 为 １ Ｉ Ｏ ０ ￣ Ｃ一１ ９ ０ ０ ￣ Ｃ，以 １ ５ ０ １ ， ｚ ｇ ／ Ｌ的钡标 准溶 液 ＋ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ硝 酸锶溶 液 ＋０ ． ５ ％硝 酸 ，测 定不 同 灰化 温度下 的吸 光度 ， 结果 如 图 １ ： 以 １ ６ ０ ０ ｃ ｌ Ｃ 为灰 化温度 ，进 样量 ２ ０ １ ， ｚ Ｌ ，原子 化 温度 为 ２ ４ ０ ０—２ ８ ０ ０ ｏ Ｃ，以 １ ５ ０ １ ， ｚ ｇ ／ Ｌ的钡标 准溶 液 ＋ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ硝酸 锶溶 液 ＋ ０ ． ５ ％ 硝酸 ，测定 不 同原 子化 温度下 的吸光 度 ， 结果 如 图 ２ ： 由钡 的灰化 曲线 和原子 化 曲线可 以看 出 ， 钡的 灰化 温度 在 １ ６ ０ ０ ｏ Ｃ时吸 光度 最 大 ，原 子化 温度 在 ２ ６ ５ ０—２ ７ ５ ０ ｏ Ｃ时吸 光 度 达 到最 大 。但 实 际检 测 中
钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法
钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法引言：钡是一种重要的化学元素，广泛应用于各个领域。
为了准确测定钡及其化合物的含量，科学家们发展了许多方法。
本文将以二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法为切入点，从简到繁介绍这一测定钡及其化合物的方法，以期能帮助读者深入了解和应用。
一、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法的基本原理1.1 二溴对甲基偶氮甲磺在钡离子存在时的显色反应钡离子与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成了一种显色物质，其可见吸收峰位于特定波长处。
通过测量该波长的吸光度，可以间接衡量钡离子的浓度。
1.2 反应机理当二溴对甲基偶氮甲磺与钡离子反应时，二溴对甲基偶氮甲磺的分子结构发生了变化，形成了一种新的显色物质。
这种显色物质的形成与钡离子的存在量呈正相关，在一定浓度范围内，吸光度与钡离子的浓度成线性关系。
二、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法的操作步骤2.1 标准曲线的绘制将一系列不同浓度的钡标准溶液分别与二溴对甲基偶氮甲磺溶液反应，测得各样品的吸光度值。
然后根据吸光度与浓度的线性关系，绘制钡标准曲线。
2.2 待测溶液的测定将待测钡溶液与二溴对甲基偶氮甲磺溶液反应，测得其吸光度值。
通过对照钡标准曲线，可以得到待测钡溶液的浓度。
三、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法的优势和应用3.1 优势二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法具有操作简单、灵敏度高、结果准确等优点。
其测量结果对于工业生产和科学研究等领域的分析决策具有重要意义。
3.2 应用二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法广泛应用于钡及其化合物的分析检测。
可用于矿石中钡含量的测定，可用于环境中钡污染物的检测等。
四、个人观点和理解钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法是一种准确、快速、常用的分析方法。
由于其简单的操作步骤和可靠的分析结果，我对其方法的应用前景感到乐观。
然而，在实际应用过程中，我们还需要注意优化方法参数以提高分析效率和准确性，并结合其他分析方法进行对比，以确保分析结果的可靠性。
国家环境保护标准
制革及毛皮加工工业水污染物排放标准
Discharge standard of water pollutants for leather and fur making
industry
( GB 30486—2013 2014-03-01实施)
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》等法律、法规，保护环境，防治污染，促进制革及毛皮加工企业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。
本标准规定了制革及毛皮加工企业水污染物排放限值、监测和监控要求，对重点区域规定了水污染物特别排放限值。
制革及毛皮加工企业排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。
本标准为首次发布。
制革及毛皮加工工业水污染物排放标准(GB 30486—2013)
与环境有关的标准
班级：环境112班
学号：201103040207
姓名：韩肖蓉。
基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定钡的影响
