总铅含量检测
Total Lead(总铅含量)测试
1.Total Lead(总铅含量)测试介绍
近年来，在CPSC的召回案例中，频现铅含量超标问题产品。铅被广泛应用于各种各样的日常消费品，如玩具、儿童珠宝、包装材料、食品容器、陶瓷产品、家具、文具、金属配件等等，与人们的生活密切相关。过量的铅会对人体乃至环境产生重大的影响，如在儿童的血液中累积的含量过高，会影响儿童的智商。为确保人类的健康，并减少铅在环境中的累积所导致的污染，世界各国相继颁布相应的法规或标准来控制产品中的铅含量在安全的水平。
目前根据国际惯用标准，一般认为血铅的相对安全标准不应超过10—14微克/升。 长期接触铅化合物或吸入金属铅尘埃，都会引起不同程度的“铅中毒”病症(血清铅浓度大于每百毫升40μg),人体吸入过多会危害人的神经系统、心脏和呼吸系统，从而导致不同程度的铅中毒。 人体中铅能与多种酶结合从而干扰有机体多方面的生理活动，导致对全身器官产生危害。 儿童发生铅中毒的机会远远超过成人。
2.总铅含量测试限值
1)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，ASTM F963将成为强制性标准，含铅涂料中的铅含量限值降至90ppm(虽目前该项要求已被CPSC暂缓执行，但是生产者还是有义务满足限量要求)；
2)根据2009年6月，加拿大政府拟议的一项法案，限制与一切可能与嘴接触的消费品(包括为3岁以下儿童设计的可入口的部位)中的铅含量限值由现在的600ppm改为90ppm；
3)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，总铅含量限制为600ppm；2009年8月14日之后，总铅含量限限值为300ppm；2011年8月14日之后，总铅含量限制为100ppm。
保险丝中铅含量的测定
一．实验目的 1．掌握保险丝的溶样方法。 2．进一步巩固掩蔽剂在络合滴定中的应用。 二．实验原理 一般的保险丝主要成分为铅及少量的Cu ，Sb 等。用酸溶解反应式如下： O H 4NO 2)NO (Pb 3HNO 8Pb 32233+↑+=+ 然后，在络合滴定中都能用EDTA 形成络合物，我们在酸性溶液仲采用硫脲掩蔽Cu ，NH 4F 掩蔽Sb ，六次甲基四胺调节试液pH=5~6，二甲酚橙为指示剂，用EDTA 滴定可测定出铅的含量。 三．主要试剂 EDTA 标准溶液，1 L ?5mol -HNO 3，二甲酚橙指示剂，六次甲基四胺，NH 4F （s ）,硫脲（s ） 四．实验步骤 称取保险丝0.2g ，加入5mL 1 L ?5mol -HNO 3，盖上表面皿，加热微沸至溶解，冷却后定容100mL 。 移取上述溶液20mL 至250mL 锥形瓶，加水20mL 、1g 硫脲、1g NH 4F ，60~70℃保温2min ，冷却后加入2~3滴二甲酚橙，滴加约4mL 六次甲基四胺溶液，至出现稳定紫红色，再过量5mL ，用EDTA 标准溶液滴定至溶液有红色变为亮黄色即为终点。
五．数据记录 六．分析讨论 1．上周配制的EDTA 溶液用完后，放在柜中，今周却不翼而飞。因此只好借用同学的EDTA 溶液，考 察过其上周EDTA 溶液标定中相对偏差较小，因而选用其EDTA 标准溶液，但其准确浓度不得而知。 2．滴定中由于对二甲酚橙由橙色变成亮黄色的变化不够敏锐，可能导致%/)Pb (ω偏大。 七．思考题 1．简述二甲酚橙的变色原理 答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。用EDTA 滴定到终点后，EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。 2．溶解保险丝时能否用HCl 和H 2SO 4，为什么？ 答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定。
铅含量测定
铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算： （A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定
实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。
铅含量的测定实训标准
铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的 （1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。 （2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。 （3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料 饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂 硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理 试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤 （1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,
混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀 （2）标准品 硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液 （3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 （4）样品处理 饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。 （5）测定条件 灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线 （7）试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.
