矿石中铅含量的测定
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
在硝酸(1+49)介质中,采用空气–乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度。
每毫升溶液中，分别含2.5mg铜、锌、钼、铋、锡、铁，1.0mg钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0.5mg氧化镁，氧化钙，0.2mg砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬均不干扰测定。
在10g/L柠檬酸溶液中，可允许2.5mg/mL的钨。
盐酸、硝酸、高氯酸小于（1+9）对铅的测定无影响。
本法适用于矿石及冶金产品中0.05%～2%铅的测定。
仪器及试剂
原子吸收光谱仪：配备空气–乙炔燃烧器，铅空心阴极灯。
铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（99.99%）于250mL 烧杯中，加20mL硝酸（1+1），盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
分析步骤
称取0.1000～0.5000g试样于250mL烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL硝酸，蒸至近干，冷至室温后加入4mL硝酸（1+1），加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容。
将澄清的或干过滤的溶液，在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处，用空气–乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液，分别置于一组容量瓶中，各加入4mL硝酸（1+1），以水定容。
以“零”标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。
以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量
当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.关键词：矿石；快速测定；ICP-OES中图分类号：TQ文献标识码：ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words：ore；rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。
金精矿、铅精矿中铅量的测定分析
金精矿、铅精矿中铅量的测定分析摘要：化学成分分析是研究矿石组成、矿石质量等方面的一个重要指标。
铅精矿和金精矿是两种在生产和生活中使用最多的矿物，它们是铝合金的主要原材料，而金精矿则可以入药，可以制作出平肝、安神等功效，还可以用于制作各种金属，所以它们的用途非常大，需求量非常大。
但是，在两种矿物的应用中，铅的含量太高，必然会影响到矿石的使用安全，所以，提高铅的检测质量具有重要的意义。
金精矿、铅精矿中铅含量的传统测量方法复杂，检测精度不高，对检测工作有一定的负面作用。
关键词：金精矿；铅精矿；含铅量；分析测定引言通过采用专用铅含量测量技术，可以准确地检测出金精矿和铅精矿中的铅，为后面两种矿石的冶炼和处理工作提供了一定的依据。
目前常用的方法有 X射线荧光法、火花源原子发射法、原子吸收法等。
这些方法在测定铅的过程中，过程较为繁琐，精度也不高。
EDTA滴定法更为直接且高效，它可以迅速地进行分析，方便了金精矿和铅精矿中铅含量的检测分析，但是在检测方面还有很大的改进余地。
1EDTA滴定法的具体应用步骤和设备分析1.1EDTA滴定法检测所需仪器、试剂EDTA滴定法在具体应用过程中需要使用到火焰原子吸收光谱仪以及滴定管等设备。
除此之外还会使用到硫酸盐酸以及硝酸等溶液，不同类型的溶液的浓度是不同的，例如柠檬酸钠溶液以及二甲酚橙指示剂溶液分别为（100g/L）、（5g/L）。
这种方法在具体应用之前要准备好所需要的仪器以及试剂；国药化工公司的醋酸钠、柠檬酸钠等产品的相关产品。
制备乙酸-乙酸钠溶液：在水中溶解500克的无水乙酸钠（也可使用结晶乙酸钠，但需要更具方程式中H2O含量进行换算，稀释到1500毫升，充分搅拌，使其溶于水中，然后向该溶液中加入36毫升冰乙酸，并充分搅拌混匀。
1.2EDTA滴定法具体操作步骤在250毫升的烧杯中，称取0.2g试样，对被测的金精矿、铅精矿进行测试，并进行相应的测试。
要严格按照相应的步骤进行操作，这样才能够保证整体结果的精确。
铋矿石中高含量铅的测定方法
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 杂 质对 铅的 测定 的影 响
样品中除了主要含有铅 、铋外 ，还含有砷 、锑 、铜 、 锡 、铁 、铝 、锌等元素，其中有些杂质元素能与
Ｅ Ｄ Ｔ Ａ络 合反 应 ，使 得测 试结 果偏 高 。表 １ 是在 纯铅 溶液 中加入 杂质元 素后 铅 的测试结 果 。
２ ０ １ ５ 年 第３ ４ 卷 第３ 期 ４ ８ ０ ～ ４ ８ ３ 页
云 南 地 质
Ｃ Ｎ ５ ３ — １ ０ ４ １ ／ Ｐ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ １ ０ ０ ４ — １ ８ ８ ５
铋 矿 石 中高 含量 铅 的测 定方 法
方 文韬 ，史旭峰 ，朱 克聪
（ 云南省有色地质局 ３ ０ ８队测试 中心 ，云南 个 旧 ６ ６ １ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：在铋精 矿中 ，由于硫 酸铅沉淀过滤会与铋元素共 同沉淀 ，从 而使铅 的测 定结果偏 高。本方法在
铅 的测定结果／ ｍ ｇ
从 表 １可 以看 出 ：铋 会干 扰测 定 ，少量 砷 、锑 、铜 、锡 、铁 、铝 、锌不 干扰铅 的测 定 ，含锑 、锡 高 的 试样 ，在 加人盐 酸 分解试 样 时 ，可加 入 （ １＋１ ） 氢 溴 酸一盐 酸 排 除锑 ，加 入 硝 酸赶 尽 多 余 的氢 溴 酸 ，然 后 加入 硫 酸 冒烟 。冷 却后 可加 入适 量 的草 酸 和 酒 石 酸 。硫 酸 冒烟 时温 度 不 宜 太 高 ，时 间 不 宜过 长 ，否 则
从表 ３可以看 出 ，在 铋矿 石 中 ，对 于快速 沉淀法 测定铅 含 量与静 置 隔夜 沉 淀测定铅 的测定结 果基 本一 致 ，说 明快 速沉淀 法基 本不 影响铅 的测 定 。
２ ． ４ 掩 蔽剂 的用量 对铅 测定 的影 响 ，
滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜
滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜摘要：随着国家经济的不断发展，各行各业对有色金属的需求量也不断增加。