万方数据
中
国环境监测
第２５卷第４期２００９年８月
由表３和表４可以看出，不加基体改进剂的 空白值无响应。根据表３的数据，用上述公式进 行计算得出：Ｌ＝３×０．０００３６２／０．９２５＝０．００１１８，检 出限为１．２，ｕｇ／Ｌ，测定下限是以４倍的检出限来 定，所以该方法的测定下限为５牡ｇ／Ｌ。测定上限 应以校准曲线弯曲处的重复实验结果来定，由于 实验过程中将校准曲线的最高点设为０．４ｍｇ／Ｌ 时，其校准曲线虽有弯曲，但弯曲不明显，因此将 该方法的测定上限定为０．４ｍｇ／Ｌ。 ４．３精密度和准确度Ｈ１ ４．３．１精密度 在同一实验室内，在添加和不添加基体改进
ａｒｃ
ｍｅｔｈｏｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｔｈｅ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ
ＵＳｅＳ
ｉｎ ｓｕｒｖｅｙｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ
ｗａｔｅｒ
ｔｈｅ ｍｉｃｒｏ ｂａｒｉｕｍ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｂａｒｉｕｍ；Ｇｇａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｍａｔｒｉｘ ｍｏｄｉｆｉｅｒ；Ｓｕｓｃｅｐｔｉｖｅｎｅｓｓ
３实验步骤
３．１仪器及试验条件的选择 所用玻璃器皿、聚乙烯容器、过滤器等均经洗 涤剂和硝酸洗刷或浸泡后用水冲洗干净备用。 原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯，配石 墨炉和背景校正器。 ３．２确定最佳试验条件 以Ｏ．４，ｕｇ／ｍｌ¨ｏ的钡标准溶液进行试验。仪器 工作条件：检测波长５５３．６ｒｉｍ，灯电流１２．５ｍＡ，通 带宽度１．３ｎｍ，进样量２０，ｕｌ。升温程序见表１。钡 易形成碳化物，使用热解涂层石墨管。
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原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS）是一种常用的分析方法，用于测定元素的浓度。
它的工作原理是利用原子在特定波长处吸收光谱的特性，通过测量吸收光的强度来确定元素的浓度。
原子吸收分光光度法的基本原理是，将待测样品中的元素原子化并激发为高能态，然后通过与元素原子特定波长处的光线相互作用，使元素原子从高能态跃迁到低能态，吸收相应能量的光线，从而形成吸收光谱。
通过测量样品中吸收光的强度，再与已知浓度标准品的吸收光强度进行比较，就可以确定待测样品中元素的浓度。
原子吸收分光光度法需要选择合适的波长进行分析。
选择波长的原则是尽可能使样品种类间的干扰最小化，同时还要保证有足够强的吸收光谱。
通常情况下，选择的波长是元素的共振线。
原子吸收分光光度法具有分析速度快、准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于科学研究、环境监测、工业生产等领域。
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生样品蒸气时 被蒸气中钡元素的基态原子所吸收 测量 553.6nm 处的吸光度便可定量测出 样品中钡的浓度
4 试剂和材料 除非另用说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子水或同等纯度的水
4.1 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 优级纯 4.2 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 4.3 高氯酸 HClO4 ñ=1.67g/mL 优级纯 4.4 硝酸溶液 1+1 用硝酸(4.2)配制 4.5 硝酸溶液 1+99 用硝酸(4.1)配制 4.6 钡标准贮备液 10.0mg/mL 称取 1.903g 硝酸钡(Ba NO3)2 光谱纯) 用硝酸(4.5)溶解 必要时加热 直至溶解完全 然后用硝酸(4.5)稀释定容至 100mL 4.7 燃料 乙炔 用钢瓶气或乙炔发生器供给 纯度不低于 99.6% 4.8 氧化剂 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中 的水 油和其他杂质
注 标准加入法 分别吸取等量的待测试样溶液四份 配制总体体积相同的四份溶液 (1)份不加标 准溶液 (2)(3)(4)份分别按比例加入不同浓度标准溶液 溶液浓度通常分别为 Cx Cx+C0 Cx+2C0 Cx+3C0 加入标准溶液 C0 的浓度应约等于 0.5 倍量的试样浓度即 C0 0.5 Cx 用空白溶液调零 在相同测定条件下 依次测定吸光度 用加入标准溶液浓度为横坐标 相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线 曲线反方向延伸