总铅含量检测
Total Lead(总铅含量)测试 1.Total Lead(总铅含量)测试介绍 近年来，在CPSC的召回案例中，频现铅含量超标问题产品。铅被广泛应用于各种各样的日常消费品，如玩具、儿童珠宝、包装材料、食品容器、陶瓷产品、家具、文具、金属配件等等，与人们的生活密切相关。过量的铅会对人体乃至环境产生重大的影响，如在儿童的血液中累积的含量过高，会影响儿童的智商。为确保人类的健康，并减少铅在环境中的累积所导致的污染，世界各国相继颁布相应的法规或标准来控制产品中的铅含量在安全的水平。 目前根据国际惯用标准，一般认为血铅的相对安全标准不应超过10—14微克/升。 长期接触铅化合物或吸入金属铅尘埃，都会引起不同程度的“铅中毒”病症(血清铅浓度大于每百毫升40μg),人体吸入过多会危害人的神经系统、心脏和呼吸系统，从而导致不同程度的铅中毒。 人体中铅能与多种酶结合从而干扰有机体多方面的生理活动，导致对全身器官产生危害。 儿童发生铅中毒的机会远远超过成人。 2.总铅含量测试限值 1)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，ASTM F963将成为强制性标准，含铅涂料中的铅含量限值降至90ppm(虽目前该项要求已被CPSC暂缓执行，但是生产者还是有义务满足限量要求)； 2)根据2009年6月，加拿大政府拟议的一项法案，限制与一切可能与嘴接触的消费品(包括为3岁以下儿童设计的可入口的部位)中的铅含量限值由现在的600ppm改为90ppm； 3)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，总铅含量限制为600ppm；2009年8月14日之后，总铅含量限限值为300ppm；2011年8月14日之后，总铅含量限制为100ppm。
矿石中铅含量的测定
矿石中铅含量的测定 一、原理 试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素 分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂， 用EDTA 标准溶液滴定。 二、试剂 盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)， 二甲酚橙溶液(2 g/L)， 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)： 称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。 铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧 杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定： a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。 b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧 杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至 100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红 色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。 按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。 B B 0V T V V ρ=- 式中 T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)； ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)； V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)； V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
FDA 铅含量测试方法
J. Cosmet. Sci.,60, 405–414 (July/August 2009) Determination of total lead in lipstick: Development and validation of a microwave-assisted digestion, inductively coupled plasma–mass spectrometric method NANCY M. HEPP, WILLIAM R. MINDAK, and JOHN CHENG, Of? ce of Cosmetics and Colors (N.M.H) and Of? ce of Regulatory Science (W.R.M., J.C.), Center for Food Safety and Applied Nutrition, U.S. Food and Drug Administration, College Park, MD 20740. Accepted for publication May 6, 2009. Synopsis Recent reports describing the presence of lead (Pb) in lipsticks have suggested that, under ordinary use, the potential amount of Pb exposure is harmful. To permit independent assessment of the Pb contamination, a method for determining total Pb in lipstick using microwave-assisted digestion and analysis employing in-ductively coupled plasma–mass spectrometry (ICP–MS) was developed and validated. Since lipsticks may contain fats, oils, pigments, dyes, and minerals, several reference materials (RM) were analyzed, including coal, wear metals in oil, organic Pb in oil, milk powder, and estuarine sediment. With the exception of the RM with mineral content (estuarine sediment), complete recovery of Pb from the RMs was obtained by simple nitric acid (HNO3) digestion. Complete recovery of Pb from estuarine sediment was achieved only when hydro? uoric acid (HF) was added to the digestion