有色金属矿石的质量直接影响着企业的经济效益，因此，矿石中各种金属含量的分析显得尤为重要。
铅锌矿是重要的有色金属矿物，它的主要组成成分是铅、锌、铜。
铅、锌和铜在不同的矿石中含量不等，有的含量高达50%以上，有的含量低至1%以下。
用滴定法连续测定铅锌矿中的铅、锌和铜，能更好地保证测定结果的准确性和可靠性，也便于进行综合分析。
关键词：铅锌矿；铅、锌、铜；测定方法；滴定法；连续测定引言：铅锌矿中铅、锌和铜的分析测定方法主要有重量法、容量法（包括滴定重量法、容量法）和滴定法。
重量法是根据化学方程式计算出铅、锌、铜的含量，重量法测定相对误差大，不能满足大批量样品检测的要求；容量法操作复杂，不适合于实验室长期连续分析；滴定法是将铅锌矿中的铅、铜分离出来，并通过一定的化学方程式计算出其含量。
滴定法操作简单，反应快，重现性好，能满足分析质量控制和管理的需要。
一、方法原理铅锌矿中的铅、锌和铜在氧化反应中发生分解，生成氧化铅、氧化锌、氧化铜等。
这些氧化物和铅、锌、铜都有络合物的存在，在分析前可先用硫酸溶解，除去部分有色物质。
铅、锌、铜含量越高，络合物越多，分析时先用硫酸将溶液中的铅锌络合生成氧化铅，然后用硫酸溶液溶解氧化铜和氧化铜，将沉淀过滤后，溶液中含有铅的成分除去。
通过分析试样中所含的铅，根据不同的化学方程式计算出各种金属的含量。
如：用硫酸溶解样品时，在水浴锅上加热后，溶液中生成较多的氧化铅和铜离子。
通过比较不同量的硫酸溶液和硫酸沉淀中含有的铅、锌、铜含量，即可计算出矿石中含铅量。
此外还可以通过氧化铅滴定锌（或铜）的终点速度来计算：先以硫酸溶解样品后加入硫酸溶液，然后滴定终点时滴定速度为10 mL/min。
滴定终点时如果出现了沉淀生成，就说明所用硫酸量不足。
二、仪器与试剂仪器：电热套（温度：20±1）℃；电热板（温度：90±1）℃；三用石英比色皿。
分光光度法测定矿石中的铅
分光光度法测定矿石中的铅摘要：近年来铅的光谱分析检测研究工作进展非常迅速，特别是仪器的硬件水平得到很大的提高，各种不同的仪器、方法互相渗透，联合应用，提高了检测技术的灵敏性、准确性以及自动化程度。
本文就针对分光光度法对铅精矿中铅的测定展开讨论。
关键词：分光光度法矿石铅一、实验原理概述所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一特性为基础而建立的分析方法，其具体包括比色法、可见和紫外吸光光度法、红外光谱法等等。
吸收光谱又分为原子吸收光谱及分子吸收光谱。
由于原子外层的电子会对一些特定波长的电磁波进行选择性吸收，因此引起原子吸收光谱，原子吸收分光光度法就是基于这一原理而建立的。
相对而言，因为分子的结构相对比较复杂，所以分子吸收光谱也就复杂。
理论上可以把波长相同的光称为单色光，而由各种波长混合而成的光则为复合光。
紫外光的波长范围在200nm~400nm之间，而肉眼能感受到的可见光光波长大概在400nm~750nm范围内，其由各种色光按照相应的比例混合而成。
由于色光的波长范围不等，物质对不同波长的光进行选择性吸收，从而在物质表面生产颜色。
而分光光度法由于其实验设备简单、仪器成本低，且检测方便，检测灵敏度比较高，所以广泛应用于铅的分析检测领域。
二、实验过程1.实验仪器及测定条件仪器有：GGX-9火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯。
而测定的条件经过实验确定为：波长：283.3nm；狭缝的宽度为1nm；燃烧头的高度为6mm；灯电流值为1.2A；空气的流量为每分钟8L；乙炔的流量为每分钟1.5L。
主要的试剂包括：铅标准储备液1.0000g/L Pb，其将高纯铅粒根据常规的制备方法配制而成，介质为0.18mol/L 的HNO3；铅标准系列：300，400,500mg/L铅，其由上述铅标准储备液配制而成，其介质保持为0.12mol/L的HNO3。
2.试验方法试验过程中，先将0.1000g样品量取至盛装有100mL聚四氟乙烯的烧杯中，添加少许蒸馏水进行湿润，再添加了HCl 10mL加盖表面皿。
矿石中铅含量的测定
矿石中铅含量的测定一、原理试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
二、试剂盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，二甲酚橙溶液(2 g/L)，乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)：称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。
铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定：a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。
b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红色变为亮黄色为终点。
取三份溶液数据的算术平均值。
并同时进行空白试验。
按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。
B B 0VT V V ρ=-式中T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)；ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)；V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
EDTA滴定法测定铅
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟EDTA 滴定法测定铅一、方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，pb2+与so42-作用生成pbso4 沉淀与其他元素分离.再在ph5~6 白勺hac-naac 缓冲溶液中，将pbso4 转化成pb(ac)2。
以二甲酚橙为指示剂，用edta 标准溶液滴定。
sb、bi 含量较高时，易水解并夹杂于pbso4 沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，ba 大于10mg，由于生成复盐pbso4-bas04 沉淀，使pb 结果偏低。
本法适用于一般矿石中w(pb)/10-21 白勺测定。
二、试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph5~6):称取200gch3coona-3h2o 溶于水，加10ml 冰乙醇，用水稀释至1000ml，混匀。
铅标准溶液:称取1.0000g 金属铅(99.99%)于20ml 烧杯中，加入20mlhno3(1+1)，低温溶解，冷后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
edta 标准液:c(c10h14n2o8na2-2h2o)=0.015mol/l。