将去离子水通过滤膜(4.9)过滤 得到的滤液用硝酸(4.1)酸化至 pH1~2 之间 该滤液即为 空白 如果试样经消解处理则空白也同样需经消解处理(7.1.2) 7.2 校准和测定 7.2.1 参照(5.2)提供的仪器操作参数调节仪器至最佳工作状态 吸入空白 工作标准溶液 试 样 记录各自的吸光度 7.2.2 用测得的工作标准溶液的吸光度与其相对应的浓度绘制校准曲线 根据扣除空白吸光度 后的试样吸光度 在校准曲线上查出试样中钡的浓度
元素 Ba
实验室 数目
6
质控样品 配制浓度
mg/L 200
测定值平均值 mg/L
201.3
重复性 标准偏差
mg/L 1.72
重复性 变异系数
mg/L 0.85
再现性 标准偏差
mg/L 2.13
再现性 变异系数
mg/L 1.06
10 参考文献 GB/T 15506-1995
3
553.6nm 10mA 0.5nm 12mm 乙炔 空气
还原型
注 乙炔 空气火焰点燃后 必须使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量 否则将影响测定的灵
敏度和精密度
测钡定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度 因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例
1
பைடு நூலகம்
恰当地调节燃烧器高度
6 试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品 样品采集后立即(或尽快)通过 0.45ìm 滤膜过滤 得到的滤液
注 装有内部存贮器的仪器 一般输入 3 个工作标准浓度 存入一条标准曲线 测定试样时可直接读
出浓度
7.3 验证试验 验证试验目的是检验试样中是否存在不可忽略的基体干扰或背景吸收
7.3.1 测定加标回收率来判断基体干扰的程度 如果存在基体干扰 则用标准加入法进行试样 测定并计算结果 此外也可使用样品稀释法降低或排除基体干扰
用硝酸(4.1)酸化至 pH1~2 之间并注入聚乙稀塑料瓶保存 7 操作步骤 7.1 溶液的制备 7.1.1 工作标准溶液的制备
用硝酸溶液(4.5)稀释标准贮备液(4.6) 至少制备四个工作标准溶液 其浓度范围应包括 试样中待测钡元素的浓度 7.1.2 试样的制备
样品(6)或样品(6)的稀释液即为试样 样品(6)的稀释采用硝酸溶液(4.5) 如果样品(6)含较 多有机物需要消解 则取 100mL 样品(6)置烧杯中 加 5mL 硝酸(4.1) 在电热板上加热至大 部分有机物分解 取下稍冷 加入 2mL 高氟酸(4.3)继续加热至开始冒白烟 如果消解不完全 应再补加 5mL 硝酸(4.1)和 2mL 高氯酸(4.3)继续消解 直到冒浓厚白烟将尽(注意 切不可蒸 至干涸) 取下稍冷 加 20mL 硝酸溶液(4.5)温热溶解残渣 移入 100mL 容量瓶中 用硝酸(4.5) 稀释至标线 7.1.3 空白的制备
当试样中共存有 5000mg/L 钾 钠 镁 锶 铁 500mg/L 铬 100mg/L 锂及 10%(V/V) 硝酸 4%(V/V)高氯酸 2%(V/V)盐酸时对钡的测定无显著影响 100mg/L 钙的存在所产生的 背景吸收的影响也可忽略
2 定义 可滤性钡 未经酸化的水样中能够通过 0.45ìm 滤膜的钡
C Ba mg/L = f C 式中 f 稀释比 [定容体积 mL /样品体积 mL ]
C 校准曲线法 由校准曲线查得的试样中钡浓度 mg/L 或标准加入法 外延标准 加入法的校准曲线与横坐标(浓度坐标)相交 相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡 浓度 9 精密度
2
本方法的重复性和再现性统计结果如下
4.9 滤膜 孔径 0.45ìm 5 仪器 5.1 通用实验室设备
所用玻璃器皿 聚乙烯容器
冲洗干净后备用
过滤器等均先后用洗涤剂
和硝酸(4.4)洗刷或浸泡并用水
5.2 原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯 仪器操作参数可根据仪器说明书进行选择 下列 参数供参考
a. 测量波长 b. 灯电流 c. 通带宽度 d. 观察高度 e. 火焰种类
与浓度轴的交点即为试样溶液中待测元素的浓度 该方法只适用于浓度和吸光度成线性的区域
7.3.2 采用仪器背景校正装置或非吸收线背景校正判断背景吸收的大小并进行校正 用作背景校正的非吸收线可采用 553.3nm (钼) 此外也可使用样品稀释法降低或排除背
景吸收 8 结果计算
样品中钡(可滤性的)浓度按下式计算
HZHJSZ0091 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0091
水质 钡的测定 原子吸收分光光度法
1 范围 本方法规定了测定工业废水中可滤性钡的原子吸收分光光度法
本方法适用于化工 机械制造行业等排放工业废水中可滤性钡的测定
本方法检测限为 1.7mg/L 测定上限为 500mg/L 若样品浓度大于测定上限 可于分析前 将样品适当稀释