mix, followed by treatment with excess boric acid (H3BO3) to neutralize the HF and to dissolve insoluble ? uorides. Commercial lipsticks were tested for total Pb by the validated method. The detection limit was estimated to be 0.04 μg Pb/g. The average value obtained for the lipsticks was 1.07 μg/g. Undigested material was present in some lipstick digests when only HNO3 was used, and generally lower Pb values were obtained. All of the Pb levels found by the U.S. Food and Drug Adminis-tration (FDA) were within the range the agency would expect to ? nd in lipsticks formulated with permitted color additives and other ingredients prepared under good manufacturing practice (GMP) conditions. This method will be useful for the FDA and industry in helping to ensure the safety of cosmetic products. INTRODUCTION Although major sources of lead (Pb) contamination from leaded gasoline, Pb-based paints, Pb in public water systems, and Pb solder for sealing canned foods have been reduced through various regulatory actions, public concerns still exist over possible sources of Pb contamination. Pb from gasoline and paint can remain in soil and dust for many years, and imported foods and cosmetics may contain unsafe levels of Pb (1). The FDA issued warnings in 2003 for litargirio, a yellow- or peach-colored powder used in traditional remedies by people of Central America and the Caribbean region, particularly the Dominican Republic, because it contains up to 79% Pb. In 2003 and 2006 the FDA issued warnings for kohl, a traditional cosmetic eyeliner common in the Middle East, North Africa, Sub-Saharan Africa, and South Asia, because it frequently contains more than 50% Pb. 405
水中铅含量成分化验
水中铅含量成分化验 天然水中铅的含量甚微，某些河流在流经含有铅质的矿床或地层时，往往会含有微量的铅(O．04～O．08mg／L)。蓄电池、冶金、五金、机械、电镀工业等工业废水的排放，是天然水中铅来源。 为什么要化验水中的铅含量? 天然水中铅的含量甚微，某些河流在流经含有铅质的矿床或地层时，往往会含有微量的铅(O．04～O．08mg／L)。蓄电池、冶金、五金、机械、电镀工业等工业废水的排放，是天然水中铅来源。 铅是有毒金属，可在人体或动物组织中蓄积而引起中毒。试验表明：当水中铅含量增至O．3～O．5mg ／L时，即能抑制水生生物的生长，降低水的自净化能力；人长期摄人少量铅，会引起慢性中毒，如贫血症、神经机能失调和胃伤害等。 水中铅含量(双硫腙分光光度法)的测定原理是什么? 在pH为8．5～9．5的氨性柠檬盐一氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被四氯化碳(或三氯甲烷)萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，可用分光光度计定量测定，其反应如下： 水中铅含量(双硫腙分光光度法)是如何测定的? (1)校准曲线 ①按下表准确吸取一组铅标准使用溶液于一组250mL分液漏斗中，补加水至100mL。 ②分别加人20％硝酸lOmL，柠檬酸盐一氰化钾还原性溶液50mL，密塞摇匀，冷却至室温；加入10mL双硫腙工作液后，密塞，剧烈摇动30s，静置分层。 ③在漏斗的颈管内塞人一小团脱脂棉，然后放出下部有机相，弃去1～2mL初滤层后，再注人10mm比色 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
玩具产品材料中铅含量测试方法
玩具产品材料中铅含量测试方法 一、前言 美国总统布什于2008年8月14日签署了《消费品安全改进法案》（Consumer Product Safety Improvement Act of2008，简称CPSIA），该法案规定禁售任何对象为12岁或以下儿童、含铅量超过规定的产品。法案 对玩具产品材料中铅含量做出了明确的要求，因此如何测定玩具产品不同材料中的铅含量，给企业和测试机构提出了新的要求。本文综述了目前国内外铅含量的主要测试方法，以供参考。 二、试剂 除非另有说明，本文所使用的试剂均符合国家标准或行业标准，所使用的水均为去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2MΩ）。所涉及的试剂及其纯度如下： 2.1浓硝酸：优级纯； 2.2过氧化氢(30%)：分析纯； 2.3浓盐酸：优级纯； 2.4高氯酸：优级纯； 2.5氢氟酸：分析纯； 2.6硝酸（1+1，体积比）：取1份浓硝酸(2.1)与1份水混合； 2.7混合酸1（浓硝酸：高氯酸=4：1，体积比）：取4份浓硝酸(2.1)与1份高氯酸(2.4)混合； 2.8混合酸2（浓盐酸：浓硝酸：水=2：1：2，体积比）：取2份浓盐酸(2.3)、1份浓硝酸(2.1)和2份水混合； 2.9混合酸3（浓硝酸：氢氟酸=1：3，体积比）：取1份浓硝酸(2.1)与3份氢氟酸(2.5)混合； 2.10硝酸(2%)：取2份浓硝酸(2.1)与65份水混合； 2.11乙酸氨溶液(50%)：取500g乙酸氨（NH4C2H3O2）溶于水中，定容至1L； 2.12铅标准溶液：有证标准物质，浓度为100mg/L或1000mg/L。 三、设备 试验中所用到的设备包括：
铅的测定法