称取5.60gedta 二钠盐溶于水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定如下:吸取含25mgpb 白勺标准溶液于250ml 烧杯中，加25~30mlhac-naac 缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加3 滴5g/l 二甲酚橙指示剂，用edta 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
按通则中式(11)计算edta 标准溶液对pb 白勺ft 值。
三、分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250ml 烧杯中，用水润湿，加入15mlhcl，盖上表皿，加热溶解5~6min 后，加入5mlhno3，继续加热至试样完全分解，加20mlh2so4(1+1)，加热至冒浓厚so3 白烟，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟，取下冷却。
加入50ml 水，搅匀(试样中含sb、bi 时，5ml200g/l 酒石酸溶液)，加热煮沸5~1omin 使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10ml 乙醇只需流水冷却2h，铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以h2so4(5+95)洗至无fe3+(以kscn 溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30mlhac-naac 缓冲溶液和25ml 水(铅量高可再多加10ml 缓冲溶液)，。
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矿石中铅含量的测定
一、原理
试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素
分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，
用EDTA 标准溶液滴定。
二、试剂
盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，
二甲酚橙溶液(2 g/L)，
乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)：
称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。
铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL
称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧
杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定：
a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。
b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧
杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至
100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红
色变为亮黄色为终点。
取三份溶液数据的算术平均值。
并同时进行空白试验。
按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。
B B 0V
T V V ρ=-
式中
T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)；
ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)；
V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；
V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后三位。
三、仪器
分析天平：三级，感量0.l mg。
四、试样
1、按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97 μm。
2、试样在60℃～80℃烘箱中干燥2 h～4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
五、分析步骤
1、试料
根据试样中铅量，称取0.2 g～0.5 g试料，精确至0.l mg。
2、空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。
3、验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
4、试样分解
⑴将试料置于250 mL烧杯中，用水润湿，加入15 mL盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热溶解20 min，加入5 mL硝酸，继续加热溶解，待试料溶解后，用少量水洗表面皿，蒸发至5 mL，取下冷却。
⑵于烧杯中加入20 mL（1+1）硫酸加热至冒浓烟，取下冷却。
用水冲洗烧杯壁，再加热蒸发至冒浓烟，取下冷却。
加入50 mL水加热煮沸2 min，放置2h 或放置过夜。
注：低于1%的铅量沉淀不完全，在沉淀时加入10 mL乙醇，以降低硫酸铅的溶解度，加速沉淀，并放置过夜。
⑶用脱脂棉过滤（亦可用定性滤纸过滤），用硫酸（1+9）洗涤烧杯和沉淀各5次，将沉淀连同滤饼放回原烧杯中，加入50 mL乙酸-乙酸钠缓冲液搅拌加热至沸并保持5min，使硫酸铅沉淀完全溶解，取下拎却。
5、测定
在试液中加人0.1 g抗坏血酸[防止少量Fe3+封闭指示剂]，加水稀释至100 mL，搅匀后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴至由红色变为
亮黄色为终点。
6、结果计算
铅量以质量分数w (Pb)计，数值以%表示，按下式计算； 3
10()10()100V V T Pb m
ω--⨯=⨯ 式中：
V 1：滴定试料溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V 0：滴定空白试验溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
T ：EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； m ：试料量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。