铅的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.3—87。 3 火焰原子吸收分光光度法 3.1 方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量为样品中铅含量成正比。在其它条件下变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 3.2.2 硝酸（密度1.42ɡ/ml）：优级纯。 3.2.3 高氯酸（70%—72%）：优级纯。 3.2.4 过氧化氢（30%）：优级纯。 3.2.5 硝酸（1＋1）。 3.2.6 混合酸：硝酸和高氯酸按（3＋1）混合。 3.2.7 铅标准浓液 3.2.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入20 ml（1＋1）硝酸，加热使溶解，转移到1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。 3.2.7.2 移取铅标准溶液10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释于刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。 3.2.7.3 移取铅标准溶液（3.2.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，此1ml溶液相当于10.0μg铅。 3.2.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯。 3.2.9 盐酸（7mol/L）；取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。 3.2.10 BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1%）：称取100ml BTB，溶于50ml95%乙醇溶液，加水至100ml。 3.2.11 柠檬酸铵（25%）：必要时用DDTC和MIBK萃取除铅。 3.2.12 氢氧化铵（1+1）：优级纯。 3.2.13 硫酸铵（40%）：必要时，以DDTC和MIBK萃取除铅。 3.2.14 DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（2%） 3.2.15 APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）（2%）。 3.2.16 柠檬酸（20%）：必要时用APDC和MIBK萃取除铅。 3.3 仪器 3.3.1 原子吸收分光光度计及其配件。 3.3.2 离心机。
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量 1材料与方法 1.1 主要仪器 AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。 1. 2 试剂 铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶液( 1%) 。本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。 1. 3 仪器工作条件 测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度: **mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 样品处理 将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。 1. 4. 2 标准系列制备 分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。 2 结果和讨论 2. 1 燃烧头高度的确定 分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 2 空气乙炔比的确定 分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 3 吸收波长的比较及选择 分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准
5. 茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评 价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
血铅检测方法
浅议血铅检测方法 学院：化工学院 专业：环境工程 班级：09级环境工程2班 学号：2009650309 姓名：刘又芳
浅议血铅检测方法 刘又芳 摘要：近年来我国频繁发生儿童血铅中毒事件，本文探讨了铅污染的来源。浅析了血铅检测的方法，石墨炉原子吸收光谱法，氢化物发生一原子荧光法测定全血中铅的含量。 关键字：血铅；石墨炉原子吸收光谱法；原子荧光法 On the blood lead testing methods Youfang liu Abstract：China in recent years frequent occurrence of child blood lead poisoning, this paper investigates the source of lead contamination. Analysis of blood lead testing methods, graphite furnace atomic absorption spectrometry, hydride generation atomic fluorescence method for the determination of lead in whole blood content. Key words:Blood lead;Graphite furnace atomic absorption spectrometry; atomic fluorescence spectrometry 一、血铅超标标准 血铅超标指是指血液中铅元素的含量，超过了血液铅含量的正常值，如果血铅过高，就预示发生了铅中毒。铅中毒会引起机体的神经系统，血液系统，消化系统的一系列异常表现，影响人体的正常机能。中国国家血铅诊断标准： Ⅰ、血铅<99微克/升，相对安全; Ⅱ、血铅100~199微克/升，血红素代谢受影响，神经传导速度下降;
国内水龙头铅含量标准检测方法
国内水龙头铅含量标准检测方法 事实上，在过去国家质检部门或地方质检部门对水龙头的抽检中，曾多次发现铅超标的问题，只是过去被抽检到水龙头铅含量超标的多是中小品牌，没有引起人们足够的关注，而这一次，多个大品牌集体“中招”，才引起了行业内外的强烈关注。为什么水龙头铅含量超标问题经常发生，是行业缺乏相关的标准，还是标准没有执行到位，还是水龙头企业自身缺乏自律? 据了解，目前市面上的水龙头多数采用铜合金铸造，铜合金中除了铜、锌外还包含有微量铁、铝、铅等金属元素，铅与空气接触时，表面会很快氧化，生成一层保护膜，但水能使铅的保护膜脱落，浸入水中，从而造成水嘴中铅元素的析出。鉴于铅对人体的危害，国家多个部门先后发布过不同的标准，对水龙头等输水设备中铅的析出量做出要求。 国内某质量监督检验中心负责人朱先生介绍，目前国内涉及水龙头重金属含量的标准有GB/T 17219—1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》、JC/T 1043-2007《水嘴铅析出限量》和HJ/T 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》等标准，这些标准由不同的部门发布，都对水龙头析出的重金属含量作出了明确的要求。例如HJ/T 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》对水嘴与水接触部分的重金属析出量有明确的规定限值，其中铅不能超过5μg/L，铬不能超过10μg/L，镉不能超过0.5μg/L，砷不能超过1.0μg/L，JC/T 1043-2007《水嘴铅析出限量》标准中也明确规定铅检测统计值不大于11μg/L。
“虽然与铅含量相关的标准已经有多个，但这些标准都是推荐性标准，不是强制性标准，到现在为止，国内水暖行业还没有发布跟铅含量相关的强制性标准。因为水龙头铅含量超标的问题越来越受到重视。据了解，目前国内有关对水嘴铅含量的标准已被加入到《陶瓷片密封水嘴》国家强制标准报批稿中，这个标准中对铅含量的检测方法直接引用JC/T 1043-2007《水嘴铅析出限量》标准中的检测
原子荧光光谱法测定食品中铅含量
毕业论文（设计） 题目：几种毕节特色食品中铅的测定 及实验条件研究 学号：0713******* 姓名：苏志卫 教学院：化学与化学工程学院 专业班级：2008级应用化学本科班 指导教师：陈燕芹 完成时间：2012年5 月10 日 毕节学院教务处制
目录 摘要 (1) Abstract (1) 第一章绪论 (2) 1.1 研究背景 (2) 1.2 研究现状 (2) 1.3 研究内容和方法 (3) 1.4 实验仪器、试剂 (3) 第二章氢化物发生—原子荧光光谱法 (4) 2.1 原理 (4) 2.2 仪器装置 (4) 2.3 特点 (5) 2.4 应用 (5) 第三章实验条件研究 (7) 3.1 灯电流选择 (7) 3.2 负高压选择 (7) 3.3 原子化器高度选择 (7) 3.4 载气流量选择 (8) 3.5 屏蔽气流量选择 (8) 3.6 实验条件研究结果 (9) 第四章几种毕节特色食品中铅的测定 (10) 4.1 标准曲线和检出限 (10) 4.2 样品处理 (11) 4.3 测量 (11) 第五章结果与讨论 (12) 5.1 结果分析 (12) 5.2 讨论 (12) 5.2.1 介质酸浓度对实验的影响 (12) 5.2.2 硼氢化钾对实验的影响 (13) 5.2.3 铁氰化钾对实验的影响 (13) 5.3 问题与展望 (14) 参考文献 (15) 致谢 (16)
毕节学院本科毕业论文 几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究 摘要 铅是对人体毒性最强的重金属之一，并广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链进入人体，食物链是人体铅的主要来源。为了保障人体健康，对毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量进行测定极为重要。应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅含量，具有操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂等优点。 关键词：铅；氢化物发生—原子荧光光谱法；毕节特色食品 Abstract Lead is one of the body of the most toxic heavy metals, and widely distributed in nature, the nature of lead enter the body through the food chain, food chain is the main source of human lead. In order to protect human health, several specialty food in Bijie region (such as stinky tofu, pickled cabbage, buckwheat, rice, etc.) lead content determination is extremely important. The application of hydride generation - atomic fluorescence spectrometric determination of lead content, with easy operation, high sensitivity, less interference, reagent saving advantages. Key words: lead; hydride generation - atomic fluorescence spectrometry; The specialty food in Bijie
金属镀层中的铅含量检测
金属镀层中的铅含量检测 江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 毛志凌 摘要: 本文重点介绍了金属镀层中铅含量的检测方法，解决了由于测量方法不对而导致的数据不准的问题。 关键词：金属镀层、铅含量、检测方法。 一、引言 在我们平常的有害物质检测过程中，一些客户经常要测集成电路、三极管引脚镀锡层中的铅含量，以及一些金属片上镀锡层的铅含量。如何检测金属镀层的铅含量，是个比较头痛的问题，按照《电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/Z20288-2006》，镀层属于不可拆分的样品，或者即使拆分，也只能用刮、磨等的方法，无法保证不把基体弄下来，测试的精度无法保证，操作起来既费时又费力。若根据《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法SJ/T 11365-2006》第五章中的方法采用X 射线荧光光谱仪检测镀层中的铅含量，只能是筛选用，也就是说只能定性的分析，而不能定量的分析。我们在实践过程中摸索出了一套可以精确测量镀层中铅含量的方法，通过验证，测量准确度是非常高的，测量结果也得到了客户的高度认可。 现把这套方法介绍给大家。 二、方法介绍 我们以铜焊片镀层和铁焊片镀层为例见图 铜焊片镀层铁焊片镀层 样品：铜焊片镀层、铁焊片镀层 数量：各5克（一般可控制不低于3克） 消解液：王水（盐酸和硝酸3：1配比） 工具：烧杯和定容瓶各一只，高精度天平一台，烘箱，纯净水。 检测设备：XGT-1000WR X射线荧光光谱仪 Optima 2100DV电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP） 称重，一般取样品5克左右，置烧杯中，加王水浸末整个样品进行消解，时间控制在5秒钟之内，视镀层厚薄决定时间长短，一般1至5秒钟之内。观察镀层表面有颜色变化后，见下图，快速倒出消解液至定容瓶中，并用纯净水冲洗两至三遍，冲洗水倒至定容瓶中，定容至50毫升。同时把消解后的样品烘干，称重，与消解前的重量差即为消解的镀层重量。 摇匀送ICP进行检测。